TECNOLÓGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE SAN FELIPE DEL PROGRESO INGENIERÍA QUÍMICA
MATERIA: LABORATORIO INTEGRAL III
INFORME DE PRÁCTICA #3:
CRISTALIZACIÓN DE NITRATO DE POTASIO
PRESENTA: MONTOYA PÉREZ ANA LAURA
DOCENTE: ING.GUADALUPE LÓPEZ GARCÍA
FECHADE REALIZACIÓN: 24 de Marzo de 2014
F E C H A D E E N T R E G A: 31 de Marzo de 2014
CRISTALIZACIÓN DE NITRATO DE POTASIO
I.
INTRODUCCIÓN
Los sólidos pueden dividirse en dos categorías: cristalinos y amorfos. Estos últimos tiene formas pobremente definidas por la carencia de orden molecular. Una sustancia está en estado cristalino cuando sus átomos se encuentran dispersos en forma ordenada y bien definida, porque sus partículas, átomos, moléculas o iones se encuentran en una estructura ordenada en donde las distancias interatómicas son constantes. Un cristal es una sustancia mineral cuya forma exterior responde al orden geométrico interno de sus átomos. Dicho de otro modo, un cristal tiene una estructura interna de átomos geométricamente ordenados en redes espaciales cuya distribución responde a la repetición, en las tres dimensiones, de un diseño unitario. El diamante, por ejemplo es una variedad cristalina del carbono que en su estructura atómica tiene, alrededor de cada átomo, otros cuatro ordenados como los vértices de un tetraedro. Este tetraedro es la unidad de la red atómica. Su repetición en las tres dimensiones se produce por la unión de sus vértices y en conjunto configura la red espacial de los cristales de diamante.
II.
OBJETIVO Conocer las condiciones necesarias para la obtención de cristales. Conocer la importancia de la estructura cristalina de los materiales. Conocer el efecto de la temperatura en la cristalización.
III.
MARCO TEÓRICO
La cristalización es una operación básica que se utiliza en muchas plantas de fabricación de productos químicos orgánicos y en casi todas las de productos inorgánicos. Puesto que la cristalización es esencialmente una etapa de purificación, las condiciones en el cristalizador deben de ser tales que las impurezas permanezcan en solución, mientras que el producto deseado cristalice. Hay una gran parte de arte en el ajuste de la temperatura y el grado de agitación en un cristalizador con el fin de conseguir la pureza y el tamaño de partícula adecuados. (Henley, 2000)
La cristalización es un proceso de separación sólido-líquido en el que hay transferencia de masa de un soluto de la solución líquida a una fase cristalina sólida pura. La cristalización es un proceso donde se forman partículas sólidas a partir de una fase homogénea. Este proceso puede ser la congelación del agua para formar hielo, la formación de partículas de nieve a partir de un vapor, la formación de partículas sólidas en un material fundido, o la formación de cristales sólidos en el seno de una solución líquida. El último proceso mencionado, la cristalización en una solución, es el de mayor importancia comercial. En la cristalización la solución se concentra y casi siempre se enfría hasta que la concentración del soluto es superior a su solubilidad a dicha temperatura. Entonces, el soluto sale de la solución formando cristales casi puros.
Solubilidad de equilibrio en la cristalización El equilibrio en la cristalización se alcanza cuando la solución o licor madre está saturado. Esto se representa mediante una curva de solubilidad. La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la presión tiene un efecto despreciable sobre ella.
Efectos térmicos y balances de calor en la cristalización. Cuando se disuelve un compuesto cuya solubilidad aumenta al elevarse la temperatura, se presenta una absorción de calor llamada calor de disolución. Cuando la solubilidad del compuesto disminuye al aumentar la temperatura, su disolución va acompañada de un desprendimiento de calor. En el caso de compuestos cuya solubilidad no cambia con la temperatura, no hay desprendimiento ni absorción de calor. En la cristalización ocurre lo contrario de la disolución. En el equilibrio, el calor de cristalización es igual al negativo del calor de disolución a la misma concentración de la solución. Si el calor de dilución de la solución saturada hasta dilución infinita es pequeño y se puede despreciar, se usa entonces el negativo del calor de disolución a dilución infinita como calor de cristalización. En muchos materiales, este calor de dilución es pequeño en comparación con el calor de disolución, por lo que esta aproximación resulta bastante cercana a la realidad. (Geankoplis, 2006)
IV.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES 1 Balanza analítica 1 Termómetros 1 Termoagitador 1 Vidrio de reloj 1 microscopio 1 Pipeta de 10 ml. 2 Vasos de precipitado de 500 ml 6 Tobos de ensayo 1 Gradilla 1 Pinzas para tubo de ensayo 1 agitador de vidrio 1 espátula 2 vaso de precipitado de 100 ml
REACTIVOS Nitrato de potasio (KNO 3) Agua destilada
V.
METODOLOGÍA
PREPARACIÓN DEL BAÑO MARÍA.
1.
Se encendió la parrilla y se le coloco el baño María con agua, dentro de este se colocó un vaso de precipitado de 500 ml. con agua por encima de la mitad. Una vez caliente el agua del baño María es necesario verificar que el agua no alcance el punto de ebullición
Fig. 1 Preparación del baño María.
OBTENCIÓN DE CRISTALES
2. Enjuagamos los tubos de ensayo con agua destilada, posteriormente los etiquetamos por duplicado. Fig. 2 Tubos de ensayo etiquetados por duplicado.
3. Una vez etiquetados. Se procede a pesar el Nitrato de Potasio ( de acuerdo a la tabla 1 ). Para conforme se vaya pesando este sea vertido en su respectivo tubo de ensayo. Fig. 3 Peso del Nitrato de Potasio.
4. Una vez que los tubos de ensayo tienen las cantidades requeridas de nitrato, se les adiciona a cada tubo de ensayo 3 ml. de agua destilada. Fig.4 Adición de agua destilada a los
tubos de ensayo.
5. Ya que los dos componentes se encuentran en el tubo de ensayo, se comenzó a disolver; como la sal no se disolvía fácilmente, la muestra se sometió a baño maría con ayuda de las pinzas. Además de que se aplicó agitación.
Fig. 5 Disolución de Nitrato de Potasio.
6. Una vez que los sólidos de Nitrato de Potasio se encontraban disueltos en el agua destilada, se retiraba del baño maría; y enseguida se tomaba la temperatura a la cual se encontraba el sistema. Lo que significaba la temperatura a la cual el sólido era soluble. Fig. 6 Toma de la temperatura fusión.
de
7. Una vez que se obtuvo la temperatura de fisión, se pasa el tubo de ensayo al otro vaso de precipitado con agua fría. Cuando se detecta que comienzan a aparecer pequeñas trazas de cristales tomamos la temperatura. Fig. 7. Introducción del tubo de ensayo en agua fría.
A continuación se muestran las concentraciones de agua destilada y KNO 3que requiere cada tubo de ensayo.
TUBO
KNO3 (gr)
AGUA DESTILADA (ml) 3.0 3.0
TUBO
KNO3 (gr)
A 0.5 B 1.0 ´ ´ A 0.5 B 1.0 Tabla 1: concentraciones de KNO3 y agua destilada.
AGUA DESTILADA (ml) 3.0 3.0
TUBO
C C´
KNO3(gr)
1.5 1.5
AGUA DESTILADA (ml) 3.0 3.0
VI. TUBO A A´
RESULTADOS Ti (°C) 42 44
Tf (°C) 27 25
TUBO B B´
Ti (°C) 49 51
Tf (°C) 24 25
TUBO C C´
Ti (°C) 53 54
Tabla 2: Resultados de las temperaturas de disociación y cristalización del KNO3
45 40 35 30 25 Series2
20 15 10 5 0 1
2
3
GRAFICA 1: Representación de la solubilidad del KNO3 (temperatura vs volumen KNO3)
60 50 40 30
Series2
20 10 0 1
2
3
GRAFICA 2: Representación de la temperatura de cristalización del KNO 3 (temperatura vs
volumen KNO3)
Tf (°C) 40 37
VII.
ANÁLISIS DE RESULTADOS
El comportamiento de la solubilidad del nitrato de potasio fue aumentando mientras más volumen de este concentraba en la solución, para lo que es necesario aplicar calor para ayudar a que las partículas sólidas puedan desaparecer. Como lo muestra la gráfica 1, podemos percatarnos de que entre mayor fue la concentración de KNO 3 fue necesaria la aplicación de mayor energía calorífica y agitación para poder disolver por completo la muestra. Para la gráfica 2, también es notable que entre mayor era la concentración de KNO 3 respecto al aumento de temperatura lograr la disolución, al entrar en contacto con un medio frio, la cristalización ocurría con mayor rapidez y con un menos descenso de la temperatura.
VIII.
CUESTIONARIO
¿Cómo son las temperaturas de cristalización de las disoluciones?
Mientras mayor sea la temperatura de la solución, y al someterse a una corriente de enfriamiento, la formación de cristales será más rápida.
¿Cuál es la propiedad de la materia que relaciona la cantidad de soluto que se disolverá en una determinada cantidad de agua a una temperatura específica?
La solubilidad ya que corresponde a la cantidad de soluto presente en una disolución saturada (aquella que se encuentra en equilibrio con un exceso de soluto).La solubilidad de un compuesto depende de la temperatura: es una característica de cada soluto para cada valor de temperatura.
¿A qué temperatura inicia la cristalización en las disoluciones?
A los 25 ºC
¿Cómo influye la temperatura en la cristalización?
Porque cuando mayor sea la temperatura de la disolución más rápida va ser la cristalización, cuando esta se lleve a un descenso de temperatura brusco; ya que al estar la disolución a una temperatura muy elevada, el solvente se evapora con mayor rapidez.
IX. o
o
o
CONCLUSIONES Mientras haya mayor cantidad de concentración, la temperatura aumenta, por lo que conforme aumenta la temperatura es mayor la solubilidad, esto se debe a que mientras más soluto exista en la misma cantidad de agua, la temperatura de disolución deberá ser mayor para facilitar la solubilidad del soluto en el disolvente. utilizamos el método de separación de cristalización donde nuestro soluto que es una sal, se convirtió en cristales para separarse del agua y a través de nuestra práctica logramos comprobar que si el enfriamiento de la disolución es rápida, los cristales serán más pequeños que si este es lento, donde se forman cristales más grandes. Mediante los datos observe, como la solubilidad depende de la cantidad de soluto que haya y de la temperatura a la que la disolución esta expuesta, ya que a mayor temperatura, es mejor la solubilidad y de la misma forma, mientras haya mayor concentración, la temperatura de cristalización aumenta.
X.
ANEXOS
XI.
REFERENCIAS Geankoplis John Christie, Procesos de Transporte y Principios de Procesos de Separación, 4a edición, 2006. Editorial Patria, México. Ernest J. Henley,Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ingeniería química.2000Editorial Reverté, S. A. México.