LABORATORIUM SATUAN OPERASI
SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013
MODUL
: Ekstraksi Cair-Cair
PEMBIMBING PEMBIMBING
: Rintis Manfaati, S.T.
Praktikum
: 18 April 2013
Penyerahan
: 25 April 2013
(Laporan)
Oleh : Kelompok
: V (lima)
Nama
: 1. Hana Afifah Rahman
NIM.111411045 NIM.111411045
2. Yudha Fitriansyah
NIM.111411059 NIM.111411059
Kelas
: 2B
PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013
EKSTRAKSI CAIR-CAIR
I.
LATAR BELAKANG Ekstrasi adalah salah satu proses pemisahan atau pemurnian suaru senyawa
dari campuran dengan bantuan pelarut. Pelarut tersebut berfungsi untuk melarutkan salah satu komponen yang terdapat dalam senyawa tersebut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material suatu bahan lainnya. Ekstraksi merupakan salah metode pemishan yang menggunakan sifat fisis, yaitu perbedaan kelarutan setiap komponen – komponen yang terkandung dalam larutan dengan menggunakan larutan lain sebagai media pemisah. Keuntungan metode ekstraksi ini adalah dapat memisahkan komponen – komponen yang perbedaan titik didihnya relatif kecil yang tidak dapat dipisahkan dengan metode distilasi. Pada proses ekstraksi ini menggunakan proses kesetimbangan dengan perpindahan massa zat terlarut (fase tedispersi) dan larutan yang diekstraksi kelarutan yang digunakan sebagai pelarut (fase kontinue).
II.
TUJUAN Setelah melakukan praktikum ini, praktikan diharapkan dapat melakukan :
a. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair dengan menggunakan alat sederhan dan pada kolom yang berpacking. b. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan menentukan koefisien perpindahan massa. c. Mempelajari pengaruh laju alir terhdap koefisien perpindahan massa. III.
DASAR TEORI Ekstraksi cair – cair adalah suatu cara memisahkan dua komponen dalam
sutu senywa yang berdasarkan nilai kelarutannya. Ekstraksi ini dapat dilakukan dengan penambahan komponen ketiga yaitu pelarut yang bertujuan untuk dapat melarutkan solut tetapi tidak larut dalam pelarut (diluen). Dengan penambahan solvent ini sebagian solut akan berpindah dari fasa diluen ke fasa solvent (ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di fasa diluen (rafinat).
Menurut Ladda (1976), ekstraksi cair – cair digunakan jika pemisahan dengan operasi lainnya tidak dapat dicapai seperti : distilasi, evaporasu, kristalisasi dan lain – lain. ekstraksi cair – – cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari – cair terdiri dari beberapa fasa cair ke fasa cair lainnya. Operasi ekstraksi cair –
tahapan, yaitu : 1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung komponen akan diambil oleh solute, kemudia solute akan berpindah dari fasa umpan (diluen) ke fasa pelarutnya. 2. Pemisahan dua fasa yang tidak saling melarutkan yaitu fasa yang banyak mengandung pelarut disebut fasa ekstrak dan fasa yang banyak umpan disebut fassa rafinat (Ladda, 1976). Untuk proses ekstraksi yang baik pelarut harus memenuhi kriteria pelarut sebagai berikut (Treybal, 1985) : a. Koefisien distribusi yang besar. b. Selektivitas tinggi. Faktor ini diperlukan jika terdapat lebih dari satu zat terlarut, karena umumnya hanya diingin mengurangi satu zat terlarut saja. c. Solvent harus mudah diregenerasi. d. Kelarutan dalam larutan umpan rendah. e. Perbedaan densitas dengan umpan cukup besar. f. Tegangan antar muka menengah. Tegangan antar muka yang terlalu tinggi menyebabkan kesulitan pembentukan tetes (cairan), sedangkan tegangan antar muka yang terlalu rendah r endah dapat menyebabkan terbentuknya emulsi. g. Mudah diperoleh dan harganya cukup murah. h. Tidak korosif, tidak mudah terbakar dan tidak ti dak beracun.
Koefisien distribusi
Pelarut (air) dan larutan (TCE/asam propionate) dicampur bersama dan kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat. Fasa ekstrak merupakan air dan asam propionate, sedangkan rafinat merupakan campuran TCE dengan sedikit sisa asam propionate. Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan
Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx. Prinsip-prinsip proses ekstraksi
1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut ( solute) solute) dan dilute sehingga terjadi pemindahan massa zat terlarut ( solute) solute) ke pelarut. 2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik) Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik sebagai media kontinu.
Teori ini diberikan untuk sistem trikloroetilen-asam propionate-air Misal: Vo = laju alir air (l/detik) Vw = laju alir TCE (l/detik) X
= konsentrasi asam propionate dalam fasa organik (Kg/l)
Y
= konsentrasi asam propionate dalam fasa air (Kg/l)
1. Kesetimbangan massa
Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik or ganik (rafinat) = Vo (X1-X2) Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0) Maka, Vo (X1-X2) =Vw (Y1-0)
2. Efisiensi ekstraksi
⁄
Dengan : ΔX1 Δ X2
= driving force pada kolom atas = (X 2 - 0) = driving force pada dasar kolom = (X 1 - X1*)
X1* adalah konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y 1 pada fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien distribusi yang didapat dari percobaan pertama.
IV.
PERCOBAAN 4.1 Alat dan Bahan
a.
Labu Erlenmeyer
b.
Alat Ekstraksi (Ekstraktor Packed Column)
c.
Biuret
d.
Larutan NaOH 0,1 N
e.
TCE
f.
Phenolpthalien
g.
Asam Propionat
h.
Air
i.
Corong Pisah
j.
Pipet Tetes
k.
Gelas Ukur
4.2 Cara kerja
Air kran
Kalibrasi Pompa Stroke
Tangki
atur
Stro Strokke
nyalakan
(L5)
% stroke pompa = laju alir pompa
Po Pom a
tampung
Gelas ukur
dan catat
Kurva Kalibrasi
Variasikan Stroke pompa (4 data)
Operasi Ekstraksi
100 Liter
10 mL Asam
TCE
Pro Pro iona onat
15 liter air
Tangki fasa Tangki fasa air
organik
Jalankan pompa fasa
Jalankan pompa air dan isi
organik pada laju alir
kolom pada laju alir tinggi.
0.2 liter/menit
(valve rotameter dibuka penuh)
Setelah tinggi air mencapai puncak unggun packing, kurangi laju alir sampai 0,2 liter/menit.
Jalankan proses selama 10 menit sampai kondisi steady.
Ambil sampel 15 ml pada dasar kolom dan atas kolom. (rafinat dan ekstrak)
Titrasi dengan NaOH 0.1 M Ulangi percobaan dengan laju alir air /TCE yang lebih tinggi
V.
DATA PENGAMATAN Kalibrasi pompa stroke untuk TCE % bukaan
V (mL)
t (menit)
Q (mL/menit)
20
195
1
195
30
220
1
220
40
235
1
235
50
250
1
250
60
300
1
300
Proses Ekstraksi Awal sampel sebelum ekstraksi Dengan volume sampel 15 ml dan volume NaOH 0.1 N = 2 ml
a. Saat Q = 200 mL/menit
Waktu
Volume Sampel (mL)
Volume NaOH (mL)
Normalitas
(menit)
Rafinat
Ekstrak
Rafinat
Ekstrak
NaOH (N)
0
15
15
1
0.1
0,1
2
15
15
0.9
0.4
0,1
4
15
15
0.8
0.8
0,1
b. Saat Q = 300 mL/menit
Waktu
Volume Sampel (mL)
Volume NaOH (mL)
Normalitas
(menit)
Rafinat
Ekstrak
Rafinat
Ekstrak
NaOH (N)
0
15
15
0.5
0.9
0,1
2
15
15
0.3
1.1
0,1
4
15
15
0.1
1.5
0,1
VI.
PENGOLAHAN DATA
Perhitungan kalibrasi pompa stroke untuk TCE
Q1
= =
Q4
95mL
=
= 195 mL/menit Q2
= =
= =
50 mL
= 250 mL/menit
Q5
0 mL
= =
= 220 mL/menit Q3
=
300 mL
= 300 mL/menit
35 mL
= 235 mL/menit
Kurva Kalibrasi Pompa Stroke untuk TCE
y = 2.4x + 144 R² = 0.9366
Kurva Kalibrasi 350 300
t i n e 250 m / L 200 m ) t 150 i b e d ( 100 Q
50
0 0
10
20
30
40
% bukaan valve
50
60
70
Penentuan laju alir TCE 200 mL/menit y = 2.4x + 144 200 = 2.4x + 144 x = 23.33 %
Dari kurva kalibrasi di di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan dibutuhkan TCE pada 200 mL/menit sebesar 23.33 % % sehingga pompa stroke diatur di nilai 20.
Penentuan laju alir TCE 300 mL/menit mL/menit y = 2.4x + 144 300 = 2.4x + 144 x = 65 %
Dari kurva kalibrasi di atas, didapatkan laju alir yang dibutuhkan TCE pada 300 mL/menit sebesar 65 % sehingga pompa stroke diatur di nilai 60.
Penentuan Koefisien Distribusi (K R R ) Koefisien distribusi pada praktikum ekstraksi cair-cair kali ini telah ditentukan oleh pembimbing praktikum yaitu sebesar 1,5.
Penentuan konsentrasi asam propionat dalam feed Volume feed (sampel)
V1 = 15 mL
Konsentrasi NaOH
N2 = 0,1 N
Volume NaOH terpakai
V2 = 2 mL
V1 x N1
=
V2 x N2
15 mL x N 1
=
2 mL x 0,1 N
=
0,013 N
N1
Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 200 mL/menit a. Dalam rafinat t = 0 menit
Volume sampel
V1
= 15 mL
Volume NaOH
V2
= 1 mL
Konsentrasi NaOH N2
= 0,1 N
V1.x N1 = V2 x N2 15 mL x N 1 = 1 mL x 0,1 N N1 = 0,0067 N t = 2 menit
Volume sampel
V1
= 15 mL
Volume NaOH
V2
= 0,9 ml
Konsentrasi NaOH N2
= 0,1 N
V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N 1 = 0,9 mL x 0,1 N N1 = 0,006 N t = 4 menit
Volume sampel
V1
= 15 mL
Volume NaOH
V2
= 0,8 mL
Konsentrasi NaOH N2
= 0,1 N
V 1 x N 1 = V2 x N 2 15 mL x N 1 = 0,8 mL x 0,1 N N1 = 0,0053 N
b. Dalam ekstrak t = 0 menit
Volume sampel Volume NaOH
V1
V2
Konsentrasi NaOH N2
= 15 mL = 0,1 mL = 0,1 N
V 1 x N 1 = V2 x N 2 15 mL x N 1 = 0,1 mL x 0,1 N N1 = 0,00067 N t = 2 menit
Volume sampel
V1
= 15 mL
Volume NaOH
V2
= 0,4 mL
Konsentrasi NaOH N2
= 0,1 N
V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N 1 = 0,4 mL x 0,1 N N1 = 0,00267 N
t = 4 menit
Volume sampel Volume NaOH
V1
V2
Konsentrasi NaOH N2
= 15 mL = 0,8 mL = 0,1 N
V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N 1 = 0,8 mL x 0,1 N N1 = 0,0053 N
Penentuan konsentrasi asam propionat saat Q = 300 mL/menit a. Dalam rafinat t = 0 menit
Volume sampel
V1
Volume NaOH
V2
Konsentrasi NaOH N2
= 15 mL = 0,5 mL = 0,1 N
V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N 1 = 0,5 mL x 0,1 N N1 = 0,0033 N t = 2 menit
Volume sampel Volume NaOH
V1
V2
Konsentrasi NaOH N2
= 15 mL = 0,3 mL = 0,1 N
V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N 1 = 0,3 mL x 0,1 N N1 = 0,002 N t = 4 menit
Volume sampel
V1
= 15 mL
Volume NaOH
V2
= 0,1 mL
Konsentrasi NaOH N2
= 0,1 N
V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N 1 = 0,1 mL x 0,1 N N1 = 0,00067 N
b. Dalam ekstrak t = 0 menit
Volume sampel
V1 = 15 mL
Volume NaOH
V2 = 0,9 mL
Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N V1 x N1 = V2 x N2 15 mL x N 1 = 0,9 mL x 0,1 N N1 = 0,006 N t = 2 menit
Volume sampel
V1 = 15 mL
Volume NaOH
V2 = 1,1 mL
Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N V 1 x N 1 = V2 x N 2 15 mL x N 1 = 1,1 mL x 0,1 N N1 = 0,0073 N t = 4 menit
Volume sampel
V1 = 15 mL
Volume NaOH
V2 = 1,5 mL
Konsentrasi NaOH N2 = 0,1 N V 1 x N 1 = V2 x N 2 15 mL x N 1 = 1,5 mL x 0,1 N N1 = 0,01 N
Kesetimbangan Massa a. Laju alir TCE (Vo)
= 200 mL/menit
Laju alir air (Vw)
= 200 mL/menit
Neraca Massa Asam Propionat Propionat Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 )
Dimana : Vo = Vw
Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 X1 - X2
Y2 = 0
= Y1
X1 = Y1 + X2
Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb Waktu
Konsentrasi Konsentrasi Asam Propionat
Solut dan Dilute
(menit)
Ekstrak (Y1)
Rafinat (X2)
(X1)
0
0,00067
0,0067
0,00737
2
0,00267
0,006
0,00867
4
0,0053
0,0053
0,0106
Kurva Konsentrasi Asam Propionat Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak ) 0.006 N ( k 0.004 a r t s k e 0.002 i s a r t 0 n e s n o K
0
1
2
3
4
5
t (menit)
Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat ) 0.008 N ( t 0.006 a n i f a 0.004 R i s 0.002 a r t n e 0 s n o K
0
1
2
3 t (menit)
4
5
b. Laju alir TCE (Vo)
= 300 mL/menit
Laju alir air (Vw)
= 300 mL/menit
Neraca Massa Asam Propionat Propionat Vo ( X1 - X2 ) = Vw ( Y1 - Y2 )
Dimana : Vo = Vw
Vo ( X1 - X2 ) = Vw Y1 X1 - X2
Y2 = 0
= Y1
X1 = Y1 + X2
Dari perhitungan-perhitungan, didapatkan hasil sbb : Waktu
Konsentrasi Konsentrasi Asam Propionat
Solut dan Dilute
(menit)
Ekstrak (Y1)
Rafinat (X2)
(X1)
0
0,006
0,0033
0,0093
2
0,0073
0,002
0,0093
4
0,01
0,00067
0,01067
Kurva Konsentrasi Asam Propionat Kurva Konsentrasi Asam Propionat dalam Ekstrak 0.015
) N ( i s 0.01 a r t n e s 0.005 n o K
0
0
1
2
3
4
5
t (menit)
Kurva Konsentrasi Asam propionat dalam Rafinat ) 0.0035 N 0.003 ( t a 0.0025 n i f a 0.002 R i s 0.0015 a r 0.001 t n e s 0.0005 n o 0 K
0
1
2
3 t (menit)
4
5
Penentuan Koefisien Perpindahan Massa a. Saat Q = 200 mL/menit Log Mean Driving Force
( X1 -
X 2
ln ( X1
)
X 2
)
Dimana : Mean Driving Force = DF ΔX1
= X1 – X*
ΔX2
= X2 – 0
X*
= Y1/K R R ; dengan nilai K R R = 1,5
X*
ΔX1
ΔX2
Log DF
DF
0
0,00044667
0,00692333
0,0067
0,00681106 0,00681106
1,0158
2
0,00178
0,00689
0,006
0,00643475
1,0149
4
0,00353333
0,00706667
0,0053
0,00614104 0,00614104
1,0142
Waktu (menit)
=
00090009000 3
= 0,00696
X2 rata-rata
=
0000000053 3
= 0,006
Mean Driving Force (DF)
=
05090 3
=
¼.π.D
=
¼ . (3,14) . (15,3)2 . 115
=
21132,47 mL
=
21,13 L
X1 rata-rata
Volume packing
2
.h
Maka :
Koefisien Perpindahan Massa (K) (K)
=
= 1,0150
X1 - X 2 VPACKING x D F
0009000 3 050
= 4,476 x 10
-5
b. Saat Q = 300 mL/menit Log Mean Driving Force
( X1 ln ( X1
X 2
)
X 2
)
Dimana : Mean Driving Force = DF ΔX1
=
X1 – X*
ΔX2
=
X2 – 0
X*
=
Y1/K R R ; dengan nilai K R R = 1,5
X*
ΔX1
ΔX2
Log DF
DF
0
0,004
0,0053
0,0033
0,00422133
1,0098
2
0,00486667
0,00443333
0,002
0,00305693
1,0071
4
0,00666667
0,00400333
0,00067
0,00186469
1,0043
Waktu (menit)
X1 rata-rata
=
0005300033000 3
= 0,004579
X2 rata-rata
=
000330000000 3
= 0,00199
Mean Driving Force (DF)
=
00900003 3
Volume packing
=
¼.π.D
=
¼ . (3,14) . (15,3)2 . 115
=
21132,47 mL
=
21,13 L
2
.h
Maka : Koefisien Perpindah an Massa (K) (K)
=
= 1,0071
X1 - X 2 VPACKING x D
F
0005900099 3 00
= 1,22 x 10-4
VII.
PEMBAHASAN Dalam praktikum kali ini, praktikan melakukan percobaan ekstraksi cair-cair
yang bertujuan untuk memisahkan TCE sebagai
diluent dengan Asam Propionat
sebagai solut menggunakan air sebagai pelarut ( solvent). Hal pertama yang praktikan lakukan adalah kalibrasi pompa menggunakan air yang bertujuan untuk menentukan berapa nilai yang harus di- setting pada pada pompa stroke agar umpan yang mengalir sesuai dengan laju alir yang diharapkan. Adapun laju alir yang ditetapkan yaitu 200 dan 300 mL/menit. Hasil kalibrasi menunjukkan persamaan yang diperoleh yaitu y = -14,4x + 917,2 dan kemudian setting kemudian setting untuk untuk pompa stroke yaitu 50 dan 40.
Komposisi umpan pada ektraksi yaitu TCE (tidak diketahui volumenya) dan 30 mL asam propionate. Selanjutnya isi kolom hingga terendam puncak kolomnya dan setelah itu mengkontakkan umpan dengan air menggunakan laju alir yang telah ditentukan yaitu 200 mL/menit (laju alir TCE harus sama dengan laju alir air) dengan setting pompa setting pompa yaitu 50. Lalu ambil sampel pertama saat keluaran ekstraksi pertama bersamaan dengan rafinatnya r afinatnya dan mengulanginya hingga didapatkan 3 sampel setiap 5 menit sekali. Setelah itu, praktikan me-recovery me-recovery rafinat dan umpan yang tersisa di kolom dengan proses pemisahan menggunakan corong pisah. Selanjutnya praktikan melakukan hal yang sama yaitu memasukkan umpan dengan komposisi yang sama dan mengambil sampel pertama keluaran ekstraksi dan rafinat tetapi menggunakan laju alir yang berbeda yaitu 300 mL/menit dengan setting pompa yaitu 40 dan sampel diambil setiap 3 menit sekali. Setelah itu, praktikan merecovery kembali rafinat dan umpan yang tersisa di kolom. Setelah
didapatkan
rafinat
dan
ekstrak,
selanjutnya
dilakukan
titrasi
menggunakan NaOH 0,1 N. Konsentrasi asam propionate dalam umpan pada laju alir 200 dan 300 mL/menit yang praktikan dapatkan masing-masing sebesar 0,123 N dan 0,154 N. Adapun nilai koefisien distribusi (K R R ) telah ditentukan oleh dosen pembimbing
yaitu sebesar 1,5. Selain itu, praktikan juga memperoleh nilai koefisien perpindahan massa saat laju alir 200 dan 300 mL/menit masing-masing sebesar 2,2892 x 10 -3 dan 2,2899 x 10 -3. Dengan begitu, dapat disimpulkan bahwa laju alir berbanding lurus dengan koefisien perpindahan massa (walaupun nilai koefisien perpindahan massanya tidak berbeda jauh). Hal ini disebabkan karena kenaikan laju alir ali r dapat meningkatkan turbulensi yang memberikan efek pengadukan sehingga perpindahan massa akan berjalan lebih
maksimal. Namun ada batas laju alir maksimum dimana salah satu fasa akan terbendung oleh fasa lain yang disebut dengan flooding dengan flooding point . Berdasarkan data pengamatan, volume titer NaOH yang dibutuhkan oleh ekstrak selalu lebih banyak dibandingkan dengan rafinat. Hal ini disebabkan oleh banyaknya asam propionate yang berpindah ke air sehingga konsentrasi asam propionate di ekstrak akan semakin besar dibandingkan dengan konsentrasi asam propionate di rafinat.
VIII. KESIMPULAN Volume packing, driving force rata-rata, dan nilai koefisien perpindahan massa yang
diperoleh adalah sebagai berikut :
Laju Alir
Volume Packing
Driving Force
Koefisien
(mL/menit)
(L)
Rata-rata
Perpindahan Massa
1,0337
2,2892 x 10 -3
1,0251
2,2899 x 10 -
200
21,13
300
Semakin besar laju alir maka perpindahan massa akan berjalan lebih maksimal
Konsentrasi asam propionate di ekstrak selalu lebih banyak dibandingkan di rafinat karena banyaknya asam propionate yang larut dalam ekstrak
IX.
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet Praktikum Lab. Teknik Kimia, Ekstraksi, Kimia, Ekstraksi, PEDC, Bandung. Robert E. Treybal, Mass Transfer Operations, Mc. Graw Hill Book Company, 1981. Robert H Perry, Chemical Engineering Handbook, Mc. Graw Hill USA, 4 th Edition, 1998. Warren L. Mc. Cabe, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw Hill Book Company, 1985.
