ACARA IV GRAVIMETRI
A. TUJUAN Tujuan Praktikum Kimia Analitik acara IV Gravimetri ini adalah sebagai berikut: 1. Mahasiswa dapat menentukan kadar sulfat dalam pupuk ZA 2. Mahasiswa dapat menentukan ppm sulfat 3. Mahasiswa dapat menetukan kadar klorin dalam garam dapur 4. Mahasiswa dapat menentukan ppm klorin B. TINJAUAN PUSTAKA Gravimetri adalah sebuah cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetapnya. Dimana unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesarnya menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadisenyawa lain yang murni dan stabil, sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Kemudian berat unsur yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007). Pemisahan unsur atau senyawaan yang mengandungnya dapat dilakukan melalui beberapa cara yaitu pengendapan, penguapan atau pembebasan gas, elektroanalisis serta metode ekstraksi dan kromatografi (Basset, 1994). Tahapan pengukuran metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel atau dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik
yang paling luas
penggunaanya untuk memisahkan analitnya dari elektrolisis, ekstrasi pelarut, kromatografi, dan pengatsirian yang merupakan metode lain untuk pemisahan tersebut. Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri tersebut berhasil :
a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analisis tak dapat dideteksi b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan pasti dan hendaknya murni atau hampir murni. Bila tidak diperoleh hasil yang galat (Day, 1992). Terdapat kekurangan dan kelebihan dalam metode analisis gravimetri. Kelebihan dari metode gravimetri ini adalah bahan penyusun zat yang telah diisolasi, dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor dan diadakan koreksi. Selain itu kekurangan dari metode ini adalah lamanya waktu yang dibutuhkan untuk melakukan metode ini (Basset, 1994). Salah satu penerapan analisis gravimetri yaitu pada pemantauan penurunan sampel minyak dan bahan bakar menggunakan protokol yang sederhana tapi juga efektif dan murah (Kothari, 2012). Analisis gravimetri ini juga ditujukan pada reaksi sebuah cairan yang ditujukan penurunan peleburan silika dengan peningkatan waktu pemanasan pada peleburan kuarsa untuk meningkatkan kerangka sodalit (Mohamed, 2012). Selain itu juga digunakan dalam penerapan pada metode GPS diman prosedurnya menyediakan pemisahan karakteristik estimasi geometrikal pada struktur geografi yang tinggi (Manzano, 2010). Dalam praktikum ini akan mencari besar ppm klorin dan juga ppm sulfat. Klorin merupakan salah satu unsur yang ada dibumi dan jarang dijumpai dalam bentuk bebas. Pada umumnya klorin dijumpai dalam bentuk terikat dengan unsur atau senyawa lain membentuk garam natrium klorida (NaCl) atau dalam bentuk ion klorida di air laut (Hasan, 2006). Pupuk merupakan zat yang dapat mengubah sifat fisis, kimia atau Pupuk dapat dibuat dari bahan organik maupun non-organik (sintetis). Pupuk organik bisa dibuat dalam bermacam-macam bentuk meliputi cair, curah, tablet, pellet, briket, atau granul. Pemilihan bentuk ini bergantung pada penggunaan, biaya serta aspek-aspek pemasaran lainnya (Setyaningsih, 2007).
Amunium sulfat merupakan pupuk organik terdiri atas senyawa sulfur (S) dalam sulfat dan N nitrogen. Dalam bentuk ammonium yang mudah larut dan diserap oleh tanaman. Peran nitrogen yaitu membuat bagian tanaman lebih hijau segar karena banyak mengandung butir hijau daun yang penting dalam proses fotosintesa, kemudian mempercepat pertumbuhan tanaman, dan menambah kandungan protein hasil panen (Kiswondo, 2011). Menurut Wang (2013) menyebutkan bahwa ammonium sulfat merupakan jenis pupuk yang unggul dimana mengandung nitrogen (N) dan sulfur (S) yang merupakan nutrisi untuk tumbuhan. Dibandingkan dengan pupuk nitrogen seperti urea dan NH4NO3, (NH4)2SO4 memberikan manfaat agronomi dan lingkungan yang lebih baik, yang meliputi (1) (NH4)2SO4 adalah asam dalam larutan tanah, sehingga terjadi penguapan NH3, (2) (NH4)2SO4 memiliki efek positif pada pengasaman tanah yang meningkatkan ketersediaan fosfor tanah (P), (3) (NH4)2SO4 hasil dalam waktu kurang NO3(N) pencucian, sedangkan NO3- ion dalam NH4NO3 rentan terhadap pencucian, dan (4) (NH4)2SO4 merupakan sumber S untuk tanah. C. METODOLOGI 1. Alat a.
Corong
b.
Desikator
c.
Gelas beker
d.
Kertas saring
e.
Labu Erlenmeyer
f.
Labu Takar
g.
Oven
h.
Pipet ukur
i.
Propipet
j.
Stirer
k.
Timbangan analitik
2. Bahan a.
AgNO3 0,1M
b.
Aquades
c.
BaCl2 10%
d.
Garam dapur
e.
Pupuk ZA (NH4)2SO4
3. Cara Kerja 1. Pengujian Kadar Sulfat Bahan Pupuk ZA 5 gr pupuk ZA
Aquades
Pemasukan 100 ml hingga tanda tera pada labu takar takar Pemasukan 25 ml larutan ke dalam erlenmeyer
5 ml BaCl2 10%
Pemasukan kedalam larutan yang sudah diasamkan dengan HCl Pendiaman larutan selama 15 menit
Penyaringan larutan dengan kertas saring yang sudah diketahui beratnya (... gr) (a)
Dicuci dengan 50 ml aquades Pengeringan endapan dalam oven 105 oC
Pendinginan endapan dan pengeringan dengan desikator
Endapan ditimbang dengan timbangan analitik sampai berat konstan (b)
Gambar 4.1 Cara Kerja Pengujian Kadar Sulfat Bahan Pupuk ZA
2. Pengujian Kadar Klorin Bahan Garam Dapur 5gr NaCl
Aquades
Pemasukan 100 ml hingga tanda tera pada labu takar
Pemasukan 25 ml larutan ke dalam erlenmeyer
AgNO3
Pemasukan kedalam larutan yang sudah diasamkan dengan HCl
Pendiaman larutan selama 15 menit
Penyaringan larutan dengan kertas saring yang sudah diketahui beratnya (a)
Dicuci dengan aquades
Pengeringan endapan di dalam oven
Pendinginan endapan penyaringan dengan desikator
Endapan ditimbang dengan timbangan analitik sampai berat konstan (b)
Gambar 4.2 Cara Kerja Pengujian Kadar Klorin Bahan Garam Dapur
D. Hasil dan Pembahasan Gravimetri adalah sebuah cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetapnya. Dimana unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesarnya menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadisenyawa lain yang murni dan stabil, sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Kemudian berat unsur yang dianalisis dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya (Gandjar, 2007). Pemisahan unsur pada metode ini dapat dilakukan melalui beberapa cara, yaitu dengan cara pengendapan, penguapan atau pembebasan gas, elektroanalisis, serta metode ekstraksi dan kromatografi (Basset, 1994). Dalam metode analisis gravimetri ini terdapat kekurang dan kelebihannya. Kelebihan dari metode gravimetri ini adalah bahan penyusun zat yang telah diisolasi, dan jika perlu dapat diselidiki terhadap ada tidaknya zat pengotor dan diadakan koreksi. Selain itu kekurangan dari metode ini adalah lamanya waktu yang dibutuhkan untuk melakukan metode ini (Basset, 1994). Fungsi penambahan AgNO3 dalam NaCl serta BaCl2 dalam pupuk ZA adalah sebagai pengendap agar terjadi koagulasi. Koagulasi dapat dicapai dengan penambahan perak nitrat lebih lanjut hingga ada ion-ion perak dan klorida dalam jumlah ekuivalen. Karena ion perak lebih kuat tertarik ke lapisan primer dari ion klorida daripada ion natrium maka ion perak akan menggantikan ion natrium di dalam lapisan sekunder dan kemudian menetralisasi muatan negatif yang diberikan oleh lapisan primer. Setelah diambil muatannya, partikel-partikel itu segera bergumpal dan membentuk gumpalan-gumpalan materi yang cukup besar untuk turun ke dasar larutan dan terjadilah koagulasi. Dan apabila terjadi koagulasi, sangat sedikit solven yang tertinggal sehingga jumlah air yang sedikit ini dapat dengan mudah dihilangkan dengan pemanasan diatas 1000C (Day dan A. L. Underwood, 1992). Pencucian endapan dimaksudkan untuk membersihkan endapan dari cairan induknya yang selalu terbawa. Dimana larutan yang digunakan untuk mencuci
sedapat mungkin sedikit saja untuk menghindari adanya endapan yang larut, salah satunya yaitu dengan menggunkan akuades. Hal tersebut dikarenakan akuades tidak melarutkan endapan serta tidak menyebabkan peptisasi yang menjadi syarat untuk larutan pencuci (Gandjar, 2007). Menurut Day dan A. L. Underwoo (1992), pengendapan perak klorida dari AgNO3 dan NaCl umumnya memberikan hasil analisa yang sangat bagus terhadap analisa gravimetri dengan reaksi : NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 Sedangkan barium sulfat harus diendapkan dulu dalam asam klorida dengan maksud memperoleh partikel besar dalam pengendapan terhadap pupuk ZA karena endapan yang diperoleh dari pengasaman menggunakan HCl lebih murni, hal ini juga untuk mencegah mengendapnya garam seperti BaCO3. Reaksi BaCl2 dengan pupuk ZA membentuk endapan barium sulfat menghasilkan senyawa sulfat dengan reaksi : (NH4)2SO4 + BaCl2 2NH4Cl + BaSO4 Tabel 4.1 Penentuan Kadar Klorin (%) dan ppm Klorin Massa Vol Massa A B larutan Kel (gram) (gram) (ml) 100 1 0,900 1,000 100 2 0,900 1,000 100 3 0,900 1,000 100 4 0,900 1,100 100 9 0,900 1,043 100 10 1,000 1,050 100 11 0,900 1,054 100 12 1,000 1,049 Sumber : Laporan Sementara
Massa (NH4)2SO4 (gram) 5 5 5 5 5 5 5 5
Vol dipipet (ml) 25 25 25 25 25 25 25 25
Kadar % 1,9791 1,9791 1,9791 3,9582 2,8301 0,9895 3,0478 0,9698
ppm klorin 19790,9408 19790,9408 19790,9408 39581,8815 28301,0453 9895,4704 30478,0488 9697,5610
Tabel 4.2 Perhitungan Kadar Sulfat (%) dan ppm Sulfat Kel Massa Massa Vol Massa A B larutan NaCl (gram) (gram) (ml) (gram) 5 100 5 0,900 1,400 6 100 5 0,900 1,400 7 100 5 0,900 1,400 8 100 5 1,000 1,400 13 100 5 0,900 1,517 14 100 5 0,900 1,482 15 100 5 0,900 1,427 16 100 5 0,900 1,502 Sumber : Laporan Sementara
Vol dipipet (ml) 25 25 25 25 25 25 25 25
Kadar % ppm sulfat 16,4807 164806,8670 16,4807 164806,8670 16,4807 164806,8670 13,1845 131845,4936 20,3372 203371,6738 19,1835 191835,1931 17,3706 173706,4378 19,8427 198427,4678
Pada percobaan yang telah dilakukan terhadap sampel NaCl diketahui bahwa kadar klorin yang diperoleh dalam praktikum kali ini adalah 1,9791% untuk kelompok 1; 1,9791% untuk kelompok 2; 1,9791% untuk kelompok 3; 3,9582% untuk kelompok 4; 2,8301% untuk kelompok 9 dan 0,9895 % untuk kelompok 10; 3,047% untuk kelompok 11 dan 0,9698% untuk kelompok 12. Sehingga kadar klorin rata-rata dari percobaan adalah 2,2166%. Setelah dihitung ppm atau part per million-nya (miligram/kg bahan), maka diketahui bahwa ppm klorin hasil analisa kelompok 1 adalah 19790,9408 ppm. Untuk kelompok 2 yaitu 19790,9408 ppm. Kelompok 3 yaitu 19790,9408 ppm, untuk kelompok 4 adalah 39581,8815 ppm. Kemudian kelompok 9 yaitu 28301,0453 ppm, kelompok 10 yaitu 9895,4704 ppm, kelompok 11 yaitu 30478,0488 dan kelompok 12 yaitu 9697,5610 ppm. Sehingga ppm rata-rata klorin dalam sampel NaCl hasil percobaan adalah 22165,8537 ppm. Percobaan menunjukkan data yang jauh dari teori karena menurut Hasan (2006), kadar klorin dalam NaCl adalah sebanyak 19000,000 mg/kg atau 19000,000 ppm. Dalam percobaan yang telah dilakukan terhadap sampel pupuk ZA diketahui bahwa kadar sulfat yang diperoleh dalam praktikum kali ini adalah 16,4807% untuk kelompok 5; 16,4807% untuk kelompok 6; 16,4807% untuk kelompok 7; 13,1845% untuk kelompok 8; 20,3372% untuk kelompok 13; 19,1835% untuk kelompok 14; 17,3706% untuk kelompok 15 dan 19,8427%
untuk kelompok 16. Sehingga kadar sulfat rata-rata dari percobaan adalah 17,4200%. Percobaan menunjukkan data yang tidak jauh berbeda antara satu dengan lainnya, namun masih agak menyimpang dari teori karena menurut Kiswondo (2011), pupuk ZA ((NH4)2SO4) merupakan pupuk anorganik terdiri atas senyawa S Sulfur (24%) dalam Sulfat dan N Nitrogen (21%) dalam bentuk ammonium yang mdah larut dan diserap oleh tanaman. Setelah dihitung ppm atau part per million-nya (miligram/kg bahan), maka diketahui bahwa ppm sulfat hasil analisa kelompok 5 adalah 164806,8670 ppm. Untuk kelompok 6 yaitu 164806,8670 ppm. Kelompok 7 yaitu 164806,8670 ppm, untuk kelompok 8 yaitu 131845,4936 ppm. Kemudian kelompok 10 yaitu 172058,36 ppm, kelompok 13 yaitu 203371,6738 ppm, kelompok 14 yaitu 191835,1931, kelompok 15 yaitu 173706,4378 dan kelompok 16 yaitu 198427,4678. Sehingga ppm rata-rata sulfat dalam sampel pupuk ZA hasil percobaan adalah sebesar 174200,8584 ppm. Masing-masing dihitung dari 5 gram sampel yang dilarutkan dalam 100 ml aquades kemudian diencerkan dengan faktor pengenceran 4 kali. Faktor yang mempengaruhi kadar sulfat maupun klorin ialah massa endapan dan kertas saring sebelum dicuci dengan aquades, berat molekul, volume pengencer ZA. Kemudian pengeringan kertas melalui alat oven juga merupakan faktor yang mempengaruhi kadar tersebut (Kiswondo, 2011). Selain itu, pengukuran kadar sulfat maupun klorin melalui metode gravimetri dipengaruhi oleh proses koagulasi atau pengendapan unsur. Proses koagulasi dan ukuran koagulan dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu pemanasan, pengadukan, dan penambahan elektrolit. Pengadukan yang dilakukan dalam proses ini tidak seragam sehingga ukuran partikel tidak seragam juga. Hal ini mengakibatkan banyaknya presipitat ukuran kecil yang lolos kertas saring halus, sehingga tidak tertimbang dan tidak terhitung sebagai glukomanan. Ukuran partikel yang bervariasi menyebabkan jumlah partikel yang lolos kertas saring juga bervariasi, yang berakibat variasi data yang didapat menjadi tinggi dan presisinya menurun (Widjanarko, 2015).
Data diperoleh dengan menggunakan analisis dipengaruhi juga oleh kapasitas memegang cairan bahan. Bahkan hal ini memainkan peran penting dalam data persentase penetrasi menggunakan metode gravimetri terlepas dari formulasi. Hampir sama ketika analisis gravimetri digunakan untuk mengukur penetrasi persentase (Shaw, 2004). Penerapan analisis gravimetri dalam bidang pangan yaitu penetapan kolesterol dalam sereal dan laktosa dalam produk susu. Kolesterol, suatu alkohol steroid dapat diendapkan oleh suatu saponin organik yang disebut digitonin. Digitonin, suatu senyawa berbobot molekul tinggi (1214) membentuk kompleks tak larut dengan kolesterol. Sejumlah senyawa farmasi ditetapkan secara gravimetri atau dengan mengisolasi bentuk murni zat tersebut tanpa reaksi kimia atau dengan mengubah garam natriumnya menjadi bentuk asam (Day dan A. L. Underwood, 1992). E. Kesimpulan Dari praktikum acara IV Gravimetri yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan bahwa : 1. Kadar sulfat dalam pupuk ZA adalah 24% dengan hasil percobaan menunjukkan kadar sulfat sebesar 17,4200%. 2. Besar ppm sulfat hasil percobaan adalah 174200,8584 ppm. 3. Kadar klorin hasil percobaan adalah sebesar 2,2166% 4. Kadar klorin dalam NaCl adalah 0,019% dengan hasil percobaan menunjukkan ppm klorin sebesar 22165,8537 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., R. C. Denny, G. H. Jeffery, J. Mendham. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Buku Kedokteran EGC. London. Day, R. A. dan A. L. Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Kelima. Erlangga. Jakarta. Day, R. A. dan A. L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuatitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta. Gandjar, Ibnu Gholib. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta. Hasan, Achmad. 2006. Dampak Penggunaan Klorin. Jurnal Teknologi Lingkungan. P3TL-BPPT.7.(1): 90-96 Kiswondo, Sumiarjo. 2011. Penggunaan Abu Sekam dan Pupuk ZA terhadap Pertumbuhan dan Hasil Tanaman Tomat. Jurnal Embryo. Vol. 8(1): 9-17 Kothari, V.R, B.A. Karode dan A.H. Jobanputra. 2012. Biodegradation of Oil and Diesel Compounds using Soil Isolates and Gravimetric Analysis for Utilization of the Individual Substrates. International Journal of Chemical, Enbironmental and Pharmaceutical Research. Vol. 3. No. 1. Manzano, Francisco, Victor Corchete, Mimoun Chourak dan Gil Manzano. 2010. Determination of a Gravimetric Geoid Solution for Andalusia (South Spain). Journal of Engineering Scientfic Research. Vol 2. No.1. Mohamed, Mohd Hilmi, Hendrik Oktendy Lintang dan Zainab Ramli. 2012. Characterization And Gravimetric Analysis Of The Dissolved Quartz In The Conversion Of Coal Fly Ash To Sodalite. The Malaysian Journal of Analytical Sciences. Vol. 16. No. 3. Setyaningsih, Dwi, Eriiza Hambali dan Obie Farobie. 2007. Pembuatan Pupuk Potassium dari Proses Pemurnian Gliserol Hasil Samping Industri Biodiesel. Konferensi Nasional 2007. Jakarta. Shaw, Anugrah and Rhucica Abbi. 2004. Comparison of Gravimetric and Gas Chromotograpic Methods for assesing peformance of Textile Materials Againts Liquids Pesticide Penetration. International Journal of Occupatial Safety and Ergonomic (Jose).Vol.10. No. 3, 255-261. United State. Wang, Guanda, Ling Yang, Rui Lan, Tingjie Wang, Yong Jin.. 2013. Granulation by Spray Coating Aqueous Solution of Ammonium Sulfate to Produce
Large Spherical Granules in A Fluidized Bed. Journal of Particuology. China. Widjanarko, Simon Bambang. 2015. Analisis Metode Kalorimetri Dan Gravimetri Pengukuran Kadar Glukomanan pada Konjak. Jurnal Pangan dan Agroindustri. Vol. 3 No 4 p.1584-1588
LAMPIRAN
A. Perhitungan
(Perhitungan persen dan ppm sulfat kelompok 1) 1. Kadar Klorin (%) Berat kertas saring kosong (a)
= 0,9 gram
Berat kertas saring + endapan (b)
= 1,0 gram
Berat endapan (b-a)
= 0,1 gram
Kadar klorin
(πβπ)π₯ π£ππ.ππππ’π‘ππ π₯ π΅π πΆπ π₯ 100%
= πππ π π ππβππ π₯ π£ππ. =
πππππππ‘ π₯ π΅π π΄ππΆπΏ
(1β0,9)π₯ 100 π₯ 35,5 π₯ 100% 5 π₯ 25 π₯ 143,5
= 1,9791 % 2. Klorin Ppm klorin
= =
(πβπ)π₯ π£ππ.ππππ’π‘ππ π₯ π΅π πΆπ π₯ 1000 π₯ 1000 πππ π π ππβππ π₯ π£ππ. πππππππ‘ π₯ π΅π π΄ππΆπΏ (1β0,9)π₯ 100 π₯ 35,5 π₯ 1000 π₯ 1000 5 π₯ 25 π₯ 143,5
= 19790,34 ppm
B. Dokumentasi
Gambar 4.1 Penimbangan NaCl
Gambar 4.3 Pengenceran
Gambar 4.2 Pemasukan NaCl ke Erlemeyer
Gambar 4.4 Penimbangan Kertas Saring + Endapan
Gambar 4.5 Pengeringan di Desikator
Gambar 4.6 Pencampuran dengan AgNO3
ACARA IV
GRAVIMETRI
KELOMPOK 1 : 1. Aditya Sandi Wicaksono
H0915002
2. Angelina Irene
H0915007
3. Berliani Noor Agustina
H0915015
4. Eliza Marlia Kasyim
H0915024
5. Nuha Mufida
H0915057
6. Mandasia Pangastuti
H1915047
7. Heni Widyastutik
H1915032
ILMU DAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS PERTANIAN UNIVERSITAS SEBELAS MARET SURAKARTA 2016
