LAPORAN RESMI KIMIA ORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT “EKSTRAKSI CAIR CAIR
Dosen Pengajar : Dr. Arief Budiono, Msch Disusun oleh : M. Hafizh As’ad / 1731410059 Nunung Iswati / 1731410146 1731410146 Reva Rizki N.R / 1731410121 1731410121
D3 TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG
EKSTRAKSI CAIR-CAIR Tujuan
1. Mampu menentukan koefisien distribusi bahan terlarut dalam dua pelarut yang berbeda 2. Mahasiswa mampu melakukan ektraksi untuk pemisahan dan pemurnian zat padat organik Dasar Teori
Suatu pelarut cair dapat melarutkan berbagai zat di dalamnya, sebalikn ya suatu zat tertentu dapat larut dalam berbagai pelarut. Akan tetapi banyaknya suatu zat yang dapat larut dalam sejumlah volume pelarut tertentu berbeda dengan jika digunakan pealrut lain. Ekstraksi cair cair adalah cara pemisahan yang berdasarkan perbedaan kemampuan berbagai pelarut dalam melarutkan berbagai zat terlarut. Distribusi zat terlarut dalam kedua pelarut itu secara kuantitatif dinyatakan dengan koefisien distribusi atau koefisien partisi. Pernyataan ini menunjukan bahwa sua tu zat terlarut A jika dimasukkan ke dalam campuran dua pelarit (S atau S’) yang tidak saling melarutkan akan terdistribusi atau terpartisi diantara kedua pelarut itu sehingga akan terbentuk kesetimbangan konsentrasi A dalam kedua pelarut itu. Apabila diinginkan mengektraksi zat A yang terlarut dalam V mL, pelarut S dengan menggunakan V’ ml pelarut S’ dapat dilakukan dengan menambahkan seluruh pelarut S’ tersebut kedalam larutan, kemudian mengocoknya dan memisahkannya. Akan tetapi pemisahan dilakukan
secar a betahap dengan membagi pelarut S’ menjadi dua atau lebih, akan memberikan hasl ekstraksi yang lebih menguntungka. Pemisahan zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak saling mencampur antara lain menggunakan alat corong pisah. Ada suatu jenis pemisahan lainnya dimana pada satu fase dapat berulang-ulang dikontakkan dengan fase yang lain, misalnya ekstraksi berulang-ulang suatu larutan dalam pelarut air dan pelarut organik, dalam hal ini digunakan suatu alat yaitu ekstraktor sokshlet. IV. PERALATAN DAN BAHAN PERCOBAAN No
Peralatan Percobaan
Jumlah
1.
Corong pisah 250 ml
1 buah
2.
Buret 250 ml
1 set
3.
Gelas ukur 100 ml
1 buah
4.
Gelas kimia 100 ml
1 buah
5.
Gelas kimia 200 ml
1 buah
No
Bahan Percobaan
1.
Asam benzoat, C6H5COOH
2.
Larutan NaOH 0,025 N
3.
Larutan NaOH 1 N
4.
Larutan HCL 1 M
5.
Toluena
V. CARA KERJA A. Penetuan koefisien distribusi asam benzoat dalam air - toluena
1) Buatlah larutan 1 gram asam benzoat dalam 50 ml toluena. 2) Masukkan 50 ml larutan diatas kedalam corong pisah, tambahkan 100 ml akuades lalu kocok beberapa saat, diamkan aar membentuk kesetimbangan. 3) Pisahkan larutan, fraksi air dibagi dua kemud ian masing masing titrasilah dengan larutan NaOH 0,025 N. 4) Hitung massa asam benzoat yang larut dalam fraksi air Massa asam benzoat dalam fraksi air (x) x = Volume NaOH (L) x 0,025 (mol/L) x 122,12 (g/mol) Massa asam benzoat dalam toluena (y): y = ( 1 – x ) gram Massa asam benzoat (x)/50 ml H20
5) Menentukan harga Kd = Massa asam benzoat (y)/50 ml toluen
B. Proses Ekstraksi Pelarut
1) Membuat larutan 1 gram asam benzoat dalam 50 ml toluena. 2) Memasukkan larutan asam benzoat tsb ke dalam corong pisah. Kemudian tambahkan 25 Ml, akuades lalu kocok. 3) Memisahkan fraksi air, tampung dalam gelas kimia 100 ml. 4) Fraksi toluena yang masih tertinggal dalam corong pisah ditambah lagi dengan 25 ml akuades, kocok dan pisahkan. Fraksi air dimasukkan ke dalam gelas kimia yang sama (langkah 3). 5) Mengulangi langkah (4) dua kali sehingga terkumpul fraksi air sebnyak 100 ml. 6) Menitrasi fraksi air dengan NaOH 0,025 N. 7) Menghitung asam benzoat yang terlarut dalam fraksi air ( Lihat prosedur A)
8) Membuat kesimpulan.
C.Isolasi Asam Benzoat dari Pelarut Toluena
1) Membuat larutan 2 gram asam benzoat dalam 50 ml toluena. 2) Memasukkan ke dalam corong pisah. 3) Menambahkan 100 ml larutan NaOH 1N, kemudian kocok. 4) Memisahkan fraksi NaOH kedalam gelas kimia 200 ml. 5) Menambahkan tetes demi tetes HCl 5 M, sehingga terbentuk endapan secara sempurna. 6) Saring endapan, keringkan dan timbang. Ukur titik lelehnya.
Massa hasil asam benzoat hasil reaksi
7) Hitung % recovery =
2
VI. Data pengamatan
1. Penentuan koefisien distribusi asam benzoat dalam air – toluena Massa asam benzoat : 1,062 gram Volume NaOH (titrasi 1)
: 0,028 L
Volume NaOH (titrasi 2)
: 0,028 L
2. Proses ekstraksi pelarut Volume NaOH 0,025 N (titrasi 1)
: 0,0189 L
Volume NaOH 0,025 N (titrasi 2)
: 0,0183 L
Volume NaOH 0,025 N (titrasi 3)
: 0,0183 L
Volume NaOH 0,025 N (titrasi 4)
: 0,0169 L
3. Isolasi asam benzoat dalam pelarut toluen Massa asam benzoat
: 2,0017 gram
Volume NaOH 5M yang diteteskan : 15 mL
X100 %
Massa kertas saring kosong
: 1,0996 gram
Massa kertas saring + endapan
: 3,023 gram
Analisis Data A. Penentuan koefisien distribusi asam benzoate dalam air-toluene
Massa benzoate dalam fraksi air (x)
= .0,025 ( ) . 122,12 = 0,028 L . 0,025 mol/L . 122,12 g/mol = 0,0854 gr
Massa benzoate dalam toluene (y)
= 1 − = ( 1 - 0,0854 ) gr = 0,9146 gr
Harga Kd
2 = , = , = 31, 2427
B. Proses ekstraksi pelarut
Massa benzoate dalam fraksi air (x)
.122,12 = . 0,025
= 0,0181 .0,025 .122,12 = 0,0552
Massa benzoate dalam toluene (y)
= 1−0,0552 = 0,9448
Harga Kd
2 =
2,208 = 37,792 = 0,058 C. Isolasi asam benzoate dari pelarut toluene
% = 1,9234 2.100 %=96,17
Pembahasan
Nunung Iswati 1A/ D3 Teknik Kimia Praktikum kali ini merupakan praktikum ekstraksi car – cair. Pada praktikum kali ini bahan yang digunakan adalah asam benzoat, toluena, larutan NaOH 0,025 N, larutan HCL 5 M, toluena, dan indikator pp. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu pad at an ata ucairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (sol ve n)sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbedadari komponen-komponen dalam campuran. Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga e k s t r a k s i a i r m e r u p a k a n m e t o d e pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan (biasanya dalam air) denganmenggunakan pelarut lain (biasanya organik). Pada praktikum ini, asam benzoat dipisahkan dari air dengan menggunakan pelarut toluena. Pada percobaan pertama, fraksi air hasil pemisahan dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan NaOH 0,025 N. Sebelum dlakukan titrasi fraksi air dibagi menjadi dua kemudian ditetesi dengan indikator pp. Indikator pp digunakan karena air akan dititrasi dengan larutab basa yaitu NaOH, oleh karena itu digunakan indikator pp dengan rentang pH 8,0 – 10,0. Dari hasil titrasi, diperoleh volume rata – rata NaOH 0,028 L sehingga diperoleh massa asam benzoat dalam fraksi air sebesar
0, 0854 gram, dan massa benzot dalam toluena sebesar 0,9146 gram. Dari data tersebut, diperoleh perhitungan koefisien distribusi asam benzoat sebesar 0,0933. Untuk percoobaan yang kedua yaitu proses ekstraksi pelarut, dengan cara yang sama dengan percobaan pertama hanya saja pada proses pemisahan, penambahan akuades 100 mL dibagi menjadi 4 kali. Sehingga dalam sekali pemisahan ditambahkan akuades 25 mL. Dari percobaan tersebut, diperoleh volume rata – rata NaOH sebanyak 0,0181 L. Kemudian dengan perhitungan yang sama dengan percobaan pertama, pada praktikum kedua ini diperoleh koefiisien distribusi asam benzoat sebesar 0,0584. Dengan cara yang sama, namun berbeda penambahan volume antara percobaan 1 dan 2 ternyata menyebabkan selisih yang cukup besar yaitu 0,0933 – 0,0584 = 0,0349. Hal ini mungkin dikerenakan pada percobaan pertama, air 100 mL ditambahkan secara langsung sehingga banyak asam benzoat yang ikut terbawa oleh fraksi air. Selain itu, sebelum dititrasi fraksi air juga ditampung jadi satu. Sementara pada percobaan kedua, akuades sebanyak 100 mL ditambahkan 4 kali dengan satu kali penambahan 25 mL. Selain itu, fraksi air tidak ditampung terlebih dahulu tapi langsung dititrasi. Sehingga menyebabkan perbedaan koefisien distribusi yang cukup jauh. Percobaan ketiga yaitu isolasi asam benzoat dari pelarut lain. Pada percobaan ini asam benzoat yang dibutuhkan yaitu 2 gram dengan pelarut toluena 25 mL. Pelarut lain yang ditambahkan yaitu NaOH 1 N bukan akuades lagi. Setelah itu ditambahkan tetes demi tetes HCl 5 M agar terbentuk endapan secara sempurna. Setelah terjadi endapan, maka endapan di saring dan ditimbang untuk mengetahui % recavery. Dari hasil praktikum, hasil endapan yang terbentuk yaitu 1,927. Namun hasil endapan ini tidak akurat karena tidak dalam kedaaan benar – benar kering. Sehingga % recavery yang di peroleh juga tidak akurat yaitu 96,35%. Kesimpulan
1. Koefisien ditribusi asam benzoat pada percobaan pertama sebesar 0,0933. Sedangkan pada percobaan kedua yaitu 0,0584. 2. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan ataucairan dengan bantuan pelarut. Pada praktikum ini, yang dipisahkan yaitu asam benzoat dari air dengan bantuan pelarut toluena.
Saran
1. Dalam melakukan praktikum lebih hati – hati saat mengunakan bahan – bahan berbahaya seperti toluena dan HCl pekat. 2. Melakukan praktikum secara teliti dan benar. Seperti halnya ketika harus menimbang endapan dalam keadaan kering, maka endapan harus di oven untuk mengeringkan. Baru setelah itu endapan bisa ditimbang.
PEMBAHASAN // Reva Rizki Nur Rohmah, 1A D3 TEKNIK KIMIA, 19.
Pemisahan dan pemurnian merupakan suatu cara yang dilakukan untuk memisahkan atau memurnikan suatu senyawa maupun sekelompok senyawa yang mempunyai susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan. Pada prinsipnya, pemisahan dilakukan untuk memisahkan 2 zat atau lebih yang bercampur sedangkan pemurnian dilakukan untuk mendapatkan suatu zat yang murni dari suatu zat yang tercampur. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi juga merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen dalam campuran. Contoh ekstraksi : pelarutan komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang telah dibakar atau digiling. Ekstraksi akan lebih menguntungkan jika dilaksanakan dalam jumlah tahap yang banyak. Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah, dan jumlah total pelarut yang dibutuhkan menjadi besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut kembali biayanya menjadi mahal. Semakin kecil partikel dari bahan ekstraksi, semakin pendek jalan yang harus ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga semakin rendah tahanannya. Pada ekstraksi bahan padat, tahanan semakin besar jika kapiler-kapiler bahan padat semakin halus dan jika ekstrak semakin terbungkus di dalam sel (misalnya pada bahan-bahan alami).
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, b ila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu penc ampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin. Pada makalah ini akan dijelaskan lebih lanjut mengenai ekstraksi cair-cair.
Ekstraksi cair-cair (liquid extraction, solvent extraction): solute dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran diluen dan solven ini adalah heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasadengan konsentrasi pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan ) solute dari larutanyang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapatditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang. Dalam percobaan ini digunakan sampel asam benzoate dan air dengan menggunakan sedikit toluene. Pada saat asam benzoate dilarutkan dengan air, maka terbentuka 2 fase yaitu padatan (dari asam benzoate) dan cairan (dari H2O) atau dapat dikatakan asam benzoate memiliki cincin benzene dan karbon yang berjumlah 7, sehingga memiliki berat molekul lebih besar, sehingga kemungkinan untuk dilarutkan oleh air sangat kecil kemungkinannya. Larutan asam benzoate-toluene ini dititrasi dengan NaOH 0,025 N, yang bertujuan untuk mengubah asam benzoate dalam toluene menjadi garam natrium benzoate yang dapat larut dalam air dan tidak larut dalam toluene, sehingga larutan akan memisah menjadi 2 fase. Dimana terdiri dari fase organic dan fase cair. Titrasi ini dilakukan seban yak 2x pengulangan yang bertujuan agar semua asam benzoate dalam toluene dapat bereaksi keseluruhan dengan NaOH, sehingga dihasilkan asam benzoate yang maksimal.
Hasil yang diperoleh yaitu massa asam benzoate dalam fraksi air yaitu sebesar 0,0854 gr, lalu massa asam benzoate dalam toluene sebesar 0,9146 gr. Sedangkan nilai Kd yang dihasilkan sebesar 31,2427.
Pada percobaan kedua terdapat perbedaan dalam cara kerjanya, hasil yang diperoleh juga memiliki sedikit perbedaan yaitu memiliki massa asam benzoate dalam fraksi air sebesar 0,0552 gram, massa asam benzoate dalam toluene yaitu 0,948 gram, sedangkan nilai Kd yang dihasilkan yaitu 0,0058.
Pada percobaan yang ketiga yaitu isolasi asam benzoate dari pelarut toluene, disini dilakukan perlakuan yang hamper sama yaitu membuat larutan asam benzoate terlebih dahulu yang menggunakan toluene sebagai pelarutnya. Setelah larutan jadi dilakukan perlakuan yaitu menambah larutan 100 mL NaOH 1 N yang telah dimasukkan kedalam corong terpisah, kemudian melakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solute pada kedua pelarut. Setelah itu didiamkan hingga terbentuk dua lapisan. Fasa air yang terdapat dibawah, dipisahkan dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan larutan HCl 5 M tetes demi tetes sehingga terbentuk endapan sempurna. Pengasaman ini dilakukan agar mendapatkan kembali kristal asam benzoate. Sehingga atom H akan mengikat benzoate dan natrium klorida akan mengikat klorida, sehingga terbentuk Kristal asam benzoate dan natrium klorida yang nantinya endapan dari asam benzoate ersebut akan disaring dan ditimbang untuk mengetahui besar nilai persen recovery nya, yaitu 96,32% Kesimpulan
1. Koefisien ditribusi asam benzoat pada percobaan pertama sebesar 0,0933. Sedangkan pada percobaan kedua yaitu 0,0584. 2. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan ataucairan dengan bantuan pelarut. Pada praktikum ini, yang dipisahkan yaitu asam benzoat dari air dengan bantuan pelarut toluena. Saran
1. Dalam melakukan praktikum lebih hati – hati saat mengunakan bahan – bahan berbahaya seperti toluena dan HCl pekat. 2. Melakukan praktikum secara teliti dan benar. Seperti halnya ketika harus menimbang endapan dalam keadaan kering, maka endapan harus di oven untuk mengeringkan. Baru setelah itu endapan bisa ditimbang.
Pembahasan (Mohammad Hafizh As’ad/1731410059/1A D3)
Praktikum kali ini ditujukan untuk menentukan koefisien distribusi bahan terlarut dalam dua pelarut yang berbeda serta untuk melakukan ekstrasi untuk pemisahan dan permunian zat p adat organanik. Pada percobaan ini digunakan ekstraksi cair-cair karena metode ini dapat dilakukan dalam skala mikro maupun makro, pemisahannya tidak memerlukan alat khusus, melainkan hanya dengan corong pemisah. Pemisahan yang dilakukan bersifat sederhana, bersih, cepat dan mudah, dan seringkali untuk melakukan pemisahan diperlukan beberapa menit. Dalam percobaan ini digunakan sampel asam benzoate, dengan pelarut air dan toluene. Pada metode ekstraksi cair-cair ekstraksi dapat dilakukan dengan kontinyu atau dengan cara bertahap.Pada percobaan pertama dilakukan secara kontinyu dengan mengekstrak asam benzoate didalam pelarut toluene dengan 100 ml air yang dilakukan menggunakan corong pisah. Terbentuk 2 lapisan ketika campuran ( toluene dan asam benzoate) dicampurkan dengan air. Fraksi air berada dibawah sedangkan fraksi toluena berada di atas, lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan ntuk melakukan analisa. hal ini disebabkan massa jenis air lebih besar dibanding toluena. Setelah dilakukan analisa didapatkan massa asam benzoat dalam fraksi air adalah 0.0854 gram. Massa asam benzoate dalam toluene sebesar 0.946 gram. Dan harga dari koefisien distribusi asam benzoate didalam pelarut air dan toluene sebesar 31.2417. hal ini membuktikan bahwa kelarutan asam benzoat lebih besar didalam pelarut toluene dibandingkan didalam air.
Percobaan kedua dilakukan secara bertahap yaitu proses penambahan air dilakukan 4 tahap, masing-masing 25 ml. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk d ua lapisan. Lapisan yang berada dibawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk melakukan analisa selanjutnya. Setelah dilakukan titrasi terhadap fraksi air yang ditampung didalam elenmeyer didapatkan hasil pengamatan volume NaOH 0,025N yang ditirasikan sebesar 18.9 ml pada fraksi air ekstrasi pertama, 18.3 ml pada fraksi air ekstrasi ke dua, 18.3 ml pada fraksi ekstrasi ke tiga dan 16.9 ml pada fraksi ekstrasi ke empat. Hal ini disebabkan karena pada fraksi air pertama konsentrasi asam benzoate di dalam air lebih tinggi disbanding konsentrasi asam benzoate pada fraksi air ke dua, ketiga dan ke empat. Ketika asam benzoat dititrasi dengan NaOH akan terjadi reaksi penggaraman sesuai dengan persamaan reaksi: C6H5COOH + NaOH
C6H5COONa + H2O
Setelah dilakukan analisis massa asam benzoate dalam fraksi air sebesar 0.052 gram, Massa asam benzoate dalam toluene sebesar 0.9448 gram. Dan harga d ari koefisien distribusi asam benzoate didalam pelarut air dan toluene sebesar 0.0058. hal ini tidak sesuai dengan literature yang kami miliki, karena jumlah asam benzoate yang larut dalam air yang dilakukan secara bertahap lebih kecil disbanding dengan jumlah asam benzoate yang larut dalam air dengan cara kontinyu. Hal ini dapat disebabkan kesalahan praktikan dalam menganalisa data hasil percobaan. Pada percobaan ketiga adalah melakukan pemurnian asam benzoate yang semula dilarutkan didalam toluene dan NaOH 0.1 N. Setelah dilakukan proses pencampuran dan pemisahan antara pelarut toluene dengan NaOH. Fraksi NaOH ditetesi HCl 5 M sebanyak 15 tetes menggunakan pipet tetes, setelah mencapai 15 tetes terbentuk awan putih didalan larutan NaOH. Menurut literature yang kami temukan terbentuk reaksi antara natrium benzoate dengan HCl membentuk asam benzoate yang tidak larut dalam air sesuai reaksi :
C6H5COONa + HCl
C6H5COOH + NaCI
Tetapi pada percobaan kali ini kami mengalami kegagalan dikarenakan tidak terbentuk endapan ketika ditetesi HCl. Hal ini dapat disebabkan oleh human error, langkah yang tida sesuai prosedur atau kontaminan dari bahan lain. Massa kertas saring yang ditimbang kemungkinan besar
bukan merupakan massa dari asam benzoate melainkan massa air, karena pada saat proses penimbangan kertas dalam kondisi basah.
KESIMPULAN
1. Koefisien ditribusi asam benzoat pada percobaan pertama sebesar 0,0933. Sedangkan pada percobaan kedua yaitu 0,0584. 2. Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan ataucairan dengan bantuan pelarut. Pada praktikum ini, yang dipisahkan yaitu asam benzoat dari air dengan bantuan pelarut toluena.
SARAN
Dalam melakukan percobaan sebaiknya lebih diperhatikan komponen dan bahan bahan yang digunakan supaya tidak mengalami masalah saat melakukan praktikum
