ANALISIS KIMIA
Kimia analitik bisa dibagi menjadi bidang – bidang yang disebut analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
Analisis Kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia : mengenali unsur atau senyawa apa yang ada dalam suatu sampel.
Analisis Kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut, yang seringkali dinyatakan sebagai konstituen atau analit.
Dalam suatu pengerjaan Analisis Kimia tentu diperlukan suatu instrumen(peralatan) untuk menunjang keperluan analisa. Menurut teknik dan instrumennya Analisis Kimia dibagi menjadi dua, yaitu Analisis konvensional(tradisional) dan Analisis instrumental(modern).
Analisis Konvensional adalah suatu teknik analisa menggunakan alat-alat konvensional, misalnya pada salah satu contoh metode analisis titrimetri yang menggunakan peralatan gelas kaca. Sedangkan Analisis Instrumental adalah suatu teknik analisa menggunakan peralatan canggih dan modern misalnya spektrofotometri yang menggunakan alat spektrofotometer ataupun titrimetri secara konduktometris ataupun potensiometris (Setiono, 1994).
Analisis Kimia Konvensional diantaranya :
Gavimeri
Analisis Gravimetri, atau analisis kuantitatif berdasarkan bobot, adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau senyawa tertentu dari unsur tersebut, dalam bentuk yang semurni mungkin. Unsur atau senyawa itu dipisahkan dari suatu porsi zat yang sedang diselidiki, yang telah ditimbang (Day, 1994).
Persyaratan yang harus dipenuhi agar metode gravimetri berhasil :
Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak-terendapkan secara analitis tak-dapat dideteksi ( biasanya 0,1 mg atau kurang, dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro ).
Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Metode yang dapat dilakukan dalam analisis gravimetri :
Gravimetri cara penguapan, misalnya untuk menentukan kadar air, (air kristal atau air yang ada dalam suatu spesies).
Gravimetri elektrolisa, zat yang dianalisa di tempatkan di dalam sel elektrolisa. sehingga logam yang mengendap pada katoda dapat ditimbang.
Gravimetri metode pengendapan menggunakan pereaksi yang akan menghasilkan endapan dengan zat yang dianalisa sehingga mudah di pisahkan dengan cara penyaringan. Misalmya Ag+ diendapkan sebagai AgCl. Ion besi (Fe3+) diendapkan sebagai Fe(OH)3 yang setelah dipisahkan, dipijarkan dan ditimbang sebagai Fe2O3
Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut :
Pelarutan sampel (untuk sampel padat).
Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini merupakan tahap paling penting.
Penyaringan endapan.
Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan larutan tertentu.
Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
Penimbangan endapan.
Perhitungan.
Kadar Unsur (%) atau senyawa = Berat endapan gramx FG x 100 %Berat Sampel (gram)
Faktor Gravimetri = FG = Ar atau Mr unsur atau senyawa yang ditentukanMr endapan yang ditimbang
Beberapa Rumusan Faktor Gravimetri
Analit yang ditetapkan
Bentuk Endapan
Nilai fakto gravimetri
Cl
AgCl
Ar-Cl : Mr-AgCl
S
BaSo4
Ar-S : Mr- BaSo4
SO3
BaSo4
Mr-SO3 : Mr- BaSo4
Fe
Fe2O3
Ar-Fe : Mr- Fe2O3
Fe3o4
Fe2O3
Mr- Fe3o4 : Mr- Fe2O3
MgO
Mg2P2O7
Mr-MgO : Mr- Mg2P2O7
P2O5
Mg2P2O7
Mr- P2O5 : Mr- Mg2P2O7
Cr2O3
PbCrO4
Mr- Cr2O3 : Mr- PbCrO4
K
K2PtCl6
Ar-K : Mr- K2PtCl6
2. Volumetri
Analisis volumetri merupakan teknik penetapan jumlah sampel melalui perhitungan volume. Dalam analisis titrimetri (hingga kini sering dinamai analisis Volumetri), zat yang akan ditetapkan dibiarkan bereaksi dengan suatu reagensia yang cocok yang ditambahkan sebagai larutan baku, dan volume larutan yang diperlukan untuk mengakhiri reaksi ditetapkan (Stiono, 1994). Sehingga dalam teknik volumetri, alat pengukur volume menjadi bagian terpenting, dalam hal ini buret adalah alat pengukur volume yang dipergunakan dalam analisis volumetrik (Wiryawan, 2011).
Tipe reaksi yang biasa digunakan dalam titrimetri adalah Titrasi
Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Titrasi didasarkan pada suatu reaksi yang digambarkan sebagai :
aA + bB hasil reaksi
dimana : A adalah penitrasi (titran), B senyawa yang dititrasi, a dan b jumlah mol dari A dan B.
Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya.Untuk mengetahui bahwareaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi (Zulfikar, 2010).
Larutan standar disebut dengan titran. Jika volume larutan standar sudah diketahui dari percobaan maka konsentrasi senyawa di dalam larutan yang belum diketahui dapat dihitung dengan persamaan berikut :
NB = VA X NAVB
Dimana :
NB = konsentrasi larutan yang belum diketahui konsentrasinya
VB = volume larutan yang belum diketahui konsentrasinya
NA = konsentreasi larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan standar)
VA = volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya (larutan standar)
Tahap pertama yang harus dilakukan sebelum melakukan titrasi adalah pembuatan larutan standar. Suatu larutan dapat digunakan sebagai larutan standar bila memenuhi persyaratan sebagai berikut :
mempunyai kemurnian yang tinggi
mempunyai rumus molekul yang pasti
tidak bersifat higroskopis dan mudah ditimbang
larutannya harus bersifat stabil
mempunyai berat ekivalen (BE) yang tinggi
Dalam melakukan titrasi diperlukan beberapa persyaratan yang harus diperhatikan, seperti :
Reaksi harus berlangsung secara stoikiometri dan tidak terjadi reaksi samping.
Reaksi harus berlangsung secara cepat.
Reaksi harus kuantitatif
Pada titik ekivalen, reaksi harus dapat diketahui titik akhirnya dengan tajam (jelas perubahannya).
Harus ada indikator, baik langsung atau tidak langsung.
Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks merupakan pasangan asam basa konyugasi dalam konsentrasi yang kecil indikator tidak akan mempengaruhi pH larutan. Indikator memiliki dua warna yang berbeda ketika dalam bentuk asam dan dalam bentuk basanya. Perubahan warna ini yang sangat bermanfaat, sehingga dapat dipergunakan sebagai indicator pH dalam titrasi (Wiryawan, 2012).
Berdasarkan jenis reaksinya, maka titrasi dikelompokkan menjadi empat macam titrasi yaitu :
Titrasi asam basa
Ada dua jenis titrasi asam-basa, yaitu asidimetri (penentuan konsentrasi larutan basa dengan menggunakan larutan baku asam) dan alkalimetri (penentuan konsentrasi larutan asam dengan menggunakan larutan baku basa).
Perhitungan Data Hasil Titrasi
V1 x aM1 = V2 x bM2
V1 = volume larutan penitrasi (L)
V2 = volume larutanyang dititrasi (L)
M1 = Konsentrasi larutan penitrasi (M)
M2 = Konsentrasi larutan yang dititrasi (M)
a = valensi larutan penitrasi
b = valensi larutan yang dititrasi
Selama titrasi berlangsung akan terjadi perubahan pH larutan seiring dengan penambahan volume penitrasi. Perubahan pH yang terjadi selama titrasi berlangsung dapat dinyatakan dengan kurva titrasi (Muchtaridi, 2006).
Menghitung pH Titrasi Asam-Basa
pH merupakan nilai derajat keasaman/ kebasaan dari suatu larutan dan menunjukkan aktivitas ion hidrogen dalam larutan yang dirumuskan :
pH = - log [H+] pOH = - log [OH-]
pH + pOH = pKw
pH + pOH = 14
pH asam-basa kuat
[H+] = Ca x valensi asam
[OH-] = Cb x valensi basa
pH asam-basa lemah
[H+] = ka x Ca
[OH-] = kb x Cb
Dimana : Ca = konsentrasi asam
Cb = konsentrasi basa
Ka = konstanta kesetimbangan asam
Kb = konstanta kesetimbangan basa
Titrasi pengendapan
Merupakan titrasi yang mengakibatkan adanya endapan. Salah satu jenis titrasi pengendapan adalah titrasi Argentometri. Argentometri merupakan titrasi yang melibatkan reaksi antara ion halida (Cl-, Br-, I-) atau anion lainnya (CN-, CNS-) dengan ion Ag+ (Argentum) dari perak nitrat (AgNO3) dan membentuk endapan perak halida (AgX).
Ag+ + X- AgX
Konstanta kesetimbangan reaksi pengendapan untuk reaksi tersebut adalah :
Ksp AgX = [Ag+] [X-]
Titrasi kompleksometri
Merupakan semua jenis titrasi yang mengakibatkan terjadinya senyawa kompleks. Banyak ion logam dapat ditentukan dengan titrasi menggunakan suatu pereaksi (sebagai titran) yang dapat membentuk kompleks dengan logam tersebut.
Contoh : Titrasi Cl- dengan larutan standar Hg(NO3)2
2Cl-(aq) + Hg2+(aq) HgCl2 (kompleks)
Titrasi oksidasi reduksi
Titrasi redoks adalah titrasi yang melibatkan proses oksidasi dan reduksi. Kedua proses ini selalu terjadi secaraan, bersama dan merupakan bagian yang sangat penting di dalam ilmu kimia (Cairns, 2004).
Larutan standar = Oksidator
Larutan sampel = Reduktor
Ada beberapa jenis titrasi redoks :
Titrasi permanganometri
Merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu.
Dalam suasana asam, ion permanganat (MnO4-) tereduksi menjadi garam mangan (Mn2+) mgrek = 1
Dalam suasana basa, ion MnO4- tereduksi menjadi mangan dioksida (MnO2) sehingga mgrek = 1/3
Titrasi Bikromatometri
Bikromatometri adalah titrasi oksidasi reduksi denganmenggunakan K2Cr2O7 sebagai titran oksidasi. Kalium bikromat (K2Cr2O7) merupakan zat pengoksid yang cukup kuat dengan potensial standar reaksiEonya = + 1,33 volt ( Underwood. A .L,dkk, 1992 ).
Kalium bikromat adalah zat baku primer dan dapat diperoleh dalamkeadaan murni dengan penghabluran kembali. Oleh karena itu larutan bakunya dapat dibuat dengan melarutkan langsung sejumlah tertentu hablur kalium bikromat yang ditimbang seksama.
Titrasi Bromatometri
Titrasi bromatometri merupakan titrasi redoks yang larutan standarnya berupa kalium bromat (KBrO3).
BrO3- + 6H+ + 6e- Br- + 3H2O
1 grek = 1/6 mol
Titrasi Iodometri
Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O .
DERAJAT KEMURNIAN BAHAN-BAHAN KIMIA
COMERCIAL GRADE = TECHNICAL GRADE = TEKNIS
mengandung beberapa pengotor
untuk industri
tidak untuk pereaksi/zat standar primer dalam analisis kimia
CHEMICALY PURE (CP)
Kemurnian lebih tinggi dari teknis
Untuk reagensia/pereaksi
Tidak untuk baku primer
REAGENT/ANALYZED GRADE, PRO ANALYSIS (P.A.) GUARANTED REAGENT (G.R.)
Ada batas kadar maksimum zat-zat pengotor
Untuk reagensia dan baku primer dalam volumetri
PRIMARY STANDARD GRADE
Kemurnian mendekati 100%
Lebih murni dari pro analisis
Mikroanalisis (analisis dengan ketelitian tinggi, dengan alat-alat yang peka)
SUPRA PURE
Kemurnian paling tinggi
Penelitian dengan alat-alat canggih, misal HPLC
DAFTAR PUSTAKA
Cairns, Donald. 2004. Intisari Kimia Farmasi, Ed.2 . Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran.
Day, R. A dan A. L . Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Muchtaridi dan Justiana, Sandri.2006. Kimia 2. Jakarta : Quadra.
Setiono, L dan A. Hadtana P. 1994. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Buku Kedokteran EGC.
Wiryawan, Adam. 2011. Penentuan Klorida. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/gravimetri/penentuan-klorida/ ( diakses tanggal 15 Januari 2013, 03:33 WIB ).
Wiryawan, Adam. 2011. Prinsip Titrasi. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/titrasi-volumetri/prinsip-titrasi/ ( diakses tanggal 15 Januari 2013, 05:21 WIB ).
Wiryawan, Adam. 2011. Metode Mohr. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/instrumen_analisis/argentometri/metode-mohr/ ( diakses tanggal 15 Januari 2011, 06:04 ).
Zulfikar. 2010. Volumetri. http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/volumetri/ ( diakses tanggal 15 Januari 2013, 05:15 ).
