BAB I PENDAHULUAN
I.1
Latar Belakang
Komponen-komponen kimia yang terkandung didalam senyawa seperti yang terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan t umbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan hidup manusia. Dimana seiring dengan berkembangnya zaman, banyak para peneliti farmasi yang mengkaji berbagai tumbuhan yang digunakan sebagai bahan obat dalam hal ini ditinjau berdasarkan jenis zat aktif yang terkandung didalamnya. Zat aktif tersebut kemudian akan diisolasi dan dijadikan sebagai komponen utama dalam sediaan famasi dengan berbagai bentuk sediaan. Komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi, dimana ekstraksi merupakan proses penyarian zat-zat berkhasiat atau zat-zat aktif dari tumbuhan atau biota laut dengan menggunakan pelarut dan metode yang sesuai (Sitty. 1999). Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut. Pendistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD (koefisien distribusi). Sedangkan ekstraksi padat-cair terdiri atas ekstraksi panas dan dingin. Aleurites moluccana), Kunyit Jarak ( Ricinus communis), kemiri ( Aleurites
(Curcuma domestica ) adalah tumbuhan yang telah diekstraksi padat cair sehingga mendapatkan ekstrak. Dimana ektrak ini berperan penting dalam menentukan senyawa yang terkandung didalam tumbuhan tersebut. Dan dengan adanya ekstraksi cair-cair maka identifikasi yang akan dilakukan enjadi lebih mudah. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaa percobaan n untuk melakukan ekstraksi secara cair-cair.
1
I.2
Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Maksud percobaan yaitu: 1.
Untuk memahami metode ekstraksi cair-cair.
2.
Untuk memahami cara kerja dan prinsip ekstraksi cair-cair.
3.
Untuk mengetahui cara pemisahan senyawa yang terkandung dalam Aleurites moluccana), ekstrak kental jarak ( Ricinus communis), kemiri ( Aleurites
kunyit (Curcuma domestica ) dengan pelarut tertentu berdasarkan tingkat kepolarannya. kepolarannya. I.2.2 Tujuan Percobaan
Untuk memisahkan senyawa yang terkandung dalam ekstrak kental Ricinus communis), kemiri ( Aleurites Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma jarak ( Ricinus domestica) dengan pelarut tertentu berdasarkan tingkat kepolarannya.
2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Ekstraksi
Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik) (Dinda. Tanpa tahun). Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig” (Khamidinal. 2009) Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair (Yazid. 2005). 1.
Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian.
2.
Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logamlogam tertentu dalam larutan air.
3
II.2 Ekstraksi Cair-cair II.2.1 Pengertian Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi
cair-cair
adalah
Pemisahan
yang
digunakan
untuk
mendapatkan senyawa dalam campuran fase cair dengan pelarut cair (Anonim. Tanpa tahun). Ekstraksi cair-cair dalam dunia farmasi sama dengan kromatografi cair-cair. Dimana kromatografi cair-cair adalah kromatografi pembagian dimana partisi terjadi antara fase gerak dan fase dia yang kedua-duanya zat cair. Dala hal ini fase diam tidak boleh larut dalam fase gerak. Umumnya fase diam yang digunakan air, sebagai fase gerak digunakan pelarut organik (Harmita. Tanpa Tahun). II.2.2 Prinsip Ekstraksi Cair-cair
Prinsip kerja ekstraksi cair-cair adalah pemisahan senyawa yang mempunyai perbedaan kelarutan pada 2 pelarut yang berbeda. Dakam hal ini ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan satu atau lebih senyawa menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur, dimana senyawa akan terdistribusi di antara dua fase sesuai dengan derajat kelarutannya yang kemudian masing-masing jenuh dan terjadi pemisahan (Kumala. 2001). Prinsip distribusi ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan prepratif, pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja (Kumala.2001).
Gambar 1. Corong Berisi 2 Pelarut Berbeda yang Menunjukkan Adanya 2 Lapisan
4
II.2.3 Keuntungan dan Kerugian Ekstraksi Cair-cair
A. Keuntungan Ekstraksi Cair-Cair (Anonim. Tanpa tahun) 1.
Pelarut yang sedikit akan dapat diperoleh substansi yang relatif banyak.
2.
Peralatannya sederhana
3.
Pemisahannya cepat dan selektif
B. Kerugian Ekstraksi Cair-Cair (Anonim. Tanpa tahun) 1.
Tidak dapat menggunakan zat yang termolabil, karena akan mengubah bentuk kimia sehingga koefisien distribusi dan efektifitas pelarut pun berubah
2.
Dapat membentuk emulsi pada saat pengocokan sehingga tidak akan jelas pemisahannya.
II.2.4 Sistem Penggunaan dalam Ekstraksi Cair-Cair
Dalam ekstraksi cair-cair terdapat dua macam sistem penggunaan yaitu (Hamdani. 2001) : 1.
Kromatografi fasa normal Fase gerak → non polar ( ex: heksana, isopropil-eter) Fase diam → sangat polar (ex: air) Digunakan untuk memisahkan senyawa polar, sebab senyawa polar akan tertahan lebih lama didalam kolom yang polar, sedangkan senyawa yang non-polar akan keluar lebih awal dari dalam kolom.
2.
Kromatografi fasa terbalik Fase gerak → polar ( ex: air, metanol) Fase diam → non polar (ex: hidrokarbon oktadekana) Digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa non polar.
II.2.5 Prosedur Kerja Ekstraksi Cair-Cair
Ekstrak kental yang diperoleh di larutkan dengan etanol secukupnya kemudian dilarutkan dengan pelarut n-heksana dan dimasukkan dalam corong pisah. Ekstrak yang tidak larut kedalam air maupun campuran metanol-air (7:3). Proses ekstraksi selanjutnya menggunakan teknik partisi yaitu mengekstraksi suspensi ekstrak metanol-air dengan pelarut n-
5
heksana menggunakan corong pisah yang diletakan pada sebuah statif untuk memudahan terjadinya pemisahan.
Gambar 2. Alat Ekstraksi Cair-Cair
Partisi dilakukan berulang kali sehingga diperoleh ekstrak n-heksana dan setelah diuapkan pelarutnya diperoleh ekstrak kental. Sisa ekstrak metanol-air diuapkan sampai semua metanol habis menguap. Kemudian bagian
ekstrak
air
yang
tersisa
dipartisi
berulang
kali
dengan
menggunakan pelarut kloroform atau n-butanol jenuh. Hasil partisi kloroform atau n-butanol jenuh ini setelah diuapkan pelarutnya diperoleh ekstrak kental kloroform ataupun n-butanol (Santi. 2009). II.3 Konsep Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya (MS. 2007). Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya (Rahayu. 2009).
6
Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini terjadi, maka satu kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Nmaun demikian, ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan volume sedikit demi sedikit (Day. 2001). Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun 1981 ia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur tertentu: = tetapan menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, dalam pengertian
termodinamik,
angka
banding
aktivitas
bukannya
rasio
konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu fase memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase cair yang lain: = KDA Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut koefisien distribusi dari spesies A (Zenta. 2006). Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut.
7
Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk) (Syaputri.2012). Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi
yang tidak dapat lagi atau sukar
sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain (Anonim. Tanpa Tahun). II.4 Uraian Bahan II.4.1 Air
Nama resmi
: Aqua Destilata
Sinonim
: Aquadest
Berat molekul
: 18,02
Rumus molekul
: H2O
Rumus struktur
:
Pemerian
: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, dan tidak berbau
Kelarutan
: Praktis tidak larut dengan minyak, tidak larut dengan eter, kloroform
Penyimpanan
: Disimpan dalam wadah yang tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai pelarut
II.4.2 Metanol
Nama resmi
: Metanolum
Sinonim
: Metanol, Metil-alkohol
Berat molekul
: 34
Rumus molekul
: CH3OH
8
Rumus struktur
:
Pemerian
: Jernih, mudah menguap, berbau khas
Kelarutan
:
Sangat larut dalam air, praktis tidak larut dalam eter, heksana
Penyimpanan
: Disimpan dalam wadah yang tertutup rapat
Kegunaan
: Sebagai Pelarut
II.4.3 N-heksana
Nama resmi
: Hexaminum
Sinonim
: Heksamina
Berat molekul
: 140,09
Rumus molekul
: C6H12O4
Rumus struktur
:
Pemerian
: Hablur mengkilap, tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa membakar dan manis kemudian agak pahit. Jika dipanaskan o
dalam suhu ± 260 menyumblim Kelarutan
: Larut dalam 15 bagian air, dalam 12,5 ml eranol (95%) P dan dalam lebih kurang 10 bagian kloroform P
Penyimpanan
: Disimpan dalam wadah yang tertutup baik
Kegunaan
: Sebagai pelarut
9
BAB III METODE KERJA
III.1 Alat dan Bahan III.1.1 Alat
1.
Batang Pengaduk
2.
Botol Vial
3.
Corong Pisah
4.
Gelas Kimia
5.
Gelas Ukur
6.
Statif
7.
Wadah Ekstrak yang telah dipisahkan
8.
Waterbath
III.1.2 Bahan
1.
Air
2.
Aluminium Foil
3.
Ekstrak
kental
jarak
( Ricinus
communis),
kemiri
( Aleurites
moluccana), kunyit (Curcuma domestica ).
4.
Metanol
5.
N-heksana
6.
Tissue
III.2 Cara Kerja
1.
Disiapkan alat dan bahan
2.
Ditimbang ekstrak kental yang diperoleh sebesar 2 gram
3.
Diukur pelarut metanol 25 ml, air 4 ml dan n-heksana 50 ml.
4.
Dilarutkan ekstrak kental dengan menggunakan metanol dan air
5.
Dimasukkan larutan ekstrak kental dan pelarut metanol:air dalam corong pisah dan ditambahkan pelarut n-heksana
6.
Dikocok dengan sedikit-sedikit dibuka penutup corong sehingga menghasilkan 2 lapisan
10
7.
Ditampung lapisan ekstrak metanol:air
8.
Ditampung pula lapisan ekstrak n-heksana yang didapatkan dalam wadah, untuk di uapkan
9.
Ekstrak Metanol:air kemudian dimasukkan kembali ke dalam corong pisah
10. Dilakukan lagi pemisahan sebanyak 2 kali dengan menggunakan pelarut yang sama namun dengan perbandingan yang berbeda hingga didapatkan ekstrak n-heksana dan metanol air yang kemudian diuapkan untuk mendapatkan ekstrak kental.
11
BAB IV HASIL PENGAMATAN dan PEMBAHASAN
IV.1 Hasil Pengamatan
Berdasarkan hasil percobaan diatas diperoleh ekstrak kental n-heksana yang mengandung senyawa non polar dari tumbuhan jarak ( Ricinus communis), kemiri ( Aleurites moluccana ), kunyit (Curcuma domestica ) dan
ekstrak kental metano-air yang mengandung senyawa polar dari tumbuhan jarak ( Ricinus communis), kemiri ( Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica).
Gambar 3. Proses Pemisahan Senyawa dari Rimpang Kunyit
Pada gambar diatas dapat dilihat ada 2 lapisan yang terbentuk akibat 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Lapisan diatas adalah lapisan n-h eksan, dan lapisan bawah adalah lapisan metanol dan air. Hal ini terjadi karena berat jenis n-heksan lebih kecil dibandingkan metanol dan air.
Gambar 4. Proses lapisan metanol-air yang dikeluarkan
12
Pada gambar diatas dapat dilihat lapisan metanol dan air yang dikeluaran terlebih dahulu, agar lebih mudah untuk mengambil lapisan nheksana.
Gambar 5. Lapisan n-heksan yang ditampung dalam wadah, untuk diuapkan.
Pada gambar diatas dapat dilihat lapisan n-heksan yang akan ditampung dalam sebuah wadah, dan akan diuapkan untuk mendapatan ekstra kental.
Gambar 6. Proses Pemisahan Senyawa dari Daun Jarak
Pada gambar diatas dapat dilihat ada 2 lapisan yang terbentuk akibat 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Lapisan diatas adalah lapisan n-heksan, dan lapisan bawah adalah lapisan metanol dan air. Hal ini terjadi karena berat jenis n-heksan lebih kecil dibandingkan metanol dan air.
13
Gambar 7. Proses lapisan metanol-air yang dikeluarkan
Pada gambar diatas dapat dilihat lapisan metanol dan air yang dikeluaran terlebih dahulu, agar lebih mudah untuk mengambil lapisan nheksana.
Gambar 8. Proses Pemisahan Senyawa dari Kulit Kemiri
Pada gambar diatas dapat dilihat ada 2 lapisan yang terbentuk akibat 2 pelarut yang tidak saling bercampur. Lapisan diatas adalah lapisan n-h eksan, dan lapisan bawah adalah lapisan metanol dan air. Hal ini terjadi karena berat jenis n-heksan lebih kecil dibandingkan metanol dan air.
14
Gambar 9. Ekstrak kental n-heksana sampel rimpang kunyit
Gambar diatas menunjukan ekstrak kental yang didapatkan dari hasil penguapan lapisan n-heksana.
Gambar 10. Ekstrak kental n-heksana sampel daun jarak
Gambar diatas menunjukan ekstrak kental yang didapatkan dari hasil penguapan lapisan n-heksana.
Gambar 11. Ekstrak kental n-heksana sampel kulit kemiri
Gambar diatas menunjukan ekstrak kental yang didapatkan dari hasil penguapan lapisan n-heksana
15
Tabel 1. Senyawa yang terkandung dalam tumbuhan Jarak ( Ricinus communis), kemiri ( Aleurites moluccana), kunyit ( Curcuma domestica) bergantung tingkat kepolarannya
Pelarut
Nama Sampel
Senyawa
Daun Jarak ( Ricinus communis)
Polar (MetanolAir)
Non Polar (NHeksana)
Kaemferol-3-rutinoside, nicotiflorin, isoquercitrin, rutin, kaempferol, quercetin, astragalin, reynoutrin, ricinine, dan vitamin C 275 mg. Minyaknya mengandung ricinoleic acid 80%, palmatic acid, stearic acid, linoleic acid, dihydroxystearic acid, trinicinolein 68,3%, diricinolein 28%, monoricinolein 2,9% dan nonricinolein 0,9%.
Kaemferol-3rutinoside, nicotiflorin, isoquercitrin, rutin, kaempferol, quercetin, astragalin, reynoutrin, ricinine, dan vitamin C 275 mg.
Ricinoleic acid 80%, palmatic acid, stearic acid, linoleic acid, dihydroxystearic acid, trinicinolein 68,3%, diricinolein 28%, monoricinolein 2,9% dan nonricinolein 0,9%.
moluccana)
Gliserid-gliserid dari asam linol, asam palmitin, asam stearin, asam myristin, dan asam lemak
Gliserid-gliserid dari , asam palmitin, asam myristin,
Gliserid-gliserid dari asam linol, asam stearin, dan asam lemak
Rimpang Kunyit (Curcuma domestica)
Kurkumin, desmeoksikurkumin, bidesmetoksikurkuminoid, minyak atsiri
Kurkumin, desmeoksikurkumi n, bidesmetoksikurku minoid,
Minyak atsiri
Kulit Kemiri ( Aleurites
IV.2 Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan ekstraksi cair-cair terhadap ekstrak kental yang diperoleh dari ekstraksi tanaman jarak ( Ricinus communis), kemiri ( Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica ). Hal ini dilakukan dengan tujuan agar mahasiswa dapat melakukan dan mengamati langsung proses pemisahan senyawa dalam ekstrak kental. Dimana ekstrak yang diperoleh akan berperan dalam identifikasi senyawa pada masing-masing sampel untuk uji kromatogafi. Langkah pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah menyiapkan alat dan bahan yang digunakan. Selanjutnya ekstrak kental
16
jarak ( Ricinus communis), kemiri ( Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica) ditimbang sebanyak 2 g, lalu dimasukkan dalam botol vial.
Langkah selanjutnya pelarut yang digunakan metanol sebanyak 25 ml, air 4 ml, dan n-heksana 50 ml. Dalam hal ini digunakan metanol dengan air sebagai pelarut polar untuk menarik senyawa-senyawa polar, dan pelarut nheksana sebagai pelarut non polar untuk menarik senyawa-senyawa non polar. Hal ini sesuai dengan prinsip like dissolves like, dimana reaktan yang nonpolar akan larut dalam pelarut nonpolar sedangkan reaktan yang polar akan larut pada pelarut polar. Setelah itu, dilarutkan ekstrak kental yang didapatkan dengan menggunakan pelarut metanol-air. Penggunaan campuran pelarut metanol dengan air ini bertujuan untuk mempercepat penguapan dari air agar lebih mudah untuk menghasilkan ekstrak kental untuk senyawa polar. Kemudian dimasukkan dalam corong pisah dan ditambahkan pelarut n-heksana. Penggunaan pelarut n-heksan, metanol dan air ini karena pelarut n-heksan bersifat non-polar sedangkan methanol dan air bersifat polar sehingga kedua pelarut tidak saling melarutkan. Hal ini terlihat dengan terbentunya 2 lapisan dalam corong pisah, ketika n-heksan ditambahkan ke dalam larutan ekstrak. Kemudian kedua larutan ini dikocok sambil sesekali membuka kran corong pisah untuk membuang gas yang ada dalam corong pisah. Pengeluaran gas ini dilakukan guna menghindari adanya tekanan pelarut ketika pengocokan dilakukan. Saat mengeluarkan gas ini kran harus diarahkan menjauhi diri karena gas yang dikeluarkan tersebut bersifat toksik. Fungsi pengocokan ini yaitu untuk memperbesar luas bidang kontak antara kedua pelarut sehingga proses distribusi molekul-molekul ekstrak yang terlarut menjadi lebih mudah terjadi. Namun pada pengocokan yang terlalu keras akan menyebabkan terbentuknya emulsi sehingga sulit terjadi pemisahan. Oleh karena itu pengocokan yang dilakukan tidak boleh terlalu keras. Setelah dikocok, didiamkan beberapa saat hingga terbentuk pemisahan sempurna dari masing-masing lapisan.
17
Dari massa jenis kedua pelarut dapat diketahui bahwa lapisan yang atas (lapisan A) adalah lapisan n-heksan sedangkan lapisan bawah (B) adalah lapisan methanol-air. Hal ini dikarenakan methanol-air memiliki massa jenis yang lebih besar yaitu 1,79 g/ml daripada massa jenis n-heksan yang hanya 0,65 g/ml. Prosedur kerja ini diulangi lagi sebanyak 2x dengan memasukkan kembali larutan lapisan bawah kedalam corong pisah dan ditambahkan dengan pelarut menggunakan perbandingan yang berbeda-beda. Perbandingan pelarut yang digunakan pada sampel kunyit, menggunaan perbandingan n-heksana : metanol : air ; 4 : 1,5 : 0,5. Perbandingan pelarut ini merupakan hasil pengenceran dari pelarut yang digunakan pada partisi yang pertama kali dilakukan. Dan untuk sampel jarak dan kemiri menggunaan perbandingan n-heksana : metanol : air ; 10 : 5 : 0,5. Adanya pengenceran yang berbeda pada sampel kunyit, jarak dan maserasi, ini berpengaruh pada banyaknya hasil ekstrak kental n-heksana, metanol dan air. Hasil ekstrak kental pada jarak dan kemiri lebih banyak dibandingan kunyit. Dari hasil praktikum terlihat bahwa lapisan n-heksana dan lapisan metanol dan air memiliki gradasi warna yang berbeda. Warna metanol dan air lebih gelap daripada warna lapisan n-heksana. Hal ini menandakan bahwa, semakin lama, kandungan ekstrak dalam larutan tersebut semakin sedikit. Bila ekstraksi dilakukan terus, maka lama-kelamaan warna lapisan tersebut akan menjadi bening dimana sudah tidak ada lagi ekstrak yang larut (terdistribusi) didalamnya. Kesempurnaan ekstraksi bergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Semakin sering dilakukan ekstraksi, maka semakin banyak zat terlarut terdistribusi pada salah satu pelarut dan semakin sempurna pula proses pemisahannya. Jumlah pelarut yang digunakan untuk tiap kali mengekstraksi juga sedikit, sehingga ketika ditotal jumlah pelarut untuk ekstraksi tersebut tidak terlalu besar agar dicapai kesempurnaan ekstraksi. Hasil yang baik diperoleh dengan jumlah ekstraksi yang relatif besar dengan jumlah pelarut yang kecil. Dari prosedur yang dilakukan dapat dihitung penggunaan methanol yaitu sebanyak 40 ml
18
sedangkan n-heksan sebanyak 70 ml. Namun dari hasil percobaan, didapat volume lapisan A (lapisan n-heksan) sebanyak 65 ml sedangkan lapisan B (lapisan methanol-air) sebanyak 45 ml. Terjadi penambahan volume methanol-air sebanyak 5 ml. Penambahan volume tersebut adalah akibat dari terdistribusinya senyawa-senyawa polar dari ekstrak daun jarak ( Ricinus communis), kulit kemiri ( Aleurites moluccana), dan rimpang kunyit
(Curcuma domestica ) ke dalam pelarut methanol-air. Ekstrak n-heksana dan metanol-air yang didapatkan kemudian diuapkan untuk mendapatkan ekstrak kental. Dimana ekstrak ini akan digunakan sebagai sampel yang akan diidentifikasi dengan KLT, untuk memastikan bahwa pemisahan telah berlangsung sempurna dan didapatkan senyawa yang diinginkan dari tumbuhan jarak ( Ricinus communis ), kemiri ( Aleurites moluccana), kunyit (Curcuma domestica ).
Dimana ekstraksi cair-cair ini menghasilkan ekstrak kental n-heksana yang mengandung Ricinoleic acid 80%, palmatic acid, stearic acid, linoleic acid,
dihydroxystearic
acid,
trinicinolein
68,3%,
diricinolein
28%,
monoricinolein 2,9% dan nonricinolein 0,9%; Gliserid-gliserid dari asam linol, asam stearin, dan asam lemak; Minyak atsiri. Serta ekstrak kental metanol-air yang mengandung Kaemferol-3-rutinoside, nicotiflorin, isoquercitrin, rutin, kaempferol, quercetin, astragalin, reynoutrin, ricinine, dan vitamin C 275 mg; Gliserid-gliserid dari, asam palmitin, asam myristin; Kurkumin, desmeoksi kurkumin, bidesmetoksikurkuminoid.
19
BAB V KESIMPULAN
V.1 Kesimpulan
Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1.
Metode
ekstrasi
cair-cair
adalah
proses
pemisahan
senyawa
menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur 2.
Prinsip kerja ekstraksi cair-cair yaitu pemisahan satu atau lebih senyawa menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur, dimana senyawa akan terdistribusi di antara dua fase sesuai dengan derajat kelarutannya yang kemudian masing-masing jenuh dan terjadi pemisahan.
3.
Diperoleh ekstra kental n-heksana yang mengandung senyawa non polar dan ekstrak kental metanol dan air yang mengandung senyawa polar.
V.2 Saran
Diharapkan agar alat-alat yang digunakn dalam praktikum, ditambah jumlahnya, terutama rotavapor.
20
