Instituto Politécnico Nacional Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas.
Laboratorio de Química Orgánica I. Tema:CRISTALIZACION Y SUBLIMACION Grupo: 3IM5
Equipo: 5
Integrantes: Casillas Navarrete José Luis. Granda Morales David. Martínez Hernández Luis. Sánchez Flores Sergio Omar. Díaz Estrada Marisol. Suarez Arzate Juan Carlos.
Objetivos: y y y y y y
Definir el concepto de sublimación sublimación y aplicarlo a la purificación purificación de compuestos. Indicar en qué consiste la cristalización cristalización Seleccionar el disolvente o mezcla de ellos para efectuar el desarrollo de cristalización . Describir las t écnicas cristalización. Entender de manera teórica practica la formación de cristales y factor ayuda a su formación Qué factores intervienen en la sublimación.
Introducción Teórica: Sublimación de un elemento o de un compuesto está una transición del sólido a gas fase sin etapa líquida intermedia. La sublimación es a transición de la fase eso ocurre en las temperaturas y las presiones debajo de punto triple En presiones normales, la mayoría compuestos químicos y elementos posea tres diversos estados en diferente temperaturas. En estos casos la transición del sólido al estado gaseoso requiere un estado líquido intermedio. Sin embargo, porque algunos elementos o sustancias en alguno ejerce presión sobre el material puede pasar directamente del sólido al estado gaseoso. Esto puede ocurrir si la presión atmosférica ejercida en la sustancia es demasiado baja parar las moléculas de escaparse del de estado sólido. Algunas sustancias (por ejemplo cinc y cadmio) sublimará en las presiones bajas y así puede ser un problema encontrado en colmovacío usos. Bióxido de carbono es un ejemplo común de un compuesto químico en el cual sublime presión atmosférica- un bloque del CO sólido 2 (hielo seco) en la temperatura ambiente y en la presión atmosférica dará vuelta en el gas sin hacer un líquido. Yodo es otro ejemplo de una sustancia que produzca humos en la calefacción apacible. En contraste con el CO2, aunque, es posible obtener el yodo líquido en la presión atmosférica controlando la temperatura en apenas sobre el punto de fusión del yodo. Nieve y la otra agua hiela también sublime, aunque más lentamente, en abajoel congelar temperaturas. Este fenómeno, usado adentro liofilización, permite que recuperan el paño mojado sea colgado al aire libre en tiempo que congela y más adelante en un estado seco (aunque la sol fuerte se requiere para conducir el proceso.) Naftalina, un ingrediente común adentro bolas de naftalina, también sublima fácilmente. Arsénico la poder también sublima en las temperaturas altas. La sublimación requiere energía adicional y es endotérmico cambio. calor de la sublimación (también llamado entalpia de la sublimación) puede ser calculado como entalpia de la fusión más entalpia de la vaporización. Otras sustancias, por ejemplo cloruro de amonio, aparezca sublimar debido a reacciones químicas. Cuando está calentado, el cloruro de amonio se descompone en el cloruro y el amoníaco de hidrógeno en una reacción reversible: NH4 HCl + NH del Cl 3 Purificación de la sublimación
La sublimación es una técnica usada cerca químicos para purificar compuestos. Un sólido se coloca típicamente en un recipiente que entonces se caliente debajo vacío. Debajo de esto redujo presión el sólido volatiliza y condensa como un compuesto purificado en una superficie refrescada, yéndose novolátil residuo impurezas detrás de. Esta superficie refrescada toma a menudo la forma de a dedo frío. Una vez que la calefacción cese y se lanza el vacío, el compuesto purificado se puede recoger de la superficie fría. Esto se hace generalmente usando a aparato de la sublimación. [1] Aplicaciones congeladores Helada-libres trabaje teniendo una circulación del ventilador y de aire dentro
del congelador. bajo cerotemperatura combinado con la circulación de aire que guarda el aire árido acelera perceptiblemente el proceso de la sublimación. Esto mantiene las paredes y los estantes del congelador libres del hielo, aunque los hielo-cubos sublimarán continuamente.
Sublimación del tinte es también de uso frecuente adentro impresión del color en una
variedad de substratos, incluyendo papel. Un calentador pequeño se utiliza para vaporizar el material sólido del tinte, que entonces solidifica sobre el papel. Como este tipo de impresora permite extremadamente fino controle de color primario los cocientes es posible obtener un cuadro de la buena calidad incluso con la resolución relativamente baja de la impresora
CRISTALIZACIÓN Qué es un cristal? Un Cristal, es la porción homogénea de materia con una estructura atómica ordenada y definida y con forma externa limitada por superficies planas y uniformes simétricamente dispuestas. ¿Cómo se forman? Los cristales se producen cuando un líquido forma lentamente un sólido; esta formación puede resultar de la congelación de un líquido, el depósito de materia disuelta o la condensación directa de un gas en un sólido. Los ángulos entre las caras correspondientes de dos cristales de la misma sustancia son siempre idénticos, con independencia del tamaño o de la diferencia de forma superficial. La mayor parte de la materia sólida muestra una disposición ordenada de átomos y tiene estructura cristalina. Los sólidos sin estructura cristalina, como el vidrio, son amorfos. Debido a su estructura, son más parecidos a un líquido que a un sólido. Se conocen como líquidos superenfriados.
El crecimiento cristalino El crecimiento cristalino se inicia cuando un cristal diminuto que se haya formado extrae de su entorno más material de su misma constitución. A veces, en ausencia de este primer cristal, o semilla, la cristalización no se produce, y la solución queda supersaturada, del mismo modo en que un líquido bajo su punto de solidificación está superenfriado. Cuando se produce una sustancia orgánica nueva, suele ser difícil formar el primer cristal salvo que se encuentre una sustancia isomórfica. La tendencia a la cristalización disminuye con la viscosidad creciente del líquido; si una disolución queda muy supersaturada o superenfriada se hace muy viscosa, y la cristalización deviene casi imposible. Un enfriado o una evaporación adicional del solvente produce primero un jarabe y luego un vidrio.
La cristalización es método se utiliza para separar una mezcla de sólidos que sean solubles en el mismo disolvente pero con curvas de solubilidad diferentes. Una vez que la mezcla esté disuelta, puede calentarse para evaporar parte de disolvente y así concentrar la disolución. Para el compuesto menos soluble la disolución llegará a la saturación debido a la eliminación de parte del disolvente y precipitará. Todo esto puede irse procediendo sucesivamente e ir disolviendo de nuevo los distintos precipitados (esto recibiría el nombre de cristalización fraccionada) obtenidos para irlos purificando hasta conseguir separar totalmente los dos sólidos. Cada nueva cristalización tiene un rendimiento menor, pero con este método puede alcanzarse el grado de pureza que se desee. Normalmente, cuando se quieren separar impurezas de un material, como su concentración es baja la única sustancia que llega a saturación es la deseada y el precipitado es prácticamente puro.
Toda sal o compuesto químico disuelto en algún solvente en fase liquida puede ser precipitada por cristalización bajo ciertas condiciones de concentración y temperatura que el ingeniero químico debe establecer dependiendo de las características y propiedades de la solución, principalmente la solubilidad o concentración de saturación, la viscosidad de la solución, etc. Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser el mas puro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal. Tipo de cristales Un cristal puede ser definido como un sólido compuesto de átomos arreglados en orden, en un modelo de tipo repetitivo. La distancia interatómica en un cristal de cualquier material definido es constante y es una característica del material. Debido a que el patrón o arreglo de los átomos es repetido en todas direcciones, existen restricciones definidas en el tipo de simetría que el cristal posee. La forma geométrica de los cristales es una de las características de cada sal pura o compuesto químico, por lo que la ciencia que estudia los cristales en general, la cristalografía, los ha clasificado en siete sistemas universales de cristalización: Sistema Cúbico Las sustancias que cristalizan bajo este sistema forman cristales de forma cúbica, los cuales se pueden definir como cuerpos en el espacio que manifiestan tres ejes en ángulo recto, con ³segmentos´, ³látices´, ó aristas´ de igual magnitud, que forman seis caras o
lados del cubo. A esta familia pertenecen los cristales de oro, plata, diamante, cloruro de sodio, etc. Sistema Tetragonal Estos cristales forman cuerpos con tres ejes en el espacio en ángulo recto, con dos de sus segmentos de igual magnitud, hexaedros con cuatro caras iguales, representados por los cristales de oxido de estaño. Sistema Ortorrómbico Presentan tres ejes en ángulo recto pero ninguno de sus lados o segmentos son iguales, formando hexaedros con tres pares de caras iguales pero diferentes entre par y par, representados por los cristales de azufre, nitrato de potasio, sulfato de bario, etc. Sistema Monoclínico Presentan tres ejes en el espacio, pero sólo dos en ángulo recto, con ningún segmento igual, como es el caso del bórax y de la sacarosa. Sistema Triclínico Presentan tres ejes en el espacio, ninguno en ángulo recto, con ningún segmento igual, formando cristales ahusados como agujas, como es el caso de la cafeína. Sistema Hexagonal Presentan cuatro ejes en el espacio, tres de los cuales son coplanares en ángulo de 60°, formando un hexágono bencénico y el cuarto en ángulo recto, como son los cristales de zinc, cuarzo, magnesio, cadmio, etc. Sistema Romboédrico Presentan tres ejes de similar ángulo entre sí, pero ninguno es recto, y segmentos iguales, como son los cristales de arsénico, bismuto y carbonato de calcio y mármol. Importancia de la cristalización en la industria En muchos casos, el producto que sale para la venta de una planta, tiene que estar bajo la forma de cristales. Los cristales se han producido mediante diversos métodos de cristalización que van desde los más sencillos que consisten en dejar reposar recipientes que se llenan originalmente con soluciones calientes y concentradas, hasta procesos continuos rigurosamente controlados y otros con muchos pasos o etapas diseñados para proporcionar un producto que tenga uniformidad en la forma, tamaño de la partícula, contenido de humedad y pureza. Las demandas cada vez mas crecientes de los clientes hacen que los cristalizadores sencillos por lotes se estén retirando del uso, ya que las especificaciones de los productos son cada vez más rígidas.
Observaciones sobre el desarrollo experimental 1. Dibuje los resultados en su práctica de sublimación
Experimento 1 observaciones del experimento Notamos que se usa una `porción de pastilla desodorante ya que esta por su naturaleza es volátil ayudándonos a ver como al cambio de la temperatura genero un gas que posteriormente se convirtió en cristal sin pasa por la fase liquida otro ejemplo pudo ver sido al abrir un congelador al cambio de la temperatura se genera cristales en las paredes de esta. Resultados de la experimentación La primera experimentación pudimos apreciar que con el cambio de la temperatura de un desodorante de baño este genera un gas que al estar en contacto con un cambio bajo de temperatura se forman cristales es debido a la naturaleza del material ya que después se convirtió en fase liquida que no desprendían vapores y al observar el vidrio de reloj notamos los cristales formados en ella.
Experimento 2 Anotar las observaciones de las pruebas de solubilidad Notamos que al principio el alcanfor al disolverlo en el acetato de etilo notamos que el alcanfor no se disolvía pero al agregar posteriormente el hexano notamos como esta se
formo como una sustancia de color blanco que al estar al contacto con el calor esta se forma un sola fase haciendo una solución saturada de tipo homogénea Ya que después se paso por filtrado para su posterior análisis don de el papel filtro se quedo con el cristal y el solvente se quedo con un mínimo de sal. Explicar los factores que tomo en cuenta para la selección del disolvente adecuado. Primero que nada hay que tomar en cuenta la naturaleza del compuesto problema de este modo podemos elegir un compuesto polar o no polar adecuado y que sea solvente es decir de la misma naturaleza para que se puedan la disolución de laso compuestos para la formación de nuestra solución saturada y que después se filtrara para que se pudiera analizar el compuesto cristalino que quedo en el papel filtro Resultados de la experimentación
Notamos que en el papel filtro se pudo quedar una parte del soluto que se formo como cristal mientras que en experimento 1 notamos la formación de cristales en el vidrio de reloj con un desodorante
Rendimiento practico Al ver los resultados prácticos pudimos darnos cuenta que si se realizo con éxito la experimentación ya que lo que se nos había dicho en la explicación se cumpliode manera efectiva Importancia de los cristales Podemos ver que en nuestra vida diaria usamos los cristales ya sea en la electrónica como pantallas plana la biología molecular para la formación de nuevos productos y entender la estructura de la materia, la creación de celdas fotovoltaicas. Ya que dependiendo del tamaño del cristal se puede usar an la farmacéutica donde se usan polvos finos y en la azúcar como los cristales grandes hasta el mas fino.
Propiedades Fisicas
Reactivos Liquid o Desgr adable
Liquid o desagr adable
Edo. Fisco y Color
Metan Hexa ol no
Peso molecular
32 g/mol 64.7 C 97.16 C .79 kg/m3
Punto de ebullición Punto de fusión Densidad Solubilidad Toxicidad
Liquid Solido o Desag radabl e Acetat alcanfor o de etilo 60 152 g/mol g/mol 118.0 204 C 5C 16.85 179.75 C C
86 g/mol 68.85 C 95.15 C 654.8 1049 kg/m3 kg/m3
.99 Kg/ m3
Agua solvente s Si
Si
Si
Conclusiones Lac cristalización es un método por el cual podemos obtener un sólido de una solución donde por medio de un calentamiento de una solución y un filtrado con una temperatura fría podemos obtener cristal y limpiar e solvente del soluto mientras que la sublimación es otro método de obtener cristales de un solido por medio del calentamiento donde un solido pasa de gas sin fase liquida. Podemos ver del experimento dos para la formación de cristales necesita cristales madre para que estas se formen siempre y cuando sean de soluciones sobre saturadas ya que dependiendo del tipo de cristal se usa en la industria ya sea finas como en la farmacéutica y gruesas como en la alimenticia. Podemos ver que algunas sustancias se puede o no mezclar en agua ya que por su composición química como los enlaces le permiten al soluto disolverse.
Martínez Hernández Luis
CONCLUSION: En esta practica se llevo a cabo la formación de acetileno a partir de un carburo de calcio, este compuesto tiene enlaces débiles con el calcio de modo que son muy reactivos esto provoca que se produzca el acetileno en presencia de agua en una reacción efervescente e inmediata lo que denota el enlace débil e el carburo. También como alumnos aprendimos más usos del material de laboratorio pero desarrollamos al mismo tiempo la capacidad de desarrollar y montar sistemas en l os cuales podamos capturar el producto deseado. A su vez hicimos reaccionar y comprobamos que existen enlaces insaturados como triples en este caso al hacer una bromación simple o ponerle diversos compuestos oxidantes observando su reactividad.
David Granda Morales 3IM5 equipo: 5
