UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DE NUEVO LEÓN Facultad de Ciencias Químicas Ingeniería Química
Laboratorio de Química Orgánica Profesor: Jesús Páez Grupo: Reporte Práctica N°3 “Destilación Fraccionada”
Integrantes del Equipo N°5: Alejandra Álvarez Quiroz
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Andrea Guadalupe Rosas Maldonado
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Osmar Ezequiel Martínez Limón
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Mario Adolfo Esparza Briones
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Kenia Aylin Carillo Verastegui
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José Eduardo López Coronado
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San Nicolás de los Garza, a 03 de Octubre del 2014
Objetivo
Separar los componentes de una mezcla binaria mediante destilación fraccionada. Fundamento La destilación es la operación de separar, mediante calor, los diferentes componentes líquidos de una mezcla, aprovechando las diferencias de volatilidades de los compuestos a separar. El aparato utilizado para la destilación en el laboratorio, que consta de un recipiente donde se almacena la mezcla, a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfrían los vapores generados, llevándolos de nuevo al estado líquido y un recipiente donde se almacena este líquido concentrado. En la industria química se utiliza la destilación para la separación de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilación puede ser la de que sea discontinua o continua. La destilación es el método más frecuente e importante para la purificación de líquidos. Se utiliza siempre para separar un líquido de una impureza no volátil. Teóricamente cualquier par de sustancias que no tengan presiones de vapor idénticas en todo el intervalo de temperaturas en el cual son estables se pueden separar por destilación. Destilación Simple Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior al primero de ellos. Destilación a vacío Permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que se manipulan. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilación con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vacío. Destilación Fraccionada Es una variante de la destilación simple que se emplea cuando es necesario separar líquidos con un punto de ebullición cercano. La principal diferencia que tiene con la destilación simple es el uso de una columna de fraccionamiento que permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el líquido condensado que desciende, por la utilización de diferentes "platos". Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los líquidos (que reciben). La temperatura aumenta hasta que se mantiene el mismo grado por un tiempo, luego sigue aumentando hasta un grado diferente, el cual se mantiene también por un tiempo. Esto significa que primero se evapora toda una sustancia dentro de la mezcla. Más tarde, cuando se termina de evaporar, la temperatura aumenta hasta llegar al punto de ebullición de la segunda sustancia, donde frena y empieza a evaporarse esta sustancia.
Este proceso se utiliza mucho en la industria, no sólo para mezclas simples de dos componentes, como alcohol y agua en los productos de fermentación, u oxígeno y nitrógeno en el aire líquido, sino también para mezclas más complejas como las que se encuentran en el alquitrán de hulla y en el petróleo. La columna fraccionadora que se usa con más frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas están dispuestas horizontalmente, separadas unos centímetros, y los vapores ascendentes suben por unas cápsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a través del líquido. Las placas están escalonadas deforma que el líquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y allí fluye de derecha a izquierda. La interacción entre el líquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del líquido sea transportado por el vapor a la placa superior. La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran parte, aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar más energía en forma de calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar la mezcla que entra.
PROCEDIMIENTO 1. 2. 3. 4.
Montar el aparato sobre soportes con pinzas Agregar la muestra al matraz de destilación Poner el matraz sobre una plancha de calentamiento Encender la plancha entre 350 -360 ºC
MATERIALES Matraz de destilación Manguera (2) Termometro Bomba de circulación Columna de destilación fraccionada Soporte (2) Pinza (3) Vaso de precipitado Cabeza de destilación Plancha de calentamiento
Investigación Destilación Azeotrópica: técnica que se utiliza para fraccionar a un compuesto azeótropo a
través de una destilación. Quizás la destilación azeotrópica más típica y común es la que se realiza de la mezcla que conforman el etanol y el H2O, aunque con esta técnica solo se consigue purificar al alcohol en torno a un 95%. Si una mezcla binaria que se va a destilar presenta un azeótropo o componentes que no se pueden separar por destilación simple, es necesario añadir una sustancia para romper la mezcla azeotrópica o para formar un azeótropo. El componente adicionado se denomina arrastrador, y si forma un azeótropo por lo general es de bajo punto de ebullición y se recupera en el destilado. El disolvente se introduce en un plato superior a la entrada del alimento. Un ejemplo de destilación azeótropica es el caso ciclohexano/benceno que forman un azeótropo de punto de ebullición mínimo, y al cual se adiciona acetona como arrastrador para formar un azeótropo, también de punto de ebullición mínimo con el ciclohexano. El azeótropo formado se remueve por el destilado y se separa por extracción líquido-líquido con agua para recuperar el ciclohexano. Punto de ebullición (acetato de etilo): 77.1 ºC Punto de ebullición (butanol): 117.5 ºC
Resultados. La muestra contenía los siguientes reactivos: Sustancia
Acetato de etilo Butanol
Punto de ebullición
71.1 °C 117.4 °C
La primera gota cayó a los 70°C. Alcanzó una temperatura máxima de 80°C. La temperatura disminuyó considerablemente a partir de los 76°C.
El destilado (acetato de etilo) tuvo un olor más fuerte que el residuo (butanol).
DISCUSIONES
Un miembro del equipo (Osmar Ezequiel Martínez Limón) tuvo que irse y recupero la práctica la semana siguiente. Despues de haber investigado los componentes de la mezcla (n-butanol y acetato de etilo, cada uno al 50%), se descubrió que el acetato de etilo tiene un punto de ebullición mucho menor que el del n-butanol, y que el acetato se encuentra en el vino, un olor que se pudo percibir durante el proceso de destilación, por lo cual se puede concluir que de la mezcla se separó el acetato de etilo (lo cual se puede notar por las ramificaciones en la estructura del acetato y el hecho de que el n-butanol puede formar puentes de hidrogeno que lo hacen más difícil de ebullir) del nbutanol.
CONCLUSIONES
El punto principal de la práctica se llevó a cabo, separar una mezcla binaria, acetato de etilo y butanol, por medio de la destilación fraccionada. Esto se llevó a cabo por las diferencias de los puntos de ebullición ya que el acetato de etilo tiene un punto de ebullición de 77°C y el butanol de 117°C, esto al principio no se sabía pero sí que a determinada temperatura una de las dos sustancias comenzaría a evaporarse. Cuando esto sucedió condensamos el acetato de etilo para obtener las dos muestras separadas.
Cuestionario practica 3 1. Propiedades físicas en las que se fundamentan la destilación: Líquidos a temperatura ambiente Volátiles Puntos de ebullición Polaridad Puntos de fusión Solubilidad Miscibilidad 2. ¿En qué consiste la técnica de destilación ?
En calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación.
3. ¿Cuál es la diferencia que existe entre una destilación fraccionada y una simple? Por destilación simple se separar dos componentes, en cambio la destilación fraccionada se utiliza para separar la mezcla en varios componentes.
4. ¿Cuál es el significado de H.E.T.P? Un plato teórico en muchos procesos de separación es una zona hipotética o etapa en la que dos fases, tales como los líquidos y vapor de fases de una sustancia, establecer un equilibrio entre sí. Tales etapas de equilibrio también pueden ser referidos como una etapa de equilibrio, escenario ideal, o una bandeja teórica. El rendimiento de muchos procesos de separación depende de tener una serie de etapas de equilibrio y se mejora al proporcionar más de tales etapas. En otras palabras, que tiene placas teóricas más aumenta la eficacia del proceso de separación pueden ser ya sea una destilación, absorción, cromatografía, adsorción o procesos similares.
5. La relación que existe entre H.E.T.P y eficiencia de una columna: Un plato teórico es la zona de la columna donde el vapor y el líquido se encuentran en equilibrio y tiene la misma eficacia en la separación que una destilación simple. Un plato real es la relación que existe entre la eficiencia de la columna y la cantidad de platos teóricos que son necesarios para la separación.
7 ¿Cuál es la razón por la cual hay que aplicar calentamiento uniforme sobre el matraz donde se lleva a cabo la destilación? Porque la temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor del líquido ya que esta depende de las presiones de vapor.
8. ¿Cuál es la razón por la cual el termómetro no se coloca sumergido en el líquido ? Porque tiene que medir la temperatura de la corriente de vapor.
9¿Cuál es la razón por la cual hay que añadir núcleos de ebullición? Para que el líquido hierva suavemente; pues casi todos tienden a sobrecalentarse alcanzando una temperatura superior al punto de ebullición, se encuentran entonces en un estado meta-estable que se interrumpe periódicamente al formarse una gran burbuja en el seno del líquido y éste hierve a saltos. Cuando esto sucede el vapor está también sobrecalentado y el punto de ebullición observado puede ser superior al real.
10. ¿Cuál es la razón por la cual los núcleos de ebullición deben añadirse antes de iniciar el calentamiento y no cuando el líquido ya esté caliente? Porque estos pueden llenarse de agua y perder la efectividad.
11. ¿Cuál es la razón por la cual el calentamiento debe ser tal que el aumento de temperatura no sea tan brusco (de tal forma que el destilado caiga en una relación no mayor de 2-3 gotas por segundo)? Para mantener el equilibrio liquido-vapor en el bulbo.
12. ¿Cuál es la razón por la cual el matraz no debe llenarse más de la mitad? Para que los vapores puedan subir hacia la columna de destilación adecuadamente.
13. ¿Cuál es la razón por la cual hay que empacar la columna de fraccionación ? Así funciona como una torre de platos, en la cual ocurren sucesivas evaporaciones y condensaciones hasta que finalmente el vapor alcanza el extremo de la columna y condensa en el refrigerante.
14. Mencione usted tres tipos de columnas de fraccionación y cuál es la ventaja que presenta cada una de ellas. Tipo de columna Vigreux
De relleno
De Bruun de platos
Ventaja Tiene interiormente una serie de muescas hacia abajo y que sirven para aumentar de modo importante la superficie de condensación sin aumentar la longitud del condensador. Está rellena de un material que asegure el máximo contacto entre la fase líquida y la fase de vapor, como bolitas de vidrio, trozos de tubo de vidrio o similares. El líquido llena los platos y no desciende hasta que el rebosadero está lleno.
15. ¿En qué caso debe preferirse usar un refrigerante de aire al hacer una destilación? El condensador de aire se utiliza generalmente para destilación fraccionada y condensación de alta temperatura.
1.
Represente esquemáticamente las partes con las cuales debe constar un sistema de destilación que trabaje a una presión reducida de 5 mmHg.
BIBLIOGRAFÍA 1. http://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/destilacion-azeotropica 2. http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/hs_butanol.pdf 3. http://fraymachete-fq.blogspot.mx/2008/11/destilacin-fraccionada.html 4. http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/destilacio.html
