BAB 1 PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Salah satu dari reaksi-reaksi matematis yang tidak disertai perubahan valensi adalah reaksi pembentukan kompleks. Penetapan kualitatif yang berdasarkan reaksi komlpeks disebut kompleksometri. Kompleksometri disebut juga dengan kelatometri. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak han ya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka terhadap pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H+ maka (H+) didalam larutan akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini dapat berjalan pada suasana asam, netral dan alkalis). Untuk menghindari hal tersebut, maka perlu diberikan penahan (buffer). Sebagai larutan buffer yang dapat langsung digunakan dengan campuran NH 4Cl dan NH 4OH. Indikator untuk menetukan titik akhir titrasi adalah EBT (Erichrom Black T). Satuan yang digunakanmolaritas.
EBT dipakai untuk titrasi dengan suasana pH = 7-11, untuk penetapan kadar dari logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara titrasi t itrasi tidak langsung, sebab ikatan kompleks antara logam tersebut te rsebut dengan EBT cukup stabil. EBT yang ditambahkan kedalam larutan ZnSO 4 yang telah ditambahkan buffer menghasilkan ZnEBT yang berwarna merah anggur.
Raeaksi dengan EDTA yang dititrasi menghasilkan perubahan warna dari merah anggur ke biru. Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat. EDTA sebenaranya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi
permolekul,
misalnya
asam
1,2-diaminoetanatetraasetat
(asametilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui penetuan kalsium secara kompleksometri pada sebuah sampel.
B. Maksud Percobaan
1. Mampu mengidentifikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya menggunakan prinsip reaksi pembentukan kompleks. C. Tujauan Percobaan Percobaan
1. Mengidentifikasi secara kualitatif kualitatif sampel dengan mereaksikan dengan reaksi spesifiknya. 2. Menetapkan kadar sampel secara kuantitatif menggunakan prinsip reaksi pembentukan kompleks (kompleksometri).
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
A. Teori
Titrasi kompleksometri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi pembentukan kompleks, misalnya penetapan kadar Ca (ion logam) dengan EDTA (garam natrium dari asam etilendiaminatetra-asetat) (Pujaatmaka, 2002).
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleksyang banyak digunakan dalam titrasi kompleksomteri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1:1, beberapa valensinya : M++ + (H2Y)-
(MY)- + 2H+
M3+ + (H2Y)-
(MY)- + 2H+
M4+ + (H2Y)-
(MY)- + 2H+
M adalah kation (logam) dan (H 2Y)- adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH larutan. Oleh karena itu, titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida (Tim Penyusun, 2013).
Menurut Basset (1994), bahwa ada prosedur-prosedur yang paling penting untuk titrasi ion-ion logam dengan EDTA, yaitu: a) Titrasi langsung. Larutan yang mengandung ion logam yang akan ditetapkan, dibuferkan sampai ke pH yang dikehendaki (misalnya sampai pH=10 dengan NH + larutan-air NH2), dan
titrasi langsung dengan larutan EDTA standar. Mungkin adalh perlu untuk mencehag pengendapan hidroksida logam itu dengan penambahan sedikit zat pengompleks pembantu, seperti asam tartrat atau sitrat atau trietanolamina. b) Titrasi balik. Karena berbagai alasan, banyak logam tak dapat dititrasi langsung; mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkauan pH yang perlu untui titrasi, atau mereka mungkin membentuk komplek-kompleks inert atau indikator logam yang sesuai tidak tersedia. Dalam hal-hal demikian, ditambahkan larutan EDTA standar berlebih, larutan yang dihasilakn dibuferkan sampai ke pH yang dihendaki. c) Titrasi penggantian atau titrasi substitusi. Titrasi substitusi dapat digunakan untuk ion logam yang tidak bereaksi (atau bereaksi dengan tak memuaskan) dengan indikator logam. d) Titrasi alkalimetri. Bila suatu larutan EDTA, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung ion-ion logam, terbentuklah kompleks-kompleks disertai dengan pembebasan dua ekivalen ion hidrogen.
Titrasi kompleksometri digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam logam. Etilendiamin tetraasetat (EDTA) merupakan titran yang sering digunakan. EDTA akan membentuk kompleks 1:1 yang stabil dengan semua logam kecuali logam alkali seperti natrium dan kalium. Untuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikator zat warna yang ditambahkan pada larutan logam pada saat awal sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk kompleks berwarna dengan sejumlah kecil logam. Pada titik akhir titrasi (ada sedikit kelebihan EDTA) maka komples indikator logam akan pecah dan menghasilkan warna yang berbeda. Indikator yang dapat digunakan untuk titrasi kompleksometri ini
antara lain hitam eriokrom, mureksid, jingga pirokatenol, jingga xilenol, asam kalkon karbonat, kalmagit, dan biru hidroksi naftol (Gholib, 2007).
B. Reaksi Pembentukan Kompleks
Dalam pelaksaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan reaksi-reaksi
yang
menghasilkan
pembentukkan
kompleks.
Suatu
ion (atau molekul) kompleks terdiri dari satu atom ( ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan didalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan suatu atom pusat. Pada kebanyakan kasus, bilangan koordinasi adalah 6 (seperti dalam kasus Fe2+, Fe3+, Zn2+, Cr 3+, Co3+, Ni2+, Cd2+), kadang-kadang 4 (Cu 2+, Cu +, Pt 2+), tetapi bilangan-bilangan 2 (Ag+) dan 8 (beberapa ion dari golongan platinum) juga terdapat. Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi , yang masing-masingnya dapat dihuni satu ligan (monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Jadi, suatu kompleks dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi 6, terdiri dari ion pusat berada dipusat suatu bujursangkar dan keempat ion menempati keempat sudut bujursangkar ini adalah juga umum. Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH 3, CN-, Cl-, H2O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah satu ruang yeng tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat (seperti ion dipiridil), tridentat dan juga tetradentat dikenal orang. Kompleks yang terdiri dari ligan-ligan polidentat sering disebut sepit (Chelate). Nama ini berasal dari kata Yunani untuk sepit kepiting, yang menggigit suatu objekseperti ligan-ligan polidentat itu
‘menangkap’ ion pusatnya. Pembentukan kompleks sepit dipakai secara ekstensif dalam analisis kimia kuantitatif (titrasi kompleksometri). Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah logam dengan EDTA. Demikian juga titrasi dengan merkuro nitrat dan perak sianida juga dikenal sebagai titrasi kompleksometri (Khopkar, 2002). Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrat dan titran saling mengompleks,
membentuk
hasil
berupa
kompleks.
Reaksi-reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertamatama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri: Ag+ + 2CN- Ag (CN)2 Hg+ + 2Cl-
HgCl2
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan
pembentukan
(formasi)
kompleks
atau
ion
kompleks yang dimaksud disini adalah kompleks yang dibantu melalui reaksi ion logam, sebuah kation dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994). Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komples biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan:
M(H2O)n + L <==> M (H 2O)(n-1) L + H2O (Khopkar, 2002).
C. EDTA dan Complexan
Ini
dikenal
juga
dengan
nama
Versen,
Complexan
III,
Sequesterene, Nullapon, Trilon B, Idranat III dan sebagainya, strukturnya:
Terlihat dari strukturnya bahwa molekul tersebut mengandung baik donor elektron dari atom oksigen maupun donor dari atom nitrogen, sehingga dapat menghasilkan khelat bercincin sampai 6 secara serempak. Zat pengompleks lian adalah asam nitriliotriasetat N (CH2COOH)3. Berbagai logam membentuk kompleks pada pH yang berneda-beda. Peristiwa yang mengomplekskan tergantung pada aktivitas anion bebas, misalkan y + (jika asamnya) H4Y dengan tetapan ionisasi pK 1 = 2,0; pK 2 = 2,64; pK 3 = 6,16 dan pK 4 = 10,26. Ternyata variasi aktivitas Y 4- bervariasi terhadap perubahan pH dari 1,0 sampai 10 secara umum perubahan ini sebanding dengan
(H-)
pada
pH
3,0-8,0CO
Kompleks logam dengan muatan lebih tinggi umumnya lebih baik atau stabil. Hanya Be2+, CO22+ yang tidak membentuk kompleks stabil dengan EDTA.
Gambar diatas menunjukkan beberapa struktur zat pengompleks yang juga sering digunakan dalam titrimetri. Demikian juga trietilen tetra amin (trien); H4Y atau Na2H2Y digunakan untuk titrasi.EDTA mudah larut
dalam air. Dapat diperoleh dalam keadaan murni. Tetapi karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya distandarisasi dahulu, misalkan dengan menggunakan larutan kadmium. Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendekteksian visual dari titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak karena disosiasi tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam. EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir titrasi, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleksindikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator erichrn indikatome balck T. Pada pH tinggi 12 Mg(OH) 2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca 2+ dengan indikator murexide (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah
tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium (Harjadi, 1993).
D. Selektivitas Titrasi Kompleksometri
Karenanya banyaknya logam yang dapat dititrasi dengan EDTA, maka masalah selektivitas menjadi masalah penting untuk dikaji. Tampaknya pemisahan pendahulu seperti pemisahan berdasarkan penukar anion atau ekstraksi pelarut perlu dilakukan terhadap suatu campuran. Selektivitas dapat diperbaiki dengan mengendalikan pH pemakaian pengompleks sekunder, pemilihan penitrannya dan pengendalian laju reaksi. Kompleks yang stabil biasanya terbentuk pada pH rendah seperti Fe (pH=2,0), Al
3+
, Zr
4+
, B
3+
, semua titrasi pada pH rendah untuk
menghindarkan hidrolisis. Zn, Cd, dan Pb dititrasi pada pH=5,0. Pada titrasi Ca, untuk menghindarkan interferensi dari Zn dan Cd, ion-ion ini dimasking dengan KCN. Misalkan saja Ca, Mg dapat di titrasipada pH=10,0 dengan penambahan nitril glikolat, yang akan membebaskan Zn, Cd dari kompleks EDTA. Bal atau 2,3 dimerkaptopropanol dapat digunakan sebagai elemen masking melalui pembentukan sulfida yang tidak larut. EDTA dapat digunakan untuk menitrasi Ca dalam campuran Mg dengan mempergunakan indikator murexide. Campuran Cd, Zn dapat dititrasi dengan EDTA dengan menggunakan buffer NH 3-NH4Cl, karena Cl (NH3)2 kurang stabil dibandingkan Zn (NH 3)2 sehingga EDTA hanya menitrasi Cd. E. Kestabilan Kompleks
Kestabialn suatu kompleks jalan akan berhubungan dengan (a) kemampuan mengompleks dari ion logam yang terlihat, dan (b) dengan ciri khas ligan itu, yang penting untuk memeriksa faktor-faktor ini dengan singkat: a. Kemampuan digambarkan
mengkompleks dengan
Schwarzenbach,
yang
baik
logam-logam
menurut
dalam
ganis
klasifikasi besarnya
didasarkan atas pembagian logam menjadi asam lewis kelas A dan kelas B. Logam kelas A dicirikan oleh
larutan
afinitas
terhadap
halogen,
dan
membentuk kompleks yang paling stabil dengan anggota pertama grup table berkala. Kelas B lebih mudah berkoordinasi dengan I - daripada dengan f dalam larutan air dan membentuk kompleks terstabil dengan atom penyumbang kedua dari masing-masing grup itu yakni N, O, F, Cl, C, danP.Konsep asam basa keras dan lunak adalah berguna dalam menandai ciri-ciri perilaku penerima pasangan electron kelas A dan kelas B. b. Ciri-ciri khas ligan, dapat mempengaruhi kestabilan kompleks diman aligan itu terlibat, adalah (i) kekuatan
basa
dari
ligan
itu,
(ii)
sifat-sifat
penyepitan, jika ada, (iii) efek-efek sterik (ruang). Efek sterik yang paling umum adalah efek oleh adanya suatu gugusan besar yang melekat dengan atom penyumbang.
.
F. Uraian Bahan
1.
Magnesium sulfat (FI III hal. 354) Nama Resmi : MAGNESII SULFAS Nama lain
: Magnesium sulfat; Garam inggris
RM / BM
: MgSO4.7H2O / 246,47
Pemerian
: Hablur tidak berwarna; tidak berbau; rasa
dingin,
asin dan pahit. Dalam udara kering dan panas merapuh. Kelarutan
: Larut dalam 1,5 bagian air; agak sukar larut dalam Etanol (95%) P.
Kegunaan
: Sebagai sampel
Khasiat
: Laksativum; antikonvulsan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
2. Natrium hidroksida (FI III hal. 412) Nama Resmi : NATRII HYDROXYDUM Nama lain
: Natrium hidroksida
RM / BM
: NaOH / 40,00
Pemerian
: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur; putih, mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap karbon dioksida.
Kelarutan
: Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%) P.
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
Khasiat
: Zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
3. Air Suling (FI III hal. 96) Nama Resmi : AQUA DESTILLATA Nama lain
: Air suling
RM / BM
: H2O / 18,02
Pemerian
: Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.
Kegunaan
: Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
4. Asam klorida (FI III hal. 53) Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM Nama lain
: Asam klorida
RM / BM
: HCl / 36,46
Pemerian
: Cairan; tidak berwarna; berasap, bau merangsang.
Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau hilang. Kegunaan
: Sebagai pereaksi
Khasiat
: Zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
5.
Amonia (FI III hal. 86) Nama Resmi : AMMONIA Nama lain
: Amonia
RM / BM
: NH4OH / 35,05
Pemerian
: Cairan jernih; tidak berwarna; bau khas, menusuk kuat.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air .
Kegunaan
: Sebagai pereaksi
Khasiat
: Zat tambahan
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat; di tempat sejuk.
6.
Indikator Eriokrom (FI IV hal. 1154) Nama lain
: Eriokrom sianin R P
RM / BM
: C23H15 Na3O9S / 536,40
Pemerian
: Serbuk merah coklat.
Kelarutan
: Mudah larut dalam air; tidak larut dalam etanol.
Kegunaan
: Sebagai indikator
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik. 7. Dinatrium Edetat (FI III hal. 669 dan FI IV hal 1150) Nama lain
: Dinatrium etilendiaminatetrasetat dihidrat
RM / BM
: C10H14 N2 Na2O8.2H2O / 372,24
Pemerian
: Serbuk hablur; putih; tidak berbau; rasa agak asam
Kelarutan
: Larut dalam 11 bagian air, sukar larut dalam etanol (95%) P , praktis tidak larut dalam kloroform P dan dalam eter.
Kegunaan
: Sebagai titran
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
BAB 3 METODOLOGI PERCOBAAN A. Alat dan Bahan
1. Alat-alat - Corong kaca - Buret 50 mL - Klem dan statif - Pipet tetes - Erlenmayer 250 mL - Gelas ukur - Spatula - Pipet gondok 25 mL - Gelas kimia 250 mL - Pipet volume - Beaker gelas 2 Bahan-bahan - Larutan buffer Ammonia - MgSo4 - Indikator EBT - Larutan EDTA - CaCO3 -NaOH - HCl - Aquadest - Tissu gulung B. Prosedur Kerja
1. Pembuatan EDTA - Ditimbang 1,9gram EDTA - Dimasukan kedalam labu ukur - Ditambahkan 100 mL aquadest
2.Pembakuan Natrium Edetat -Ditimbang CaCO3 0,1gram -Ditambahkan aquadest 50ml -Ditambahkan HCl encer sampai CaCO 3 larut -Ditambahkan NaOH 2N -Ditambahkan Indikator EBT 3tetes -Dititrasikan dengan dengan Natrium Edetat 0,05M sampai berubah warna
menjadi biru
3.Penetapan Kadar MgSO 4 -Ditimbang MgSO4 0,3gram -Ditambahkan aquadest 100ml -Ditambahkan HCl 3N (hingga larutan jernih) -Ditambahkan NaOH 1N (sampai Ph 7) -Ditambahakan Buffer Ammonia 5ml -Dititrasi dengan menggunakan Natrium edetat sampai berubah warna menjadi Biru.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
A. TABEL PENGAMATAN
1.Pembuatan EDTA NO.
SAMPEL
1.
PELARUT
EDTA
H 2O
BOBOT
KONSENTRASI
(g)
(N)
1,9gram
0,05 N
VOLUM (ml) 100ml
2.Pembakuaan CaCO3 NO.
SAMPEL
TITRAN
INDIKATOR
PERUBAHAN
Vt(ml) Baku
WARNA 1.
CaCO3
Natrium
EBT
Ungu ke Biru
(m) 86ml
0,011M
EDTA
3.Penetapan kadar MgSO4 NO. SAMPEL
TITRAN
INDIKATOR PERUBAHAN
Vt(ml) Kadar%
WARNA 1.
MgSO4
Natrium
EBT
EDTA
B. PERHITUNGAN
1.Pembuatan Larutan EDTA Diketahui :
V =100ml M =0,05M
Ditanya :
g Na.EDTA ....?
Ungu ke Biru
38,7ml 20,433%
Penyelesaian : g = V x M x BE = 0,1 L x 0,05 X 372 = 1,86g
1,9g
2.Pembakuan Larutan CaCO 3 Diketahui : g CaCO3 = 0,1
g
Vt = 86ml BM= 100,09 Ditanya : N Baku = ...........? Penyelesaian : M = Mg CaCO3 /Vt x BM = 100ml/86ml x 100,09 = 0,011 M 3.Penetapan Kadar MgSO 4 Diketahui : Vt = 38,7 ml N = 0,04 N BM = 120 BS = 250mg Ditanya :Kadar MgSO4.......?
Penyelesaian : % = Vt x M x BM x 100% /BS = 38,7 ml x 0,011 M x 120 x 100% / BS = 20,433 %
D. PEMBAHASAN
Titrasi kompleksometri adalah Titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentukan kompleks.salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri
adalah
garam
dinatrium
etilediamina
tetraasetat
(Dinatrium EDTA). Adapun cara yang dilakukan pada percobaan ini yaitu diawali dengan pembuatan larutan EDTA dengan konsentrasi 0,05 N dilarutkan dengan 100ml aquadest.Pertama ditimbang 1,9 gram EDTA dimasukan kedalam labu ukur dan ditambahkan dengan 100ml aquadest.selanjutnya dilakukan pembakuan Natrium edetat dengan cara menimbang CaCO 3 sebanyak 0,1gram ditambahkan aquadest warna larutan tetap bening lalu ditambahkan HCl 0,1 N (hingga CaCO 3 larut) penambahan HCl bertujuan untuk melarutkan CaCO3 kemudian ditambahkan NaOH 2 N sebanyak 15ml tujuannya untuk menjaga ion tetap dalam larutan.setelah ditambahkan NaOH warna larutan tetap bening.selanjutnya ditambahkan indikator EBT 3 tetes sehingga titik akhir titrasinya pun dapat diketahui sebagai penanda titik akhir titrasi dengan terjadinya perubahan warna.kemudian dititrasi dengan Natrium edetat hingga berubah warna menjadi warna biru.selanjutnya penetapan kadar MgSO4 dengan cara menimbang 0,3gram MgSO 4 ditambahkan aquadest 100ml selanjutnya ditambahkan HCl 3 N( Hingga larutan jernih),NaOH 1 N (sampai pH 7) Tujuan penambahan NaOH 1N untuk menjaga ion tetap dalam larutan ,selanjutnya ditambahkan larutan
buffer
amonia
5ml
sebagai
pendapat
atau
larutan
dapat,selanjutnyannditambahkan indikator EBT 3 tetes,kemudian dititrasi dengan menggunakan Natrium edetat hingga larutan menjadi warna biru. Dari percobaan yang telah dilakukan didapatkan hasil volume titrasi pada CaCO3 adalah 86ml dan volume titrasi MgSO 4 adalah 38,9 ml,Natrium edetat adalah 1,9gram 1N bakunya adalah 0,011M dan kadar MgSO4 adalah 20,433%.
BAB V PENUTUP
A. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulakan bahwa: 1. CaCO3 didapatkan volume akhir titrasi 86ml dengan baku 0,011m 2. MgSO4 didapatkan volume akhir titrasi 38,7ml dengan penetapan kadar 20,433%. B. SARAN
Disarankan kepada laboran agar alat dan bahan yang ada di laboratorium agar dilengkapi. Hal ini bertujuan agar praktikan dapat melakukan praktikum dengan efektif.
DAFTAR PUSTAKA
Basset, J., dkk. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku Kedokteran EGC. Jakarta Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Jakarta Gholib, Ibnu., dan Rohman, Abdul. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Jogjakarta Harjadi.1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar . Gramedia.Jakarta Khopkar .2002. Konsep Dasar Kimia Analitik.UI.Jakarta Pujaatmaka, A. Handayana. 2002. Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta Tim Penyusun. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Analisis. Program Studi Farmasi FMIPA UNTAD. Palu
