Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Química Laboratorio de Química Orgánica 1
Práctica 2: Cristalización simple Integrantes: Ferrer Zaldívar José Luis Rodríguez Cruz Laura Mariela
Observaciones experimentales. Primera parte. El primer paso fue determinar el disolvente ideal para la muestra de dibenzalcetona, para esto se colocó en 6 tubos una pequeña muestra y se hicieron pruebas con 6 disolventes diferentes: Hexano, agua, metanol, etanol, acetona, acetato de etilo. El siguiente paso fue observar con que disolvente la muestra se disolvía en frio y con cual no se disolvía en frio, esto para determinar cuáles disolventes no servirían en este método de cristalización, recordando que para determina r al disolvente ideal debe escogerse el que logre disolver a nuestro soluto en caliente, para que de este modo al momento de enfriar, los cristales de nuestra muestra problema, en este caso dibenzalcetona, precipitaran en forma de cristales puros y poder separar de las demás impurezas no conocidos. Se observó que en frio fue soluble en acetato de etilo y en acetona, mientas que en el hexano, etanol, metanol y agua fue insoluble, de este modo desechemos los disolventes acetato de etilo y el de acetona. Después de hacer las pruebas en caliente con los disolventes restantes, determino que los disolventes que cumplían con el requisito fueron el metanol y el etanol. En este caso se utilizó como disolvente ideal el etanol ya que el metanol es un compuesto toxico y lo elegimos desde el punto de vista ecológico y para evitar generar residuos tóxicos. Segunda parte. Para realizar la cristalización se tomó una muestra de dibenzalcetona de 1g y, primero se disolvió en etanol caliente, como la muestra de dibenzalcetona no mostraba impurezas coloridas no fue necesario utilizar el carbón activado.
Después de lograr disolver la dibenzalcetona con la mínima cantidad de etanol, se puso a calentar el embudo de filtración y un matraz de 125ml ya que se debía hacer un primer filtrado con la dibenzalcetona disuelta para quitar impurezas que no eran solubles en el etanol y los cuerpos de ebullición utilizados para calentar y controlar la ebullición del etanol. Después de lograr el primer filtrado de toda la solución se dejó enfriar a temperatura ambiente, para después inducir la cristalización metiéndola en baño de agua-hielo logrando precipitar los cristales. Los cristales obtenidos de filtraron con un matraz kitasato y al vacío, también dejando secar en el mismo sistema. Al obtener los cristales secos de observo que estos eran como pequeñas agujas y tenían un color más claro que al inicio, por lo que se puede inferir que los cristales eran más puros que al inicio. Se concluyó con el experimento después de calcular el punto de fusión de los cristales de dibenzalcetona, esto se hizo con otros 2 equipos al mismo tiempo dentro del mismo portaobjetos y el resultado fue: Punto de fusión esperado de acuerdo a la literatura: 106°-108° C Punto de fusión obtenido: 107°-109° C
Por ultimo se pesó la muestra problema y se obtuvo el total de gramos cristalizados de dibenzalcetona. Cálculos para determinar el rendimiento de la cristalización simpe Peso del papel filtro 0.33g
Rendimiento = 0.52 1.002
Peso del papel + cristales 0.85g
100 = 51.89%
100
Peso de los cristales (peso papel+ cristales)-peso del papel 0.52g
Cuestionario final 1. ¿Cuándo un disolvente es ideal para efectuar una cristalización? Cuando disuelve a la muestra problema en caliente y no en frio, para de este modo se pueda cristalizar al enfriar 2. ¿Qué función cumple el carbón activado en una cristalización? Es un adsorbente que ayuda a eliminar las impurezas de la solución. 3. Con los resultados obtenidos, ¿Cuál es el grado de polaridad de su muestra problema? Es de grado polar ya que se utilizó etanol como disolvente. 4. ¿Qué cualidades debe cumplir un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización? Que sea capaz de disolver al soluto en caliente pero no en frio y de ser posible que no genere residuos tóxicos al medio ambiente, con bajo punto de ebullición. 5. ¿Por qué razón deben de calentarse el embudo de vidrio y el matraz donde se recibe el filtrado? Para que al momento de filtrar la solución y entre en contacto con el embudo no se incida una cristalización. 6. ¿De qué manera puede saber el grado de pureza de un sólido recristalizado? Con intervalo del punto de fusión que no debe exceder a más de 2 grados Centígrados. 7. Enumerar y describir brevemente, el número de paso para llevar a cabo una recristalización adecuadamente. Elegir el disolvente ideal por medio de prueba y error Tomar el resto de la muestra se pesa y se coloca en n matraz Erlenmeyer (agregar cuerpos de ebullición) En otro matraz Erlenmeyer se calienta el disolvente ideal con cuerpos de ebullición y se calienta Se agrega poco a poco el disolvente ideal caliente al matraz con agitación constante Si las muestras contienen impurezas agregar carbón activado y filtrar Filtrar en caliente Dejar enfría a temperatura ambiente y luego en baño de hielo y agua para formación de cristales Filtrar los cristales al vacío 8. ¿Por qué no es aconsejable adicionar carbón activado sobre una solución cercana al punto de ebullición del disolvente? Se pierde el control de la ebullición generando una variación en el volumen, provocando que se vomite el matraz
Estructuras químicas de reactivos Dibenzalcetona
Hexano
Acetato de etilo
Acetona
Metanol
Etanol
Conclusiones La mayoría de las sustancias que continuamente se utilizan en laboratorio e incluso en la vida cotidiana no son puras en su totalidad, ya que generalmente tienen un grado asociado de impurezas que llegan a afectar o no de manera significativa en procesos o fines, es así que es indispensable saber una técnica fácil y factible para la eliminación de impurezas contenida en nuestra muestra. Siendo la cristalización un método eficaz para la purificación. Por ende sabiendo que el etanol es un disolvente polar y que lo polar disuelve a lo polar, nuestra muestra Dibenzalcetona es un compuesto polar.
