Practica 2 Cristalizacion Simple

López García García Sergio Sergio David Clave 7 Laboratorio de Química Orgánica I Rivera Corona aría In!" Clave #7

PRACTICA No.2: CRISTALIZACIÓN SIMPLE

Objetivos: • • • •

Aprender a realizar pruebas de solubilidad a un compuesto sólido. Seleccionar el disolvente adecuando para llevar la cristalización a cabo Aplicar el método de purificación para compuestos orgánicos sólidos Quitar impurezas de color con carbón activado

Resultados:

Sustania !"oble#a: Acido Cinámico

Tabla 1. Pruebas de solubilidad: Disolventes

H exan o

Soluble en $"io Soluble en aliente %o"#ai&n de "istales

X X SI

Masa inicial de ácido  !."g Masa restante# !.$"g

Acetato de etilo

Acetona

Etanol

Metanol    Agua

SI SI X

SI SI X

SI SI X

SI SI X

 X  SI  SI 

Masa del papel# !.

%$Masa recristalizada &con papel'# !.()g

*endimiento# +!!,

An'lisis de "esultados: -artiendo de las pruebas de solubilidad efectuadas dado /ue el disolvente ideal fue el agua &no lo disolvió en frio pero si en caliente' se puede pensar /ue la part0cula problema es polar 1 efectivamente al observar la estructura de la molécula se puede notar una cierta polaridad. -ara la cristalización el rendimiento nos nos puede e2presar /ue tan contaminada contaminada estaba la muestra o /ue tan mal se traba3o 1a /ue para recristalizar se necesita calentar puede /ue una parte de la sustancia no se disuelva en el disolvente 1 al filtrar tener una pérdida de muestra. 4ambién puede /ue la muestra no 5a1a cristalizado del todo en el matraz 1 al filtrar al vacio una parte /uede en el disolvente del 6itasato Sin embargo al finalizar la práctica el rendimiento fue +!!, por/ue el papel a7n estaba un poco 57medo aun as0 nos parece /ue nuestro rendimiento

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fue por lo menos del 8!, por/ue final se decidió no utilizar carbón activado 1a /ue las impurezas de color eran m0nimas 1 se le dio prioridad al rendimiento.

Conlusi&n: • •

•

9as pruebas de solubilidad son el pilar de una cristalización simple :na cristalización simple puede no ser una buena técnica para purificar si la muestra problema está en menor cantidad /ue los contaminantes Si el método se emplea adecuadamente puede tener un buen rendimiento 1 ser una gran técnica de purificación

Cuestiona"io: (. )Cu'ndo un disolvente es ideal !a"a e$etua" una "istali*ai&n+ Un disolvente es ideal cuando solubiliza a la muestra sólida (lo semejante disuelve a lo semejante) en caliente  y no en frio.

2. ),u- $uni&n u#!le el a"b&n ativado en una "istali*ai&n+ Su principal función es absorber las impurezas que el dan cierto color a la muestra y así incrementar el grado de pureza del producto.

. Con los "esultados obtenidos/ )u'l es el 0"ado de !ola"idad de su #uest"a !"oble#a+ l grado de polaridad de la muestra es muy alto! apro"imadamente se acerca a un índice de polaridad de #.$ esto se sabe dado que el disolvente ideal fue el agua! el cual es altamente polar .

1. ),u- ualidades debe u#!li" un disolvente ideal !a"a se" utili*ado en una "istali*ai&n+ %rincipalmente debe de tener punto de fusión y ebullición bajos! adem&s de tener un orden de polaridad semejante al de la muestra así como ser un disolvente costeable! ser vol&til y no reaccionar con la sustancia a tratar.

. )Po" 3u- "a*&n deben de alenta"se el e#budo de vid"io 4 el #at"a* donde se "eibe el $ilt"ado+ 'eben de calentarse porque al estar a una temperatura menor puede provocar la cristalización al pasar el filtrado a travs de ellos! y por ende perder una cantidad significativa de la muestra que busca cristalizarse .

5. )Pa"a 3u- se adiionan los ue"!os de ebullii&n+ a razón por la que son adicionados es para tener una ebullición regulada y de tal modo evitar que el disolvente brinque del contenedor y provoque alg*n accidente! como quemaduras.

6. Enu#e"a" 4 des"ibi" b"eve#ente/ el n7#e"o de !asos !a"a lleva" a abo una "e "istali*ai&n adeuada#ente. +. legir el disolvente ideal, Ser& aquel que -en frio no disuelva a la sustancia y -en caliente si lo /aga! adem&s de que despus al enfriar cristalice el soluto.  0. 1olocar muestra problema en un matraz rlenmeyer! y en otro matraz calentar el disolvente ideal y esperar a que /ierva! agregar el disolvente al matraz donde yace tu muestra problema. 2. Si la disolución presenta impurezas coloridas utilizar carbón activado para eliminarlas siempre y cuando la disolución /aya enfriado un poco y posteriormente llevar nuevamente a punto de ebullición

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3. 'ejar que la disolución enfri a temperatura ambiente y despus someter la disolución a un sistema /ielo4 agua! si no e"iste cristalización! inducirla. 5. 6iltración r&pida, ya obtenidos los cristales se filtrar en r&pido para separar las fases de la disolución y obtener los cristales. 7. 6iltración al vacio, permite obtener los cristales an/idros.

8.)!o" 3u- no es aonsejable adiiona" a"b&n ativado sob"e una solui&n e"ana al !unto de ebullii&n+ %orque puede producir una sobreebullición y por lo tanto derramamiento de líquido

BIBLIOGRAFIA •

L.G WADE, JR., Química Orgánica, 2ª edición, Edit. Debra Wech!er, "#ag. $%&'

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