LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA
PERCOBAAN KE 2 04 OKTOBER 2013
EKSTRAKSI PELARUT : DISTRIBUSI ASAM ETANOAT DIANTARA DIETIL ETER DAN AIR
KELOMPOK 7 OFFERING G LAILY AFRIYANTI
(110332406428) (110332406428)
UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2013
EKSTRAKSI PELARUT : DISTRIBUSI ASAM ETANOAT DIANTARA DIETIL ETER DAN AIR
A. DASAR TEORI
Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antar dua fasa cair yang tidak saling campur. Teknik ekstraksi pelarut memanfaatkan perbedaan kelarutan dari suatu substansi dalam dua pelarut yang tidak saling campur. Jika suatu larutan yang mengandung solute yang terlarut dalam pelarut pertama dikocok dengan pelarut kedua yang tidak bercampur dengan pelarut pertama, tetapi solute dapat larut dalam pelarut kedua pula, akan ditemukan bahwa solute terdistribusi diantara dua pelarut tersebut dalam perbandingan konsentrasi yang karakterisitik. Perbandingan tersebut konstan pada temperatur dan tekanan tertentu, dan dikenal sebagai Konstanta Kesetimbangan atau koefisien partisi, K (persamaan 1) K = Cu / Cl
(1)
Dimana Cu, Cl masing-masing menyatakan konsentrasi solute dalam dua lapisan pelarut yaitu lapisan atas dan bawah. Dalam percobaan ini akan dilakukan penentuan konstanta kesetimbangan untuk distribusi asam etanoat antar dua pelarut yang saling tidak campur, yaitu dietil eter dan air, menggunakan titrasi asam basa. Kesetimbangan dinamis pada kedua pelarut adalah seperti terlihat pada persamaan kedua (CH3COOH) aq
(CH3COOH) eter
(2)
Dimana k1 dan k2 adalah konstanta laju reaksi dari kedua reaksi ke kanan dan ke kiri. Pada reaksi setimbang maka kecepatan reaksi ke kanan dan ke kiri adalah sama (persamaan 3) k1 [CH3COOH]aq = k2 [CH3COOH] eter
(3)
dan konstanta kesetimbangan dapat didefinisikan sebagai konsentrasi solute seperti persamaan 4 K = [CH3COOH] eter / [CH3COOH] aq = k1/k2
(4)
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan azeotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri dari sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fase cair itu sesempurna mungkin. Metode ekstraksi cair-cair merupakan distribusi zat terlarut dengan perbandingan
tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzena, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Dalam metode ini, sampel yang mengandung analit merupakan suatu larutan (umumnya dalam air) yang juga mengandung zat-zat terlarut lainnya. Teknik ini melibatkan dua fase cair yaitu cairan asal (sampel) dan satunya lagi adalah pelarut pengekstraknya (pelarut). Syarat agar pemisahan analit dapat dilakukan dengan baik yaitu: 1. Kedua campuran tidak saling campur 2. Analitnya sendiri lebih larut dalam pelarut pengekstraknya dari pada dalam pelarut asalnya. Sebagai molekul terdisosiasi dalam ion-ion salah satu dari fase tersebut. Hukum distribusi digunakan hanya untuk yang umum konsentrasinya pada kedua fase, yaitu monomer atau molekul sederhana dari zat tersebut. Apabila ditinjau dari suatu zat tunggal yang tidak bercampur dalam suatu corong pisah maka dalam sistem tersebut akan terjadi suatu keseimbangan sebagai suatu zat terlarut dalam fase bawah dan zat terlarut dalam fase atas. Menurut hukum Termodinamika, pada keadaan seimbang dan rasio aktivitas species terlarut dalam kedua fase itu merupakan suatu ketetapan atau konstanta. Hal ini disebut sebagai Hukum Distribusi Nerst. Nilai K tergantung pada suhu, bukan merupakan fungsi konstanta absolut zat atau volume kedua fase itu. Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan konsentrasi solut didalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan merupakan suatu tetapan yang disebut koefisien distribusi (K D), jika didalam kedua fasa pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Selain itu dalam hukum distribusi Nernst dikatakan bahwa perbandingan antara konsentrasi solut dalam dua pelarut selalu tetap pada suhu tertentu. Hal tersebut dapat dinyatakan dengan:
[] []
Keterangan: K D
= koefisien distribusi atau koefisien partisi
[S]1 = konsentrasi zat terlarut dalam fase cairan pertama yaitu pelarut organik. [S]2 = konsentrasi zat terlarut dalam fase cairan kedua yaitu air.
Karena melibatkan konsentrasi, bukan aktivitas maka pernyataan diatas tidak menggambarkan kesetimbangan. Jika bobot suatu molekul solut berbeda diantara kedua fase, serta koefisien dihitung berdasarkan konsentrasi, maka nilai koefisien distribusi tidak akan selalu tetap (akan berubah). Misalnya untuk senyawa organik yang berasosiasi membentuk polimer atau dimer dalam fase organik, maka persamaan reaksinya adalah:
An fase air
K D
nA fase organik
C n org
C air
Keterangan: K D
= Koefisien distribusi
Cn org = Konsentrasi solut dalam fase organik Cair
= Konsentrasi solut dalam fase air
n
= Tetapan
Bila koefisien distribusi suatu zat besar maka zat terlarut akan cenderung untuk terdistribusi secara kuantitatif ke dalam pelarut pertama yaitu air. Yang paling sering adalah zat terlarut diekstraksi dari larutan air ke dalam pelarut organik yang tidak saling campur. Setelah terjadi pemisahan, lapisan bawah (pelarut yang lebih berat) dikeluarkan. Adapun alat yang dipergunakan dalam melakukan ekstraksi cair-cair ini adalah corong pemisah. Koefisien distribusi hanya memperhitungkan spesies tunggal dari molekul atau ion dalam kedua fase cairan, tidak memperhitungkan kemungkinan hasil reaksi sampingnya. Perbandingan distribusi yang merupakan perbandingan konsentrasi semua spesies zat terlarut dalam setiap fase. Perbandingan ini dapat dirumuskan dengan : Konsentrasi total spesies zat terlarut dalam fase organik D =
Konsentrasi total spesies zat terlarut dalam fase air
Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara dua fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul. Suatu zat dapat larut dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur. Jika kelebihan campuran atau zat padat ditambahkan ke dalam cairan yang tidak saling bercampur tersebut maka zat tersebut akan mendistribusi diri di antara dua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh. Ada beberapa istilah yang digunakan dalam larutan yaitu larutan jenuh, larutan tidak jenuh dan larutan lewat jenuh. Larutan jenuh adalah suatu larutan di mana zat terlarut berada dalam
kesetimbangan dengan fase padat (zat terlarut), larutan tidak jenuh atau hampir jenuh adalah suatu larutan yang mengandung zat terlarut dalam konsentrasi yang dibutuhkan untuk penjenuhan sempurna pada temperatur tertentu, sedangkan larutan lewat jenuh adalah larutan yang mengandung jumlah zat terlarut dalam konsentrasi yang lebih banyak daripada yang seharusnya pada temperatur tertentu. Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi distribusi zat dalam larutan, yaitu : a.
Temperatur Kecepatan berbagai reaksi bertambah kira-kira 2 atau 3 tiap kenaikan suhu 10oC. Kekuatan IonSemakin kecil konsentrasi suatu larutan maka laju distribusi makin kecil.
b.
Konstanta Dielektrik Efek konstanta dielektrik terhadap konstanta laju reaksi ionik diekstrapolarkan sampai pengenceran tak terbatas, yang pengaruh kekuatan ionnya 0. Untuk reaktan ion yang kekuatannya bermuatan berlawanan maka laju distribusi reaktan tersebut adalah positif dan untuk reaktan yang muatannya sama maka laju distribusinya negatif.
c.
Katalisis Katalisis dapat menurunkan laju - laju distribusi (Katalis negatif). Katalis dapat juga menurunkan energi aktivitas dengan mengubah mekanisme reaksi sehingga kecepatan bertambah.
d.
Katalis Asam Basa Spesifik Laju distribusi dapat dipercepat dengan penambahan asam atau basa. Jika laju peruraian ini terdapat bagian yang mengandung konsentrasi ion hidrogen atau hidroksi.
e.
Cahaya Energi Cahaya seperti panas dapat memberikan keaktifan yang diperlukan untuk terjadi reaksi. Radisi dengan frekuensi yang sesuai dengan energi yang cukup akan diabsorbsi untuk mengaktifkan molekul – molekul.
Suatu zat dapat larut ke dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur. Jika kelebihan cairan atau zat padat ditambahkan ke dalam campuran dari dua cairan tidak bercampur, zat itu akan mendistribusi diri diantara dua fase sehingga masingmasing menjadi jenuh. Jika zat itu ditambahkan kedalam pelarut tidak tercampur dalam jumlah yang tidak cukup untuk menjenuhkan larutan, maka zat tersebut akan tetap terdistribusikan diantara kedua lapisan dengan konsentrasi tertentu.
Pelarut secara umum dibedakan atas dua pelarut, yaitu pelarut air dan bukan air. Salah satu ciri penting dari pelarut tetapan dielektriknya (E), yaitu gaya yang bekerja antara dua muatan itu dalam ruang hampa dengan gaya yang bekerja pada muatan itu dalam dua pelarut. Tetapan ini menunjukkan sampai sejauh mana tingkat kemampuan melarutkan pelarut tersebut. Misalnya air dengan tetapan dielektriknya yang tinggi (E = 78,5) pada suhu 25 oC, merupakan pelaruit yang baik untuk zat-zat yang bersifat polar, tetapi juga merupakan pelarut yang kurang baik untuk zat-zat non polar. Sebaliknya, pelarut yang mempunyai tetapan dielektrik yang rendah merupakan pelarut yang baik untuk zat non polar dan merupakan pelarut yang kurang baik untuk zat berpolar.
B. TUJUAN
1. Menentukan koefisien distribusi dari asam etanoat diantara dieteil eter dan air 2. Membandingankan koefisien distribusi dari asam etanoat yang mempunyai konsetrasi berbeda
C. ALAT DAN BAHAN Alat:
Corong pisah 100 mL
Statif
Pipet volume 10 mL
Klem
Erlenmeyer 250 mL (3 buah)
Ring
Buret
Bola hisap
Gelas kimia 100 mL
Aluminium foil
Gelas ukur 50 mL
Bahan:
Larutan NaOH 0,1 M
Larutan asam etanoat 0,5 M dan 0,125 M
Aquades
Indikator PP
Larutan dietil eter
Vaseline
D. LANGKAH KERJA
Langkah pertama yang kami lakukan dalam percobaan ini adalah dengan menggunakan gelas ukur, ditambahkan secara teliti 25 mL larutan asam etanoat 0,5 M dan 25 mL dietil eter ke dalam corong pisah 100 mL. Dikocok corong pisah minimal 10 menit (untuk mengurangi tekanan dalam corong pisah setelah melakukan pengocokan, dengan cara membuka kran.
Saat membuka kran, posisi corong pisah sedikit menghadap ke atas, suapaya campuran yang ada di dalam tidak tumpah). Setelah dikocok, didiamkan sebentar, tunggu hingga terbentuk dua lapisan. Selanjutnya dikeluarkan lapisan bawah (fasa air) ke dalam Erlenmeyer. Pastikan bahwa tidak ada eter yang ikut terbawa. Fasa organik (lapisan eter) tetap di dalam corong pisah. Selanjutnya, di pipet 5 mL tiap fasa, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian di tambahkan 4 tetes indikator fenolptalein. Kedua larutan di titrasi dengan 0,1 M larutan NaOH hingga merah muda permanen. Untuk titirasi pada fasa organik, Erlenmeyer ditutup dengan aluminium foil, suapaya dietil eter tidak menguap. Langkah kedua yang kami lakukan adalah dengan menggunakan 0,125 M larutan asam etanoat untuk menggantikan larutan asam etanoat 0,5 M. dibandingkan nilai Kd dari kedua hasil ekstraksi tersebut.
E. DATA DAN ANALISA DATA PERCOBAAN No
1
2
Langkah Kerja 25 mL larutan CH 3COOH
CH3COOH = Tidak
0,5 M + 25 mL dietil eter
berwarna
kedalam corong pisah
Dietil eter = tidak berwarna
Dikocok selama 10 menit dengan sesekali di buka kran
3
Hasil Pengamatan
Gas dari dietil eter yang Mengeluarkan gas
Didiamkan
Lapisan bawah (fasa air): Dikeluarkan
Diukur volume total
Larutan tidak berwarna
Dipipet 5 mL
Volume total = 28,5 mL
Diteteskan 4 tetes PP
Larutan tidak berwarna
Dititrasi dengan 0,1 M
Larutan tidak berwarna
NaOH sampai berwarna
Volume titrasi = 9,2 mL
merah muda Lapisan atas (fasa organik):
Dikeluarkan
Larutan tidak berwarna dan bau menyengat
Diukur volume total
Lapisan eter (fasa organik)
5.
mudah menguap Lapisan bawah (fasa air)
Menghasilkan 2 lapisan 4
Kesimpulan
Volume total = 15,5 mL
Dipipet 5 mL
Larutan tidak berwarna dan bau menyengat
Diteteskan 4 tetes PP
Larutan tidak berwarna dan bau menyengat
Dititrasi (Erlenmeyer di tutup aluminium foil) dengan 0,1
Volume titrasi = 5,5 mL
M NaOH sampai berwarna merah muda 1
2
25 mL larutan CH 3COOH
CH3COOH = Tidak
0,125 M + 25 mL dietil eter
berwarna
kedalam corong pisah
Dietil eter = tidak berwarna
Dikocok selama 10 menit dengan sesekali di buka kran
3
Gas dari dietil eter yang Mengeluarkan gas
Didiamkan
Lapisan bawah (fasa air) Menghasilkan 2 lapisan
4
Lapisan bawah (fasa air): Dikeluarkan
Diukur volume total
Larutan tidak berwarna
Dipipet 5 mL
Volume total = 26,2 mL
Diteteskan 4 tetes PP
Larutan tidak berwarna
Dititrasi dengan 0,1 M
Larutan tidak berwarna
NaOH sampai berwarna
Volume titrasi = 2,3 mL
merah muda Lapisan atas (fasa organik):
Dikeluarkan
Larutan tidak berwarna dan bau menyengat
Diukur volume total
Dipipet 5 mL
Volume total = 14,5 mL Larutan tidak berwarna dan bau menyengat
Diteteskan 4 tetes PP
Larutan tidak berwarna dan bau menyengat
Dititrasi (Erlenmeyer di tutup aluminium foil) dengan 0,1
Lapisan eter (fasa organik)
5.
mudah menguap
Volume titrasi = 1,2 mL
M NaOH sampai berwarna merah muda
Konsentrasi
Volume (fasa air) Asam
Volume (fasa organik)
Volume NaOH (mL)
Asam Asetat
Asetat (mL)
dietil eter (mL)
Fasa air
Fasa organik
0,5 M
5
5
9,2
5,5
0,125 M
5
5
2,3
1,2
PERHITUNGAN CH3COOH 0,5 M
Diketahui : M NaOH
= 0,1 M
V NaOH (fasa air)
= 9,2 mL
V NaOH (fasa organik)
= 5,5 mL
M CH3COOH awal
= 0,5 M
V CH3COOH pada titrasi
= 5 mL
Ditanya : a. C0 asetat
=........?
b. C1 (lapisan air) c.
=. .. .. ...?
C2 (lapisan eter) = . . . . . . . . .?
d. K D
= . . . . . . . . .?
Jawab : CH3COOH
+
NaOH
mmol NaOH =
+
H 2O
M NaOH x V NaOH
=
0,1 M x 9,2 mL
=
0,92 mmol
mmol NaOH =
CH3COONa
mmol CH3COOH (setelah pengocokan) = 0,92 mmol
Konsentrasi CH3COOH dalam 5 mL dalam fase air (C 1) [CH3COOH ]
[CH3COOH ]
mmol NaOH =
nCH3COOH VCH3COOH
0,92mmol
5mL
0,18mmol / mL
M NaOH x V NaOH
=
0,1 M x 5,5 mL
=
0,55 mmol
mmol NaOH =
mmol C4H10O (setelah pengocokan) = 0,55 mmol
Konsentrasi dietil eter dalam 5 mL dalam fase organik (C2) [C4 H10O]
[C4 H10O]
n C4 H10O V C4 H10O
mmol 0,55
5mL
0,11mmol / mL
[ faseorganik ]
K D
K D
[ faseair ]
0,11M
C 2
C1
0,18M
0,61
CH3COOH 0,125 M
Diketahui : M NaOH
= 0,1 M
V NaOH (fasa air)
= 2,3 mL
V NaOH (fasa organik)
= 1,2 mL
M CH3COOH awal
= 0,5 M
V CH3COOH pada titrasi
= 0,125 mL
Ditanya : a. C0 asetat
=........?
e.
C1 (lapisan air)
f.
C2 (lapisan eter) = . . . . . . . . .?
g. K D
=. .. .. ...?
= . . . . . . . . .?
Jawab : CH3COOH
+
NaOH
mmol NaOH =
+
H 2O
M NaOH x V NaOH
=
0,1 M x 2,3 mL
=
0,23 mmol
mmol NaOH =
CH3COONa
mmol CH3COOH (setelah pengocokan) = 0,23 mmol
Konsentrasi CH3COOH dalam 5 mL dalam fase air (C 1) [CH3COOH ]
[CH3COOH ]
mmol NaOH =
nCH3COOH VCH3COOH
0,23mmol
5mL
0, 046mmol / mL
M NaOH x V NaOH
=
0,1 M x 1,2 mL
=
0,12 mmol
mmol NaOH =
F.
mmol C4H10O (setelah pengocokan) = 0,12 mmol
Konsentrasi dietil eter dalam 5 mL dalam fase organik (C2) [C4 H10O]
[C4 H10O]
n C4 H10O V C4 H10O
mmol 0,12
5mL
0, 024mmol / mL
[ faseorganik ]
K D
K D
[ faseair ]
C 2 C1
0, 024M
0, 046M
0,52
DISKUSI
Praktikum kali ini yaitu penentuan koefisien distribusi, dimana tujuan dari praktikum koefisien distribusi ini yaitu untuk menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak saling campur, mengenal pemisahan berdasarkan ekstraksi cair-cair serta menentukan tetapan distribusi (K D) asam asetat dalam sistem organik-air. Adapun prinsip metode ekstraksi cair-cair adalah distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur. Fenomena distribusi adalah suatu fenomena dimana distribusi suatu senyawa antara dua fase cair yang tidak saling bercampur, tergantung pada interaksi fisik dan kimia antara pelarut dan senyawa terlarut dalam dua fase yaitu struktur molekul. Suatu zat dapat larut dalam dua macam pelarut yang keduanya tidak saling bercampur. Jika kelebihan campuran atau zat padat ditambahkan ke dalam cairan yang tidak saling bercampur tersebut maka zat tersebut akan mendistribusi diri di antara dua fase sehingga masing-masing menjadi jenuh. Dalam metode ini, sampel yang mengandung analit merupakan suatu larutan (umumnya dalam air) yang juga mengandung zat-zat terlarut lainnya. Teknik ini melibatkan dua fase cair yaitu cairan asal (sampel) dan satunya lagi adalah pelarut pengekstraknya (pelarut). Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan. Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Perbandingan konsentrasi solute di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi yang dinyatakan sebagai perbandingan antara fasa organic dan fasa air (Sodiq,2004:34).
Pada pemisahan dua komponen yang tidak saling larut ini digunakan pelarut asam asetat (CH3COOH) dan dietil eter (C4H10O). Pelarut asam asetat yang digunakan tergolong asam lemah sehingga dapat terionisasi sebagian dalam air dan nilai ionisasi asam tersebut dalam air dapat diabaikan. Pelarut dietil eter merupakan senyawa organik yang bersifat volatil (mudah menguap) dan non polar. Selain itu dietil eter mudah meledak dan terbakar. Dietil eter merupakan sebuah pelarut laboratorium yang umum dan memiliki kelarutan terbatas di dalam air, sehingga sering digunakan untuk ekstrasi cair-cair. Karena kurang rapat bila dibandingkan dengan air, lapisa eter biasanya berada paling atas. Larutan asam asetat yang digunakan dalam percobaan ini memiliki konsentrasi yang berbeda yaitu 0,5 M dan 0,125 M. Pertama-tama larutan asam asetat sebanyak 25 mL dengan konsentrasi 1 M dimasukkan ke dalam corong pemisah, kemudian ditambahkan dengan 25 mL dietil eter. Demikian halnya dengan larutan asam asetat 0,125 M diberi perlakuan yang sama. Setelah dilakukan penambahan, campuran tersebut kemudian dikocok selama 10 menit. Fungsi dari pengocokan yaitu agar terjadinya distribusi asam asetat ke dalam fasa organik dan fasa air, serta untuk memperbesar luas permukaan untuk membantu proses distribusi asam asetat pada kedua fasa. Selain itu proses pengocokan dilakukan agar zat dapat mengadakan keseimbangan antara yang larut dalam air dan yang larut dalam dietil eter. Pada percobaan ini dilakukan pengocokan yang kuat dan agak lama agar gugus polar dan non (kurang) polar dari asam asetat dapat bereaksi dengan fase air minyak. Gugus benzen dari asam asetat merupakan gugus karbon yang memiliki momen dipol yang kecil sehingga konsentrasi dielektiknya juga kecil dan gugus ini akan bereaksi dengan dietil eter. Air memiliki momen dipol dan konstanta dielektriknya yang besar sehingga bersifat polar jadi mudah menarik gugus polar dari asam asetat. Setelah pencampuran asam asetat dengan dietil eter dalam corong pemisah, terjadi penurunan temperatur larutan yang menyebabkan larutan terasa dingin dan saat pengocokan dilakukan, larutan sering menghasilkan gas dimana gas yang terbentuk itu berasal dari larutan dietil eter yang bersifat mudah menguap. Oleh sebab itu ketika pengocokan dilakukan, sesekali gas harus dikeluarkan melalui kran. Pengeluaran gas dilakukan saat gas memberikan tekanan yang kuat pada tutup corong pemisah. Jika gas tidak dikeluarkan, dapat menyebabkan terjadinya ledakan pada corong pemisah. Seharusnya, pengocokan dilakukan menggunakan pengocok magnetik sehingga kecepatan pengocokan konstan namun tidak dapat dilakukan dengan baik karena pengocokan dilakukan secara manual sehingga kecepatan pengocokan tidak dapat berjalan dengan konstan.
Apabila proses pengocokan selama 10 menit telah selesai, maka campuran asam asetat dengan dietil eter dalam corong pemisah dibiarkan beberapa saat agar terjadi pemisahan yang sempurna. Pemisahan larutan dapat terjadi karena campuran telah mencapai keadaan setimbang. Pemisahan lapisan larutan menghasilkan 2 lapisan larutan, dimana pada bagian bawah merupakan lapisan air yang mengandung asam asetat
atau disebut juga fase air
sedangkan di bagian atas merupakan lapisan dietil eter (fase organik). Pemisahan lapisan larutan ini menunjukkan bobot molekul dari larutan yang terpisah, dimana larutan yang memiliki bobot molekul yang lebih berat berada di bagian bawah sedangkan larutan yang memiliki bobot molekul yang lebih ringan berada dibagian atas. Berdasarkan hasil pemisahan diketahui bahwa lapisan air yang mengandung asam asetat memiliki bobot molekul lebih berat dibandingkan lapisan dietil eter. Proses selanjutnya yaitu proses pengeluaran lapisan air yang mengandung asam asetat. Asam asetat yang keluar ditampung pada erlenmeyer yang kemudian akan dipipet sebanyak 5 mL dan dititrasi dengan NaOH 0,1 M. Sedangkan lapisan dietil eter juga dikeluarkan dan ditampung pada erlenmeyer yang kemudian akan dipipet sebanyak 5 mL dan dititrasi dengan NaOH 0,1 M. Lapisan dietil eter yang dititrasi maka akan terjadi saponifikasi. Metode titrasi yang digunakan yaitu alkalimetri (penetralan) dimana asam asetat bertindak sebagai titrat sedangkan NaOH bertindak sebagai titran. Pada titrasi ini, juga terjadi reaksi netralisasi yaitu asam asetat yang dititrasi dengan titran basa akan bereaksi sempurna dengan semua asam sehingga dapat diperoleh titik akhir titrasi yang ditunjukkan dengan terjadinya perubahan warna larutan dari tidak berwarna menjadi merah muda. Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah indikator fenolftalein. Indikator ini merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Pada saat direaksikan, fenolftalein terurai dahulu menjadi bentuk tidak berwarnanya dan kemudian, dengan menghilangnya proton kedua dari indikator ini menjadi ion terkonjugat maka akan dihasilkan warna merah muda. Adapun reaksi yang terjadi pada saat titrasi yaitu : CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Proses titrasi dilakukan pengulangan sebanyak dua kali. Volume NaOH 0,1 M yang diperlukan untuk menetralkan asam dalam larutan asam asetat 0,5 M dan dietil eter secara berturut-turut yaitu 9,2 mL dan 5,5 mL. Sedangkan untuk konsentrasi asam asetat 0,125 M dan dietil eter volume NaOH yang diperlukan yaitu 2,3 mL dan 1,2 mL. Berdasarkan hasil tersebut dapat dilihat hubungan bahwa konsentrasi dengan volume NaOH yang diperlukan adalah sebanding. Semakin besar konsentrasi asam (asam asetat) maka semakin banyak
volume basa (NaOH) yang diperlukan untuk menetralkan asam asetat tersebut semakin banyak. Dari volume NaOH yang diperoleh dapat dilakukan perhitungan untuk mencari nilai koefisien distribusi dari percobaan yang dilakukan, sehingga diperoleh nilai K D seperti yang tertera pada tabel dibawah ini.
Konsentrasi
Volume (fasa air) Asam
Volume (fasa organik)
Volume NaOH (mL)
Asam Asetat
Asetat (mL)
dietil eter (mL)
Fasa air
Fasa organik
0,5 M
5
5
9,2
5,5
0,61
0,125 M
5
5
2,3
1,2
0,52
KD
Berdasarkan tabel diatas dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi asam asetat maka volume NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam asetat tersebut semakin banyak sehingga nilai koefisien distribusi semakin kecil. Demikian pula sebaliknya, apabila semakin rendah konsentrasi asam asetat maka volume NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam asetat tersebut semakin sedikit sehingga nilai koefisien distribusi semakin besar. Koefisien distribusi suatu senyawa dalam dua larutan yang tidak bercampur harus sama dengan dengan 1. Artinya bahwa senyawa tersebut terdistribusi secara merata pada dua fase yaitu fase organik dan fase air. Jika nilai koefisien distribusi kecil dari 1 maka senyawa tersebut cenderung untuk terdistribusi dalam fase air dari pada fase organiknya ( dietil eter). Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan, asam asetat dengan konsentrasi 0,5 M memiliki nilai koefisien distribusi terbesar. Hal ini menunjukkan bahwa pada larutan asam asetat dengan konsentrasi 0,5 M terjadi pemisahan yang sempurna. Hal ini sesuai dengan literatur, dimana dinyatakan bahwa semakin besar nilai koefisien distribusi (K D) maka pemisahan yang terjadi akan semakin sempurna. Dalam percobaan ini terjadi suatu keadaan dimana sampel yang digunakan yaitu asam asetat mempunyai kecenderungan untuk menuju ke salah satu fase yaitu fasa air.
G. DAFTAR PUSTAKA
Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri Malang Svehla, G. 1990. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. London: Longman Group Limited. Arsyad, M. N. 1997. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Gramedia. J akarta. Soebagio. 2000. Kimia Analitik II (JICA). Malang : Universitas Negeri Malang. Vogel. 1986. Buku Teks Analisis Secara Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka. Day, JR and A, L, Underwood.2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.Erlangga. Jakarta. Ibn,Shodiq.2004. Kimia Analitik II .Malang:UNM Press. Nur, A. M dan Hendra A. J. 1989.Tehnik Pemisahan dalam Analisis Biologis. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat Antar Universitas Ilmu Hayat, IPB: Bogor.] Subjadi. 1986. Metode Pemisahan.Fakultas Farmasi Universitas Gajah Mada: Yogyakarta
LAMPIRAN
Rangkaian Alat
Warna akhir titrasi
