KIMIA ANALISIS "KOMPLEKSOMETRI"
BAB I PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang Perlakuan suatu sampel dalam ilmu kimia sangatlah beragam. Namun, keberagaman itu tidak dikarenakan seenaknya mencampur zat-zat bahan kimia. Akan tetapi, timbul sebagai akibat dari pemerian zat yang akan diuji. iap zat dalam suatu senya!a pasti memiliki si"at tertentu apabila dicampurkan dengan senya!a lain, dan juga apabila dilarutkan dalam suatu pelarut, misalnya air, eter, gliser#l, dan lain-lain. Pengidenti"ikasian suatu zat harus melalui suatu pr#sedur kerja sebab adanya hasil reaksi $yang mungkin berbahaya% yang timbul saat dua senya!a atau lebih direaksikan, misalnya dengan senya!a l#gam. &alah satu cara untuk melakukan identi"ikasinya, khusus pada zat yang mengandung senya!a l#gam, digunakan suatu teknik titrasi yang disebut titrasi k#mpleks#metri atau reaksi pembentukan k#mpleks. 'et#d 'et #dee titrasi titrasi k#mple k#mpleks# ks#met metri ri adalah adalah titras titrasii berda berdasar sarkan kan pemben pembentuk tukan an seya!a seya!a k#mpleks. &alah satu zat pembentuk k#mpleks yang sering digunakan adalah dinatrium etilendiam etile ndiamina ina tetraaseta tetraasetatt $dinatrium $dinatrium ()A% ()A%.. )inatrium )inatrium ()A ()A digunaka digunakan n sebagai sebagai titran. titran. )alam penetapan penetapan kadarnya kadarnya digunakan digunakan beberapa beberapa indikat#r indikat#r sepeti sepeti hitam eri#kr#m, eri#kr#m, jingga jingga *ilen#l, dan biru hidr#ksi na"t#l. 'an"aat dari perc#baab titrasi k#mpleks#metri adalh dapat menentukan kadar l#gaml#gam yang ada dalam suatu pr#duk "armasi sehingga tepat kadar $sesuai standar% dan tidak menjadi t#ksik serta membahayakan k#nsumen.
I.+ 'aksud Perc#baan 'engetahui dan memahami cara mengidenti"ikasi zat dalam suatu sampel serta mampu menetapkan kadarnya dengan menggunakan prinsip reaksi pembentukan k#mpleks. I. ujuan Perc#baan 1. 'engidenti"ikasi secara kualitati" sampel dengan mereaksikan dengan reaksi spesi"iknya. +. 'enetapk 'enetapkan an kadar kadar sampel sampel seca secara ra kuantitati kuantitati"" mengguna menggunakan kan prinsip prinsip reaksi reaksi pembentu pembentukan kan k#mpleks $k#mpleks#metri%. $k#mpleks#metri%. I. Prinsip Perc#baan Penetapan kadar zat magnesium sul"at, kalsium, aluminium, n/, dan timbal dalam suatu suatu sampel sampel berdasar berdasarkan kan prinsip prinsip reaksi reaksi pembentu pembentukan kan k#mpleks k#mpleks dengan dengan mengguna menggunakan kan larutan baku dinatrium ()A dengan indikat#r hitam eri#kr#m, jingga *ilen#l, dan biru hidr#ksi na"t#l dengan memberikan perubahan !arna dari ungu ke biru, kuning sitrun ke merah dan dari merah ke biru jernih. j ernih.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II. 1 e#ri itrasi k#mpleks#metri adalah titrasi yang berdasarkan reaksi pembentukan k#mpleks, misalnya penetapan kadar 0a $i#n l#gam% dengan ()A $garam natrium dari asam etilendiaminatetra-asetat% $Pujaatmaka, ++%. itrasi k#mpleks#metri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senya!a k#mpleks antara kati#n dengan zat pembentuk k#mpleks. &alah satu zat pembentuk k#mpleksyang banyak digunakan dalam titrasi k#mpleks#mteri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat $dinatrium ()A%. &enya!a ini dengan banyak kati#n membentuk k#mpleks dengan perbandingan 121, beberapa 3alensinya 2 '44 4 $5+6%$'6%- 4 +54 '4 4 $5+6%$'6%- 4 +54 '4 4 $5+6%$'6%- 4 +54 ' adalah kati#n $l#gam% dan $5+6%- adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat. 7estabilan dari senya!a k#mpleks yang terbentuk tergantung dari si"at kati#n dan p5 larutan. /leh karena itu, titrasi dilakukan pada p5 tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya l#gam hidr#ksida $im Penyusun, +1%.
1.
+.
. .
'enurut Basset $188%, bah!a ada pr#sedur-pr#sedur yang paling penting untuk titrasi i#n-i#n l#gam dengan ()A, yaitu2 itrasi langsung. Larutan yang mengandung i#n l#gam yang akan ditetapkan, dibu"erkan sampai ke p5 yang dikehendaki $misalnya sampai p591 dengan N5 4 larutan-air N5+%, dan titrasi langsung dengan larutan ()A standar. 'ungkin adalh perlu untuk mencehag pengendapan hidr#ksida l#gam itu dengan penambahan sedikit zat peng#mpleks pembantu, seperti asam tartrat atau sitrat atau trietan#lamina. itrasi balik. 7arena berbagai alasan, banyak l#gam tak dapat dititrasi langsung: mereka mungkin mengendap dari dalam larutan dalam jangkauan p5 yang perlu untui titrasi, atau mereka mungkin membentuk k#mplek-k#mpleks inert atau indikat#r l#gam yang sesuai tidak tersedia. )alam hal-hal demikian, ditambahkan larutan ()A standar berlebih, larutan yang dihasilakn dibu"erkan sampai ke p5 yang dihendaki. itrasi penggantian atau titrasi substitusi. itrasi substitusi dapat digunakan untuk i#n l#gam yang tidak bereaksi $atau bereaksi dengan tak memuaskan% dengan indikat#r l#gam. itrasi alkalimetri. Bila suatu larutan ()A, ditambahkan kepada suatu larutan yang mengandung i#n-i#n l#gam, terbentuklah k#mpleks-k#mpleks disertai dengan pembebasan dua eki3alen i#n hidr#gen.
itrasi k#mpleks#metri digunakan untuk menentukan kandungan garam-garam l#gam. (tilendiamin tetraasetat $()A% merupakan titran yang sering digunakan. ()A akan membentuk k#mpleks 121 yang stabil dengan semua l#gam kecuali l#gam alkali seperti natrium dan kalium. ;ntuk deteksi titik akhir titrasi digunakan indikat#r zat !arna yang ditambahkan pada larutan l#gam pada saat a!al sebelum dilakukan titrasi dan akan membentuk k#mpleks ber!arna dengan sejumlah kecil l#gam. Pada titik akhir titrasi $ada sedikit kelebihan ()A% maka k#mples indikat#r l#gam akan pecah dan menghasilkan !arna yang berbeda. Indikat#r yang dapat digunakan untuk titrasi k#mpleks#metri ini antara lain hitam eri#kr#m, mureksid, jingga pir#katen#l, jingga *ilen#l, asam kalk#n karb#nat, kalmagit, dan biru hidr#ksi na"t#l $
II.+ ;raian Bahan 1. 'agnesium sul"at $>I III hal. ?% Nama @esmi 2 'A
A& Nama lain 2 'agnesium sul"at:
Natrium hidr#ksida $>I III hal. 1+% Nama @esmi 2 NA@II 56)@/D6);' Nama lain 2 Natrium hidr#ksida @' B' 2 Na/5 , Pemerian 2 Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh, dan menunjukkan susunan hablur: putih, mudah meleleh basah. &angat alkalis dan k#r#si". &egera menyerap karb#n di#ksida. 7elarutan 2 &angat mudah larut dalam air dan etan#l $8?C% P. 7egunaan 2 &ebagai pereaksi 7hasiat 2 at tambahan Penyimpanan 2 )alam !adah tertutup baik.
.
Air &uling $>I III hal. 8% Nama @esmi 2 AE;A )(&ILLAA Nama lain 2 Air suling @' B' 2 5+/ 1F,+ Pemerian 2 0airan jernih: tidak ber!arna: tidak berbau: tidak
7egunaan Penyimpanan
mempunyai rasa. 2 &ebagai pelarut 2 )alam !adah tertutup baik.
.
Asam kl#rida $>I III hal. ?% Nama @esmi 2 A0I);' 56)@/05L/@I);' Nama lain 2 Asam kl#rida @' B' 2 50l , 2 0airan: tidak ber!arna: berasap, bau merangsang. Gika diencerkan dengan + bagian air, asap dan bau hilang. 7egunaan 2 &ebagai pereaksi 7hasiat 2 at tambahan Penyimpanan 2 )alam !adah tertutup rapat.
?.
Am#nia $>I III hal. F% Nama @esmi 2 A''/NIA Nama lain 2 Am#nia @' B' 2 N5/5 ?,? Pemerian 2 0airan jernih: tidak ber!arna: bau khas, menusuk kuat. 7elarutan 2 'udah larut dalam air. 7egunaan 2 &ebagai pereaksi 7hasiat 2 at tambahan Penyimpanan 2 )alam !adah tertutup rapat: di tempat sejuk.
.
Indikat#r (ri#kr#m $>I IH hal. 11?% Nama lain 2 (ri#kr#m sianin @ P @' B' 2 0+51? Na/8& ?, Pemerian 2 &erbuk merah c#klat. 7elarutan 2 'udah larut dalam air: tidak larut dalam etan#l. 7egunaan 2 &ebagai indikat#r Penyimpanan 2 )alam !adah tertutup baik.
=.
)inatrium (detat $>I III hal. 8 dan >I IH hal 11?% Nama lain 2 )inatrium etilendiaminatetrasetat dihidrat @' B' 2 0151 N+ Na+/F.+5+/ =+,+ Pemerian 2 &erbuk hablur: putih: tidak berbau: rasa agak asam 7elarutan 2 Larut dalam 11 bagian air, sukar larut dalam etan#l $8?C% P , praktis tidak larut dalam kl#r#"#rm P dan dalam eter. 7egunaan 2 &ebagai titran Penyimpanan 2 )alam !adah tertutup rapat.
Pemerian
II. Pr#sedur 7erja 1. Analisis 'g&/ a. 7ualitati" Identi"ikasi adanya 'g +4 1. Larutan sampel ditambah Na/5, akan terbentuk endapan putih 'g$/5% +. +. Larutan sampel ditambah amm#nium karb#nat, akan terbentuk endapan putih magnesium karb#nat basa. . Larutan sampel ditambah N5 0l, N5/5, dan dinatrium hidr#gen"#s"at, terjadi endapan putih. . Larutan sampel ditambah Na/5 dan di"enilkarbasida, saring, endapan dicuci dengan air panas maka akan terjadi k#mpleks terads#rbsi !arna ungu. ?. Larutan sampel ditambah N50l kristal, aduk-aduk ditambah asam sitrat. 7emudian dipanaskan sampai larut, aduk serta ditambah N5 /5 pekat. erjadi kristal berbentuk butiran kemudian berubah menjadi seperti urat daun. Identi"ikasi adanya &/ +1. &el ditambah argentum sitrat tidak ada perubahan. +. &el ditambah Ba0l+, terjadi endapan putih, yang tidak larut dalam asam-asam di dalam aua regia. . Larutan sampel ditambah Pb$N/ %+. •
•
b. 7uantitati" imbang seksama lebih kurang +? mg sampel, larutkan dalam 1 ml air, tambahkan sedikit 50l N hingga larutan jernih. Atur p5 dengan penambahan Na/5 1 N menggunakan kertas indikat#r p5, tambahkan ? ml dapar am#niak dan ,1? ml indikat#r hitam eri#kr#m. itrasi dengan dinatrium edetat ,?' sampai !arna biru. +. a. 1. +.
Analisis i#n 7alsium $0a +4% 7ualitati" Larutan sampel ditambah larutan amm#nium #ksalat terjadi endapan putih. Larutan sampel ditambah larutan asam kl#rida encer ditambah larutan Na +& terjadi endapan putih.
b. 7uantitati" imbang saksama lebih kurang +mg sampel, masukkan ke dalam gelas piala +?ml, basahkan degan beberapa ml air, tambahkan tetes demi tetes asam kl#rida N secukupnya hingga larut sempurna. ? ml natrium 1N dan indikat#r biru hidr#ksi na"t#l. itrasi dengan dinatrium edetat ,?' sampai titik akhir !arna biru. . a. 1. +.
Analisis i#n Aluminium $Al4% 7ualitati" Larutan sampel ditambah larutan natrium sul"ida, terjadi endapan putih. Larutan sampel ditambah larutan am#nium hidr#ksida pekat ditambah Na Alizarin sul"#nat terjadi endapan merah.
.
Pada larutan sampel tambahkan larutan am#nium kl#rida P dan am#nia encer P, terbentuk ednapan gel putih yang larut dalam asan kl#rida P. . Larutkan +,?g dalam air, encerkan dengan air secukupnya hingga ?ml, k#c#k 1 ml dengan natrium bikarb#nat P berlebihan, saring. Pada + ml asam sitrat tambahkan 1 tetes larutan jenuh asam tartrat P, biarkan selama beberrapa detik, terbentuk endapan hablur putih. ?. &el ditambah Ba0l+ membentuk endapan putih yang tidak larut dalam asam nitrat atau 50l pekat. b. 7uantitati" Lebih kurang +mg sampel yang ditimbang seksama, larutkan dalam + ml air. tambahkan 1? ml dinatrium edetat ,?', panaskan diatas penangas air selama 1 menit, dinginkan, tambahkan +,? gram heksamin. itrasi dengan magnesium sul"at ,?' menggunakan indikatir ,ml jingga *ilen#l. . a. 1. +. . . ?. . =.
Analisis n/ 7ualitati" &el dipanaskan kuat-kuat terbentuk !arna kuning, jika didinginkan !arna akan hilang. at ditambah 50l +N dinetralkan akan menunjukkan reaksi zink p#siti". at ditambah 5+& dan Na Asetat akan terbentuk endapan putih, tidak larut dalam asam asetat tetapi larut dalam 50l N. at ditambah am#nium sul"ida akan terbentuk endapan putih. at ditambah kalium heksasian#"erat akan terbentuk endapan putih yang tidak larut dalam 50l N. at dipijarkan2 sisa pijar tambah 5 +&/ pekat dan 0u&/ serta reagen zink akan terbentuk endapan ungu. Pada sampel yang mengandung n +4 ditambah natrium sul"ida terjadi endapan putih.
b. 7uantitati" Lebih kurang ?mg sampel yang ditimbang seksama, larutka dalam asam kl#rida encer. ambahkan larutan dengan natrium hidr#ksida hingga tyerbentuk kabut yang mantap, tambahkan ?ml dapar am#nia. itrasi dengan dinatrium edetat ,?' menggunakan indikat#r hitam eri#kr#m hingga larutan biru. Analisis i#n imbal $Pb +4% 7ualitati" Asam kl#rida, terjadi endapan putih timbal kl#rida. Natrium hidr#ksida, akan terjadi endapan putih timbal hidr#ksida yang larut dalam basa berlebih. . 7alium kr#mat, akan terjadi endapan kuning timbal kr#mat yang larut dalam asam nitrat encer. . Asam sul"ida, akan terjadi endapan timbal hitam sul"ida. ?. Asam sul"at, akan terjadi endapan putih timbal sul"at. ?. a. 1. +.
b. 7uantitati" Pipet 1ml larutan sampel, tambahkan +ml asam asetat P, tambahkan ?g heksamin P. titrasi dengan dinatrium edetat ,?' menggunakan indikat#r ,+ml larutan jingga *ilen#l P hingga larutan menjadi kuning terang pucat.
BAB III METODOLOGI PRAKTIKUM
A. 1. +. . . ?. .
III. 1 Alat dan Bahan Alat Pipet tetes abung reaksi @ak tabung 5#t plate Penjepit tabung Neraca analitik
=. 0#r#ng kaca F. (rlenmeyer 8. Buret 1. &ikat tabung
B. Bahan 1. issue +. 7ertas saring . 'agnesium &ul"at . Natrium hidr#ksida ?. Air suling . Asam kl#rida =. 7ertas indikat#r F. )apar Am#nia 8. Indikat#r 5itam (ri#kr#m 1. )inatrium (detat
1.
-
III.+ 0ara 7erja Analisis 'g&/ 7ualitati" )imasukkan 'g&/ didalam tabung reaksi )itambahkan Na/5 7uantitati" )itimbang 'g&/ +? mg
+.
-
)imasukkan 1 ml auadest )itambahkan 50I ,1 N )imasukkan 1 tetes Na/5 )iukur menggunakan alat ph )itambahkan ? ml dapar am#nia )itambahkan indikat#r hitam eri#kr#m ,? ml )ititrasi dengan menggunakan ()A Analisis n/ 7ualitati" )imasukkan serbuk n/ kedalam tabung reaksi )itambahkan larutan 50I + teteskedalam tabung reaksi )ik#c#k hingga larut )ipanaskan )iamati yang terjadidimasukkan n/ kedalam ca!an petri )ibakar )iamati yang terjadi 7uantitati" )itimbang n/ ? mg )imasukkan 50I encer )itambahkan Na/5 + N )itambahkan ? ml dapar am#nia )itambahkan indikat#r hitam eri#kr#m )ititrasi dengan ()A
-
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
IH.1. 5asil Pengamatan A. 7ualitati" N/.
Perlakuan
1.
'g&/ 4 Na#5
(ndapan putih
+
n/ 4 50I
idak terjadi endapan kuning idak terjadi apa - apa
n/ 4 dibakar
B. 7uantitati" 1. H.titran B( N.titran B#b#t sampel C kadar C kadar 9 9 ,81+ C.
Pengamatan
9 F ml 9 9 ,1 N 9 +? mg 9J 9 9
Literatur 6a idak
+. H.titran B( N.titran B#b#t sampel C kadar 9 9 9 1+,?8 C
9 F ml 9 F1,= 9 ,? N 9 ? mg 9
IH.+ @eaksi a. 'g&/ 4 +Na/5 'g$/5%+ 4 Na+&/ $serbuk putih% $bening% $terjadi endapan putih% b. n/ 4 50I n0I 4 /5K $serbuk putih% $bening% $tidak terjadi apa apa%
IH. + Pembahasan itasi k#mpleks#metri adalh titrasi berdasarkan pembentukan senya!a k#mpleks antara kati#n degan zat pembentuk k#mpleks. &alah satu zat pembentuk k#mpleks adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat $dinatrium ()A%. 7estabilan dari senya!a k#mpleks yang tebentuk tergantung dari si"at kati#n dan ph tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya l#gam hidr#ksida. Penetapa A digunakan indikat#r l#gam, yaitu nindikat#r yang dapat memntuk senya!a k#mpleks dengan i#n l#gam ikatan k#mpleks antara ninjdikat#r dan i#n l#gam harus lebih l#emah dari pada ikatan k#mpleks antara larutan liter dan i#n l#gam. Pada perc#baan kali ini kami menggunakan erlenmeyer, stati" dan klem, c#r#ng kaca, buret, tabung reaksi, pipet tetes, neraca analitik, rak tabung, sikat tabung, tisue, kertas saring, dan h#tplate sebagai alat sedangkan Na/5, N5 0/, 'g$/5%+, 'g/, N50I, N5/5, 0151 N+/F, 05F/=, Ba0I+, Pb$N/%+, 5+/, 50I, Na50/ , 'g&/, 5+&, 050//5. 5+&/, 0u&/.?5+/, 7 +0r/, 5N/, dan 051? N sebagai bahan. Namun pada praktikum kali ini
kamu menggunakan bahan yaitu AgN/ dan Na/5 serta n/ dan 50I juga kertas saringdan amilum. Pada perlakuan analisis 'g&/ kami menggunakan bahan 'g&/ yang ditambahkan dengan larutan Na/5 sehingga terjadi endapan putih. 5al ini sama seperti yang tertera pada literatur. &erta memiliki reaksi sebagai berikut. 'g&/ 4 Na/5 'g $/5%+ 4 Na&/ ;ntuk data kuantitati"nya kami menggunakan 'g&/ yang ditimbang +? mg kemudian ditambahkan 1 ml auades dan tambahkan 1 ml 50I ,1 N dimasukkan 1 tetes Na/5 diukur phnya dengan menggunakan pengukur ph, tambahkan ? ml dapar am#nia agar ph tetap pada yang diinginkan tambahkan indikat#r hitam kemudian dititrasi menggunakan ()A serta didapatkan hasil ,81+ C kadarnya. Pada perlakuan n/ kami memasukkan serbuk n/ kedalam tabung reaksi kemudian kami encerkan menggunakan cairan 50I, setelah larut kami panaskan dan terjadi endapan putih. 5al ini tidak seperti yang tertera pada literatur yakni endapan kuning. 5al ini dapat terjadi dikarenakan !aktu kelarutan n/ yang terlalu lama sehingga campuran n/ dan 50I telah terk#ntaminas dengan udara disekitarnya. )an mendapatkan reaksi. n/ 4 50I n0I 4 /5;ntuk perlakuan selanjutnya serbuk n/ diletakkan diatas ca!an petri kemudian dibakar, dan tak terjadi apa apa pada serbuk n/ hal ini dikarenakan serbuk n/ yang telah tebuka lama sehingga tidak memenuhi standar perc#baan untuk sampel. ;ntuk kuantitati" kami melakukan perhitungan dengan meninmbang n/ 1? mg yang kemudian dilarutkan dengan 50I encer dan ditambahkan Na/5. Agar ph larutan ini tetap pada ph yang diinginkan mmaka ditambahkan dapar am#nia ? ml kemudian ditambahkan indikat#r hitam eri#kr#m dan dititrasi dengan ()A serta mendapatkan hasil perhitungan persen kadarnya yakni 1+,?8 C.
BAB V PENUTUP
H.1 7esimpulan )ari hasil pengamatan dapat disimpulkan bah!a 2 1. 7estabilan dari senya!a k#mpleks yang terbentuk teregantung dari si"at kati#n dan ph dari larutan. +. itrasi k#mpleks#meti mengunakan analisis 2 Analisis 'g&/
&ilkan endapan 'g&/ 4 Na/5 menghasilkan endapan putih, hal ini sama seperti yang tertera pada literatur, mendapatkan C kadar ,81+ C. Analisis n/ n/ 4 50I terjadi endapan putih, setelah dipanaskan tidak terjadi perubahan pada endapan. 5al ini tidak sama seperti yang tertera pada literatur. 6ang seharusnya terjadi adalah endapan kuning. n/ di bakar tidak terjadi apa apa. 5al ini tidak seperti yang tertera pada literatur. 6ang seharusnya terjadi yakni zat n/ terbakar, mendapatkan C kadarnya yakni 18?,FF C.
H.+ &aran )isarankan kepada lab#ran agar alat dan bahan yang ada di lab#rat#rium agar dilengkapi. 5al ini bertujuan agar praktikan dapat melakukan praktikum dengan e"ekti".
DAFTAR PUSTAKA
Basset, G., dkk. 188. Buku Ajar Vogel : Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku 7ed#kteran (<0. Gakarta )irjen P/'. 18=8. Farmakope Indonesia Edisi III. )epartemen 7esehatan @epublik Ind#nesia. Gakarta )irjen P/'. 18=8. Farmakope Indonesia Edisi IV. )epartemen 7esehatan @epublik Ind#nesia. Gakarta armasi >'IPA ;NA). Palu
