LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
BAB I PENDAHULUAN I.1.
Latar Belakang Leaching ialah ekstraksi padat cair dengan perantara suatu zat pelarut. Proses ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau untuk memurnikan padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi. Metode yang digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyaknya zat yang larut, penyebarannya dalam padatan, sifat padatan dan besarnya partikel. Jika zat terlarut menyebar merata di dalam padatan, material yang dekat permukaan akan pertama kali larut terlebih dahulu. Biasanya proses leaching berlangsung dalam tiga tahap yaitu yang pertama perubahan fase dari zat terlarut yang diambil pada saat zat pelarut masuk. Kedua terjadi proses difusi pada cairan dari dalam partikel padat menuju keluar. Pada percobaan kali ini hal pertama yang harus dilakukan adalah membuat Ca(OH)2 dari CaO dan H2O, lalu ditambahkan Na2CO3 pada Ca(OH)2 sehingga dihasilkan CaCO3 yang tersuspensi dalam larutan NaOH. Setelah itu dilakukan operasi leaching (washing) terhadap campuran CaCO3 dan NaOH, dimana NaOH sebagai komponen yang akan dipisahkan dari CaCO3 dengan menggunakan pelarut air, lalu tentukan kadar NaOH untuk tiap kali di titrasi dengan HCl menggunakan operasi pencucian (washing) sampai kadar NaOH tersisa dalam slurry sekecil mungkin. Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menghitung % recovery suatu komponen (NaOH) yang tercampur dalam zat padat (CaCO 3) dengan menggunakan pelarut air dan menentukan jumlah kebutuhan stage untuk operasi leaching (washing) tersebut. Untuk pengambilan suatu konstituen dalam suatu padatan dengan menggunakan pelarut. Serta untuk mengetahui faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi proses leaching
I.2.
(ekstraksi padat-cair) tersebut. Tujuan Percobaan
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
1
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
1. Untuk menghitung faktor-faktor apa saja yang mempengaruhi dari proses leaching. 2. Untuk pengambilan suatu konstituen dalam suatu padatan dengan menggunakan pelarut. 3. Untuk menghitung % recovery suatu komponen (NaOH) yang tercampur dalam zat padat (CaCO3) dengan menggunakan pelarut air dan menentukan jumlah kebutuhan stage untuk operasi leaching (ekstraksi padat-cair). I.3.
Manfaat Percobaan 1. Agar praktikan dapat mengetahui cara perhitungan dalam proses leaching. 2. Agar praktikan dapat mengetahui proses pemisahan secara ekstraksi atau prinsip kerja dari leaching. 3. Agar praktikan dapat mengetahui neraca massa masing-masing komponen.
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
2
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
BAB II TINJAUAN PUSTAKA II.1.
Secara Umum Ekstraksi padat cair, yang sering disebut leaching, adalah proses
pemisahan zat yang dapat melarut (solut) dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut (innert) dengan menggunakan pelarut cair. Operasi ini sering dijumpai di dalam industri metalurgi dan farmasi, misalnya pada pemisahan biji emas, tembaga dari biji-bijian logam, produk-produk farmasi dari akar atau daun tumbuhan tertentu. Hingga kini, teori tentang leaching masih sangat kurang, misalnya mengenai laju operasinya sendiri. Peralatan Ekstraksi Operasi ekstraksi padat cair selalu terdiri atas 2 langkah, yaitu: 1. Kontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solut ke dalam pelarut 2. Pemisahan larutan yang terbentuk dari padatan sisa. Operasi dengan Sistem Bertahap Tunggal Dengan metoda ini, pengontakan antara padatan dan pelarut dilakukan sekaligus, dan kemudian disusul dengan pemisahan larutan dari padatan sisa. Cara ini jarang ditemukan dalam operasi industri karena perolehan solut yang rendah.
Gambar 1. Sistem Operasi Ekstraksi (Departemen Teknik Kimia ITB, 2012) Faktor-faktor yang mempengaruhi leaching 1. Ukuran partikel Ukuran partikel mempengaruhi laju ekstraksi dalam beberapa hal. Semakin kecil ukurannya, semakin besar luas permukaan antara padat dan cair; sehingga laju perpindahannya menjadi semakin besar. Dengan kata
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
3
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
lain, jarak untuk berdifusi yang dialami oleh zat terlarut dalam padatan adalah kecil. 2. Zat pelarut Larutan yang akan dipakai sebagai zat pelarut seharusnya merupakan pelarut pilihan yang terbaik dan viskositasnya harus cukup rendah agar dapat dapat bersikulasi dengan mudah. Biasanya, zat pelarut murni akan diapaki pada awalnya, tetapi setelah proses ekstraksi berakhir, konsentrasi zat terlarut akan naik dan laju ekstraksinya turun, pertama karena gradien konsentrasi akan berkurang dan kedua zat terlarutnya menjadi lebih kental. 3. Temperatur Dalam banyak hal, kelarutan zat terlarut (pada partikel yang diekstraksi) di dalam pelarut akan naik bersamaan dengan kenaikan temperatur untuk memberikan laju ekstraksi yang lebih tinggi. 4. Pengadukan fluida Pengadukan pada zat pelarut adalah penting karena akan menaikkan proses difusi, sehingga menaikkan perpindahan material dari permukaan partikel ke zat pelarut. Pemilihan juga diperlukan tahap-tahap lainnya. pada ektraksi padat-cair misalnya, dapat dilakukan pra-pengolahan (pengecilan) bahan ekstraksi atau pengolahan lanjut dari rafinat (dengan tujuan mendapatkan kembali sisa-sisa pelarut). Pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini : 1. Selektivitas Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen-komponen lain dari bahan ekstraksi. 2. Kelarutan Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit). Leaching ialah ekstraksi padat-cair dengan perantara suatu zat pelarut. Proses ini dimaksudkan untuk mengeluarkan zat terlarut dari suatu padatan atau Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
4
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
untuk memurnikan padatan dari cairan yang membuat padatan terkontaminasi. Metode yang digunakan untuk ekstraksi akan ditentukan oleh banyaknya zat yang larut, penyebarannya dalam padatan, sifat padatan dan besarnya partikel. Jika zat terlarut menyebar merata di dalam padatan, material yang dekat permukaan akan pertama kali larut terlebih dahulu. Biasanya proses leaching berlangsung dalam tiga tahap, yaitu: a. Perubahan fase dari zat terlarut yang diambil pada saat zat pelarut meresap
masuk. b. Terjadi proses difusi pada cairan dari dalam partikel padat menuju keluar. c. Ketiga perpindahan zat terlarut dari padatan ke zat pelarut.
Pada ekstraksi padat-cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. (Nurul, 2013) Dalam kaitannya, terdapat dua konsep pokok yang bisa digunakan disini, yaitu: a. Arus yang meninggalkan stage dalam keadaan seimbang. Korelasi komposisi kedua arus yang ke luar stage ditunjukkan oleh garis seimbang. b. Korelasi komposisi arus-arus di antara dua stage yang berurutan dapat
diketahui berdasarkan konsep arus netto. Oleh karena akumulasi massa dalam setiap stage adalah 0, maka arus netto pada setiap stage besarnya tetap. Hal ini dapat digunakan pada prinsip pengurangan. Kebutuhan stage dapat ditentukan dengan pertolongan garis operasi dan garis seimbang secara bergantian dan berurutan. Urutan pengerjaan secara grafis untuk menentukan jumlah stage adalah sebagai berikut: 1. Menentukan letak titik terlebih dahulu, untuk mencari neraca massa di sekitar seluruh stage yang selanjtunya dipakai untuk menentukan arus-arus terminal. 2. Menentukan letak titik A pada perpotongan perpanjangan garis X0Y1 dan XnYn+1 3. Perhitungan garis dari stage ke stage dapat dimulai dari Y1 dan Xn. Jika dari Y1 dengan korelasi garis seimbang dapat ditentukan letak X1, kemudian dari X1 dihubungkan dengan titik Δ , titik potong antara garis ΔX1 dan kurva seimbang di cabang ekstrak adalah letak titik Y2 (korelasi
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
5
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
garis operasi), dan seterusnya sampai didapatkan komposisi XN ≤ XN yang dikehendaki.
Gambar 2. Penentuan Jumlah Stage Jika jumlah stage diketahui (sudah tertentu), kemurnian hasil yang ditanyakan dapat dicari dengan cara coba-coba. a. Tentukan letak titik ( = L0 + Vn+1). b. Coba titik Xn, lalu hubungkan dengan titik yang memotong kurva seimbang di Y1. c. Tentukan titik (titik potong antara X0Y1 dan XnYn+1) d. Hitung jumlah stage, jika jumlah stage hasil hitungan belum sama dengan jumlah stage yang diketahui, cobalah dengan nilai Xn yang lain sampai didapatkan hasil : Ndiketahui = Nhasil hitungan Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
6
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
Perancangan dan Variabel Operasi Terdapat 4 ubahan penting yang ada pada operasi arus lawan arah, yaitu : a. Kemurnian hasil (kadar solute dalam ekstrak yang lebih besar). b. Persentase recovery yang dapat memungut solute sebanyak mungkin (V1YA1 yang lebih besar atau LN XAN yang makin kecil) c. Jumlah stage (N), karena jika N bertambah, maka biaya akan mengalami kenaikan. d. V/L ratio, karena jika V/L rationya besar, maka hasil pada arus V akan encer sehingga biaya recovery menjadi tinggi. (Universitas Gadjah Mada, 2011) Kuantitas zat mampu larut (soluble) yang di keluarkan biasanya lebih banyak dibandingkan dengan pencucian filtrasi biasa, dan dalam operasi pengurasan sifat-sifat zat padat mungkin mengalami perubahan. Umpan yang berbentuk zat padat kasar, keras, dan butir-butir besar mungkin terdisentegrasi menjadi bubur atau lumpur bila bahan mampu larut yang terkandung di dalamnya dikeluarkan, asal saja terdapat cukup banyak pelarut untuk melarutkan semua zat terlarut yang terkandung di dalam zat padat yang masuk, dan tidak ada absorpsi (penyerapan) zat terlarut di dalam zat padat, keseimbangan akan tercapai bila seluruh zat terlarut sudah larut semuanya di dalam zat cair dan konsentrasi larutan yang terbentuk menjadi seragam. Ekstraksi dapat digunakan untuk memisahkan lebih dari dua komponen dan dalam beberapa penerapan tertentu, digunakan campuran pelarut, bukan satu pelarut saja. (McCabe, 1994) Temperature dari Leaching Pencucian biasanya diinginkan pada temperatur tinggi. Ketika temperature tinggi maka kelarutan solute dalam solvent juga akan tinggi, juga akan di dapat konsentrasi yang tinggi dalam larutan yang tercuci viskositas dari liquid akan rendah dan difusifitas akan tinggi pada temperature tinggi, mengikuti kenaikan rate dari leaching. (Treybal, 1980) Titrasi Titrasi merupakan metode analisis kimia secara kuantitatif yang biasa digunakan
dalam laboratorium untuk
menentukan
konsentrasi
dari reaktan.
Karena pengukuran volum memainkan peranan penting dalam titrasi, maka teknik Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
7
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
ini juga dikenali dengan analisis volumetrik. Analisis titrimetri merupakan satu dari bagian utama dari kimia analitik dan perhitungannya berdasarkan hubungan stoikhiometri dari reaksi-reaksi kimia. Pereaksi T, disebut titran, ditambahkan secara sedikit-sedikit, biasanya dari sebuah buret, dalam bentuk larutan dengan konsentrasi yang diketahui. Maka dikatakan baha titik ekivalen titran telah tercapai. Agar mengetahui bila penambahan titran berhenti, kimiawan dapat menggunakan sebuah zat kimia, yang disebut indicator. Banyak metode yang dapat digunakan untuk mengindikasikan titik akhir dalam reaksi; titrasi biasanya menggunakan indikator visual (larutan reaktan yang berubah warna).
Dalam
titrasi
asam-basa
sederhana,
indikator pH dapat
digunakan, sebagai contoh adalah fenolftalein, di mana fenolftalein akan berubah warna menjadi merah muda ketika larutan mencapai pH sekitar 8.2 atau melewatinya. (Anonim, 2016. “Titrasi”) Persen berat menyatakan banyaknya zat terlarut (dalam satuan gram). Molaritas, normalitas, persen berat, persen volume dapat dinyatakan seperti: 1.
Molaritas Pada peristiwa pengenceran jumlah mol zat terlarut tetap sehingga berlaku rumus: V1 . M1 = V2 . M2 Keterangan: V1 = Volume sebelum pengenceran V2 = Volume setelah pengenceran M1 = Molaritas sebelum pengenceran M2 = Molaritas setelah pengenceran
2.
Normalitas Pada normalitas berlaku rumus: N1 . V1 = N2 . V2
3.
Persen Volume Persen volume menyatakan jumlah liter zat terlarut dalam 100 liter larutan.
4.
Persen Berat
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
8
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
Persen berat menyatakan gram zat terlarut dalam 100 gram larutan Proses pengenceran adalah mencampur larutan pekat (konsentrasi tinggi) dengan cara menambahkan pelarut agar diperoleh volume akhir yang lebih besar. (Hermawan, 2015)
II.2 Sifat Bahan 1. Air A. Sifat Fisika a. Dapat membeku dalam suhu 0oC b. Dapat mendidih dalam suhu 100oC c. Penampilan cair dan jernih d. Larut pada semua jenis cairan kecuali minyak e. Tidak mudah terbakar B. Sifat Kimia a. Rumus molekul = H2O Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
9
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
b. c. d. e.
Massa molar = 18,0153 gr/mol Densitas = 0.92 gr/cm3 (padatan) Fase = 0.998 gr/cm3 (cairan pada 20oC) Kalor jenis = 4184 J/kg K (cairan pada 20oC) (Anonim,2016,”Air”) 2. Asam klorida A. Sifat Fisika a. Penampilannya cairan tak berwarna sampai dengan kuning pucat b. Kelarutan dalam air tercampur penuh c. Memiliki aroma khas d. Memiliki titik nyala e. Bersifat panas dan merusak, jika bersentuhan langsung saat pekat. B. Sifat kimia a. Rumus molekul = HCl b. Massa molar = 36,46 gr/mol c. Densitas = 1.18 gr/cm3 d. Keasaman (pKa) = -8,0 e. Viskositas = 1.9 mPa pada 25oC (Anonim,2016,”HCl”) 3. Na2CO3 A. Sifat fisika a. Penampilan berupa padatan putih b. Tidak memiliki bau c. Tidak larut dalam etanol d. Memiliki struktur Kristal monoklinik dan ortorombik e. Memiliki rasa pahit B. Sifat kimia a. Massa molar = 105,9888 gr/mol b. Bentuk = padatan putih c. Densitas = 2,54 gr/cm3 d. Viskositas = 3,4 cP e. Kebasaan = 3,67 (Anonim,2016,”Na2CO3”) 4. Ca(OH)2 A. Sifat fisika a. Penampilannya berupa Kristal tak berwarna atau bubuk putih b. Kalsium hidroksida dihasilkan melalui reaksi CaO dan air c. Senyawa ini dihasilkan dalam bentuk endapan d. Termasuk dalam senyawa basa e. Tidak memiliki bau B. Sifat kimia a. Massa molar = 74,093 gr/mol b. Densitas = 2,211 gr/cm3 c. Titik leleh = 580oC Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
10
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
d. e. f. g.
Kebasaan = 12,4 Keasaman = 1,574 Kelarutan dalam air = 0,189 g/100 ml Kelarutan produk = 5,5 x 10-6 (Anonim,2016,”Ca(OH)2”)
5. CaO A. Sifat fisika a. Penampilan serbuk putih hingga kuning / coklat pucat b. Tidak memiliki bau c. Larut dalam gliserol, larutan gula d. Tidak larut dalam dietil eter,n-oktana e. Tidak mudah terbakar B. Sifat kimia a. Nama sistematis = kalsium oksida b. Massa molar = 56,0774 gr/mol c. Densitas = 3,34 gr/cm3 d. Titik lebur = 2613oC e. Titik didih = 28500C f. Kelarutan dalam air = 1,19 g/L g. Keasaman = 12,8 h. Kebasaan = 1,74 (Anonim,2016,”CaO”) 6. Fenolftalein A. Sifat Fisika a. Tidak berwarna dalam keadaan asam, berwarna kemerahan dalam keadaan basa. b. Berupa padatan atau serbuk. c. Fenolftalein biasanya digunakan sebagai indikator keadaan suatu B. a. b. c. d.
zat yang bersifat lebih asam atau lebih basa. Sifat Kimia Rumus molekul = C20H14O4 Massa molar = 318,32 g/mol Penampilan = serbuk putih Densitas = 1,277 g/cm3 (Anonim,2016, “fenolftalein”)
II.3 Hipotesa Campuran CaCO3 dan NaOH yang dihasilkan dari reaksi antara Ca(OH)2 dengan Na2CO3 maka kadar NaOH yang ada pada rafinat dan akan semakin berkurang serta semakin kecil setelah dilakukan pencucian berulang kali.
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
11
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
11.4Diagram Alir
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
12
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
BAB III PELAKSANAAN PRAKTIKUM III.1 Bahan Praktikum Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
13
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
1. Air 2. Hcl 3. Fenolftalein 4. Ca(OH)2 5. Na2CO3 6. CaO III.2 Alat Praktikum 1. Statif 2. Klem 3. Neraca analitik 4. Gelas ukur 5. Beaker glass 6. Erlenmeyer 7. Kaca arloji 8. Batang pengaduk 9. Corong 10. Kertas saring 11. Magnetic stirrer 12. Buret
III.3 Gambar Alat
Statif
Klem
Neraca analitik
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
Gelas ukur
Beaker glass
Erlenmeyer
14
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
Kaca arloji
Batang pengaduk
Kertas saring
Corong
Magnetic stirrer
Buret
III.4 Rangkaian Alat A. Rangkaian Alat Leaching Keterangan : 1. Beaker Glass 2. Magnetic Stirrer B.Rangkaian Alat Titrasi Keterangan: 1. Statif 2. Klem 3. Buret 4. Erlenmeyer III.5 Variabel a. b. c. d.
Berat Na2CO3 Berat CaO Waktu pengadukan Volume Pelarut
= 25 gram = 20 gram = 3 menit = 150 ml
III.6 Prosedur Percobaan 1. Membuat Ca(OH)2 dari CaO dan H2O 2. Titambahkan Na2CO3 pada Ca(OH)2 sehingga dihasilkan CaCO3 yang tersuspensi dalam larutan NaOH 3. Lakukan operasi leaching (washing) terhadap campuran CaCO3 dan NaOH dimana NaOH sebagai komponen yang akan dipisahkan dari CaCO 3 dengan menggunakan pelarut air
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
15
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
4. Tentukan kadar NaOH untuk tiap kali dititrasi dengan HCl menggunakan operasi pencucian (washing), sampai kadar NaOH tersisa dalam slurry sekecil mungkin.
Praktikum Operasi Teknik Kimia II UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
16
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)” BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 1V.1 Tabel Hasil Pengamatan 1. Tabel Titrasi Larutan 1 (Stage 1) No 1 2 3
Titrasi keI II III Rata-rata
Volume Titran (ml) 3 3 3 3
Volume Titrat (ml) 6,5 6,3 6,1 6,3
2. Tabel Titrasi Larutan 2 (Stage 2) No 1 2 3
Titrasi keI II III Rata-rata
Volume Titran (ml) 3 3 3 3
Volume Titrat (ml) 5,7 5,6 5,3 5,5
3. Tabel Titrasi Larutan 3 (Stage 3) No 1 2 3
Titrasi keI II III Rata-rata
Volume Titran (ml) 3 3 3 3
Praktikum Operasi Teknik Kimia II 17 UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
Volume Titrat (ml) 5 4,3 4,5 4,6
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
4. Tabel Titrasi Larutan 4 (Stage 4) No 1 2 3
Titrasi keI II III Rata-rata
Volume Titran (ml) 3 3 3 3
Volume Titrat (ml) 3,1 3,2 3 3,1
5. Tabel Titrasi Larutan 5 (Stage 5) No 1 2 3
Titrasi keI II III Rata-rata
Volume Titran (ml) 3 3 3 3
Volume Titrat (ml) 2,1 3,2 3 2,8
6. Tabel Titrasi Larutan 6 (Stage 6) No 1 2 3
Titrasi keI II III Rata-rata
Volume Titran (ml) 3 3 3 3
Volume Titrat (ml) 2,8 1,3 1,5 1,87
7. Tabel Titrasi Larutan 7 (Stage 7) No 1 2 3
Titrasi keI II III Rata-rata
Volume Titran (ml) 3 3 3 3
Volume Titrat (ml) 1,5 1,1 0,8 1,1
8. Tabel Titrasi Larutan 8 (Stage 8) No
Titrasi ke-
Volume Titran (ml)
Praktikum Operasi Teknik Kimia II 18 UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
Volume Titrat (ml)
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)” 1 2 3
3 3 3 3
I II III Rata-rata
No
Larutan
1 2 3 4 5 6
Larutan 1 Larutan 2 Larutan 3 Larutan 4 Larutan 5 Larutan 6
Normalitas (N) 0,21 0,183 0,153 0,103 0,093 0,062
7 8
Larutan 7 0,04 Larutan 8 0,023 Total 0,867 1V.2 Tabel Perhitungan
0,9 0,7 0,5 0,7
Molaritas (M) 0,21 0,183 0,153 0,103 0,093 0,062
BM NaOH (gr/mol) 40 40 40 40 40 40
Kadar NaOH (gr/150 ml) 0,0560 0,0488 0,0408 0,0275 0,0248 0,0165
0,04 0,023 0,867
40 40
0,0107 0,0061 0,2312
1V.3 Grafik ( Tidak Ada ) IV.4 Pembahasan Percobaan ini diawali dengan membuat larutan Ca(OH) 2 dengan cara melarutkan CaO sebanyak 20 gram dalam 150 ml aquadest berdasarkan reaksi berikut:
Mula-mula
: 0,3571 mol
8,3333 mol
Reaksi
: 0,3571 mol
0,3571 mol
0,3571 mol
Sisa
:
7,9762 mol
0,3571 mol
-
-
Kemudian larutan tersebut disaring untuk mendapatkan filtrat dan endapan. Endapannya dioven hingga kering dan ditimbang untuk mengetahui berat
Praktikum Operasi Teknik Kimia II 19 UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
% Recover 24,22 21,11 17,65 11,88 10,73 7,15 4,61 2,65 100,0
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)” Ca(OH)2 dalam endapan. Berdasarkan stoikiometri diatas, Ca(OH)2 yang terbentuk sebesar 0,3571 mol. Selanjutnya, Ca(OH)2 yang terlarut dalam filtrat tersebut dicampurkan dengan larutan Na2CO3 yang mengandung 25 gram Na2CO3 didalamnya. Sehingga terjadilah reaksi berikut:
Mula-mula
: 0,269 mol
Reaksi
: 0,236 mol
Sisa
: 0,033 mol
0,236 mol
-
-
0,236 mol
0,236 mol
0,236 mol
0,236 mol
0,236 mol
0
mol
Lalu campuran tersebut diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer selama 3 menit dan disaring. Filtratnya dititrasi dengan menggunakan HCl untuk menentukan konsentrasi NaOH yang terbentuk. Sedangkan, endapannya dicuci dengan menggunakan aquadest sebanyak 150 ml guna memperkecil konsentrasi NaOH, kemudian diaduk kembali dengan magnetic stirrer. Ulangi langkah-langkah diatas hingga didapatkan konsentrasi NaOH sekecil mungkin. Berdasarkan data percobaan kami, ketika stage 1 konsentrasi NaOH sebesar 0,21 N. Untuk stage 2, konsentrasi NaOH sebesar 0,183 N. Untuk stage selanjutnya yaitu stage 3, konsentrasi NaOH sebesar 0,153 N. Untuk stage 4, konsentrasi NaOH sebesar 0,103 N. Kemudian untuk stage 5, konsentrasi NaOH sebesar 0,093 N. Untuk stage 6, konsentrasi NaOH sebesar 0,062 N. Untuk stage 7, konsentrasi NaOH sebesar 0,04 N. Dan untuk stage yang terakhir yaitu stage 8, konsentrasi NaOH sebesar 0,023 N. Sehingga dapat dihitung % recovery NaOH, untuk stage 1 sebesar 24,22%, untuk stage 2 sebesar 21,11%, untuk stage 3 sebesar 17,65%, untuk stage 4 sebesar 11,88%, untuk stage 5 sebesar 10,73%, untuk stage 6 sebesar 7,15%, untuk stage 7 sebesar 4,61%, yang terakhir untuk stage 8 sebesar 2,65%. Berdasarkan stoikiometri reaksi diatas, CaCO3 yang terbentuk adalah sebesar 0,236 mol atau setara dengan 23,6 gram. Maka, dapat dikatakan kadar CaCO 3 awal sebelum dilakukan proses leaching sebesar 23,6 gram. Kemudian setelah Praktikum Operasi Teknik Kimia II 20 UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)” dilakukan proses leaching, tepatnya pada stage ke-8, endapan yang terdapat pada kertas saring dioven dan ditimbang beratnya. Ternyata beratnya sebesar 37 gram. Hal tersebut menunjukkan bahwa selama proses leaching didapatkan % recovery CaCO3 yaitu sebesar 64%.
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN V.1 Kesimpulan 1. Reaksi antara larutan Na2CO3 dan Ca(OH)2 menghasilkan NaOH yang larut dalam air dan CaCO3 yang berupa slurry yang masih mengandung NaOH. 2. Proses leaching bertujuan untuk merecovery NaOH yang terdapat pada slurry CaCO3 menggunakan pelarut air. Praktikum Operasi Teknik Kimia II 21 UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)” 3. Persentase recovery NaOH semakin menurun untuk setiap stage leaching hingga komponen NaOH dalam slurry CaCO3 sangat kecil atau habis. 4. Berat CaCO3 semakin banyak stage akan semakin berkurang, hal ini dikarenakan CaCO3 larut dalam NaOH yang konsentrasinya kecil, sehingga % recovery CaCO3 akan semakin tinggi tiap bertambahnya stage. V.2 Saran 1. Perlu pemberian variabel komposisi bahan awal yang lebih teliti dengan memperhatikan stokiometri dari reaksi kimia dan kelarutan bahan. 2. Perlu pengetahuan yang lebih tentang pembuatan kurva dan grafik penentuan stage dari data pengamatan yang diperoleh. 3. Perlu ketelitian tentang penentuan kadar NaOH melalui metode titrasi dengan memperhatikan cara pembuatan titran dan cara titrasi.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim. 2016. “Air”. ( http://id.wikipedia.org/wiki/Air ). Diakses pada tanggal 24 September 2016 pukul 21.00 WIB. Anonim. 2016. “Asam Klorida”. (http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_Klorida). Diakses pada tanggal 24 September 2016 pukul 23.01 WIB. Anonim. 2016. “Calsium Hydroxide”. (http://id.wikipedia.org/wiki/Calsium_Hydroxide). Diakses pada tanggal 24 September 2016 pukul 21.02 WIB.
Praktikum Operasi Teknik Kimia II 22 UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)” Anonim.
2016.
“Fenolftalein”.
(http://id.wikipedia.org/wiki/Fenolftalein).
Diakses pada tanggal 24 September 2016 pukul 21.02 WIB. Anonim. 2016. “Kapur Tohor”. (http://id.wikipedia.org/wiki/Kapur_Tohor). Diakses pada tanggal 25 September 2016 pukul 09.15 WIB. Anonim. 2016. “Natrium Karbonat”. (http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_Karbonat). Diakses pada tanggal 25 September 2016 pukul 09.30 WIB. Anonim. 2016. “Titrasi”. (http://id.wikipedia.org/wiki/Titrasi). Diakses pada tanggal 25 September 2016 pukul 10.00 WIB. Hermawan, Chandy. 2015.”Pembuatan Larutan” (http://chandyhermawan.blogspot.co.id/2015/08/Pembuatan_larutan_titrasi_da n.html) Diakses pada tanggal 25 september 2016 pukul 11.30 WIB. Departemen Teknik Kimia ITB. 2012. “ Modul Leaching”. (http://akademik_che.itb.ac.id/labtek/wp-content/uploads/2012/05/epcekstraksi-padat-cair.pdf) Diakses pada tanggal 25 september 2016 pukul 11.15 WIB.
Nurul. 2012. “Ekstraksi”. (http://nurul.kimia.upi.edu/arsipkuliah/web/2013/1106139/blog-single-withimage-ekstraksi.html). Diakses pada tanggal 25 September 12.00 WIB. McCabe. 1994. “Operasi Teknik Kimia Jilid 2 Edisi Keempat”. Jakarta : Penerbit Erlangga. Treybal, Robert.E. 1980.”Mass Transfer Operations”. New York : Penerbit McGraw Hill. Universitas Gadjah Mada. 2011. ”Bab III perhitungan stage seimbang”. (http://elisa.ugm.ac.id/user/archive/download/51797/c378f645bc9da4brof38da ba5c861806) Diakses pada tanggal 25 September 2016 pukul 12.15 WIB.
Praktikum Operasi Teknik Kimia II 23 UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
APPENDIX
1. Larutan I VNaOH x NNaOH = VHCl x NHCl 3 ml x NNaOH= 6,3 ml x 0,1 N NNaOH= 0,21 N 2. Pembuatan Indikator PP 1 gram PP + 40 ml alkohol 96% + aquadest hingga 100 ml. 3. Pembuatan Larutan HCl 0,1N 250 ml dari HCl 37% M
% 1000 BM
Praktikum Operasi Teknik Kimia II 24 UPN “VETERAN” JAWA TIMUR
LAPORAN RESMI PRAKTIKUM OTK II “LEACHING (EKSTRAKSI PADAT-CAIR)”
1,19 0,372 1000 36,5
= 12,128 M N=Mxe = 12,128 M x 1 = 12,128 N V1 x N1 = V2 x N2 250 ml x 0,1 = V2x 12,128 ml V2 = 2,0613 ml Jadi, 2,0613 ml HCl 37% diencerkan dengan aquadest hingga 250 ml. 4. % Recovery CaCO3
Praktikum Operasi Teknik Kimia II 25 UPN “VETERAN” JAWA TIMUR