DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA Christian Alberto Olascoaga Mori
[email protected] PQ 112-A Realizado: Mayo 11 2!12 Presentado: Mayo 1" 2!12 1. INTROD INTRODUCC UCCIÓN. IÓN. #l $roceso de destilaci%n constit&ye el m'todo m(s )rec&ente e im$o im$ort rtan ante te $ara $ara la $&ri $&ri*c *cac aci% i%n n de l+,& l+,&id idos os.. e &til &tiliz iza a siem$re en la se$araci%n de &n l+,&ido y s&s im$&rezas no ol(tiles y c&ando ello es $osible en la se$araci%n de dos o m(s l+,&idos. La destilación es un proceso que consiste en calentar un líqui líquido do hasta hasta su temper temperatu atura ra de ebull ebullic ició ión, n, conde condens nsar ar los los 1 vapores formados y recolectarlos como líquido destilado . /e
esta manera se logra ,&e el condensado 0destilado 0destilado se colecte en &n reci$iente $or se$arado el c&al est( com$&esto en mayor $arte de la s&stancia m(s ol(til de la sol&ci%n inicial.
#ste $rocedimiento se basa en la di)erencia de las $resiones de a$or de los com$onentes de la sol&ci%n a &na tem$ tem$er erat at&r &ra a dada dada y $or $or lo tant tanto o en la die dierrgenc gencia ia de s&s s&s $&ntos $&ntos de eb&ll eb&llici ici%n. %n. #nton #ntonces ces sie siem$ m$re re ,&e ,&e se tenga tenga &na &na mezzcla de dos o m( me m(ss co com m$one onentes tes ,&e ,&e se di)e di)errencie ncien n s&*cientemente en s&s $&ntos de eb&llici%n se $odr( se$arar en s&s com$onentes $or destilaci%n. destilaci%n. Se conoce como Presi resión ón de vapo vapor r a la presión que ejercerán las moléculas presentes en la fase de vapor del sistema en estudio 2. 1 Alicia Alicia amar,&e amar,&e 3&ndament 3&ndamentos os te%rico-$r(c te%rico-$r(ctico ticoss de ,&+mica ,&+mica org(nica4 org(nica4 1era. #d.4 #nc&entro 5r&$o #ditor: Argentina 2!!"4 $. 26.
2Alicia amar,&e 3&ndamentos te%rico-$r(cticos de ,&+mica org(nica4 1era. #d.4 #nc&entro 5r&$o #ditor: #ditor: Argentina Argentina 2!!"4 $. 7!. 7!. 1
Adem(s El punto de ebullición de un líquido es denido como la temperatura a la cual su presión de vapor es igual a la presión eterna!.
e $&ed $&eden en dist distin ing& g&ir ir dos dos $rin $rinci ci$a $ale less ti$o ti$oss $rin $rinci ci$a $ale less de destilaci%n: destilaci%n sim$le y destilaci%n )raccionada. )raccionada. destilación simle simle el a$or se retira del seno del #n la l a destilación l+,&ido $asa inmediatamente al re)rigerante donde condensa y l&ego se recolecta el l+,&ido destilado. 03ig&ra 1.1
4
8
3ig&ra
3i &ra
Mediante este $rocedimiento se logra se$arar mezclas de dos com$ om$one onentes ntes ,&e tengan gan &na di)er i)ere encia ncia de $&ntos ntos de eb&llici%n de al menos 9!-"!C. Mezclas de s&stancias c&yos $&ntos de eb&llici%n di*eran en 7!-9!C se $&eden se$arar $or dest destil ila aciones ones sim$ sim$le less re$et e$etit iti ias as rec ecog ogie iend ndo o las las )rac )racci cion ones es enri enri,& ,&ec ecid idas as en &no &no de los los co com$ m$on onen ente tes s las las c&ales se &elen a destilar. 7 Mar+ Mar+a a Ca Cama marg rgo- o-&i &iss #s,& #s,&i iel el a abo borat rator orio io de Q&+m Q&+mic ica a Org( Org(ni nica ca a$licada- Man&al de $racticas4 1era #d.4 ;nstit&to Polit'cnico
;mag ;magen en toma tomada da del del ibr ibro o Man& Man&al al de $r(c $r(cti tica cass de labo laborat rator orio io de ,&+mica org(nica4 ?niersidad de Alcal(4 $. > 8 ;mag ;magen en toma tomada da del del ibr ibro o Man& Man&al al de $r(c $r(cti tica cass de labo laborat rator orio io de ,&+mica org(nica4 ?niersidad de Alcal(4 $. 2
in embargo $ara lograr mayor e*cacia en la se$araci%n de mezclas se rec&rre a la destilación !"acci#nada$ en esta el a$or se$arado del seno del l+,&ido atraiesa &na col&mna de )raccionamiento 0igrea&= llega a &n re)rigerante donde se condesa y se recolecta 03ig&ra 1.2. #ste $rocedimiento es a$licable c&ando la di)erencia ,&e hay entre los $&ntos de eb&llici%n de los com$&estos en la mezcla l+,&ida es demasiado $e,&eBa. #ntonces los obetios $ara est( e=$eriencia en el laboratorio son: •
•
•
•
Conocer el $roceso de destilaci%n sim$le s&s caracter+sticas y )actores ,&e interienen en este $rocedimiento. Conocer el $roceso de destilaci%n )raccionada s&s caracter+sticas y )actores ,&e en ella interienen. /eterminar los olDmenes y tem$erat&ra de las )racciones de destilaci%n 0cabeza c&er$o y cola $ara el $roceso de destilaci%n )raccionada. Com$arar e=$erimentalmente la e*cacia de los $rocesos de destilaci%n )raccionada y destilaci%n sim$le con los datos obtenidos a lo largo de la e=$eriencia en el laboratorio.
as hi$%tesis a $lantear $ara el logro de obetios son las sig&ientes: Para analizar el $roceso de destilaci%n sim$le destilaremos &na mezcla de 28ml de metanol con 28ml de ag&a. Anotaremos las tem$erat&ras cada 2ml de destilado des$&'s ,&e haya ca+do la $rimera gota en el brazo lateral del bal%n de destilaci%n y realizaremos &na gr(*ca tem$erat&ra s. ol&men. e obserar( la destilaci%n )raccionada de &na sol&ci%n ac&osa de metanol $ara ello se &tilizar( &na col&mna de )raccionamiento del ti$o igrea&=. A,&+ se obtendr(n datos de las tem$erat&ras cada 2ml em$ezando de la 7
tem$erat&ra a la c&al cae la $rimera gota en el brazo lateral del bal%n de destilaci%n al ig&al ,&e en &na destilaci%n sim$le. e determinar( los olDmenes y tem$erat&ras de las )racciones de destilaci%n en la destilaci%n )raccionada. #stos datos ser(n tomados segDn la gra*ca ,&e relaciona el ol&men de destilado con la tem$erat&ra de destilaci%n. a s&ma de las )racciones de destilaci%n m(s el ol&men resid&al mezcla ,&e ,&eda des$&'s del $roceso debe ser ig&al al ol&men inicial &tilizado de la mezcla. Obteniendo las gra*cas corres$ondientes a la destilaci%n )raccionada y destilaci%n sim$le estas se s&$er$ondr(n y se $odr( notar con mayor claridad ,&e $roceso es m(s e*caz. 3inalmente calc&laremos las $'rdidas de sol&ci%n ,&e se dieron en los $rocesos de destilaci%n sim$le y destilaci%n )raccionada. %. M&TODO E'PERIMENTAL.
E(e"iment# 1. /#E;AC;F< ;MP#. #n esta $arte del trabao de laboratorio destilaremos &na mezcla de 28ml de metanol y 28ml de ag&a &tilizando la destilaci%n sim$le $ara ello seg&iremos los sig&ientes $asos: 1. Armamos el e,&i$o de destilaci%n mostrado en la 3ig&ra 2.1 este consta de &n bal%n de destilaci%n dos so$ortes &niersales &na alargadera &n t&bo re)rigerante &na $robeta &n tr+$ode &na reilla con asbesto &n mechero y &n term%metro. Eener en c&enta el b&lbo del term%metro debe coincidir con la base del brazo lateral del bal%n de destilaci%n 03ig&ra 2.2. >
2. Conectamos las mang&eras al t&bo re)rigerante $or donde a a G&ir el ag&a 03ig&ra 2.1. 7. ertemos los 8!ml de la mezcla a la bomba de destilaci%n y em$ezamos a calentar. Adem(s agregar &n $oco de idrio $ara controlar la eb&llici%n. #l mechero debe estar a menos de >cm de la bomba de destilaci%n. >. Medimos la tem$erat&ra c&ando a$arecer la $rimera gota de destilado en el brazo lateral de la bomba de destilaci%n 03ig&ra 2.7. 8. &ego medimos la tem$erat&ra c&ando se tenga 7ml de destilado en la $robeta 03ig&ra2.>. 9. eg&imos midiendo la tem$erat&ra $ara 7ml 8ml ml hasta llegar a la tem$erat&ra de 1!!C a$ro=imadamente 03ig&ra 2.8. . Anotar todos los datos en &na tabla donde se m&estre el ol&men y s& res$ectia tem$erat&ra de destilaci%n 0Eabla 7.1. ". Medir el ol&men de mezcla ,&e ,&ed% en el bal%n de destilaci%n des$&'s del $roceso $ara eri*car las $erdidas.
"#$%&$'$ "( )*+- "(* (./('(01-
#l diagrama sig&iente m&estra los $rinci$ales $rocedimientos realizados $ara este e=$erimento:
8
/;A5RAMA 1
E(e"iment# %: /#E;AC;F< 3RACC;O
ag&a &tilizando la destilaci%n )raccionada $ara ello seg&iremos los sig&ientes $asos: 1. Armamos el e,&i$o de destilaci%n mostrado en la 3ig&ra 2.9 este consta de &n bal%n de destilaci%n &na col&mna de )raccionamiento ti$o igrea&= dos so$ortes &niersales &na alargadera &n t&bo re)rigerante &na $robeta &n tr+$ode &na reilla con asbesto &n mechero y &n term%metro. Eener en c&enta el b&lbo del term%metro debe coincidir con la base del brazo lateral del bal%n de destilaci%n 03ig&ra 2.. 2. Conectamos las mang&eras al t&bo re)rigerante $or donde a a G&ir el ag&a 03ig&ra 2.9. 7. ertemos los 8!ml de la mezcla a la bomba de destilaci%n y em$ezamos a calentar. Adem(s agregar &n $oco de idrio $ara controlar la eb&llici%n. #l mechero debe estar a menos de >cm de la bomba de destilaci%n. >. Medimos la tem$erat&ra c&ando a$arece la $rimera gota de destilado en el brazo lateral de la bomba de destilaci%n 03ig&ra 2.". 8. &ego medimos la tem$erat&ra c&ando se tenga 1ml de destilado en la $robeta 03ig&ra2.6. 9. eg&imos midiendo la tem$erat&ra $ara 7ml 8ml ml hasta llegar a la tem$erat&ra de 1!!C a$ro=imadamente 03ig&ra 2.1!. . Anotar todos los datos en &na tabla donde se m&estre el ol&men s& res$ectia tem$erat&ra de destilaci%n 0Eabla 7.2. ". Medir el ol&men de mezcla ,&e ,&edo en el bal%n de destilaci%n des$&'s del $roceso $ara eri*car las $erdidas.
"#$%&$'$ "( )*+- "(* (./('(01-
/;A5RAMA 2
). CALCULOS Y RESULTADOS E(e"iment# 1. /#E;AC;F< ;MP# "
Antes del e=$erimento el ol&men de la mezcla de ag&a y metanol )&e: V mezcla =V totalinicial =V agua + V metanol =25 ml + 25 ml =50 ml
EAHA /# R#?EA/O: *OLUMEN TEMPERATUR +ml, A+-C, 1 /#ta 96 ) ! 0 9 " 2 "2 11 "> 1) "> 10 "> 1 "9 12 "" %1 6! %) 62 %0 62 % 68 %2 68 )1 68 EAHA 7.1 )) 6
5RI3;CA /# E#MP#RAE?RA . O?M#<
6
Destilación simle 12! 1!! "!
Teme"at3"a
9! >! 2! ! 1J 5ota
8
6
17
1@
21
28
26
77
*#l3men
5RA3;CA 7.1
1!
Destilación simle 12! 1!! "!
Teme"at3"a
9! >! 2! ! 1J 5ota 8
6
17 1 21 28 26 77
*#l3men
5RA3;CA 7.2 (n las %rácas !3 y !2, se observa que la gráca 1emperatura vs 4olumen tiene una tendencia casi lineal con pendiente positiva 5creciente6
/e los 5r(*cos 7.1 y 7.2 $odemos obtener el ol&men ,&e se $erdi% d&rante todo el $roceso:
Para ello llamamos ol&men Resid&al 0 V residual al ol&men ,&e ,&ed% en el bal%n de destilaci%n des$&'s de realizado el e=$erimento: 11
V residual
13.4 ml
=
#ntonces tenemos: V total final=V residual + V destilado
•
/onde:
V total final
es el ol&men total de la mezcla
obtenido l&ego de hacer el e=$erimento y V es el ol&men de destilado ,&e nos ,&ed% en la $robeta al *nal. destilado
V destilado =33 ml V total final=33 ml + 13.4 ml =46.4 ml
lamamos V totalinicial al ol&men inicial de la mezcla ,&e se &tiliz% en la e=$eriencia. V total inicial
50 ml
=
Por lo tanto: V perdido=V total inicial −V total final=50 ml − 46.4 ml =3.6 ml
E(e"iment# %: /#E;AC;F< 3RACC;O
Antes del e=$erimento el ol&men de la mezcla de ag&a y metanol )&e: V mezcla =V totalinicial =V agua + V metanol =25 ml + 25 ml =50 ml
/AEO R#CO#CEA/O: *OLUMEN +ml, 1 /#ta ) 0 2 11 1) 10 1 12 %1 %) %0 %4 %5.%
TEMPERATUR A +-C, 97 96 96 ! 1 1 2 7 > 2 7 8 "9 62 6
EAHA 7.2
5RI3;CA /# E#MP#RAE?RA . OKM#<
17
Destilación F"acci#nada 12! 1!! "! 9!
Teme"at3"a
>! 2! !
*#l3men
5RA3;CA 7.7
1>
Destilación F"acci#nada 12! 1!! "!
Teme"at3"a
9! >! 2! ! 1J 5ota 8
6
17
1 21
28 2".2
*#l3men
5RA3;CA 7.> (n las %rácas !! y !7, se observa que la gráca 1emperatura vs 4olumen tiene una tendencia lineal no decreciente, eso quiere que la gráca es creciente y constante pero nunca decrece
3RACC;O<# /# /#E;AC;O<: egDn los %ráca !! tenemos los olDmenes de las )racciones de destilaci%n: 18
V CABEZA =3 ml
V CUERPO
23 ml −3 ml =20 ml
=
V COLA =28.2 ml −23 ml =5.2 ml
F"acción de destilación Ca6e7a C3e"# C#la
P"#medi# de Teme"at3"a Teme"at3"a de destilación s de +-C, destilación +-C, 97-96 99 96-8 2 8-6 "9
*#l3men +ml, 7 2! 8.2
EAHA 7.7
#l ol&men resid&al en el bal%n de destilamiento es: V residual =19 ml
#ntonces tenemos: V total final=V CABEZA +V CUERPO + V COLA + V residual
•
/onde: V total final es el ol&men de mezcla des$&'s de realizado el e=$erimento. V total final=3 ml + 20 ml +5.2 ml + 19 ml V total final= 47.2 ml
Calc&lamos las $'rdidas: 19
V perdido V total inicial V total final =
−
50 ml − 47.2 ml =2.8 ml
=
SUPERPOSICIÓN DE GRÁICOS DE !E"PER#!UR# $S% $OL&"EN CORRESPONDIEN!ES # L#S DES!IL#CIONES SI"PLE ' R#CCION#D#
S3e"#sición de 8"a9c#s de destilación 12! 1!! "!
Teme"at3"a
im$le 3raccionada
9! >! 2! ! 1J 5ota 8
6
17
1
21
28
26
77
*#l3men
5RA3;CA 7.8 (n las %rácas !8, se muestra la superposición de las grácas !2 y !7 correspondientes a las destilaciones simple y fraccionada respectivamente :. CO
Com$arado $ara ambos $rocesos de destilaci%n el ol&men total inicial
V total inicial
0ol&men al inicio del
e=$erimento con el ol&men total *nal V total final 0ol&men al *nal del e=$erimento los c&ales 1
deber+an ser ig&ales en teor+a notamos ,&e se di)erencian en $e,&eBas cantidades estas cantidades de 7.9 y 2."ml $ara las destilaciones sim$les y )raccionaria res$ectiamente corres$onden a las $'rdidas ,&e se dieron d&rante el $rocedimiento. /ichas $'rdidas se $&dieron dar $or distintos )actores entre ellos tenemos:
#a$oraci%n del metanol. Mezcla ,&e se ,&ed% en los instr&mentos.
Com$arando los res<ados de $'rdidas se obsera ,&e en la destilaci%n sim$le se obt&o mayor $erdida de sol&ci%n4 adem(s en el %ráco !8 donde se obsera la s&$er$osici%n de los gr(*cos en )&nci%n de la tem$erat&ra y ol&men de las destilaciones sim$le y )raccionaria se $&ede notar ,&e la gr(*ca de destilaci%n sim$le se enc&entra m(s arriba se enc&entra arriba de la gr(*ca de destilaci%n )raccionada4 estos )actores indican ,&e la destilaci%n )raccionada es m(s e*ciente ,&e la destilaci%n sim$le $ara la se$araci%n de mezclas de s&stancias l+,&idas. #n la destilaci%n sim$le se $&ede obserar ,&e la tem$erat&ra a la c&al cay% la $rimera gota es de 96C 01abla !3 la c&al casi coincide con la tem$erat&ra de eb&llici%n del metanol ,&e es 9"C esto debido a ,&e en la destilaci%n sim$le no se esta destilando solo el metanol si no tambi'n ag&a o alg&nas im$&rezas ,&e $&eda tener la sol&ci%n. #n la destilaci%n )raccionada la tem$erat&ra a la c&al cay% la $rimera gota )&e de 97C 0 1abla !2 esta se di)erencia bastante con la tem$erat&ra de 1"
eb&llici%n del metanol ,&e es 9"C este error )&e debido a ,&e la col&mna de )raccionamiento ten+a &n des$er)ecto en el brazo lateral de no haber sido as+ la tem$erat&ra a la c&al cay% la $rimera gota t&o ,&e ser ig&al al $&nto de eb&llici%n del metanol.
#n las )racciones de destilaci%n $ara la destilaci%n )raccionada de la sol&ci%n ac&osa del metanol la tem$erat&ra $romedio de la cabeza ,&e es ig&al a 99C esta se acerca al $&nto de eb&llici%n del metanol ,&e es 9"C no es ig&al debido al error de la col&mna de )raccionamiento y al error del term%metro ,&e &tilicemos. a tem$erat&ra $romedio del c&er$o 2C es la tem$erat&ra a la c&al se destila el metanol es $or ello ,&e tiene &na tendencia casi lineal. a tem$erat&ra de la cola "9C es la tem$erat&ra a la c&al se enc&entra lo ,&e ya no destila lo ,&e no destila )orma $arte de las im$&rezas ,&e tienen &n $&nto de eb&llici%n mayor al com$&esto. A $artir de la tem$erat&ra de 1!!C deber+a haberse em$ezado a destila ag&a $ero debido al error del t&bo de )raccionamiento no se $&do llegar a esta tem$erat&ra.
0. REFERENCIAS. 1. Alicia amar,&e 3&ndamentos te%rico-$r(cticos de ,&+mica org(nica4 1era. #d.4 #nc&entro 5r&$o #ditor: Argentina 2!!"4 $. 26 7!. 2. Man&al de laboratorio de Q&+mica Org(nica4 ?niersidad
>. aboratorio de Q&+mica Org(nica A$licada Man&al de Pr(cticas4 ;nstit&to $olit'cnico nacional M'=ico /.3.4 $. 26. 8. Mar+a Camargo-&is #s,&iel aboratorio de Q&+mica Org(nica a$licada- Man&al de $racticas4 1era #d.4 ;nstit&to Polit'cnico . 4. CUESTIONARIO. a Q&' criterio &tilizo $ara se$arar las di)erentes )racciones d&rante las destilacionesN #=$li,&e. Para la realizaci%n de los e=$erimentos &tilizamos el criterio de las di)erentes tem$erat&ras de eb&llici%n de las s&stancias ,&e est(n contenidas en la mezcla. Para la destilaci%n sim$le de la mezcla de ag&a y metanol c&yos $&ntos de eb&llici%n son 1!!C y 9"C res$ectiamente el metanol destilar+a $rimero $&es tiene menor $&nto de eb&llici%n y hasta ,&e toda la esta s&stancia )&era ea$orada entonces se oler+a a a&mentar la tem$erat&ra $ara ,&e destile el ag&a. b Q&' *nalidad tiene conectar el ag&a a contracorriente en el re)rigeranteN #l re)rigerante llea ag&a )r+a en s& interior con la *nalidad de condensar los a$ores de las s&stancias ,&e res<an de la destilaci%n y es a contracorriente $ara eitar las $erdidas del disolente en el aire.
2!
c Com$are los res<ados e=$erimentales del $roblema 2 y de tres razones de a,&ella ,&e le $areci% m(s e*caz. #l m'todo m(s e*caz $ara la destilaci%n de &na sol&ci%n ac&osa de metanol es la destilaci%n )raccionada debido a ,&e en la destilaci%n )raccionada im$lica arias destilaciones sim$les gracias a la col&mna de )raccionamiento igrea&=4 tambi'n en la destilaci%n )raccionada hay menos $'rdida de sol&ci%n. 3inalmente las gr(*cas s&$er$&estas de tem$erat&ra s. ol&men corres$ondientes a ambas destilaciones m&estran ,&e la destilaci%n )raccionada esta $or debao de la destilaci%n sim$le esto dem&estra la e*ciencia de la destilaci%n )raccionada sobre la destilaci%n sim$le. d #n ,&' casos es recomendable &tilizar la destilaci%n sim$le y en c&(les la destilaci%n )raccionariaN ?tilizamos la destilaci%n sim$le en los casos en ,&e las tem$erat&ras de eb&llici%n entre los com$onentes de la mezcla tengan &na di)erencia "! C $or lo menos. #s recomendable &tilizar la destilaci%n )raccionada c&ando las tem$erat&ras de eb&llici%n de las s&stancias ,&e con)orman la mezcla sean m&y $arecidas o sea ,&e la di)erencia del $&nto de eb&llici%n entre ambas sea m&y $e,&eBa. e ;nestig&e la to=icidad del acetato de etilo y acetona
AC#EAEO /# #E;O: & to=icidad es baa la dosis mortal $ara las ratas es de 117 gg .& ingesti%n ca&sar dolor abdominal n(&seas dolor de garganta y debilidad. Adem(s s& inhalaci%n ca&sa tos somnolencia dolor de cabeza dolor de garganta y 21
$'rdida del conocimiento. Al $onerse en contacto con la $iel la irrita.
AC#EO
) C%mo se eliminan desechos de acetato de etilo y acetonaN
AC#EAEO /# #E;O: e debe recoger lo m(s r($ido $osible la cantidad de l+,&ido ,&e se derrame y $onerlo en reci$ientes herm'ticos. i ,&eda algDn resid&o aDn absorber este &tilizando arena o &n absorbente inerte con el acetato de etilo 0,&e no reaccione y trasladarlo a l&gar seg&ro.
AC#EO
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