LAPORAN RESMI PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
DISUSUN OLEH :
NAMA
: EVAN HARDIANTO
NO MHS
: 410011062
KELOMPOK
: IV
LABORATORIUM KIMIA ANALISIS SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NASIONAL JURUSAN TEKNIK GEOLOGI YOGYAKARTA 2012
KATA PENGANTAR Puji dan syukur kehadirat ALLAH Yang Maha Kuasa karena hanya oleh Rahmat-Nya yang dilimpahkan kepada penyusun, maka dengan demikian penyusun penyusun dapat menyelesaikan laporan Praktikum Kimia Analisis ini. Praktikum Kimia Analisis ini i ni adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan percobaan-percobaan yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia Analisis Laporan ini disusun berdasarkan data – data yang diperoleh selama mengikuti – buku yang membahas Kimia Analisis serta praktikum Kimia Analisis dan buku – buku referensi lain yang sangat menunjang dalam penyusunan laporan ini. Penyusun menyadari bahwa laporan ini jauh dari sempurna, karena terbatasnya kemampuan dan pengetahuan dari penyusun. Oleh karena itu penyusun sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan kesempurnaan laporan ini. i ni. Dan pada kesempatan ini, penyusun juga ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada : 1. Ibu Dra. Hj.Sri Ning Peni, M.Si, selaku dosen penanggung jawab sekaligus pembimbing praktikum yang telah banyak memberikan masukan yang sangat berarti. 2. Bapak asisten dan asisiten dosen yang telah banyak membantu dan membimbing praktikan dalam melaksakan praktikum dan penyusunan laporan. 3. Rekan – Rekan – rekan mahasiswa dan semua pihak yang telah membantu selama praktikum dan penyusunan laporan ini. Laporan ini merupakan laporan yang di buat berdasasrkan percobaan yang telah dilakukan tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan peningkatan mutu dari laporan laporan serupa di
masa
mendatang. Akhir kata, selamat membaca dan terima kasih. Yogyakarta, Yogyakarta, 21 Maret 2012 Penyusun
DAFTAR ISI
Judul...................................... Judul............................................................ ............................................ ......................................... ................... Kata Pengantar................................. Pengantar....................................................... ............................................ .............................. ........ Daftar isi............................................................................................ BAB I PENDAHULUAN 1.1 Maksud Dan Tujuan................................... Tujuan......................................................... .................................... .............. BAB II ANALISIS KUALITATIF DASAR TEORI ANALISIS KUALITATIF...................................... KUALITATIF...................................... 2.1 ANALISIS ANION........................................... ANION................................................................. .......................... .... 2.1.1 Dasar Teori........................................... Teori................................................................. ...................................... ................ 2.1.2 Bahan dan Alat percobaan................................ percobaan...................................................... .......................... .... 2.1.3 Cara Kerja dan Kesimpulan................................... Kesimpulan........................................................ ..................... 2.2 ANALISIS KATION......................................... KATION............................................................... .......................... .... . 2.2.1 Dasar Teori........................................... Teori................................................................. ....................................... ................. 2.2.2 Bahan dan Alat percobaan................................ percobaan...................................................... .......................... ....
2.2.3 2.2.3 Cara Kerja dan Kesimpulan…………………………………… BAB III I II ANALISIS KUANTITATIF.............. KUANTITATIF....................................... .................................. ......... 3.1 DASAR TEORI.................................... TEORI.......................................................... ........................................ ..................
3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN................................ PERCOBAAN........................................ ........ 3.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN................................. KESIMPULAN......................................... ........
Kesimpulan.............................. Kesimpulan.................................................... ............................................ ...................................... ................ Daftar Pustaka..................................... Pustaka........................................................... .............................................. .......................... .. Lampiran................................... Lampiran......................................................... ............................................ ..................................... ...............
BAB I
PENDAHULUAN 1.1. MAKSUD DAN TUJUAN Maksud dari diadakannya praktikum kimia Analisis di semester kedua jurusan teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah mendidik mahasiswa agar mempunyai kemampuan dalam menguasai materi praktikum dan mempunyai ketrampilan
dalan
menggunakan
peralatan
dan
bahan
yang
ada
dalam
laboratorium kimia Analisis. Penguasaan materi praktikum dapat diperoleh dari kuliah kimia dasar , kuliah kimia Analisis maupun didapat dari SMA jurusan IPA yang dulu pernah ditempuh serta melengkapinya dengan membaca literatur-literatur kimia. Kemampuan penggunaan alat-alat laboratorium dapat diperoleh dari latihan latihan yang dipandu oleh asisten yang berpengalaman.
Tujuan dari diadakannya praktikum kimia Analisis di semester kedua jurusan teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah membantu mahasiswa dalam praktikum di laboratorium kimia ataupun di lapangan geologi sehingga mempunyai mempunyai cukup bekal b ekal dalam menentukan kandungan suatu unsur dalam sebuah singkapan atau batuan contohnya. Selain itu,dengan mempunyai kemampuan penguasaan materi praktikum dapat digunakan di kehidupan / lingkungan kerja nantinya sebagai seorang geologist yang handal tentunya.
BAB II ANALISIS KUALITATIF DASAR TEORI KUALITATIF
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat padat non-logam. Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Reagensia golongan golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah : a. asam klorida, b. hidrogen sulfida, c. ammonium sulfida, dan d. amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya: 1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. 2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. 3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. 4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. 5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang +
terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4 . Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya : -
-
-
a. Anion sederhana seperti : O 2 , F , atau CN . 2-.
b. Anion okso diskret seperti : NO 3-, atau SO4
c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi d. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti oksalat
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersamasama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat. Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah 1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi . 2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau. 3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan. Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut: -
a.
Anion
sederhana
seperti
O 2,F
b.
Anion
oksodiskret
seperti
NO
3-
atau atau
CN
-.
2-.
SO4
c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.d. Anion kompleks halide, seperti TaF 6 dan kompleks anion yang mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersamasama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat. Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel terdiri atas golongan kation, anion dan Obat. Teori Dissosiasi Elektrolit.
Larutan adalah suatu sistem homogen yang terdiri dari dua komponen atau lebih tetapi yang hanya berada dalam suatu fasa; dan dapat diperoleh apabila suatu zat dilarutkan dalam air atau cairan lain. Zat yang dilarutkan disebut “zat terlarut” (atau solute), sedang air atau cairan lain dimana zat terlarut tersebut larut disebut “zat pelarut” (atau solvent). Jadi : zat terlarut + pelarut
larutan
Elektrolit dan NonElektrolit
Menurut sifat larutannya, suatu zat dapat dibedakan menjadi dua, yaitu : a. Zat Elektrolit. b. Zat NonElektrolit. Suatu
zat
yang
apabila
dilarutkan
sehingga
larutannya
dapat
menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut disebut “zat elektrolit”, misalnya : asam – asam, basa – basa, dan garam – garam anorganik; sedangkan suatu zat yang apabila dilarutkan tidak dapat menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut disebut “zat nonelektrolit”; biasanya adalah zat – – zat zat organic misalnya: Glukosa, Sukrosa, Ethil – Ethil – Alkohol, Alkohol, Ureum dan lain – lain – lain. lain. Dalam larutan, suatu zat elektrolit terurai menjadi bagian – bagian bermuatan listrik yang disebut “ion”. Apabila ion tersebut bermuatan listrik positif, disebut “kation”, sedang apabila bermuatan listrik negatif disebut “anion”. Adapun proses peruraian suatu zat eletrolit menjadi ion – ion disebut proses “dissosiasi elektrolit atau lebih tepat ionisasi”.
Air murni, biasanya hanya dapat menghantarkan arus listrik yang sangat lemah, sehingga disebut sebagai penghantar listrik yang lemah; tetapi apabila ke dalam air tersebut dilarutkan asam – asam, basa – basa ataupun garam – garam anorganik, maka larutan yang terjadi dapat berfungsi sebagai penghantar listrik – ion. yang kuat, karena di dalam larutan tersebut terdapat ion i on – ion. Apabila misalnya listrik dari suatu batteray dialirkan ke dalam suatu larutan hidrogen klorida (HCl) seperti yang terlihat pada gambar I.1 maka hidrogen klorida tersebut akan terionisasi menjadi Hidrogen dan Klor. Hidrogen terbebaskan pada elektroda negatif negatif atau katoda, yaitu elektroda dimana aliran arus meninggalkan larutan, sedang Klor terbebaskan pada elektroda positif atau anoda, yaitu elektroda dimana aliran arus masuk ke dalam larutan. Jadi dalam larutan ion yang bermuatan positif menuju ke katoda, sedang ion yang bermuatan negatif menuju ke anoda. Dalam larutan reaksi yang terjadi dapat dinyatakan din yatakan sebagai sebagai berikut: +
-
+
K + CL + Ag + NO3 +
-
-
+
+
AgCl + K + NO3 -
Ag +C2K3O2 + Na + Cl
AgCl
–
+
+ Na + C2K3O2 –
Atau lebih tepat dituliskan dengan cara sebagai berikut : -
+
CL + Ag
AgCl
Jadi endapan AgCl terbentuk karena terjadinya penggabungan antara ion +
-
Ag dengan ion Cl yang terdapat dalam larutan; dan reaksi antara kedua jenis ion tersebut tidak saling bergantung dari ion – ion lain dari masing – masing garamnya. Tetapi apabila ke dalam larutan garam kalium kloret (KClO 3) ditambahkan larutan AgNO3, maka di dalam larutan tidak t idak akan terjadi endapan putih dari AgCl, hal ini disebabkan karena dalam larutan garam KClO 3 terionisasinya menjadi ion +
-
-
K dan ion ClO 3 ; jadi tidak menghasilkan ion Cl . Demikian juga apabila garam AgNO3 dilarutkan dalam etil alcohol (C2H5OH), larutan ini tidak akan menghasilkan endapan AgCl dengan Kloro benzan (C 6H5Cl) atau karbon tetraklorida (CCl4) dalam larutan alkoholik; meskipun tidak demikian dengan larutan NaCl. Hal ini disebabkan karena garam NaCl dalam larutan alkoholik masih terionisasi meskipun sangat sedikit sedang baik C 6H5Cl maupun CCl 4 tidak -
terionisasi sehingga tidak menghasilkan ion Cl .
Teori Asam dan Basa
Menurut batasan yang sangat sederhana (sesudah Arrhenius); Asam adalah suatu zat yang apabila dilarukan dalam air akan terionisasi +
menghasilkan ion Hidrogen (H ) yang merupakan satu – satu – satunya satunya ion positif dalam larutan, misalnya : +
Na2SO4
2Na + SO4
2 –
Oleh karena larutan bersifat netral, maka jumlah muatan positif harus sama dengan jumlah muatan negatif, dan banyak muatan masing – masing ion adalah sama dengan valensi atom atau radikalnya. Pada proses ionisasi tersebut di atas, untuk larutan garam NaCl menghasilkan dua buah ion yaitu ion Na
+
-
dan ion Cl ;sehingga besarnya
penurunan titik beku larutan menjadi kira – kira – kira kira dua kali besarnya penurunan titik beku larutan yang disebabkan oleh suatu zat nonelektrolit. Sedang untuk garam – garam CaCl2 dan Na2SO4, dalam larutan menghasilkan masing – masing tiga +
-
+
buah ion, yaitu ion Ca dan dua ion Cl , serta dua ion Na dan SO4
2-
; sehingga
garam – garam ini akan mengakibatkan penurunan titik beku larutan yang besarnya kira – kira – kira kira tiga kali. Dengan mengetahui besarnya penurunan penurunan titik beku suatu larutan elektrolit, dapatlah ditentukan besarnya derajat ionisasi dari zat elektrolit tersebut yang dilarutkan.
Reaksi – reaksi ion
Sebagian besar reaksi – reaksi – reaksi reaksi yang terjadi pada analisa kualitatif cara basa, adalah reaksi – reaksi – reaksi reaksi ion. Dari percobaan – percobaan – percobaan percobaan ternyata bahwa beberapa senyawa senyawa logam klorida yang larut dalam air akan menghasilkan menghasilkan endapan putih perak klorida (AgCl) apabila ke dalam larutan ditambahkan larutan perak nitrat (AgNO3) hal ini disebabkan karena dalam larutan semua klorida akan -
+
terurai menjadi ion Cl yang kemudian akan bereaksi dengan ion Ag yang berasal dari larutan AgNO 3. Demikian juga semua garam perak yang larut dalam air, akan menghasilkan endapan endapan yang sama apabila dalam larutannya ditambahkan ion -
klorida (Cl ).
+
HCl
-
H + Cl +
HNO3
H + NO3
– +
Tapi ternyata ion H (atau proton) tersebut dalam larutan tidak terdapat dalam keadaan bebas, melainkan setiap proton akan bergabung dengan satu molekul air melalui ikatan kovalen koordinat menjadi ion Hidroxonium atau +
Hidronium (H3O ), sehingga proses ionisasi HCl dan HNO 3 di atas dalam larutan lebih tepat dinyatakan sebagai berikut : +
HCl + H2O
-
H3O + Cl +
HNO3 + H2O
H3O + NO3
–
Jadi dengan demikian dapat dikatan bahwa ionisasi adalah proses pembebasan ion H
+
atau proton untuk bergabung dengan air membentuk ion
Hidroxonium. Baik asam klorida maupun asam nitrat pada persamaan tersebut di atas dalam larutan terionisasi hamper sempurna, hal ini dapat ditentukan secara cepat dengan pengukuran – pengukuran – pengukuran pengukuran titik beku larutannya.
Tingkat ionisasi asam – asam asam polibasis
– asam yang bervariasi lebih dari satu Asam – Asam – asam asam polibasis adalah asam – asam dalam larutan mengalami proses ionisasi beberapa tingkat, misalnya : asam sulfat 2
(H SO4) dalam larutan mengalami dua tingkat ionisasi, dimana pada tingkat pertama proses ionisasi hamper sempurna, sedang pada tingkat kedua hanya +
sebagian kecil ion H yang terbebaskan, kecuali dalam larutan yang sangat encer. Menurut Bransted dan Lowry, Asam adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat memberikan proton
(zat pemberi proton) ; sedang basa adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat menerima proton (zat pemberi proton), jadi dalam hal ini dapat dituliskan : +
A
B+H
Dimana A dan B disebut pasangan asam dan basa – basa – basa terkonjugasi. Dalam hal +
ini ion H menunjukan ion hydrogen tidak tersulvasi.
Jenis – jenis asam dan basa menurut Bronsted dan Lowry
Sesuai dengan batasan Bronsted dan Lowry, yang dimaksud dengan asam adalah :
1. Molekul tidak bermuatan seperti halnya menurut teori dissosiasi klasik, HCl, HNO3, H2SO4, CH3-COCH dan lain – lain – lain. lain.
misalnya :
2. Anion – Anion – anion anion yang terdapat dalam garam – garam – garam garam asam misalnya : -
-
anion bisulfat : HSO 4 ; anion bikarbonat : HCO3 ; -
–
anion bifosfat : H 2PO4 ; anion bioksalat : HC 2O4 dan lain – lain – lain. lain. 3. Ion ammonium dan Ion Hidroxonium, karena kedua ion tersebut mempunyai kecenderungan kecenderungan memberikan proton, yaitu : NH4
+
NH2 + H
+
H3O
+
H2O + H
+
4. Kation – Kation – kation kation dimaksud terhidrat seperti misalnya ion Almunium hidrat : { Al(H2O)6}3
+
{ Al (H2O)5(OH)}
++
+
+H
Adapun yang dimaksud dengan basa adalah :
5. Molekul – Molekul – molekul molekul tidak bermuatan seperti msalnya Amoniak dan Amina – amina, – amina, dimana persamaan reaksinya adalah sebagai berikut : [OH-] dalam larutan = 0,1
1 ; [NH4 +] dalam larutan = 0,5 dan [NH3] = 0,1
(1 -
-5
=
1) sehingga menurut rumus : kb =
0,1(1
0,5x0,1
=
1,80 x105 0,5
NH xO ] [ 4 ][ NH 3
1,80 x 10
1
1
dan karena
= 3,6 10
1
<<< sehinggga (1 -
1
> ≈ 1 ; jadi :
1
-5
Jadi akibat dari penambahan garam tersebut, maka derajat ionisasi Amoniak -3
turun dari (1,30)% menjadi (3,6 x 10 )%. Hasil kali kelarutan.
Menurut hasil – hasil percobaan, telah diketahui bahwa untuk elektrolit – elektrolit biner yang sukar larut, yaitu yang kelarutannya lebih kecil dari 10
-3
mol
perliter, maka pada suhu tetap hasil kali konsentrasi – konsentrasi ion – ionnya
adalah tetap. Hasil kali konsentrasi tersebut dinamakan hasil kali kelarutan (atau selubilitity product), dan diberi symbol Ksp. Misalnya untuk suatu elektrolit biner AB, maka : +
AB
-
A +B +
-
Ksp = [ A ] x [ B ] Pada tahun 1889, Nernst menyatakan prinsip hasil kali kelarutan sebagai berikut : Dalam laturan jenuh suatu elektrolit sukar larut, pada suhu tetap maka hasil kali konsentrasi suatu ion dapat diubah dengan penambahan elektrolit lain yang dapat menghasilkan ion yang sejenis dengan zat padatnya, tetapi hasil kali +
-
kelarutannya akan tetap sama.p = [A ] x [B ] Satu hal yang perlu diperhatikan adalah bahwa rumus tetapan hasil kali kelarutan [Ksp] tersebut dapat digunakan dalam analisa hanya pada larutan jenuh elektrolit – elektrolit dan pada penambahan garam – garam lain yang sangat sedikit, artinya kosentrasi garam total tidak lebih dari 0,2 – 0,3 molar. Sedang dalam lingkungan garam – garam yang konsentrasinya tinggi, maka baik konsentrasi ion maupun kekuatan ion dalam larutan akan bertambah besar, sehingga pada umumnya hal ini akan menurunkan koefisien ion – ion (ingat 2
rumus : log f i = - AZ
i
( I ) +
; akibatnya kelarutan dari garam sukar larut, maka -
harus dinaikan karena : [A ] x [B ] x f A+ A+ x f BB- harus tetap. Pengaruh elektrolit – elektrolit yang tidak mengandung ion sejenis terhadap kelarutan suatu garam, sering disebut “pengaruh garam” atau salt effect). Pengertian tentang hasil kali kelarutan ini sangat penting, terutama pada peristiwa pengendapan dalam larutan yang merupakan operasi prinsip pada analisa secara kualitatif.
Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan
Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada analisis gravimetri.
Kita
akan
memperhatikan
faktor-faktor
yang
mempengaruhi
kelarutan. Parameter-parameter yang penting adalah temperatur, sifat pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain-lain (Khopkar, 1990).
Kelarutan
bertambah
dengan
naiknya
temperatur.
Kadangkala
endapan yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur. Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Kelarutan endapan dalam air berkurang jika ji ka lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan K s.p (konstanta hasil kali kelarutan). Baik kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan (Vogel, 1990). Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefesien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H). Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya (Vogel, 1990). Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Beberapa endapan membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mulamula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai melalui minuman. Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi (Vogel, 1990). Reaksi yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna.
Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (K SP) harus cukup kecil
sehingga
pengendapan
bersifat
kuantitatif
dalam
batas
kesalahan
eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat titik akhir (Khopkar, 1990).
2.1 ANALISIS ANION
2.1.1 DASAR TEORI
Kemungkinan adanya Anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan terdahulu yaitu Percobaan Analisis Kation. Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu cara untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah keluar dari senyawanya. senyawanya. Sebagai contoh, larutan l arutan yang mengandung garam karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan asam sulfat yang mendesak asam karbonat. Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan pelarut yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan. Misalnya garam sulfida tidak larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam sulfida. Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya. Namun, ini hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan pada metode ini. (Vogel, 1985) Proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan (B) proses yang bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. (Vogel, 1985) Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai adalah: a. Zat kimia kualitas teknis. b. Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P. c. Reagensia U.S.P yaitu memenuhi persyaratan kemurnian yang ditetapkan oleh United States Pharmacopoeia. Pharmacopoeia. d. Zat kimia bermuu ragensia (reagent-grade) memenuhi spesifikasi yang ditetapkan oleh Komite Reagensia Analisisis dari Masyarakat Kimia Amerika Serikat. (Underwood, 1986)
Pengujian anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan: 1. Uji sulfat 2. Uji untuk zat pereduksi 3. Uji untuk zat pengoksid 4. Uji dengan larutan perak nitrat nitr at 5. Uji dengan larutan Kalsium klorida 6. Uji dengan larutan besi (III) klorida. (Vogel, 1985) Untuk keperluan sampel didihkan dengan larutan Na2CO3 jenuh, praktis semua ion logam mengendap sebagai karbonat, dan filtrat atau ekstrak soda ( ES) dipakai untuk pengujian anion. 1. Kelompok Nitrat 2. Kelompok Sulfat 3. Kelompok Halogenida
Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu: 1. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. 2. analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan jumlah zat tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh) Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam. Walaupu analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar yang telah dipelajari dalam kimia dasar.
Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi tgambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar: a. Pengukuran banyaknbya pereaksi yang diplerlukan untuk menyempurnakan menyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi yang terbentuk. b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri) c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban) d. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.
Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada halaman-halaman halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokkan bersama-sama, bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi (III) kloridakepada suatu larutan yang praktis netral. Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat. Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan di gunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.
Reaksi Anion -
-
1. Cl + Ag NO3 → AgCl ↓ (putih) + NO3 -
AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2 + Cl -
-
Cl + Pb(CH3COO)2 → PbCl2 (putih) + 2 CH3COO 2.
2-
S + AgNO3 → Ag2S ↓ hitam + 2 NO 3
-
Ag2S + HNO3 → 2 AgNO3 2-
S + FeCl3 → FeS ↓ hitam + HNO 3 2-
-
S + Pb(CH3COO)2 → PbS ↓ hitam + 2 CH 3COO 2-
3. SO3 + AgNO3 → Ag2SO3 ↓ putih + 2 NO3
-
Ag2SO3 + 2 HNO3 → 2 AgNO3 + H2SO4 2-
SO3 + Ba(NO3)2 → BaSO3 ↓ putih + 2 NO3
-
BaSO3 + 2 HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO3 2-
-
SO3 + Pb(CH3COO)2 → PbSO3 ↓ putih + 2 CH 3COO PbSO3 + 2 HNO3 → Pb(NO3)2 + H2SO3 2-
4. CO3 + AgNO3 → Ag2CO3 putih + 2 NO3 Ag2CO3 + 2 NO3 → 2 AgNO3 + CO3
-
2-
2-
2-
CO3 + Mg(SO4)2 → MgCO3 putih + 2 SO4 2-
5. 3S2O3 + 2FeCl3 → Fe2(S2O3)3 + 6 Cl
-
-
6. NO3 → ↓ coklat tipis + FeSO4 + H2SO4 -
NO3 + 4 H2SO4 + 6 FeSO 4 → 6 Fe + 2 NO + 4 SO 4 + 4 H2O
2.1.2 BAHAN DAN DAN ALAT PERCOBAAN
Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut : - Bahan :
Aquades dan bahan-bahan lainnya yang digunakan di setiap acara praktikum Anion Cl
-
: NaCl, H2SO4, AgNO3, HNO3, Hg2 (NO3)2 , NH4OH,
-
Anion I
: KI, Na2S2O3 , NH4OH, CuSO4, Hg2 Cl2
Anion Fe(CN)6 Anion CNS Anion CO3
4-
-
2-
Anion S2O3
-
: K4Fe(CN)6 , Pb(CH3COO)2, AgNO3 : FeCl3, AgNO3, HNO3,KCNS : Na2CO3, AgNO3, : Na2S2O3, AgNO3, H2SO4
- Alat :
- Tabung Reaksi dan rak - Pipet ukur dan pipet tetes - Penjepit tabung - Bunsen Spiritus + korek api - Pengaduk gelas
TABUNG REAKSI DAN RAK
PIPET UKUR & PIPIT TETES
PENJEPIT TABUNG
BUNSEN
PENGADUK GELAS
2.1.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN ANALISIS ANION -
1.)Anion klorida ( Cl )
Di gunakan larutan Na CL encer Masukkan 3 buah tabung reaksi reaksi masing – masing – masing masing 4 ml larutan Na Cl kemudian lakukan percobaan berikut a. berikan asam sulpat ( H 2 SO4 ) encer, b. Berikan larutan pirak nitrat (Ag NO 3 )maka akan diperoleh endapan Ag CL berwarna putih.ambillah endapoan tersebut dan masukkan kedalam dua buah tabung reaksi yang bersih,kemudian pada tabung berikan masing – masing larutan amaonia,dan larutan asam nitrat.perhatikan reaksi yang terjadi,endapan larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam asam nitrat. c. Berikan larutan Hg 2 ( NO3 )2 maka akan terbentuk endapan Hg2 Cl2.coba larutkan dalam amonia apa yang terjadi -
2.)Anion Ionida ( I )
Digunakan kalium iodida Langkah kerja nya sama dengan anion klorida. a.Berikan a. Berikan larutan Ag NO 3 maka akan terjadi endapan berwarna kuning dari Agl.Bagi endapan menjadi dua bagian kemudian ujilah endapan tersebut dengan larutan natrium tiosolpat ( Na2 S2 O3 ) dan yang satu nya tambah larutan amonia
amati endapan larut atau tidak.buktikan dengan
percobaan b. berikan larutan Cu SO 4 maka akan terbentuk endapan CuI dan I yang larut dalam natrium tiosolpat.amati dan catat warna endapan c. berikan larutan Hg cl 2 maka akan terbentuk endapa Hg I 2 yang larut dalam larutan KI berlebih,membentuk Hg I 2,amati warna endapan. d.
3.)Anion ferrosianida Fe ( CN )
6
4-
-
dan Rhodanida ( CNS )
Digunakan larutan K 4 Fe ( CN)6 dan larutan KCNS,masukkan larutan pertama dalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua masukkan kedalam dua buah tabung reaksi berikan pereaksi berikut ini. a. pada larutan pertama tamhahkan larutan timbal asetat,Pb(CH 3 OO)2,maka akan nterjadi endapan putih,endapan ini tidak dapat larut dalam asam nitrat encer.buktikan b. pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan perak nitrat,maka akan terbentuk endapan AgCNS yang berwarna putih c. pada tabung yang satu nya berikan larutan Fe cl 3 maka akan terbentuk senyawa komplek berwarna merah ferri roda nida. 4.) Anion Sulfida ( S
2-
)
Dipakai larutan Na2 S.masukkan larutyan kedalam dua buah tabung reaksi kemudian berikan pereaksi berikut ini: a. pada tabung satu berikan larutan AgNO 3 akan terbentuk endapan Ag 2 S berwarna hitam. -
5.) Anion Nitrat ( NO3 )
Digunakan larutan Na NO 3 masukkan larutan tersebut kedalam sebuah tabung reaksi kemudian berikan: Larutan
Pb
Asetat,maka
akan
terbentuk
endapan
timbal
sulfat,endapan ini larut dalam asam sulpat pekat dan amonium Asetat. Buktikan ! 6.) Anion Sulfat ( SO 4
2-
)
Digunakan larutan Na 2 SO4. Masukkan larutan tersebut ke dalam dua buah tabung reaksi dan tambahkan masing – masing – masing masing pereaksi berikut : e. Tambahkan larutan Ba CL2 maka akan terbentuk endapan Ba SO4.
f. Tambahkan larutan Pb ( CH 3 OO)2 ( Pb Asetat )maka akan terbentuk endapan putih dari timbal sulfat ,endapan ini larut dalam asam sulfat pekat dan amonium Asetat buktikan. 7. Anion Borat ( BO 3
3-
)
Dipakai larutan Borax. Masukkan larutan tersebut kedalam dua buah tabung reaksi,masing – masing pereaksi berikut ini : a. Berikan larutan perak nitrat,maka terjadi endapan putih darim perak meta borak,jika di panaskan terbentuk Ag 2 O yang berwarna hitam.buktikan ! b. Berikan larutan Ba CL2 akan terbentuk endapan putih Barium meta borat.
KESIMPULAN Reaksi kimia adalah suatu reaksi antar senyawa kimia atau unsur kimia yang
melibatkan perubahan struktur dari molekul, yang umumnya berkaitan dengan pembentukan dan pemutusan ikatan kimia. Dalam suatu reaksi kimia terjadi proses ikatan kimia, di mana atom zat mula-mula (edukte) bereaksi menghasilkan hasil (produk). (produk). Berlangsungnya proses ini dapat memerlukan energi (reaksi endotermal) atau melepaskan energi (reaksi eksotermal). eksotermal).
Analisis kualitatif anion -
1. Anion Klorida (Cl ) -
2. Anion Iodida (I ) 4-
-
3. Anion Ferrosianida Fe(CN) 6 dan Rhodanida(CNS ) -
-
4. Anion Karbonat (CO3 ) dan Anion Tiosulfat (S 2O3 )
Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na 2CO3 jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion meliputi uji: 1. Uji untuk sulfat : 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam, asam, tambahkan lagi 1 ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl 2 jika terjadi endapan putih BaSO4, berarti menunjukkan adanya sulfat. 2. Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer, kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KMnO4.
Jika warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida, iodida, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan, maka ada oksalat.
2.2 Analisis Kation 2.2.1 Dasar Teori Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat padat non-logam. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya: 1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. 2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mi neral encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. 3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn. 4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr. 5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-regensia regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang +
terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4 .
Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia Analisis kali adalah uji kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam percobaan adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel tersebut selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya – masing kation tersebut. melalui penambahan Reagen yang spesifik dari masing – masing Reagen yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sampel yang telah disediakan adalah HCl, H 2SO4, KSCN, KI, NaOH, K4Fe(CN)6 dan HgCl 2. semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar dapat berreaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan kationkation tersebut di dalam larutan sampel yang digunakan. Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam. Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersamasama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
2.2.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut : - Bahan :
Kation Golongan II: Merkuro Hg2
2+
: Hg2 (NO3)2 HCl NH4OH NaOH Na2CO3 K2CrO4
2+
Kupri(Cu )
: CuSO4, NaOH, Na2CO3, NH4OH, KI, 2+
Kadmium (Cd ) : CdSO4 NH4OH NaOH (NH4)2CO3
Kation Golongan III : 3+
Alumunium (Al ) : AlCl3 NH4OH H2O KOH
3+
Ferri ( Fe )
: FeCl3 KOH KCNS HCl K4Fe(CN)6 H2SO4 2+
Mangano (Mn ) : MnSO4 KOH NH4OH Na2CO3 2+
Nikel (Ni )
: NiSO4 HCl NH4OH HNO3 K2CrO4 NaOH
Kation Golongan IV : 2+
Barium (Ba )
: Ba(NO3 K2CrO4 H2SO4 2+
Magnnesium (Mg ) : MgCl2 NaOH Kation Golongan V : +
Amonium (NH4 ) : NaOH NH4OH HCl
- Alat :
-Tabung Reaksi dan rak -Pipet ukur dan pipet tetes -Penjepit tabung -Bunsen Spiritus + korek api -Pengaduk gelas
TABUNG REAKSI DAN RAK
PIPET UKUR & PIPIT TETES
PENJEPIT TABUNG
BUNSEN
PENGADUK GELAS
2.2.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN
Pada analisa kation ini hanya dipilih beberapa kation saja,dengan alas an pemilihan sudah mewakili tiap golongan. +
I KATION GOLONGAN I : Ag +
Perak (Ag )
Digunakan larutan AgNO 3. Masukkan kira-kira 4 ml larutan AgNO 3 pada lima buah tabung reaksi,kemudian reaksi,kemudian tambahkan pereaksi berikut ini: a. Asam klorida encer,maka akan terbentuk endapan AgCL putih yang larut dalam larutan ammonia. b. NaOH,maka akan terbentuk endapan Ag 2O berwarna coklat,endapan coklat,endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat. c. Kalium Kromat netral maka akan terjadi endapan merah perak kromat,endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat. d. KI,maka akan terbentuk AgI yang berwarna kuning ,sedikit larut dalam ammonia ,dan larut sempurna dalam natrium tiosulfat.Buktikan! 2+
2+
2+
II.KATION GOLONGAN II : Hg ;Cu ;Cd 2+
Kupri (Cu ) 4
Digunakan larutan CuSO . Masukkan larutan kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing tambahkan pereaksi berikut ini: a. NaOH,maka akan terjadi endapan biru dari Cu(OH) 2,jika dipanaskan terbentuk CuO yang berwarna hitam. b. Na2CO3,maka akan terjadi endapan hijau biru dari basa karbonat,pada penambahan Na 2CO3 berlebih maka akan terbentuk
Kristal
CuCO3,dan
tersebut larut dalam ammonia
Cu(OH)2.H2O,endapan
c. NH4OH,maka akan terjadi endapan hijau dari garam basa,jika ditambah ammonia berlebih akan larut,larutsn menjadi berwarna biru. d. KI,maka akan terjadi endapan putih CuI 2,dan terbentuk I2bebas
yang
menyebabkan
larutan
berwarna
coklat,Buktikan! 2+
Kadmium (Cd )
Digunakan larutan CdSO 4 Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,dan tambahkan masing-masing pereaksi pereaksi berikut ini: a. Ammonium karbonat maka akan terjadi endapan putih dari basa karbonat yang berwarna kuning – coklat. coklat. b. NaOH,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH) 2,jika dipanaskan maka akan terbentuk CdO yang berwarna hitam. c. Amonia,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH) 2 yang larut dalam ammonia berlebih.Buktikan!
3+
3+
2+
2+
III.KATION GOLONGAN III : AI ,Fe ,Mn ,Ni 3+
Aluminium (AI )
Digunakan lariutan ALCL3. Masukkan larutan tersebut kedalam 2 buah tabung reaksi,kemudian berikan masing-masing pereaksi berikut ini: a. NH4OH,maka akan terbentuk endapan putih AL(OH) 3,yang tidak larut dalam air. b. KOH,maka
akan
terjadi
endapan
putih
dari
AL(OH)3,endapan ini larut dalam KOH berlebih.Buktikan! berlebih.Buktikan!
3+
Ferri (Fe )
Digunakan larutan ferri klirida Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian masig-masing tambahkan pereaksi berikut ini: a. Larutan KOH,maka akan terbentuk endapan Fe(OH) 3 yang berwarna coklat.endapan ini larut dalam asam diantaranya adalah (HCL,H2SO4,CH3COOH). b. Larutan K4Fe(CN)6,maka akan terjadi warna biru karena terbentuk ferri ferro sianida. c. Larutan KCNS,maka akan terjadi larutan berwarna merah ferri rhonanida.Buktikan! rhonanida.Buktikan! 2+
Nikel(NI )
Digunakan larutan NiSO 4 Masukkan larutan tersebut kedalam 5 buah tabung reaksi dan tambahkan masing-masing pereaksi pereaksi berikut ini: a. Larutan
NaOH,maka
akan
terjadi
endapan
hijau
Ni(OH)2,perhatikan apa yang terjadi jika dilarutkan dalam HCL atau HNO3. b. Larutyan NH4OH,maka akan terbentuk endapan hijau,yang larut dalam ammonia berlebih,amati apa yang terjadi. c. Larutan K2CrO4,dalam keaadan panas terjadi endapan coklat dari Na2CrO4.NiO.
2+
2+
IV.KATION GOLONGAN IV : Ba ;Mg 2+
Barium (Ba )
Digunakan larutan Barium Nitrat Masukkan larutan tersebut kedalam 4 buah tabung reaksi,masingmasing tambahkan pereaksi berikut ini: a. Larutan K2CrO4,terbentuk endapan kuning barium kromat. b. Larutan asam sulfat encer,terbentuk endapan BaSO 4 putih,berbentuk koloid. 2+
Magnesium (Mg )
Digunakan larutan MgCL2 Masukkan larutan tersebut ke dalam sebuah tabung reaksi dan tambahkan pereaksi berikut ini: Larutan
NaOH,maka
akan
terbentuk
endapan
putih
dari
Mg(OH)2.Buktikan!
V.KATION GOLONGAN V:NH4
+
+
Amonium(NH 4 )
Digunakan larutan Amonium hidroksida. Masukkan larutan tersebut kedalam tabung reaksi dan tambahkan NaOH,ambil pengaduk gelas basahi dengan HCL pekat,taruh diatas tabung reaksi,jika perlu dengan pemanasan.Amati apa yang terjadi.
KESIMPULAN
Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat padat non-logam. Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ionionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
BAB III ANALISIS KUANTITATIF 3.1 DASAR TEORI
Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya: M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+ M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+ M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+ Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi – Reaksi – reaksi reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri : Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2 Hg2+ + 2Cl- HgCl2 (Khopkar, 2002). Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral. (Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat teri kat pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan : M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O (Khopkar, 2002). Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2diaminoetanatetraasetat diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul. Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut. (Harjadi, 1993). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri
mempergunakan
indikator
yang
juga
bertindak
sebagai
pengompleks pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda dengan
pengompleksnya
sendiri.
Indikator
demikian
disebut
indikator
metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T;
pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue. (Khopkar, 2002). Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu. (Rival, 1995). Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logamEDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. (Basset, 1994). Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam
membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan murni,
sehingga
EDTA
banyak
dipakai
dalam
melakukan
percobaan
kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan menggunakan larutan kadmium. (Harjadi,
1993).
M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida. Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:
a. Hitam eriokrom Indikator ini peka terhadap perubahan kadar kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan d engan indikator ini dilakukan pada pH 10.
b. Jingga xilenol Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam suasana asam.
c. Biru Hidroksi Naftol Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 – 13 13 dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.
Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Zat yang membentuk senyawa kompleks disebut ligan. Ligan merupakan donor pasangan elektron logam merupakan akseptor pasangan elektron. Mn+ + : L (M : L)n+ Ethylene Diamine Tetraacetic Acid (EDTA) merupakan ligan yang mempunyai lebih dari satu tempat untuk berikatan. Rumus molekul zat tersebut dinyatakan sebagai berikut:
HOO-CH2 CH2-COOH
N- CH2- CH2 N
HOOC-CH2 CH2-COOH EDTA ini dapat membentuk lingkaran yang menjepit ion logam dan senyawa yang di hasilkan disebut sepit (chelate)
HOO-CH2 CH2-COOH
N- CH2- CH2 N
CH2 CH2
C- O- M- O- C OO Bentuk asam dari EDTA dapat ditulis sebagai H4Y
Jika asam ini dapat direaksikan dengan basa, misalnya NaOH, akan di netralkan dalam berbagai tingkatan menjadi H3Y-, H2Y2-, HY3-,dan akhirnya Y4-. Asam yang bebas H4Y dan gsram NaH3Y tidak cukup larut dalam air, sedangkan NaH2Y melarut dengan baik dalam air. Selama titrasi ion logam dengan Na2H2Y selalu terjadi ion hidrogen. Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+ Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+ Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+ Secara umum dapat ditulis: Mn+ + H2Y2+ MY(n-m)+ 2H+ Oleh karena terbentuknya ion H+ selama titrasi, maka untuk mencegah perubahan perubahan pH harus dipergunakan larutan penyangga. Dari reaksi diatas terlihat bahwa ion logam bereaksi dengan EDTA denagan perbandingan perbandingan molar 1: 1. Suatu hal penting dalam perkembangan titrasi EDTA, yaitu penemuan indikator logam, yang memungkinkan titrasi ini dilakukan dalam larutan untuk konsentrasi yang sangat encer. Saat ini dikenal berbagai macam indikator logam antara lain Erichrome Black T (Selechrome Black/ EBT/ Erio T). Struktur Str uktur indikator ini adalah sebagai berikut:
OH OH
-O3S - N= N-
NO2
Indikator ini dapat membentuk kompleks bewarna hampir semua logam. Erio T adalah asam berbasa tidak yang dapat ditulis sebagai berikut: H2Ind Hind2- Ind3Merah pH 5,3- 7,3 Biru pH 10- 11 Jingga
Pada pH Hind2- berwarna biru. Bentuk indikator i ndikator ini bereaksi dengan magnesium membentuk kompleks yang berwarna merah. Kompleks Mg Ind lebih lemah dari pada MgY2- . Dengan demikian Mg dari Mg Ind membetuk kompleks MgY2-. Mg Ind + H2Y2- MgY2- + H Ind2- + H+ Merah tidak berwarna Biru
Salah satu jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai sebagai dasar dalam penentuan secara titrimetri adalah pembentukan suatu zat yang dikenal sebagai senyawa kompleks, kompleks, yang mempunyai sifat larut dengan baik tetapi hanya sedikit terdisosiasi. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari gugus donor elektron membentuk senyawa koordinasi koordinasi atau ion kompleks. Ion dalam logam dalam kompleks tersebut dinamakan atom pusat sedangkan zat yang dapat membetuk seyawa kompleks dengan dengan atom pusat ini disebut ligan, da gugus yang terikat pada atom pusat disebut bilangan koordinasi. Contoh: Ag+ + 2 CN Ag(CN)
Dalam kompleks Ag(CN) ini, perak merupakan atom pusat dengan bilangan koordinasi dua sianida adalah ligannya.
Molekul atau ion yang berfungsi sebagai ligan pada umumnya mempunyai atom elektronegatif seperti nitrogen, oksigen atau halogen. Ligan dalam senyawa kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan pasangan elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam. Titrasi dengan ligan polidentat Ion logam dengan beberapa ligan polidentat dapat membentuk kompleks yang larut dalam air. Berbeda dengan ligan monodentat yang dapat bereaksi hanya dalam beberapa tahap, ligan polidentat ini bereaksi hanya dalam satu tahap pada pembentukan pembentukan kompleks. Selain itu reaksinya pun sederhana yaitu membentuk
komplek 1:1 telah dikenal berbagai ligan polidentat tetapi yang akan dibicarakan adalah titrasi ion logam dengan ligan asam etilendiamin tetra asetat (EDTA) Faktor-faktor yang mempengaruhi kurva titrasi pH Larutan pada bagian 4 telah dituliskan bahwa harga derajat
pada berbagai pH dihitung berdasarkan rumusan yang telah diuraikan pada bagian 4. dari tabel 10.3 terlihat t erlihat bahwa semak semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar harga pH semakin besar konsentrasi Y4- dalam larutan.
Harga Kf Pengaruh harga Kf terhadap pM pada pH 7. sebelum titik ekivalen semua ion logam mempunyai harga pM yang semua karena semua ion logam mempunyai konsentrasi yang sama sedangkan sedangkan harga Kf belum berpengaruh pada saat ini. Ketika titik ekivalen tercapai, harga Kf mulai berperan mempengaruhi harga pM. Indikator ion logam Indikator ion logam adalah suatu zat warna organik Yang membentuk kelat berwarna dengan ion logam pada rentang pM. Beberapa kriteria yang perlu dijadikan acuan dalam memilih indikator ion logam antara lain: ikatan zat warna dengan ion logam lo gam harus lebih pernah dari pada ikatan ion logam dengan EDTA dan perubahan warna harus mudah diamati mata. Kebanyaka Kebanyaka indikator ion i on logam mengandung gugs fungsi azo. Salah satu indikator ion logam yang paling banyak digunakan adalah eriochrome black T (EBT) yang mempunyai mempunyai rumus struktur molekul berikut:
1.Asidi dan Alkalimetri
Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan
yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant t itrant dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan keadaan ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuatbasa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah. Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, it u, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa. Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titr asi meruapakan keadaan keadaan di mana penambahan penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan menyebabkan perubahan warna indikator. Metode Titrimetri / Volumetri * Prosedur analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran jumlah larutan titran yang bereaksi dengan Analisis. * Larutan titran : larutan yang digunakan untuk mentitrasi, biasanya digunakan suatu larutan standar * Larutan standar: larutan yang telah diketahui konsentrasinya * titrasi dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit titran ke dalam Analisis
Reaksi penetralan atau asidi-alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas (basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu asam standar atau yang sering disebut asidimetri) dan r eaksi asam bebas (asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa standar atau alkalimetri) yang reaksinya melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994).
Titrasi asam basa mengacu pada reaksi protolisis (perpindahan proton antar senyawa yang mempunyai sifat-sifat asam atau basa). Umumnya digunakan larutan baku asam kuat (HCl, H 2SO4, dan HClO 4) untuk titrasi basa. Sedangkan asam dititrasi dengan larutan baku basa kuat (NaOH dan KOH) yang titik akhir titrasi dapat ditetapkan dengan bantuan indikator asam basa yang sesuai atau secara potensiometri. Reaksi asidi alkalimetri pada dasarnya melibatkan indikator asam basa yang akan berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau kekeruhan pada suatu interval pH tertentu. (Rivai, 1995).
Pengujian dan penetapan kadar tidak terlepas dari peran pentingnya suatu indikator untuk menunjukkan kesempurnaan reaksi kimia dalam analisis volumetri atau menunjukkan konsentrasi konsentrasi ion hidrogen (pH) ( pH) larutan Larutan (Anonim,1995).
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan Analisis. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan keseimbangan pembentukan pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada Analisis, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir ti trasi yang mudah diamati. Salah satu jenis titrasi pengendapan pengendapan yang sudah lama dikenal adalah -
-
-
melibatkan reaksi pengendapan pengendapan antara ion halida (Cl , I , Br ) dengan ion perak +
Ag . Titrasi ini biasanya disebut sebagai sebagai Argentometri yaitu titrasi titr asi penentuan Analisis yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak ti dak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara Analisis dan titrant. ti trant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.
Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III)ammonium sulfat . - Metode k.Fajans: Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. senyawa senyawa yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin . - Metode kekeruhan: Pada metode ini digunakan larutan baku natrium klorida dimana larutan tersebut dititrasi dengan larutan perak dengan adanya asam nitrat bebas atau sebaliknya dengan persyaratan tertentu penambahan indikator tak diperlukan karena adanya kekeruhan yang di sebabkan penimbunan beberapa tetes suatu larutan pada larutan yang lain yang menandakan titik akhir belum tercapai.Titrasi dilanjutkan hingga tidak ada kekeruhan lagi.
Permanganometri Permanganometri merupakan titrasi titr asi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.
3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN
ASIDI DAN ALKALIMETRI
1. Standarisasi larutan HCl x N.
Bahan :
HCl, Na2B4O7 10 H2O, indicator m.o.
2. Standarisasi larutan NaOH y N
Bahan:
NaOH HCl Aquades Indicator p.p.
ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO 3 c N
Bahan :
AgNO 3 HCl Indicator K2CrO4
Alat – alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250 ml. b. Buret c. Pipet ukur dan pipet tetes.
2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr
Bahan :
NaCl Indicator K2CrO4 AgNO3
Alat – alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250 ml. b. Buret c. Pipet ukur dan pipet tetes.
MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN
PERCOBAAN 1 : MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na 2CO3
Bahan yang digunakan :
a. Larutan campuran b. Larutan HCl 0,127 N c. Aquades
Alat – alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250 ml. b. Buret c. Pipet ukur dan pipet tetes.
PERCOBAAN 2 MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN
Bahan yang digunakan :
a. Larutan campuran b. Larutan KMnO4 0,1 N c. Larutan asam sulfat (H 2SO4)
Alat – alat yang digunakan :
a. Erlenmeyer 250 ml b. Pipet ukur c. Buret
TABUNG REAKSI DAN RAK
BURET
PIPET UKUR
3.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN
ASIDISI DAN ALKALIMETRI
1. Standarisasi larutan HCL x N Prosedur: a. Ambil cuplikan larutan HCL x N dimasukkan kedalam buret 50 ml b. Ambil 25 ml dan masukkan dalam timbang 0,200 gr borax,larutkan dengan aquades manjadi 75ml c. Masukkan larutan borax 25 ml ke dalam Erlenmeyer 250 ml tambahkan 2 tetes indicator m.o. d. Titrasi larutan dengan prosedur a,sampai terjadi perubahan warna e. Catat volume HCL yang digunakan,ulangi titrasi sampai 3 kali Perhitungan
Volume HCL rata-rata = v ml
Berat borax=200mgr
Normalitas HCL=Nx
Mr Borax (Na2B4O7.10H2O)
=381,2
Maka Nx=2 . 200 x1 x25 Mr x v x 100 2. Standarisasi larutan NaOH y N Prosedur: a. Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10 ml masukkan dalam Erlenmeyer.
b. Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquades,tambahkan indicator p.p 2-3 tetes. c. Larutan dititrasi dengan HCL x N pada no 1,sampai terjadi perubahan warna. d. Catat voleme HCL yang digunakan ulangi titrasi hingga 3 kali Perhitungan:
Volume HCL rata-rata = A ml,Normalitas Nx (hasil standarisasi pada no 1) Maka: Ny =Nx .A 10
ARGENTOMETRI
1. Standarisasi larutan AgNO3 cN. Prosedur:
Ambil cuplikan larutan AgNO 3 cN masukkan dalam buret 50 ml.
Ambil 25 ml HCL 0,1 N Masukkan dalam Erlenmeyer tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml
Titrasi larutan dengan larutan a sampai terjadi perubahan warna merah yang tidak hilang.
Catat volume AgNO3 cN yang digunakan,ulangi titrasi sampai 2 kali
Perhitungan Nc = 25 x 0,1 Vrt
2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr. Prosedur a. Timbang 0,200 gram NaCL,Larutkan menjadi 100 ml dengan labu takar b. Ambil 25 ml masukkan kedalam kedalam Erlenmeyer tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml c. Titrasi larutan dengan AgNo 3 cN pada peercobaan no 1,sampai warna merah tidak hilang d. Catat volume AgNO3 cN,ulangi titraasi sampai 2 kali
Perhitungan
Kadar NaCL = 100 x Nc x Mr NaCL x 100% 25 x 200
MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN
PERCOBAAN 1 :
MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na 2CO3
Langkah kerja : a. Diambil 25 ml cuplikan campuran (NaOH + Na 2CO3) masukan dalam erlenmeyer. b. Tambahkan 25 ml aquades dan 3 tetes t etes inidikator p.p. c. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang. d. Catat Volumenya (Va). Tambahkan lagi larutan pada Erlenmeyer m.o. e. Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang. f. Catat volumnya (Vb).Ulangi titrasi sampai 2 kali.
PERCOBAAN 2
MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN
Langkah kerja : a. Diambil 20 ml larutan campuran cuplikan (ferro + ferri), masukan dalam Erlenmeyer, tambahkan 10 ml H2SO4. b. Titrasi dengan larutan KMnO 4 0,1 N yang sudah diketahui konsentrasinya. c. Catat Volume larutan (V 1) sampai terjadi perubahan warna.
KESIMPULAN Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah
warna apabila pH
lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuatbasa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah.
Dasar titrasi argentometri
adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan Analisis. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari Analisis membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl. Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) = AgCl(s) + NaNO3(aq)
Setelah semua ion klorida dalam Analisis habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indicator adsorbsi. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun.
Refrensi http://sudarmono-kimia-analisis.blogspot.co http://sudarmono-kimia-ana lisis.blogspot.com/2009/06/titrasi-tanpa-kalibras m/2009/06/titrasi-tanpa-kalibrasiipeneliti-di.html http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/analisa-anion/ http://www.artikelkimia.info/konfigurasi-elektron-pada-kation-dan-anion44212318122011 http://www.google.co.id/#hl=id&sclient=psyab&q=analisis+kualitatif+anion& ab&q=analisis+kualitatif+anion&oq=analisis+kualita& oq=analisis+kualita&aq=1&aqi=g10 aq=1&aqi=g10&aql=&gs_ &aql=&gs_ sm=3&gs_upl=219493l23101 sm=3&gs_upl=219493l231016l3l233615l13l11l0l0 6l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8218l4l0l1l3548l8218l42.1.0.1.1.1l6l0&gs_l=hp.3.1.0l1 2.1.0.1.1.1l6l0&gs_l=hp.3.1.0l10.219493l23101 0.219493l231016l3l233615l13l11l0l0l0l1 6l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8 l3548l8 218l42j1j0j1j1j1l6l0.llsin.&psj=1&bav=on 2j1j0j1j1j1l6l0.llsin.&psj =1&bav=on.2,or.r_gc.r_pw.r_qf., .2,or.r_gc.r_pw.r_qf.,cf.osb&fp=74fb3b cf.osb&fp=74fb3bdd44 dd44 96f552&biw=1256&bih=624 http://kahaanwar-kaha.blogspot.com http://kahaanwar-kaha.blogspot.com/2011/12/analisis-kualitatif-kation /2011/12/analisis-kualitatif-kation.html .html http://www.scribd.com/doc/82774877/Ana http://www.scribd.com/d oc/82774877/Analisis-Kualitatif-Kation-Dan-Anion lisis-Kualitatif-Kation-Dan-Anion
