AYU MELINDAASISTEN
15020140081NURUL ILMY AINUN NISA, S.Farm., Apt
ANALISIS KATION
BAB 1 PENDAHULUAN
Latar Belakang
Senyawa-senyawa di alam dapat mengalami suatu proses kimia seperti proses ionisasi sehingga senyawa-senyawa di alam dapat mengalami ionisasi menjadi kation.Suatu jenis kation sangat sulit dibedakan secara langsung tanpa suatu proses analisis.Secara garis besarnya analisis suatu senyawa kimia dapat dibedakan atas dua macam , yaitu analisis kualitatif dan analisis kuantitatif.
Dua langkah utama dalam analisis adalah identifikasi dan estimisi komponen-komponen suatu senyawa. Langkah identifikasi dikenal sebagai analisis kualitatif sedangkan langkah estimasinya adalah analisis kualitatif. Analisis kualitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam satu sampel. Berdasarkan hal tersebut maka percobaan dilakukan identifikasi kation dan anion ini. Analisis kuantitatif biasanya digunakan dalam identifikasi kation dan anion dengan melakukan uji spesifik.
Identifikasi kation banyak dilakukan terutama terhadap sampel yang berupa bahan garam yang mengandung banyak logam-logam, misalnya pasir besi danlain-lain. Dengan uji ini, bahan-bahan galian tersebut dapat segera ditentukan tanpa memerlukan waktu yang terlalu lama.
Reaksi identifikasi adalah suatu cara untuk mengenal ion-ion, baik kation maupun anion dalam larutan dengan menggunakan pereaksi-peraksi tertentu. Setiap ion akan memberikan hasil reaksi tertentu yang dapat membedakan dengan ion-ion yang lain.
Dengan adanya pemisahan suatu unsur berguna untuk memisahkan bahan galian yang tercampur. Selain itu juga dapat digunakan untuk kasus-kasus keracunan logam berat seperti Hg dan Pb. Identifikasi anion dan kation banyak dilakukan mengungat keduanya merupakan bagian bahan obat, bahan baku dan sediaan obat. Namun keduanya dapat juga sebagai pencemar yang perlu diketahui keberadaannya agar dapat diantisipasi bila membahayakan.
Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan memahami analisis kation serta karakteristik satu sampel.
Tujuan Praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengidentifikasi kation-kation golongan I, II, III, IV, dan V serta uji penegasan dengan menggunakan beberapa pereaksi yang spesifik.
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA
Teori Umum
Kation adalah ion-ion yang bermuatan positif.Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia.Dengan memakai apa yang disebut regensia golongan secara sistematik,dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation ,dan dapat juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat.Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak.Jadi boleh kita katakan ,bahwa klasifikasi kation yang paling umum , didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida,sulfida,dan karbonat dari kation tersebut (Svehla G,1985).
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut (Mulyono HAM, 2005) :
Golongan I Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.Ion-ion ini adalah timbal,merkurium(I) (raksa), dan perak.
Golongan II Kation golongan tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.Ion-ion golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik,(III), aresenik (V), stibium (III), stibium (V),timah(II)dan timah(III) (IV).Keempat ion yang pertama merupakan sub-golongan IIA dan keenam yang terakhir, sub golongan IIB.Sementara sulfida dari kation dalam golongan IIA tidak dapat larut dalam amonium polisulfida, sulfida dari kation dalam golongan IIB justru yang dapat larut.Golongan III Kation golonganini tak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal.Kation-kation golongan ini adalah kobalt(II), nikel (II),besi(II), besi(III), kromium (III), aluminium, zink dan mangan (II). Golongan IV Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I,II,III.Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam.Kation-kation golongan ini adalah : kalsium, strontium, dan barium. Golongan V Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan kation yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.Untuk membedakan antara ion yang satu dengan ion yang lain sering digunakan uji nyala. Reaksi identifikasi yang sederhana dikenal sebagai reaksi spesifik golongan tertentu. Reaksi golongan untuk kation golongan II adalah H2S yang hasilnya adalah endapan-endapan dalam berbagai warna.
Kation golongan I membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun PbCl2 sedikit larut dalam air, karena itu timbale tidak pernah mengendap sempurna bila ditambahkan HCl encer kepda suatu cuplikan, ion timbale yang tersisa itu di endapkan secara kuantitatif dengan H2S dalam suasana asam bersama-sama kation golongan IV (Mulyono HAM, 2005).
Kation golongan II diatas dua subgolongan yaitu subgolongan tembaga dan sub golongan arsenik. Subgolongan tembaga terdiri dari Hydrargium (II), Plumbum (II), Bismut (III), Cuprun (II), dan Codmium (II). Subgolongan arsenik terdiri dari arsen (III), stibium (II), stibium (V), starnum (II), dan starnum (IV) (Svehla G, 1985).
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation golongan III menurut vogel adalah larutan hydrogen sulfida dengan adanya ammonia dan ammonium klorida atau laruta ammonium sulfida (Svehla G, 1985).
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia tertentu dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh kita katakan bahwa, klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan larutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut .Reaksi golongan II yaitu membentuk endapan. Endapan dengan berbagai warna seperti Fe2S2 (hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau), NiS (hitam), CoS (hitam), MnS (merah jambu), dan ZnS (putih) (Svehla G, 1985).
Logam-logam pada golongan III ini tidak diendapkan oleh reagensia golongan untuk kation golongan I dan II, tetapi semuanya diendapkan dengan adanya ammonium klorida, dan hydrogen sulfide dari larutan yang telah dijadikan basa dengan larutan ammonia. Logam-logam ini diendapakan dengan silfide kecuali alumunium dan kromium yang diendapkan sebagai hidroksida karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, alumunium dan krom (sering disertai mangan) juga diendapkan sebagai hidrokdsida aleh larutan ammonia dengan adanya ammonium klorida. Sedangkan logam-logam dari kation golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hydrogen sulfida. Maka golongan ini biasanya dibagi menjadi golongan besi, meliputi besi, alumunium, atau kromium sering disebut golongan III A dan dolongan Zink meliputi nikel, kobalt, mangan dan seng atau disebut golongan III B (Svehla G, 1985).
Kation golongan IV, meliputi barium, stronsium, dan kalsium. Reagensia yang dipakai untuk klasifikasi kation golongan IV adalah (NH4)2CO3, yang nantinya akan menghasilkan endapan putih (Mulyono HAM, 2005).
Kation golongan V sering disebut sebagai golongan sisa sehingga tak ada regensia umum untuk golongan V. Kation-kation golongan V tidak bereaksi dengan HCl, H2S, (NH4)2CO3. Reaksi-reaksi atau uji-ujinya ia dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini. Adapun kation yang termasuk golongan V adalah magnesium, kalium, natrium, dan ion ammonium (Svehla G, 1985).
Dalam contoh campuran ditunjukan kesulitan untuk menentukan dengan pasti kation-kation apa saja yang terdapat dalam campuran. Disebutkan bahwa pereaksi spesifik dapat dipakai untuk tujuan itu dengan melakukan reaksi untuk ion perion. Cara lain untuk analisa campuran adalah dengan reaksi selektif (Mulyono HAM, 2005).
Uraian Bahan
Air suling (FI III, 1979 : 96)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Nama lain : Air suling
RM/BM : H2O / 18.02
Pemerian : Cairan jernih tidak berwrana ; tidak berbau; tidak mempunyai rasa.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Zat pelarut atau pengencer.
HCl (FI III, 1979 : 53)
Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama lain : Asam Klorida
RM / BM : HCl / 36,46
Pemerian : Cairan; tidak berwarna; berasap; bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air asap dan bau hilang.
Kelarutan : Larut dalam air
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pereaksi spesifik.
Thioasetamida (FI III, 1979 : 722)
Nama resmi : THIOASETAMIDA
Nama lain : Thioasetamida
RM / BM : CH3.C15NH2
Pemerian : Serbuk hablur putih
Kelarutan : larut dalam air dan dalam etanol 95 % P, praktis tidak larut dalam benzene P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai pelarut
Natrium hidroksida (FI III, 1979 : 412)
Nama resmi : NATRII HYDROHYDUM
Nama lain : Natrium hidroksida
RM / BM : NaOH / 40.00
Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering keras, rapuh dan menujukan susunan hablur ; putih mudah meleleh basah. Sangat alkalis dan korosif, segera menyerap Karbondioksida.
Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dalam etanol (95%)P.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai zat tambahan.
Ammonia (FI III 1979 : 86)
Nama resmi : AMMONIA
Nama lain : Amonia
RM / BM : NH4OH / 35.05
Pemerian : Cairan jernih tidak bewarna ; bau khas, menusuk kuat.
Kelarutan : Mudah larut dalam air.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat ; ditempat sejuk.
Kegunaan : Sebagai zat tambahan.
Prosedur kerja (Anonim 2011)
Ambil sampel yang akan diuji
Lakukan uji pendahuluan pada sampel dengan uji organoleptik dan uji kelarutan
Lakukan uji selanjutnya dengan menggunakan beberapa pereaksi selektif, seperti HCl encer.
Amati perubahannya, jika terbentuk endapan putih, lanjutkankan pengujian dengan mereaksikan sampel menggunakan pereaksi golongan I.
Jika tidak terbentuk endapan putih,berarti sampel tidak termasuk golongan I dan lanjutkan dengan menambahakn pereaksi H2S.Jika terbentuk endapan kuning atau hitam,lanjutkan pengujian dengan menggunakan pereaksi golongan II.
Jika masih belum terbentuk endapan,berarti sampel bukan golongan II,lanjutkan pengujian dengan larutan yang baru yaitu HCl encer ditambahkan dengan (NH4)2S
Jika terbentuk endapan hijau atau coklat kemerahan,lanjutkan dengan menambahkan pereaks spesifik dari golongan III
Jika tidak terbentuk endapan,berarti sampel bukn golongan III,selanjutnya buat kembali sampel yang telah uji dengan menambahkan (NH4)2CO3.Apabila terbentuk endapan,maka lanjutkan pengujin dengan pereaksi spesifik golongan IV
Apabila tidak terbentuk endapan,berati sampel bukan golongan IV,maka termasuk golongan V,dan dilanjutkan dengn peraki spesifik pada golongan V
BAB 3 METODE KERJA
Alat Praktikum
Botol semprot
Bunsen
Gegep
Pipet tetes
Rak tabung
Sendok tanduk
Tabung reaksi
Bahan Praktikum
Aquades
Sampel XX
Larutan HCL 2 N
Larutan NaOH 2 N
Larutan NH4OH
Larutan Thioasetamid
Tissue roll.
Cara Kerja
Pemeriksaan pendahuluan
Uji warna
Dilihat warna zat sampel XX yang akan diperiksa.
Uji bau
Dibaui zat sampel XX yang akan diperiksa.
Bentuk sampel.
Diamati bentuk sampel XX yang akan diperiksa.
Pemeriksaan golongan
Dilarutkan sampel XX dalam air suling. Kemudian ditambahkan HCl, Thiosetamid dalam suasana asam, NH4OH dalam suasana basa untuk membedakan golongan.
Uji penegasan
Ditetesi beberapa tetes larutan NaOH 2 N ke dalam tabung reaksi (1) yang berisi sampel XX. Dicatat perubahan yang terjadi. Kemudian ditetesi beberapa tetes larutan NH4OH ke dalam tabung reaksi (2) yang berisi sampe XXl. Dicatat perubahan yang terjadi.
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Hasil
Tabel hasil pengamatan
Pemeriksaan Pendahuluan
No
Uji Pendahuluan
Pengamatan
1.
2.
3.
4.
Bentuk
Warna
Kelarutan
Bau
serbuk
putih
larut dalam air
berbau
Uji Golongan dan Penegasan
No
Sampel
Pereaksi
Pengamatan
UJI GOLONGAN
1.
XX
HCl 2N
+ berlebih
bening larut
Tetap
2.
Thiosetamid
Dipanaskan
bening larut
Tetap
UJI PENEGASAN
1.
XX
NaOH 2N
+ berlebih
Endapan putih
Cokat
Tetap
2.
NH4OH
+ berlebih
Endapan putih
Coklat
Tetap
Pembahasan
Analisis kualitatif dilakukan untuk mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam suatu cuplikan yang tidak diketahui. dalam uji analisis ada dikatakan menguji suatu sampel dengan menggunakan metode sepesifik dan metode selektif, metode spesifik yaitu metode pengujian suatu unsur dengan menggunakan beberapa pereaksi, dan uji selektif yaitu metode pengujian suatu unsur dengan menggunakan satu unsur saja.
Sebelum pengujian secara spesifik, kita dapat melihat sampel yang diberikan dengan menggunakan uji organoleptik yaitu uji dengan melihat warna, bau dan bentuk selanjutnya kita menguji golongan dari sampel tersebut. Pengujian golongan ini dengan menambahkan beberapa pereaksi seperti HCl dan teocitamid dalam suasana asam dan NH4OH dalam suasana basa. Setelah diketahui sampel termasuk kedalam golongan sekian kita lanjutkan dengan uji penegasan dengan menggunakan beberapa pereaksi.
Reagensia golongan untuk kation golongan I adalah HCl encer, dimana kation-kation yang masuk dalam golongan ini akan mengendap sebagai garam klorida yang berwarna putih. Kation dari golongan ini tidak akan mengendap dengan penambahan reagensia dari golongan lain. Kation yang termasuk dalam golongan ini adalah Pb2+, Hg22+, Ag+. Dan reagensia untuk kation golongan II adalah hidrogen sulfida baik itu gasnya, maupun larutannya yang jenuh. Kation dari golongan ini adalah Pb2+,Cu 2+, Hg2+, Bi3+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn4+. Sedangkan reagensia untuk kation golongan III adalah amonium hidroksida, kation golongan ini adalah Fe3+, Fe2+, Al3+, Cr3+, Ni2+, Co2+, Zn2+, dan Mn2+ .
Sampel yang penyusun dapatkan adalah senyawa dengan kode XX berwarna putih, berbentuk sebuk, dan larut dalam air.
Untuk uji golongan sampel ditambahkan HCl 2N menghasilkan bening larut, dan jika ditambah pereaksi tiocetamid juga menghasilkan bening larut.
Selanjutnya dilakukan uji penegasan dengan melakukan cara yaitu sampel ditambahkan NaOH 2N menghasilkan endapan putih coklat tetap dan sampel ditambahkan NH4OH menghasilkan endapan putih coklat tetap.
Berdasarkan percobaan, maka dapat diambil kesimpulan bahwa dalam sampel kode XX adalah termasuk kation golongan IIIB yaitu Mn2+ atau Mangan.
Reaksi-reaksi ion mangan (II)
Larutan natrium hidroksida: endapan mangan(II) hidroksida, yang mula-mula berwarna putih:
Mn2+ + 2OH- Mn(OH)2
Larutan amonia: penendapan mangan(II) hidroksida yang (semula) putih:
Mn2+ + 2NH3 + 2H2O Mn(OH)2 + 2NH4+
Larutan amonium sulfida: endapan merah jambu mangan(II) sulfida:
Mn2+ + S2- MnS
Larutan natrium fosfat: endapan merah jambu mangan amoium fosfat, Mn(NH4)PO4. 7H2O, jika ada amonia (atau ion ammonium):
Mn2+ + NH3 + HPO42- Mn(NH4)PO4
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
Kesimpulan
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa dalam sampel kode XX adalah termasuk Kation Golongan IIIB yaitu Mn2+ (Mangan).
Saran
Sebaiknya pereaksi untuk penggolongan kation dilengkapi agar praktikan tidak salah dalam menentukan ion kation tersebut karena faktor utama kesalahan praktikan disebabkan kurangnya pereaksi.
DAFTAR PUSTAKA
Ditjen POM. 1979. "Farmakope Indonesia Edisi III", Departemen Kesehatan RI. Jakarta
Mulyono, HAM. 2005. "Membuat Reagen Kimia Di Laboratorium", Penerbit Bumi Aksara. Jakarta
Svehla, G. 1985. "Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro". Penerbit PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta
Vogel. 1990. "Analisis Anorganik Kualitatif" . PT Kalma Media Pustaka. Jakarta
[Type the document title]
