Laporan Resmi Kimia Analisis Fix

Laporan Resmi Praktikum Kimia Analisis IDENTIFIKASI OBAT

Disusun Oleh: Kelompok/Gelombang: 3/3

1. Iriyanti 2. Desi Sutanti 3. Nita Dwi Indriani 4. Okty Firia I.Z 5. Indra Pradipta

(G1F010051) (G1F010052) (G1F010053) (G1F010054) (G1F010057)

KEMENTRIAN PENDIDIKAN NASIONAL UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU-ILMU KESEHATAN JURUSAN FARMASI PURWOKERTO 2011

Trusted by over 1 million members

Try Scribd FREE for 30 days to access over 125 million titles without ads or interruptions! Start Free Trial Cancel Anytime.









PERCOBAAN 1 IDENTIFIKASI OBAT

I.

TUJUAN Mahasiswa mampu mengidentifikasi, pemurnian, dan pemisahan suatu senyawa obat dalam sampel menggunakan menggunakan prinsip analisis kimia kualitatif.

II. ALAT DAN BAHAN A. ALAT Alat yang digunakan dalam praktikum kali ini adalah tabung reaksi, rak tabung reaksi, pipet tetes, beaker glass, penjepit, pembakar spirtus, korek api, plat tetes, lampu UV, batang pengaduk, dan spatula.

B. BAHAN Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah aquades, larutan H2SO4 pekat, larutan asam, larutan CuSO 4, alcohol 70%, larutan NaOH, etanol 75%, larutan FeCl 3, iodium, iodium, larutan HCl, asam asam salisilat, theofilin, talk, bolus alba, sulfanilamid, sulfaguanidin, amilum, hexamine, Na benzoat, nipagin, nikotinamida, CTM, vitamin B1, vitamin C, dan senyawa obat campuran zat A.

III. DATA PENGAMATAN 1.

Organoleptis

No Senyawa Obat 1

Talk

2

Bau Khas

Rasa

Bentuk

Warna

Hambar

Serbuk halus

Putih

Asam Salisilat Khas

Pahit

Serbuk kasar

Putih

3

Sulfonilamid

Khas

Pahit

Serbuk kasar

Putih

4

Amilum

Tepung

Hambar

Serbuk halus

Putih

5

Vitamin C

Kecut

Manis-Masam Serbuk kasar

Orange









7

CTM

Khas

Pahit

Serbuk halus

Putih

8

Hexamin

Khas

Manis

Kristal

Putih

9

Sulfaguanidin

Khas

Tawar

Serbuk kasar

Putih

10

Theofilin

Khas

Pahit

Serbuk kasar

Putih

11

Bolus Alba

Khas

Tawar

Serbuk halus

Putih

12

Na Benzoat

Khas

Agak asam

Kristal amorf Putih

13

Nipagin

Khas

Mint-pahit

Serbuk halus

Putih

14

Vitamin B1

Khas

Pahit

Serbuk kasar

Putih

15

Zat A

Khas

Pahit

Serbuk halus

Putih

2. Uji Kelarutan No 1

Senyawa Obat

Talk

Akuades

Kloroform

Tidak Larut

Tidak larut

Etanol 75% Tidak Larut, ada endapan

2

Asam Salisilat

Tidak Larut

Larut

Larut

3

Sulfonilamid

Mengkristal

Tidak Larut

Tidak Larut

4

Amilum

Larut

Larut

Larut

5

Vitamin C

Larut

Tidak Larut

Tidak Larut

6

Nikoninamida

Larut

Tidak Larut mengendap

Larut

7

CTM

Larut

Larut

Larut

8

Hexamin

Larut

Larut

Larut

9

Sulfaguanidin

Tidak larut

Larut

Larut

10

Theofilin

Tidak Larut

Tidak Larut

Tidak larut

11

12

Bolus Alba

Na Benzoat

Larut

Larut

Tidak larut, ada endapan Tidak Larut, ada endapan Tidak Larut, ada

Larut

Larut









14

Vitamin B1

Tidak Larut, ada

Larut

endapan

Tidak Larut

Tidak larut, ada 15

3.

Zat A

Larut

endapan

Larut

Fluorosensi di bawah sinar UV

No

Senyawa Obat

Aquades

Etanol 75%

Kloform

1

Talk

Putih

Putih

Putih

2

Asam Salisilat

Putih Pucat

Bening

Putih keabuan

3

Sulfonilamid

Putih

Bening

Putih

4

Amilum

Bening

Bening

Bening

5

Vitamin C

Kuning

Kuning

Kuning

6

Nikoninamida

Bening

Bening

Putih

7

CTM

Bening

Bening

Bening

8

Hexamin

Bening

Bening

Bening

9

Sulfaguanidin

Putih

Bening

Bening

10

Theofilin

Putih

Putih

Putih

Hijau

Putih Kusam

11

Bolus Alba

Bening Hijau

12

Kekuningan Bening

Putih

Na Benzoat

kekuningan

13

Nipagin

Bening

Bening

Abu-abu

14

Vitamin B1

Bening

Bening

Bening

15

Zat A

Bening

Bening

Putih

4.

Uji Pendahuluan a. Golongan Karbohidrat No

Senyawa Obat

Warna

Endapan

Karbohidrat









3

Sulfonilamid

Bening

-

-

4

Amilum

Kuning

-

+

Kecoklatan

-

-

5

Kuning Vitamin C

6

Nikoninamida

Bening

-

-

7

CTM

Kuning

-

+

8

Hexamin

Bening

-

-

9

Sulfaguanidin

Putih

+

-

10

Theofilin

Kuning

+

+

11

Bolus Alba

Putih

+

-

12

Na Benzoat

Bening

-

-

13

Nipagin

Bening

-

-

-

-

+

-

Warna

Salisilat

Fenol

Kuning Keruh

-

-

Ungu

+

+

Orange

-

-

Kuning keruh

-

-

Kuning

-

-

Merah bata

-

-

Orange

-

-

Merah bata

-

-

-

-

Kuning 14

Vitamin B1

Kecoklatan Kuning

15

Zat A

kecoklatan

b. Golongan Fenol dan Salisilat No

Senyawa Obat

1

Talk

2

Asam Salisilat

3

Sulfonilamid

4

Amilum

5

Vitamin C

6

Nikoninamida

7

CTM

8

Hexamin

9

Kuning coklat Sulfaguanidin

bening









12

Na Benzoat

Kuning coklat

-

-

13

Nipagin

Ungu

+

+

14

Vitamin B1

Kuning

-

-

15

Zat A

Hitam

-

-

c. Golongan Aniline No

Senyawa Obat

Bau Busuk

1

Talk

+

2

Asam Salisilat

+

3

Sulfonilamid

+

4

Amilum

+

5

Vitamin C

+

6

Nikoninamida

+

7

CTM

+

8

Hexamin

-

9

Sulfaguanidin

+

10

Theofilin

+

11

Bolus Alba

+

12

Na Benzoat

+

13

Nipagin

+

14

Vitamin B1

+

15

Zat A

-

5. Reaksi Khusus 1. Reaksi Khusus

a.

Asetol Asam salisilat  etanol + H2SO4 pekat

panaskan

+ air ke dalam tabung reaksi sampai penuh b.

Theofilin

violet Violet











Na-Benzoat + air (panaskan, dinginkan) + FeCl 3 + HCL d.

tidak larut

Amylum Amylum + Iodium

e.

hitam

Sulfanilamida Sulfanilamida + NaOH

putih, ada endapan

+ larutan asam f.

bening, endapan putih

Nipagin panaskan

Nipagin + air

+ FeCl3 g.

putih ungu tua

Sulfaguanidin Sulfaguanidin Sulfaguani din + NaOH

bening, ada endapan

+ larutan asam kocok

+ CuSO4 h.

endapan coklat

netral bening, sedikit endapan

Zat A Zat A + air + FeCl 3

ungu

panaskan

Zat A + FeCl 3 Zat A + air

panaskan

putih

+ FeCl3

No.

hitam

Nama Sampel

1.

Parasetamol

2.

Asam Salisilat

ungu

coklat

Literatur

Biru-Violet Ungu

Hasil Percobaan

Ungu tua

Zal L

(+) (+)









IV.

PEMBAHASAN Analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Walaupun analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan aplikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar. Analisis kualitatif senyawa obat membahas tentang identifikasi suatu zat fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel. Untuk memudahkan dalam suatu identifikasi, sebaiknya senyawa obat yang diidentifikasi ditentukan dahulu struktur kimia organiknya sehingga kita dapat mengetahui golongan unsur, analisis gugus, unsur-unsur penyusun senyawa (C, N, S, P atau halogen) dari senyawa obat, kemudian memudahkan kita untuk mengetahui sifatsifat kimia kimia seperti kelarutan (Auterhoff dan Kovark,1978). Identifikasi senyawa obat yang telah terekstraksi yang diperiksa organoleptiknya meliputi bentuk, bau, rasa dan kelarutan, kemudian di lanjutkan dengan pemeriksaan pendahuluan berupa kelarutan dalam asam dan basa, analisis unsur N, S, dan halogen. Diperiksa gugus fungsinya dan dilanjutkan dengan pemeriksaan khusus untuk golongan senyawa tersebut (Anonim, 2010). Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 15 senyawa obat yang memiliki sifat fisika kimia masing-masing, berikut akan dijelaskan sifat-sifat dari masing-masing senyawa obat tersebut: a. Asam Salisilat









etanol. Kelarutannya sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform. Berat molekulnya 138,1 gram/mol dan memiliki titik lebur antara 158-161ºC. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya untuk keratolitikum dan anti fungi. b. Sulfanilamid Sulfanilamide mempunyai berat molekul 172,21 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C 6H8N2O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur, serbuk hablur atau butiran, putih, tidak berbau, rasa agak pahit kemudian manis. Larut dalam 200 bagian air, sangat mudah larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam etanol 95%, sangat sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan dalam benzene, mudah larut dalam aseton, larut dalam gliserol, dalam asam klorida dan dalam alkali o

o

hidroksida. Titik leburnya antara 164,5 -167 C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik dan terlindung cahaya. Khasiatnya sebagai antibakteri. c. Sulfaguanidin Sulfaguanidin memiliki berat molekul 232,26 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C7H10N4O2S, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya hablur atau serbuk, putih, tidak berba atau hampir tidak berbau, oleh pengaruh cahaya









d. Parasetamol Parasetamol mempunyai berat molekul 151,16 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C 8H9NO2, dihitung terhadap zat anhidrat. Pemeriannya serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit. Kelarutannya larut dalam air endidih dan dalam natrium hidroksida 1 N, mudah larut dalam o

o

etanol.Titik leburnya antara 168 -172 C. Sebaiknya disimpan di dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya untuk antipeuretik dan analgetik. e. Nipagin Nipagin memiliki rumus kimia berupa C 8H8O3 dengan berat molekul sebesar 152,2 gr/mol. Pemeriannya serbuk hablur halus, putih, hampir tidak berbau, tidak mempunyai rasa, kemudian agak membakar diikuti rasa tebal. Larut dalam 500 bagian air, dalam 20 bagian air mendidih, dalam 3,5 bagian etanol 95% dan dalam 3 bagian aseton, mudah larut dalam eter dan dalam larutan alkali hidroksida, larut dalam 60 bagian gliserol panas dan 40 bagian minyak min yak lemak nabati panas, jika didinginkan larutan tetap jernih, dan titik o

o

leburnya antara 125 -128 C. f.

Nikotinamida Nikotinamida

mempunyai

berat

molekul

122,13 gr/mol dan mengandung tidak kurang









g. Hexamine

Hexamin mempunyai berat molekul 140,19 gr/mol dan mengandung tidak kurang dari 99,0% C6H12N4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan di atas fosforpentoksida selama 4 jam. Pemeriannya hablur, mengkilap, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, tidak membakar dan manis kemudian agak o

pahit. Jika dipanaskan pada suhu lebih kurang 260 C menyublim. Larut dalam 1,5 bagian air, dalam 12,5 ml etanol 95% dan dalam lebih kurang 10 bagian kloroform. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik.Khasiatnya untuk antiseptik saluran kemih. h. CTM Klorfeniramina

maleat

memiliki

rumus

molekul C16H19ClN2C4H4O4 dan berat molekul 390,87 gr/mol. Mengandung tidak kurang dari 98,0%

dan

tidak

lebih

dari

100,5%

C16H19ClN2C4H4O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya serbuk hablur, putih tidak berbau, rasa pahit.Larutan mempunyai pH antara 4 dan 5.Mudah larut dalam air, larut dalam etanol dan dalam kloroform, sukar larut dalam eter dan dalam benzena. o

o

Titik leburnya antara 130 -135 C. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup rapat tidak tembus cahaya. Khasiatnya sebagai antihistamin. i.

Na Benzoat











j.

Amilum Pemeriksaan

organoleptik

amilum

berupa

bubuk putih, tidak berasa dan tidak berbau. Kelarutan amilum yaitu praktis tidak larut dalam air dingin dan etanol. Pada amilum ada dua macam ikatan glikosidik karena amilum mempunyai dua komponen., yaitu α α-amilosa -amilosa dan

amilopektin.

dihubungkan

oleh

monomer Monomer-monomer Monomerikatan

1,4

glukosa

α-glikosidik, α -glikosidik,

pada

α-amilosa α -amilosa

sedangkan

pada

amilopektin, yang merupakan rantai cabang amilum, ikatannya adalah 1,6 α-glikosidik. α-glikosidik. k. Theofilin Theofilin memiliki rumus molekul C7H8N4O2 dan berat molekul 198,18 gr/mol. Mengandung satu molekul air hidrat atau anhidrat serta tidak kurang dari

97,0%

dan

tidak

lebih

dari

102,0%

C7H8N4O2, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemeriannya









m. Bolus Alba Bolus alba atau kaolin ringan adalah alauminium silikat hidrat alam, bebas dari sebagian besar cemaran dengan cara elutriasi dan dikeringkan, mengandung zat pendispersi yang sesuai. Pemeriannya serbuk, putih, ringan, tidak mengandung butiran kasar, tidak atau hampir tidak berbau. Praktis tidak larut dalam air dan dalam asam mineral. Sebaiknya disimpan dalam wadah tertutup baik. Khasiatnya sebagai bahan tambahan (penyerap). n. Vitamin B1 Tiamina

Hidroklorida

mengandung tidak kurang dari 98,0%

dan

101,0%

tidak

lebih

dari

C12H17ClN4OS.HCl,

dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian

Hablur

kecil atau serbuk hablur;putih;bau khas lemah mirip ragi;rasa pahit. Mudah larut dalam air.Sukar larut dalam etanol (95%); praktis tidak larut dalam eter dan dalam benzene; larut dalam gliserol. Keasaman-









tertutup rapat, terlindungi dari cahaya. Khasiat dan penggunaan sebagai antiskorbut (Anonim,1979). Pada analisis identifikasi obat secara kualitatif kali ini dilakukan dengan pengujian-pengujian, pengujian-pengujian, diantaranya adalah : 1.

Uji Organoleptik

Pengujian ini dilakukan untuk mengidentifikasi rasa, bau dan warna obat dengan cara dilihat, dibaui dan dirasakan. Tekstur kehalusan obat diamati dengan cara diraba dengan ujung jari.

2.

Uji Kelarutan

Pengujian

ini

dilakukan

dengan

melarutkan

bahan

obat

menggunakan pelarut organik (akuades) dan pelarut anorganik (etanol 70% dan kloroform) dalam plat tetes. Obat yang larut dalam akuades yaitu amilum, vitamin C, CTM, nikotinamida, hexamine, bolus alba, Na benzoate, nipagin dan zat A. Obat yang larut etanol 75% yaitu asam salisilat, amilum, CTM, nikotinamida, hexamine, sulfaguanidin, bolus alba, Na benzoate, nipagin dan zat A.sedangkan yang larut dalam









b.

CTM : tidak termasuk golongan karbohidrat, fenol atau salisilat karena tidak menunjukan perubahan jika ditambahkan NaOH, FeCl 3 ataupun etanol.

c.

Amilum : ditambah larutan NaOH kemudian dipanaskan, maka akan terbentuk warna kuning. Hal tersebut menunjukkan amilum termasuk golongan karbohidrat.

d.

Theofilin : termasuk golongan anilin karena jika ditambahkan NaOH dan etanol dan dipanaskan akan tercium bau busuk.

e.

Bolus alba : ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan menunjukkan berbau busuk hal ini menunjukkan bahwa bolus alba termasuk golongan anilin.

f.

Sulfanilamid

: ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan

akan menunjukkan berbau busuk hal ini menunjukkan bahwa sulfanilamid termasuk golongan anilin. g.

Talk : ditambah NaOH dan etanol kemudian dipanaskan akan menunjukkan berbau busuk hal ini menunjukkan bahwa talk termasuk golongan anilin.

h.

Hexamin : bila ditambah NaOH dan etanol akan tercium bau gas









sebanyak 100 mg dengan 1 ml natrium hidroksida 2 N maka akan tercium bau amoniak. l.

Sulfaguanidin : Untuk mengidentifikasi bahan senyawa ini adalah dengan cara ditambah NaOH encer kemudian dinetralkan dengan asam, disini menggunakan HCl encer, dan ditambah larutan CuSO 4 dan kocok, amati warna yang terjadi. Apabila zat ini ditambah NaOH tidak larut lalu didihkan maka akan tercium bau amoniak.

m. Natrium benzoate : tidak termasuk golongan fenol maupun salisilat, karena bila ditambah akuades kemudian dapanaskan dan setelah dingin ditambah FeCl 3 menghasilkan endapan kuning kecoklatan.

5. Reaksi Khusus

a.

Nipagin : diidentifikasi dengan cara ditambah akuades kemudian dipanaskan setelah itu dibiarkan sampai dingin lalu FeCl 3 maka akan memberikan hasil berupa warna ungu dan lama-kelamaan akan berubah menjadi warna coklat.

b.

Amylum : diidentifikasi dengan menambahkan larutan yodium maka akan terbentuk warna ungu.











halus putih, tidak berbau, dan rasanya tidak berasa yang kemudian terasa membakar. Nikotin berupa serbuk hablur dan hampir tidak berbau. Hexamine berbentuk hablur mengkilap, tidak berbau, dan rasanya manis kemudian pahit. CTM seharusnya tidak berbau. Na Benzoat berupa granul / serbuk hablur dan tidak berbau. Amilum tidak berasa dan tidak berbau. Theofilin rasanya pahit, berupa serbuk hablur, dan tidak berbau. Talk berbentuk serbuk halus, putih kelabu. Bolus alba berupa serbuk, warna putih dan tidak berbau. Vitamin B1 seharusnya berbentuk serbuk putih, bau khas dan rasanya pahit. Vitamin C berupa serbuk putih agak kuning, tidak berbau, dan rasanya asam (Anonim, 1995). Selain yang disebutkan disini berarti hasil pengamatan organoleptiknya sudah sesuai dengan pustaka. Hasil pengamatan untuk uji kelarutan juga ada beberapa yang tidak









V.

Kesimpulan



Pada praktikum kali ini dilakukan identifikasi terhadap 15 senyawa obat yang memiliki sifat fisika kimia masing-masing. Senyawa obat yang digunakan antara

lain

adalah

Asam

salisilat,

Talk

,Theofilin,

Sulfaguanidin, Nipagin, Nikotinamida, CTM, Hexamine, Sulfonilamid, Na Benzoat, Amilum, Bolus Alba, Vitamin C, Vitamin B1, dan Zat A. 

Prosedur percobaan dilakukan adalah uji organoleptis, uji kelarutan, uji fluoresensi, reaksi pendahuluan (golongan karbohidrat, golongan fenol dan salisilat, dan golongan aniline), dan reaksi khusus (asetosal, parasetamol, theofilin,

asam

benzoate,

amilum,

sulfanilamide,

nipagin,

dan

sulfaguanidin). 

Zat A merupakan campuran dari parasetamol dan nipagin karena

Laporan Resmi Kimia Analisis Fix

Recommend Documents