Universidad Autónoma de Nuevo León Facultad de Ciencias Químicas Licenciatura en Química Industrial
6º Semestre
Laboratorio de Electroquímica Analítica
Dr. Edgar Ruiz Ruiz
Calificación 91 Reporte #3: “
” ”
Determinación potenciométrica del pH
Alumno: Alberto Palomares Muñoz Muñoz Matrícula: 1492211
Ciudad Universitaria a 22 de Febrero de 2013
R e s u m e n 6 p u n t o s Se determinó la constante de producto de solubilidad del hidróxido de calcio a partir de la medición del pH de su disolución saturada. En la práctica se realizó la medición de pH de diferentes soluciones utilizando para ello un pH-metro Hanna Instrument. Primeramente se llevo a cabo la calibración del aparato siguiendo las instrucciones indicadas y las soluciones buffer adecuadas para ello. Después, se vertieron ciertos volúmenes de las bebidas comerciales seleccionadas para el experimento y se preparó una solución de hidróxido de calcio saturada. Finalmente se registró la temperatura de cada solución y se midió el pH de cada solución con ayuda del pH-metro de electrodo compuesto previamente calibrado. Se tabularon los valores de temperatura y pH para cada una de las disoluciones analizadas en la práctica.
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O b j e t i v o s 5 p u n t o s 1. Desarrollar habilidades en uso del pH-metro. 2. Determinar el pH de muestras de productos comerciales con el electrodo de vidrio como indicador. 3. Determinar la constante de producto de solubilidad del hidróxido de calcio a partir de la medición del pH de su disolución saturada.
A n t e c e d e n t e s y f u n d a m e n t o 1 0 p u n t o s
Las medidas potenciométricas directas constituyen un método rápido y cómodo para determinar la actividad de diversos cationes y aniones. Es una técnica que requiere únicamente una comparación del potencial desarrollado en una celda que contiene el electrodo indicador sumergido en la disolución del analito frente al potencial cuando dicho electrodo se sumerge en una o más disoluciones de soluciones patrón con concentración conocida de analito. Las este tipo de mediciones se adaptan también fácilmente a aplicaciones que precisan el registro continuo y automático de datos analíticos. Dos disoluciones separadas por una membrana de vidrio de determinada composición establecen en la interfase una diferencia de potencial. El electrodo de vidrio se compone de un bulbo de vidrio (0.5 a 1 cm de diámetro y espesor de algunas pocas décimas de milímetro) sumergido en una disolución externa de pH desconocido. Este electrodo actualmente constituye la pieza fundamental en la medición electrométrica del pH. Junto con el electrodo de calomel, se encuentran ampliamente difundidos y a la fecha no existe otro sistema para la medición electrométrica que tenga la misma versatilidad y precisión. En el interior de este bulbo se coloca un electrodo de referencia que es generalmente de plata - cloruro de plata preparada en disolución de HCl; el electrodo de referencia externo es frecuentemente de calomel saturado. El diagrama de la celda resultante es el siguiente: Ag, AgCl(s)
2Cl2(s),
Hg (l)
En el que la línea discontinua señala la pared del bulbo de vidrio. El potencial del electrodo de vidrio cambiará en función del pH que posea la otra disolución.
Comment [EJR1]: Checa como el mismo objetivo te da la redacción del resumen, y te van diciendo lo que es importante. Ya lo demás tu complementas con algunos datos o resultados adicionales.
El potencial del electrodo de plata - cloruro de plata es constante y el voltaje de la celda es función lineal del pH.
De acuerdo con la ecuación de Nernst el potencial de un electrodo selectivo depende de la actividad del ion en la disolución y ésta a su vez es función de la concentración y del coeficiente de actividad. Por tanto, si se desea mantener una relación directa entre el potencial del electrodo y la concentración de la especie en cuestión se debe mantener constante su coeficiente de actividad; esto se puede lograr manteniendo constante la fuerza iónica del medio. Por esta razón, en el trabajo con estos tipos de electrodos se acostumbra a efectuar las mediciones en disoluciones a los cuales se les añade una disolución tampón de una fuerza iónica dada, esta solución, a su vez, ajusta el pH en los casos necesarios.
Material y Reactivo s 1 0 p u n t o s
Material pH metro
Termómetro
Soporte universal
Equipo de agitación magnética con barra de agitación Electrodo combinado
Piseta
Anillo
Papel filtro
Pinzas para soporte
4 Vasos de precipitados 50 mL
Embudo de filtración rápida
Reactivo
Clasificación toxicológica
Disposición de residuos
Ca(OH)2
El hidróxido de calcio no presenta toxicidad aguda vía oral, cutánea, o por inhalación. La sustancia se clasifica como irritante para la piel y para las vías respiratorias, e implica un riesgo de grave daño ocular. No es combustible.
Neutralizar a pH= 6-8 y disponer al contenedor A
Comment [EJR3]: Ok aunque no neutralizamos verdad?
Comment [EJR2]: ok
Respecto a la reactividad, en medio acuoso se disocia formando cationes de
calcio y aniones hidroxilo. Disoluciones tampón de pH 4, 7 y 10
Agua destilada
Las disoluciones pueden cambiar según las condiciones de edad y almacenaje, la toxicidad relativa aumenta conforme las especies que predominen, sin embargo causan irritación al contacto con la piel y ojos, por lo cual se deben lavar con abundante agua. Debido a su relativamente elevada pureza, algunas propiedades físicas de este tipo de agua son significativamente diferentes a las del agua de consumo diario. Por ejemplo, la conductividad del agua destilada es casi nula (dependiendo del grado de destilación) pues a diferencia del agua del grifo común, carece de muchos iones que producen la conductividad, habitualmente cloruros, calcio, magnesio y fluoruros.
Regresar al auxiliar
Disponer en drenaje
Comment [EJR4]: Ok, es lo único que se puede disponer directamente al drenaje
Diagrama de Flujo m etod olo gía 15 p un to s
A. Preparación de muestras Preparar una disolución saturada de hidróxido de calcio y filtrarla, recoger en un vaso de 50 mL. Colocar aproximadamente 30 mL de cada producto comercial seleccionado
Realizar una tabulación con la temperatura y el pH para cada una de las disoluciones analizadas durante la práctica. Disponer de la solución de hidróxido de calcio en el contenedor correspondiente.
B. Determinación del pH Leer el instructivo de operación del pH metro y calibrarlo de acuerdo a las instrucciones indicadas (utilizar las disoluciones tampón de pH 4, 7 y 10.
Con ayuda de un termómetro registrar la temperatura de cada solución y proceder a determinar el pH para cada caso siguiendo el instructivo del equipo. Tener en cuenta que se debe enjuagar el electrodo con agua destilada después de cada medición.
Comment [EJR5]: Aunque yo no veo tan necesario hacer una tabulación con tan poquitos datos pero bueno esta bien.
Comment [EJR6]: Es que no supe cual pH usaste
R e s u l t a d o s y d i s c u s i ó n 2 3 p u n t o s Datos experimentales obtenidos: Muestra Ca(OH)2 saturada Té (Arizona Kiwi-Fresa) Leche (La Ranch) Café Negro (Nescafé) Jugo (Jumex Mango)
T(°C) 20 20 20 23 20
pH 13.016 3.3900 6.5970 6.7250 3.5030
Comment [EJR7]: Ok, esta un poco alto
Cálculo del Kps del Ca (OH) 2 1. Con el valor de pH obtenido para la solución de hidróxido, se calcula el pOH y por ende se puede obtener el [OH-]. pH+ pOH =14 pOH =14 - pH pOH =14 – (13.016) pOH = 0.984 [OH-]= 10-1.63= 0.103752 2. Por estequiometria se puede calcular el valor de [Ca2+]. Ca (OH)2(s) → Ca2+(ac) + 2OH-(ac) [Ca2+]= [OH-]/2 [Ca2+]= [0.103752]/2 [Ca2+]= 0.051876 3. Con el valor de las concentraciones, se calcula el kps. Kps= [Ca2+][OH-]2 Kps= [0.051876][ 0.103752]2 Kps= 5.5842 x10-4
Los valores de pH obtenidos en el experimento fueron relativamente coherentes con los valores esperados para cada muestra analizada, como en el caso de la basicidad de la leche y la acidez del té y jugo analizado. Sin embargo, en el caso
Comment [EJR8]: ok
Comment [EJR9]: la leche no es básica, recuerden que es un ácido LACTICO
de la solución de estudio, el hidróxido de calcio presentó un pH de 12.370, algo relativamente alto a comparación de valores esperados para ese análisis.
Comment [EJR10]: por fin??? Fue de 13.016 o de 12.37???? se me hace que no hicieron bien la práctica o no saben que datos poner
Al realizar el cálculo del Kps se obtuvo un valor de 5.58 x10-4, el cual difiere por mucho de el valor reportado a 25 °C que es de 6.5x10-6, esto se debió a que la mas mínima variación de condiciones experimentales durante la práctica, como las concentraciones de buffer utilizadas para la calibración, la adecuada sensibilidad del propio aparato utilizado y la temperatura, cambian de manera drástica la magnitud del Kps que se busca determinar. Derivado del resultado, se puede analizar que para este tipo de experimentos el cuidado de la temperatura a la cual se trabaja, la exactitud en la preparación de soluciones y la manera en que se calibran y utilizan los equipos afecta directamente en el resultado que se vaya a obtener.
C o n c l u s i o n e s 1 9 p u n t o s Al realizar el experimento se desarrollaron habilidades específicas, tanto al llevar a cabo la calibración del equipo utilizado, como al registrar valores de pH de diferentes muestras. En el caso de las bebidas comerciales se logró analizar su grado de acidez y basicidad, además de que se aprendió el método para determinar la constante de producto de solubilidad de una especie de inter és.
B ib li o g raf ía 5 p u n t o s
Electroquímica Analítica. Teoría y Práctica. Blanco L. M., Ediciones Internas, U. A. N. L., 2009 Fundamentos de Química Analítica. Skoog/ West/ Holler, Editorial Thomson, 2005, Págs 625-626. “Electrodos para medir pH”. Lyl M. Ciganda. Pág. 2. 20/02/2013. 07:04 PM. http://www.nib.fmed.edu.uy/Ciganda.pdf.
Comment [EJR11]: casi esta bien, solo te falto comentar que si es un buen método para obtener la kps
