Determinaciòn Determinaciòn de la Dureza del Agua. Determination of the Water Hardness. Glenys B. Ramírez Ramírez V. Laboratorio de Química Analítica, Departamento de Química, Facultad Experimental de Ciencias, Universidad del Zulia, Maracaibo-Venezuela, Junio 2010. 2010. Resumen La determinación de la dureza del agua se obtiene mediante una titulación Complejométrica la cual se basa en medir el volumen de solución estándar necesaria para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza, en este caso Ca+2 y Mg+2. Se determinó la dureza del agua de una muestra problema (Agua Minalba), la cual se tituló con una solución de EDTA previamente estandarizada, tomando 6 alícuotas de la muestra problema y se les adicionó 5ml de solución tampón amoniacal a pH 10 y 5 gotas de solución de MgSO 4, a 3 de estas alicuotas se les adicionó 1ml del indicador Negro de Eriocromo T (NET), y a las tres restantes 1ml del indicador de Murexida (MUR). Seguidamente se titularon con la solución del EDTA hasta los cambios de color respectivos. En la determinación se obtuvo que el agua Minalba es blanda, presentando una dureza 22,17mg/L, con una dureza calcica de 15,25 mg/L y una dureza Magnesica de 6,92mg/L.
Palabras Clave: Complejos, Ligandos, Quelatos, Dureza del agua. Introducción En la Volumetría Complejométrica se mide el volumén de solución necesario para formar un complejo con un catión metálico del compuesto que se analiza. Los complejos llamados quelatos, se producen por la coordinación de un catión y un ligando, en los que el catión (metálico) es parte de uno o varios anillos de cinco o seis miembros. El EDTA, acido etilendiaminotetracético es un compuesto orgánico de los mas empleados en análisis cuantitativos, actúa como acomplejante formando quelatos al coordinarse con un catión en solución. 1 La dureza es una característica química del agua que está determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y nitratos de calcio y magnesio. Se representa calculando la cantidad de iones Ca +2 y Mg +2 que se encuentran en un volumen medido de agua. 2 La determinación de la dureza del agua es una prueba analítica que proporciona una medida de la cantidad del agua potable para uso doméstico e industrial, de allí su importancia. 1 El objetivo de la práctica es determinar la dureza total del agua, calcio y magnesio, mediante la formación de un complejo al titular con EDTA.
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Parte Experimental
Equipos: ◊
Materiales: ◊ ◊ ◊ ◊ ◊ ◊ ◊ ◊ ◊
Balanza Analítica (0,0001)
Beacker TD 500ml. Matraz Erlenmeyers TC 125ml, 100ml. Pipetas TD 1ml, 5ml. Bureta TD. Balón Aforado TC 100ml. Pera de Succión. Pinzas. Soporte Universal. Varillas de Vidrio.
Reactivos: ◊
Ácido Etilendiaminotetraacético (EDTA) Formula: C10H16N2O8. Punto de Fusión: 220 ºC Masa Molar: 292,24 g/mol. Apariencia: Polvo Cristalino, blanco.
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Negro de Eriocromo T. Formula: C20H12N3O7SNa Apariencia: Sólido negro. Densidad: 0,9 g/cm3. Masa Molar: 461,381 g/mol.
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Murexida. Formula: C8H8N6O6. Apariencia: Sólido pardo (oscuro) Punto de Fusión: >300 ºC Punto de Ebullición: 290-295 ºC Masa Molar: 284,19 g/mol.
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Amoniaco. Formula: NH3. Apariencia: Incoloro. Densidad: 0,73 Kg/m 3; 730 g/cm 3. Masa Molar: 17,031 g/mol. Punto de Fusion: 195,42 K (-77,73 ºC) Punto de Ebullicion: 239,81 K(-39,34 ºC).
3
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Cloruro de Amonio. Formula: NH4Cl Apariencia: Solido Blanco. Densidad: 1,527 Kg/m 3 ; 1,527x10-3 g/cm3 Masa Molar: 53,49 g/mol Punto de Fusion: K (338˚C) Punto de Ebullicion: K (-273,15˚C)
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Cloruro de Calcio. Formula: CaCl2. Apariencia: Sólido blanco o incoloro. Masa Molar: 110,99 g/mol. mol. 3 Densidad: 2150 kg/ kg/m ; 2,15 g/cm3 Punto de Fusión: 772 K (498,85 °C) Punto de Ebullición: 1600 K (-271,55 °C)
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Sulfato de Magnesio. Fórmula: MgSO4. Apariencia: Sólido cristalino blanco. Masa Molar: 120.36 g/mol. Densidad: 2660 kg/ kg/m3; 2,66 g/cm3. Punto de Fusión: 1397 K (1124 °C). Punto de de Ebullición: K (-273,15 °C).
Muestra: ◊
Agua Minalba.
Procedimiento: ◊
Estandarizacion Estandarizacion de la solucion EDTA.
TRANSFERIR
6 alícuotas de 10ml de solución de Ca +2 0,010M en fiolas de 100ml.
ADICIONAR
A cada una 5ml de solución de tampón amoniacal y 5 gotas de solución de MgSO4 0,03M.
ADICIONAR
A 3 alicuotas 1ml del Indicador NET. Titular con la solución de EDTA hasta el cambio de color violeta a azul.
ADICIONAR
A las 3 alicuotas restantes 1ml del Indicadorr de MUR. Titular con la solución de EDTA hasta el cambio de color rojo a violeta.
COLOCAR M CO FILTRAR FIL ELOCAR DTRAR IR DIGERIR
El papel de filtro con el precipitado en la estufa a 110˚C por minutos, posteriormente dejar enfriar el precipitado La15 muestra a 60˚C durante 20 minutos y dejar enfriar la a L a m a s a d e l p r e c i p i t a d o y d e t e r m i n a r e l % m/m de Ni Al vació el precipitado temperaturaformado. ambiente en el desecador. solución.
ADICIONAR
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El volumen de titulante gastado y determinar la concentración MEDIR molar romedio de de la solución de EDTA EDTA ≈ 0,010 M. ◊ Titulacion de la Muestra Problema. 6 alícuotas de 25ml en fiolas de 125ml.
TRANSFERIR
REPETIR
Los pasos 2, 3, 4 del procedimiento anterior para la titulaciónde las muestras.
MEDIR
El volumen de EDTAgastado y determinar la dureza total, magnesica y calcica, comparar con los resultados ermisibles ara este ti o de muestra.
◊
Determinación del Blanco.
TRANSFERIR
2 ali alicuotas tas de 10ml de agua destilada a fiolas de 125ml.
ADICIONAR
A cada una 5ml de solución tampón y 5 gotas de solución de MgSO4 0,03M.
AÑADIR
A una alicuota 1ml del NET. y a la otra 1ml de MUR.
AÑADIR
A cada una, de 1 a 3 gotas de la solución de EDTA hasta el cambio de color respectivo
Cálculos Experimentales ◊
Preparación Preparación de la solución de CaCl 2 x 2h2o x 0,01M: M= n v
=> n= VxM n= 0,1L x 0,01 mol L -3 n= 1 x10 mol
5 n= g PM ◊
=> g= n x PM g= 1 x 10-3 mol x 146, 97 g/mol g= 0,1469 g. Estandarizacion Estandarizacion del EDTA con con solucion Ca +2
moles EDTA = moles Ca+2 M x VEDTA = M x V Ca +2 MEDTA = M x V Ca +2 VEDTA Ejemplo de calculo: MEDTA = 0,0110mol/L x 10 x 10-3L = 0,0119 M 8,4 x 10 -3L ◊
Determinación de la dureza del agua Minalba
Moles Totales Ca+2 y Mg+2 = V EDTA x M EDTA Moles Totales Ca+2 y Mg+2 = 1,4x10-3 L x 0,0119 mol/L Moles Totales Ca+2 y Mg+2 = 1,67x10 -5 mol. Moles de Ca+2 = V x M Moles de Ca+2 = 0,8x10-3 L x 0,0119 mol/L Moles de Ca+2 = 0,952x10-5 mol. Moles de Mg+2 = Moles Totales Ca+2 y Mg+2 - Moles de Ca+2 Moles de Mg+2 1,67x10-5 mol – 0,952x10 -5 mol. Moles de Mg+2 = 0,712x10-5 mol. g Ca+2 = 0,952x10-5 mol.x 40,07g Ca +2 = 0,381x10 -3 g Ca+2 1 mol Ca+2 Ppm Ca+2 = 0,381x10-3 g x1000mg = 0,381mg = 15,25 15,25 mg/L -3 1g 25x10 L g Mg+2= 0,712x10 -5 mol x 24,3g Mg +2 = 0,173x10 -3g Mg+2 1 mol Mg+2 Ppm Mg+2 = 0,173x10-3g Mg+2x 1000mg = 0,173mg = 6,92mg/L. 1g 25x10 -3 L Ppm Ca+2 y Mg+2 = 22,17mg/L. ◊
Reacciones Involucradas: Ca+2 + Y-4
--------->
CaY-2
Mg+2 + Y-4
--------->
MgY-2
Ca+2 + MgY-2 --------->
CaY-2 + Mg+2
6
MYn-4 + 2H+ --------->
M+n + H2Y-2
M+n + H2Y-2
--------->
MYn-4 + 2H+
M+n + HY-3
--------->
MYn-4 + H.
Resultados y Discusión. En la dete determ rmin inaci ación ón de la Durez Durezaa del del agua agua se reali realizo zo una una titu titula laciò ciònn complejometrica a partir de una solucion de EDTA, esta se estandarizó, tomando seis alícuotas de 10ml de una solucion de CaCl 2.2H2O 0,010M en erlemeyers de 100ml, a cada una de estas alicuotas se le añadió 5ml de una solución tampón amoniacal con pH 10 y 5 gotas de solucion de MgSO 4 0,03M. De las cuales a tres se le agregó 1ml del indicador Negro de Eriocromo T y se titularon con la solucion de EDTA hasta el cambio de color de violeta a azul, asimismo a las tres alicuotas restantes se les agregó 1ml del indicador Murexida y posteriormente se tituló con la solucion de EDTA hasta el cambio de color rojo a violeta. Se realizó una prueba de blanco, la cual resultó para el NET 1ml ya para MUR 0,1ml, aplicando esto a los volúmenes se obtuvo lo siguiente:
Tabla Nº 1 Estandarización de la solución de EDTA ≈ 0,01M Muestra 1 2 3 4 5 6
Indicador NET NET NET MUR MUR MUR
ml EDTA 8,4ml 8,5ml 8,5ml 9ml 8,2ml 8,2ml
Molaridad EDTA 0,0119M
A partir de los datos experimentales se determinó la Concentración molar promedio promedio de la solucion solucion de EDTA 0,0119M, 0,0119M, siendo siendo muy cercana a la esperada ≈ 0,01M Ya estandarizada la solución de EDTA se procede a la determinación de la dureza dureza del agua de una muestra problema problema (Agua Minalba), para la cual se tomaron tomaron 6 alícuotas de 25ml, a las cuales se les adicionó 5ml de solución tampón amoniacal a pH 10, 5 gotas de Mg, MgSO 4 0,03M , a tres de estas alicuotas, se les agregó 1ml del indicador Negro de Eriocromo T y a las tres alicuotas restantes se les agregó 1ml del indicador de Murexida, Murexida, y posteriormente se titularon con la solución solución de EDTA 0,0119M hasta el cambio de color violeta-azul y rojo-violeta, respectivamente. Obteniendo los siguientes resultados:
Tabla Nº 2 Titulación de la muestra problema (Minalba) con EDTA Muestras 1 2 3
Indicador NET NET NET
ml EDTA 1,4ml 1,8ml 1,4ml
7 4 5 6
MUR MUR MUR
1,1ml 0,8ml 0,8ml
El valor valor de volu volumen men de de EDTA EDTA gastado en la muestra 2 para NET presenta dispersión con respecto respecto a los demás valores de muestra por lo tanto fue descartado y no se tomó en cuenta para determinar la dureza del agua de la muestra problema. A partir de los resultados experimentales se procedió a determinar la dureza total del agua, la dureza cálcica y la dureza magnésica expresados en mg/L de la muestra de agua Minalba, una vez realizados los cálculos pertinentes se obtuvo los siguientes resultados:
Tabla Nº 3 Dureza del agua Dureza Cálcica (mg/L Ca+2) Dureza Magnésica (mg/L Mg+2 ) Dureza Total (mg/L Ca+2 y Mg+2)
15,25 mg/L 6,92mg/L 22,17mg/L.
La dureza del agua presente en una muestra de 25ml de agua mineral Minalba presentó 22,17 ppm, lo que indica una cantidad muy pequeña de iones presentes, por lo que se puede decir que es agua pura, por lo tanto blanda, y cumple con los límites permitidos para esta.
Conclusiones. • •
Se puede puede conclu concluir ir que el método método de Volume Volumetrí tríaa Comple Complejom jométri étrica ca para para la determinación de la Dureza del agua es efectivo. Se obtu obtuvo vo una una Durez Durezaa Cá Cálc lcic icaa de 15,2 15,255 mg/L mg/L,, una una dure dureza za magn magnés ésic icaa de 6,92mg/L y una dureza total de 22,17mg/L., lo que indica que el agua Minalba es blanda presentando una dureza inferior a 60 mg/L mg/L y encontrándose dentro los limites permisibles para la dureza del agua el cual es 300mg/L.
Bibliografía. 1. Skoog, West, Holler. Química Analítica, Séptima Edición 2. APHA. Métodos normalizados para el análisis del agua. Editorial Diaz de Santos. Disponibles en: www.monografias.com 3. *Nalco. Manual del agua. Su naturaleza, tratamiento y aplicaciones. Tomo III. Mc Graw Hill 1989. * Rodier. J. Análisis de las aguas. Editorial Omega. Barcelona 1981. Disponibles en: www.fisicanet.com
