UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUIMICA ORGÁNICA PRÁCTICA NÚMERO DOS: “CRISTALIZACIÓN “CRISTALIZACIÓN SIMPLE”
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CRISTALIZACIÓN SIMPLE += ANÁLISIS DE LA TÉCNICA La técnica empleada para realizar una cristalización simple comenzó determinando al disolvente ideal; por lo cual se probó la solubilidad de nuestra muestra problema en distintos disolventes orgánicos como el hexano, acetato de etilo, acetona, etanol, metanol, y agua; en primer lugar se corrió la prueba con una mínima cantidad de la muestra con los disolventes a temperatura ambiente “en frio, posteriormente se probó calentando a ba!o maría “en caliente la solubilidad de cada uno" #n seguida se sometieron a un ba!o de hielo$agua las disoluciones preparadas para visualizar la formación de cristales" % partir de esto se determinó el disolvente ideal para realizar la cristalización" % continuación se procedió a pesar el resto de la muestra y se colocó dentro de un matraz #rlenmeyer &este dato es la masa inicial, para 'ue al final de la práctica se calcule el rendimiento de la prueba(, por otro lado se calentó el disolvente ideal colocando piedritas de ebullición, esto con el fin de tener un control de la ebullición y evitar 'ue el disolvente salpi'ue y provo'ue un accidente, posteriormente se a!adió poco a poco al matraz 'ue contenía la muestra hasta 'ue es se disolviera por completo" )ebido a 'ue nuestra muestra no contenía impurezas coloridas, no fue necesario a!adir carbón activado, no obstante en el caso de tener impurezas coloridas; se de*a enfriar la disolución y se le a!ade un poco de carbón activado para eliminar dichas impurezas, posteriormente se lleva otra vez a ebullición" %hora bien se de*ó enfriar a temperatura ambiente y después en un ba!o de hielo para 'ue cristalizará, debido a 'ue no había una cantidad considerable de cristales se indu*o a una cristalización agitando y raspando las paredes con el agitador de vidrio para 'ue la cantidad de cristales formados fuera mayor, después de 'ue se formaron los cristales se procedió a secarlo por medio de filtrado al vacío con ayuda de un matraz +itasato y un embudo -chner" .ara realizar el filtrado al vacio, se conectó el matraz +itasato, con ayuda de una manguera, a la llave de vacío y se su*etó el matraz al soporte con unas pinzas, dentro del embudo -chner se colocó un pedazo de papel filtro procurando 'ue este fuera del tama!o exacto y así evitar la pérdida de cristales durante el secado, a continuación se vertió la muestra sobre el embudo, como se notó la presencia de cristales en el primer matraz se hicieron pe'ue!os en*uagues con agua fría"
#l proceso de secado se aceleró colocando un vidrio de relo* encima del embudo este se detuvo hasta 'ue ya no se veía 'ue cayeran más gotas de disolvente en el matraz +itasato" /inalmente se pesaron los cristales obtenidos$ masa final 'ue se comparó con la inicial para así poder obtener el rendimiento, y además medimos el punto de fusión de nuestros cristales el cual es similar al teórico"
;= RESULTADOS #n función de nuestra muestra problema0 1cido fumarico 2abla 3" 4olubilidad en disolventes orgánicos"
D&'"l(1)71 ' S"l-!l1 1) 9#&" S"l-!l1 1) 3l&1)71 F"#63&?) $1 3#&'7l1'
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2abla 5" )atos muestra problema"
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Se obtuvieron cristales, blanquecinos, de pequeño tamaño y brillantes.
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/= ANÁLISIS DE RESULTADOS 9omo se observa en la tabla 3 contamos con un disolvente ideal, el agua, pues no disuelve a nuestra muestra problema en frio pero si en caliente y además al enfriar tiende a formar cristales, por otra parte no está de más mencionar 'ue el agua es un disolvente costeable, además de 'ue no es un contaminante y no produce riesgos como los disolventes orgánicos"
#l hecho de 'ue nuestro disolvente ideal sea el agua nos da cierta información previa de la muestra en estudio, en primer lugar podemos suponer 'ue se trata de una muestra polar, ya 'ue lo seme*ante disuelve a lo seme*ante sin embargo debemos de tomar en cuenta 'ue esto sólo ocurre cuando el disolvente se calienta, esta solubilidad en caliente está dada por las características de la muestra proporcionada, es decir, el ácido fumarico tiene una parte soluble en agua y otra insoluble, en relación a la parte soluble está conformado por un grupo de ácido carboxílico el cual le da su medida de solubilidad en el agua, es por ello 'ue en el agua fría no es soluble, pero en el caso de la parte insoluble la atracción intermolecular entre los anillos bencénicos no polares cae en la medida en 'ue se calienta la muestra, con las moléculas menos atraídas entre sí, el agua puede “meterse entre ellas y disolver esta parte más fácilmente debemos resaltar 'ue es este disolvente ideal no debe reaccionar con la muestra, debe tener un punto de ebullición menor al punto de fusión de la muestra" 9ontinuando con el análisis se observa en la tabla 5 'ue el rendimiento de la practica fue poco favorable, ya 'ue se tiene un 36"::, el hecho de 'ue no sea el 377 radica en 'ue existieron perdidas en el trasvase de cada paso, además de 'ue siempre se debe de considerar un margen de error de la balanza analítica, por si fuera poco nos tememos 'ue enfriamos rápidamente lo cual no favorece a la formación de cristales" /inalmente se observa 'ue los cristales obtenidos fueron de tama!o pe'ue!o, debido a 'ue previo a meterlo en el ba!o de hielo, permitimos 'ue descendiera su temperatura poco a poco, y posteriormente se introdu*o en el ba!o para acelerar la cristalización" 9uando determinamos la temperatura a la cual se da su punto de fusión las limitaciones del aparato de /isher no nos permitieron conocer con exactitud la temperatura de fusión del ácido fumarico pero sabemos 'ue es mayor a 567 89, lo cual converge con la temperatura teórica"
= CUESTIONARIO += C-)$" -) $&'"l(1)71 1' &$1l %# 19137-# -) 3#&'7l&3&?)
;= Q-@ 9-)3&?) 3-6%l1 1l 3#!?) 37&($" 1) -) 3#&'7l&3&?) 4u principal función es absorber las impurezas 'ue el dan cierto color a la muestra y así incrementar el grado de pureza del producto"
/= C") l"' #1'-l7$"' "!71)&$"' 3-l 1' 1l 8#$" $1 %"l#&$$ $1 '6-1'7# %#"!l16 #l grado de polaridad de la muestra es muy alto, aproximadamente se acerca a un índice de polaridad de ="7 esto se sabe dado 'ue el disolvente ideal fue el agua, el cual es altamente polar"
= Q-@ 3-l&$$1' $1!1 3-6%l&# -) $&'"l(1)71 &$1l %# '1# -7&l&$" 1) -) 3#&'7l&3&?) .rincipalmente debe de tener punto de fusión y ebullición ba*os, además de tener un orden de polaridad seme*ante al de la muestra así como ser un disolvente costeable, ser volátil y no reaccionar con la sustancia a tratar"
,= P"# <-@ #?) $1!1) $1 3l1)7#'1 1l 16!-$" $1 (&$#&" * 1l 67# $")$1 '1 #13&!1 1l 9&l7#$" )eben de calentarse por'ue al estar a una temperatura menor puede provocar la cristalización al pasar el filtrado a través de ellos, y por ende perder una cantidad significativa de la muestra 'ue busca cristalizarse"
= P# <-@ '1 $&3&")) l"' 3-1#%"' $1 1!-ll&3&?) La razón por la 'ue son adicionados es para tener una ebullición regulada y de tal modo evitar 'ue el disolvente brin'ue del contenedor y provo'ue alg>n accidente, como 'uemaduras"
H= E)-61## * $1'3#&!&# !#1(161)71 1l )61#" $1 %'"' %# ll1(# 3!" -) #1 3#&'7l&3&?) $13-$61)71= 3" #legir el disolvente ideal0 4erá a'uel 'ue “en frio no disuelva a la sustancia y “en caliente si lo haga, además de 'ue después al enfriar cristalice el soluto" 5" 9olocar muestra problema en un matraz #rlenmeyer, y en otro matraz calentar el disolvente ideal y esperar a 'ue hierva, agregar el disolvente al matraz donde yace tu muestra problema" ?" 4i la disolución presenta impurezas coloridas utilizar carbón activado para eliminarlas siempre y cuando la disolución haya enfriado un poco y posteriormente llevar nuevamente a punto de ebullición :" )e*ar 'ue la disolución enfrié a temperatura ambiente y después someter la disolución a un sistema hielo$agua, si no existe cristalización, inducirla" 6" /iltración rápida0 ya obtenidos los cristales se filtrar en rápido para separar las fases de la disolución y obtener los cristales"
@" /iltración al vacio0 permite obtener los cristales anhidros" 9AB9L<4CAB#4 La cristalización consiste en separar un soluto de una disolución mediante la formación de cristales, con lo cual se puede obtener el soluto con un alto grado de pureza, 'ue fue el principal hecho observado en esta práctica, ya 'ue partiendo de una muestra v opaca se obtuvieron cristales blan'uecinos y traslucidos" #s importante identificar el disolvente ideal antes de realizar el proceso de cristalización, ya 'ue existen varios disolventes 'ue disuelven al soluto, pero no en todos se da el proceso de cristalización, aparte de 'ue nos ayuda a conocer un poco sobre la polaridad del soluto y evitar posibles problemas, como 'ue la muestra no se solubilice o 'ue la muestra no cristalice; en caso de 'ue exista más de un disolvente ideal, debemos de seleccionar el 'ue sea menos contaminante y el de menor costo, esto es con la finalidad de los residuos 'ue 'uedan tras el filtrado, no sean per*udiciales" %l realizar el proceso de cristalización, es importante seguir un orden en el desarrollo y tomar en cuenta ciertas indicaciones, ya 'ue de lo contrario se pueden llegar a dar pérdidas de soluto lo cual nos lleve a 'ue el rendimiento final disminuya o 'ue el soluto no cristalice" Despecto al punto de fusión las limitaciones del aparto con el 'ue intentamos medirlo no nos permitieron efectuar dicha medición no obstante sabemos 'ue el punto de fusión de nuestra muestra problema es mayor a 567 89 lo cual converge con el punto de fusión teórico y nos permite hablar de un alto grado de pureza de nuestros cristales /inalmente concluimos 'ue el proceso de cristalización es importante, ya 'ue nos ayuda a purificar una sustancia 'ue no se sabe si está del todo pura además de evitar traba*ar con una sustancia impura, en la 'ue las impurezas puedan reaccionar y no obtener el producto final esperado"
BIBLIOGRAFIA •
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L"E F%)#, GD", Huímica Argánica, 5I edición, #dit" )ebra Fechsler, Jpag" =67K Games .orter, e oM en espa!ol, consultado en linea en http0NNMMM"ehoMenespanol"comNacido$fumarico$apenas$soluble$agua$fria$ hechosO355765NP el 36 de febrero de 5736"
