LQI Practica 3 Cristalizacion

Lab. Química I (Grado Química) Curso 2012-20 2012-2013 13

Práctic a 3 - Pág. 1

PRÁCT PRÁCTIC ICA A 3: Purifi cación de Sólidos: Sólidos : Crist alización alización Elaboración: Begoña García.

OBJETIVOS: • • • • • • •

Purificación de sólidos. Cristalización Crista lización con agua como disolvente. Cristalización Crista lización con un disolvente orgánico de p.eb. < 100 ºC. Manipulación de disolventes orgánicos en caliente y en frío. Filtración en caliente y a vacío. Secado de sólidos. Cálculo de la eficacia (rendimiento) (rendimient o) del proceso.

INTRODUCCIÓN La cristalización (o recristalización recristalización)) es la técnica más simple y efectiva para la purificación de sólidos y, como ya hemos visto, se basa en el hecho de que la solubilidad de los compuestos varía con el disolvente y la temperatura (ver Práctic Práctic a 2). 2). Consiste básicamente en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible de un disolvente en caliente para obtener una disolución saturada que al enfriar se sobresaturará separándose el sólido en forma de cristales. Es muy importante que la disolución se enfríe lentamente para que las moléculas se separen construyendo la red cristalina de forma ordenada y excluyendo la participación de impurezas en el cristal. Si se enfría rápidamente pueden quedar atrapadas impurezas. El proceso de cristalización cristalización implica cinco etapa etapass bien definidas (ver ESQUEMA GENERAL): GENERAL ):

I) Disolución del só lido : El punto más importante es la elección del disolvente ya que debe reunir ideal sería aquel que: una serie de características. Un disol vente ideal a) Disuelve a) Disuelve muy bien al compuesto en caliente y muy poco en frío (condición más importante). b) No b) No reacciona r eacciona con el compuesto a cristalizar. c) Tiene c) Tiene un punto de ebullición (p.eb) menor que el punto de fusión (p.f.) del sólido, para que éste no se funda al disolver. d) Es d) Es suficientemente volátil para que sea fácil de eliminar de los cristales. e) No e) No es tóxico ni inflamable

Cuando se trata de cristalizar compuestos conocidos conocidos se sabe normalmente el disolvente a utilizar. En otros casos se selecciona haciendo algún ensayo con distintos disolventes basándose en la regla de "semejante disuelve a semejante". Los disolventes más usados, en orden de polaridad creciente son: Hexanos Hexanos (mezcla) < dicloro dicl oro metano < acetato de etilo < acetona < etanol
II)) Filtración de la disol ución (para eliminar impurezas insolubles en el disolvente): La filtración II en caliente (para que no precipite el sólido). se lleva a cabo con fi ltro d e pliegues y en

En algunos casos la disolución está coloreada debido a la presencia de impurezas solubles que

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pueden contaminar los cristales. Para eliminarlas se suele utilizar su adsorción sobre carbón activo añadiendo aprox. 2% del mismo a la disolución, calentando de nuevo para que las impurezas se adsorban en el carbón (5-10 min) y después eliminándolo por filtración en caliente.

III) Enfriamiento y formación de cristales : La disolución filtrada se deja enfriar

sin mover hasta

que alcance temperatura ambiente. Después puede enfriarse con un baño de hielo -agua para bajar más la temperatura. La velocidad de enfriamiento determina el tamaño de los cristales y un enfriamiento lento favorece la formación de cristales más grandes. sólido a cr istalizar S sólido S disuelto

Añ adi r

impur ezas insolubles I(-)

Di so l ver

Filt r ar en ca li en t e

di so l ven t e

impur ezas solubles I(+) impur ezas I(+) disueltas

De j ar en f r i ar

Filtr o

IV) Recogida de los cristales : Los cristales se separan por

filtración a vacío (ver Filtración). La disolución remanente del proceso de cristalización recibe el nombre de aguas madres .

Para eliminar las aguas madres que impregnan el sólido hay que lavar los cristales con pequeñas porciones del disolvente de cristalización frío. Si se ha utilizado una mezcla de disolventes en la cristalización, se debe emplear una mezcla de esos disolventes en la misma proporción en los lavados.

V) Secado de los cristales: Se pueden emplear varias técnicas con esta finalidad. Suele ser suficiente hacer un paquete con un papel de filtro debidamente etiquetado y dejarlo durante un tiempo en la estufa o en un lugar adecuado (preguntar al profesor/a dónde).

¿Qué hacer cuando no se forman cristales? a) Añadir un cristal del compuesto (sembrar) para que actúe como núcleo para otros cristales. b) Rascar los bordes del matraz con una varilla de vidrio (se generan micropartículas que pueden actuar como iniciadores de la cristalización). c) Eliminar disolvente por evaporación, y volver a cristalizar (especialmente adecuado si el p.eb. del disolvente es bajo) En algunos casos el producto se separa como un aceite, bien debido a que está muy impuro o a que su p.f. es menor o cercano al p. eb. del disolvente. Estos casos requieren un tratamiento especial.



ESQUEMA GENERAL DE SEPARACIÓN DE UNA CRISTALIZACIÓN Abreviaturas (el tamaño ref leja la proporción rel ativ a en cada mezc la) D: Disolvente Impur ezas: S: sólido a recristalizar I(+) más solubles que S en D Sd : sólido disuelto en D I(-): menos solubles que S en D

S + I(+)+ I(-) I) Disolver en caliente en la cantidad mínima de D II) Filt ración en cali ente (filtro de pliegues) en el filtro

filtrado

D + Sd + I(+)

I(-)+ S + D + Sd

III) Dejar enfriar en r eposo 1º Hasta t. amb. 2º Baño de hielo (optativo)

D + S + Sd + I(+) Si no aparecen cristales utilizar los métodos recomendados

IV) Filt ración a vacío filtrado

sólido

D + Sd

S + D + I(+)

+ I(+)

lavado del sólido en frio con disolvente/s

filtrado

sólido

D + I(+)+ Sd

S+D V) Secado

D

S



EXPERIMENTAL PARTE A: CRISTALIZACIÓN DE AGUA Material Mechero Bunsen + típode + rejilla Barquilla Cuentagotas de plástico Espátula Vaso precipitados (vaso) 50 mL (3) Pinza para tubos (2) Embudo cónico

Varilla Embudo Büchner + goma Matraz Kitasatos Soporte + pinza Bomba de vacío Papel de filtro + Tijeras Baño de hielo

Compuesto Acetanilida

I. Preparació n del material: ●

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Etiquete los vasos de precipitados: A: para precalentar agua D: para disolver C: para recoger el filtrado y dejar enfriar Ponga a precalentar el agua (aprox. 40 mL) en el vaso A. Pese ~ 0.8 g de acetanilida en una barquilla anotando la cantidad exacta pesada. Doble el papel por la mitad y pulverice el sólido ligeramente presionando con la parte plana de la espátula (¡¡CUIDADO!! que no se salga el sólido). Pase el sólido al vaso D. Prepare el filtro de pliegues y colóquelo con el embudo sobre el vaso C.

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IMPORTANTE: todo el material caliente debe manipul arse con las pinzas para tub os.

II. Preparación de l a disolución saturada: a) Cuando el agua (vaso A) hierva añada rápidamente con el cuentagotas de plástico ~12-15 mL de agua al vaso D (acetanilida) y caliente la mezcla sobre la rejilla removiendo ligera y continuamente con la varilla hasta hervor suave (quedará parte del sólido sin disolver). b) Sin retirar el vaso D de la rejilla, añada porciones de 1-2 mL de agua (sin dejar de remover y esperando tras cada adición a que vuelva a hervir) hasta que no se observe disminución aparente de la cantidad de sólidos (pueden ser impurezas insolubles). LA DISOLUCIÓN SATURADA EN CALIENTE SE DEBE FILTRAR EN SEGUIDA.

III. Filtración en caliente (ver Anexo V) : Coloque el vaso C con el embudo+papel de filtro sobre la rejilla, añada 1-2 mL de agua hirviendo a través del papel y espere a que el vapor caliente el sistema. Apague el mechero y filtre rápidamente la disolución sin sacar el material de la rejilla. MUY IMPORTANTE: el si stema de filtración d ebe estar a la temperatur a de la disolución. Nota: Si antes de filtrar observa una película en la superficie de la disolución saturada diluya con un poco de agua hirviendo antes de filtrar.

IV. Enfriamiento de la disoluc ión: Al acabar la filtración retire el vaso C y déjelo en reposo, p. ej. en el estante de la mesa, para que enfríe lentamente. Cuando alcance temperatura ambiente puede enfriarse más en baño de hielo-agua.

V. Filtración y lavado de los cristales (ver Anexo V): Separe los cristales por filtración a vacío, lavando con agua muy fría (hielo) siguiendo el procedimiento ya utilizado en la Práctica 2.



VI. Secado y pesada de los cristales : Pase los cristales a un sobre de papel de filtro pesado y etiquetado y deje secar para pesar posteriormente. Nota: Si deja secar el sólido con el filtro RECUERDE RETIRARLO ANTES DE PESAR.

Residuos: Deposite todos los productos y residuos en los recipientes destinados a tal fin en el laboratorio.

Limpieza del material: La acetanilida es poco soluble en agua fría. Si quedan restos de producto en el material se eliminan con agua caliente.

PARTE B: CRISTALIZACIÓN DE DISOLVENTE ORGÁNICO Material Baño de agua Barquilla Cuentagotas de vidrio Espátula Vial grande (2) Pinza montaje o para tubos (2) Embudo cónico Varilla

Tubo con oliva Embudo Büchner + goma Soporte + pinza Bomba de vacío Papel de filtro + tijeras Baño de hielo Clip para papel

Compuestos Dibenzalacetona Etanol 96º

MUY IMPORTANTE Todo el material debe estar seco. Se llevará a cabo en vitrin a alejado de llamas o fu entes de calor. Utilice pinzas para montaje o pinzas para tubos para manipular el material caliente.

I. Preparación: Asegúrese de que el recipiente con etanol se encuentra dentro del baño y tiene suficiente cantidad para todo el proceso (aprox. 25-30 mL). Ábralo y deposite el tapón invertido en una esquina de la vitrina. Ponga el baño de agua a calentar (el nivel del agua debe estar aprox. a 3 cm del borde). Etiquete los viales como: D: para preparar la disolución. C: para recoger el filtrado y dejar enfriar. Pese aprox. 1 g de dibenzalacetona en una barquilla y anote la cantidad exacta pesada. Pulverice el sólido ligeramente presionando con la parte plana de la espátula y páselo al vial D. Mida ~ 25 mL de etanol e introdúzcalo en el erlenmeyer A. Prepare el filtro de pliegues y colóquelo con el embudo sobre el vial C. Sugerencia: si va a utilizar pinzas para montaje para manipular los viales puede usar como apoyo del mango el taco de madera .

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II. Preparación de l a disolución saturada: ●

Cuando el agua del baño hierva y el disolvente esté caliente, añada rápidamente con el cuentagotas aprox. 4 mL al sólido en el vial D. Caliente la mezcla moviéndola hasta que hierva suavemente (en este punto debe quedar parte del sólido sin disolver).

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Sin retirar el recipiente del baño añada nuevas porciones de aprox.1-2 mL de disolvente a la mezcla (esperando cada vez tras la adición a que vuelva a calentarse) hasta disolver completamente el sólido o hasta que no se observe disminución aparente de la cantidad de sólidos (pueden ser impurezas insolubles ). LA DISOLUCION SATURADA EN CALIENTE SE DEBE FILTRAR EN SEGUIDA.

III. Filtración en caliente (ver Anexo V): ●

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Antes de que el sólido esté completamente disuelto introduzca en el baño el recipiente C con el embudo+papel de filtro y precaliéntelo añadiendo 1-2 mL de disolvente caliente a través del papel. Espere a que el vapor caliente el sistema y filtre rápidamente la disolución sin sacar el material del baño. Si queda producto por las paredes puede añadir un poco de disolvente caliente, calentar la mezcla y filtrar (¡CUIDADO! No diluya demasiado). ¡RECUERDE! el sistema de filtración debe estar a la temperatura de la disolución.

IV. Enfriamiento de la disolución: ●

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Al acabar la filtración retire el recipiente C y déjelo en reposo en la vitrina para que enfríe lentamente. Cuando alcance temperatura ambiente puede enfriarlo más en baño de hielo-agua. Retire el recipiente con etanol del baño y déjelo enfriar antes de taparlo de nuevo.

V. Filtración y lavado de los cristales (ver Anexo V): Separe los cristales por filtración a vacío lavando con disolvente muy frío (baño de hielo) siguiendo el procedimiento ya utilizado en la Practica 2.

VI. Secado y pesada de los cristales : Pase los cristales a un sobre de papel de filtro pesado y etiquetado y deje secar para pesar posteriormente.

Limpieza del material (ver Anexo II): La dibenzalacetona es insoluble en agua. Para asegurar su limpieza, el embudo büchner, el tubo con oliva y los viales se dejaran en el baño de acetona dispuesto para este fin en el laboratorio.

Residuos: Deposite todos los productos y residuos en los recipientes destinados a tal fin en el laboratorio.

AL FINALIZAR, PASE LOS DATOS DEL DIARIO DE L ABORATORIO A LA HOJA DE RESULTADOS AÑADIENDO SUS OBSERVACIONES Y COMENTARIOS



CUESTIONES (no necesita copiar l os enunci ados, indique el nº para la respuesta) Cuestion es previas 1. ¿Qué características debe tener un buen disolvente de cristalización? 2. a) ¿Qué tipo de impurezas se pueden eliminar de un sólido en la cristalización? b) ¿En qué etapas del proceso? c) ¿Qué tipo de impurezas no podrán separarse por cristalización? 3. En la filtración a vacío: a) ¿Cómo se pueden eliminar en mayor medida los restos de aguas madres? b) ¿Por qué se debe lavar el sólido con pequeñas porciones de disolvente frío? 4. Al principio del Manual tiene una relación de las Normas de Seguridad básicas para el Laboratorio de Química I. Léalas con atención y escriba una lista de las normas que de manera directa o indirecta se refieren a los disolventes. 5. Si compara la cristalización con agua con la cristalización con un disolvente orgánico ¿Qué cambios son fundamentales en el procedimiento experimental para respetar las Normas de Seguridad? 6. Indique la solubilidad de la acetanilida: a) En agua b) En disolventes orgánicos 7. Indique la solubilidad de la dibenzalacetona: a) En agua b) En disolventes orgánicos

Cuestion es posterior es al t rabajo experimental 1. En la filtración a vacío a) ¿Qué puede ocurrir si el filtro es más pequeño que el fondo del embudo? b) ¿Y si es más grande? 2. a) Dibuje los Esquemas de Separación de la cristalización de la acetanilida y de la dibenzalacetona con fórmulas semidesarrolladas. (Tome como modelo el Esquema General de la Introducción). b) ¿Qué porcentaje de recuperación ha obtenido en cada caso? ¿Dónde puede estar el resto del compuesto? Indíquelo marcándolo con recuadro/s sobre el Esquema. 3. ¿Cómo podría recuperar parte del producto para mejorar el resultado? Indique ordenadamente las etapas del procedimiento que llevaría a cabo.

BIBLIOGRAFIA Y VIDEOS Técnicas experimentales en Síntesis Orgánica, M.A Martínez Grau, A. G. Csákÿ. Ed. Síntesis.

Royal Chemical Society: Practical Chemistry for Schools and Colleges http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm Univ. de Barcelona: Operaciones básicas en el laboratorio de química http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html


LABORATORIO QUÍMICA I APELLIDOS Y NOMBRE:


RESULTADOS PRÁCTICA 2 GRUPO Y PUESTO:

Una vez completado, recuerde entregar una copia al profesor/profesora

PARTE A: CRISTALIZACIÓN DE AGUA ACETANILIDA Cantidad a cristalizar(g) Aspecto del sólido Cristales secos (g) Aspecto de los cristales Porcentaje de recuperación (%) Pérdidas (Residuos) (g, %)

PARTE B: CRISTALIZACIÓN DE ETANOL DIBENZALACETONA Cantidad a cristalizar(g) Aspecto del sólido Cristales secos (g) Aspecto de los cristales Porcentaje de recuperación (%) Pérdidas (Residuos) (g, %)

OBSERVACIONES Y COMENTARIOS (Anote las Observaciones y Comentarios de las dos crist alizaciones po r separado. Incluy a al final un análisis comparativo d e las dos . Continúe en el reverso de la hoja y añada más si es necesario)

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