PERCOBAAN IV PEMISAHAN DENGAN CARA EKSTRAKSI PADAT – CAIR
I. -
Tujuan Menget Mengetahu ahuii proses proses pemi pemisaha sahan n dengan dengan cara cara ekst ekstrak raksi si padat padat – cair Meng Menget etah ahui ui prin prinsi sip p sok sokle leta tasi si Mengh Menghit itun ung g rand randem emen en min minya yak k yang yang dip diper erol oleh eh
II.
Teori
Sokletasi adalah suatu teknik ektraksi dengan menggunakan alat soklet, dimana suatu zat yang terikat dalam zat padat diekstrak dengan suatu pelarut panas secara sec ara kontinu. Pelarut panas tersebut ters ebut merupakan destilat dari pelarut pelar ut yang diguna digunakan kan.. Suatu Suatu alat alat soklet soklet dengan dengan sendir sendiriny inyaa juga juga terdiri terdiri dari dari alat destil destilasi asi dengan kondensor dan alat pemanas.Pada alat ini ditambahkan pula alat ekstraksi untuk menempatkan thumbel yang yang berisi sampel. Proses ekstraksi yang terjadi pada umumnya adalah proses melarutnya zat dalam pelarut yang digunakan. digunakan. Temperatu emperaturr pelarut pelarut yang cukup panas dengan sendir sendiriny inyaa menamb menambah ah efekti efektiit itas as proses proses ekstrak ekstraksi. si. Pada Pada teknik teknik ekstra ekstraksi ksi ini pelarut yang digunakan mula-mula didestilasi dan destilatnya akan mengekstrak zat yang diinginkan. !estilat yang telah mengekstrak turunkembali dan proses ekstraksi berlangsung pula, begitu secara sinambung hingga zat yang diekstrak diperoleh semua. "ntuk mengetahui mengetahui kapan proses sokletasi sokletasi dihentikan dihentikan,, secara sederhana sederhana dapat dilihat dari #arna destilat yang turun kembali. $ika #arnanya telah sama dengan #arna pelarut murni yang digunakan maka proses sokletasi telah selesai atau umumnya jika sokletasi berlangsung dalam sepuluh kali siklus diangggap ekstrak ekstraksi si telah telah cukup. cukup. Pada Pada Prakti Praktikum kum ini, ini, lemak lemak atau atau minyak minyak yang yang terdapa terdapatt dalam dalam ikan ikan akan akan dipisah dipisahkan kan dengan dengan cara cara sokleta sokletasi si dan pada pada akhirn akhirnya ya dapat dapat dikuantitaskan berapa besar kandungan lemak atau minyak total dalam ikan jenis tertentu.
%Tim &imia 'nalitik ((, )*+
Pada ekstraksi padat - cair, satu atau beberapa komponen yang dapat larut dipisahkan dari bahan padat dengan bantuan pelarut. Pada ekstraksi, yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut menembus kapiler -
1
kapile kapilerr dalam dalam bahan bahan padat padat dan melaru melarutka tkan n ekstrak ekstrak.. /aruta /arutan n ekstrak ekstrak dengan dengan konsentrasi yang tinggi terbentuk di bagian dalam bahan ekstraksi. !engan cara difusi difusi akan akan terjadi terjadi kesetim kesetimban bangan gan konsen konsentras trasii antara antara larutan larutan tersebu tersebutt dengan dengan larutan di luar bahan padat. Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk mencapai unjuk kerja ekstraksi atau kecepatan ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi padat - cair, yaitu a. &arena &arena perpind perpindaha ahan n massa berlang berlangsun sung g pada bidang bidang kontak kontak antara antara fase padat dan fase cair, maka bahan itu perlu sekali memiliki permukaan yang seluas mungkin. b. &ecepatan alir pelarut sedapat mungkin besar dibandingkan dengan laju alir bahan ekstraksi. c. Suhu Suhu yang lebih tinggi tinggi %isko %iskosit sitas as pelarut pelarut lebih lebih rendah, rendah, kelarut kelarutan an ekstrak ekstrak lebih besar pada umumnya menguntungkan menguntungkan unjuk kerja ekstraksi. ekstr aksi. %(ndra 0iba#a, )*+) 1kstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair deng dengan an bant bantua uan n pela pelaru rut. t. Pelar Pelarut ut yang ang digu diguna naka kan n haru haruss dapa dapatt meng mengek ekstr strak ak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. 1kstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terl terlaru arutt kemu kemudi dian an dike dikemb mbal alik ikan an lagi lagi ke kead keadaan aan semul semulaa tanp tanpaa meng mengala alami mi perubahan kimia#i. 1kstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diingi diinginka nkan n dapat dapat larut larut dalam dalam solen solen pengek pengekstra straksi ksi.. 1kstrak 1kstraksi si berkel berkelanju anjutan tan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. 2amun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektiitasnya. 3aktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah •
Tipe persiapan sampel
•
0aktu ekstraksi
•
&uantitas pelarut
•
Suhu pelarut
•
Tipe pelarut %!ei 2adya, )**4 1kstra 1kstraksi ksi adalah adalah pemurn pemurnian ian suatu suatu senya#a. senya#a. 1kstra 1kstraksi ksi cairan cairan - cairan cairan
meru merupa paka kan n suat suatu u tekn teknik ik dala dalam m suatu suatu laru laruta tan n %bia %biasan sany ya dala dalam m air air dibu dibuat at
2
bersentuhan dengan suatu pelarutkedua %biasanya organik, yang pada dasarnya tidak saling bercampur dan menimbulk menimbulkan an perpindahan perpindahan satu atau lebih zatterlarut zatterlarut %solu %solut t ke dala dalam m pela pelaru rutt kedu keduaa itu. itu. Pemi Pemisah sahan an itu itu dapa dapatt dila dilaku kuka kan n deng dengan an mengocok - ngocok larutan dalam sebuahcorong pemisah selama beberapa menit %Shela, +456 Partisi zat - zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat tercampur %immiscible mena#arkan banyak kemungkinan yangmenarik untuk pemisahan anali analiti tis. s. 7ahk 7ahkan an di mana mana tuju tujuan an prim primern ernya ya adala adalah h buka bukan n anal analit itis is namu namun n preparatie, ekstraksi pelarut dapat merupakan suatu langkah penting dalam urutan urutanya yang ng menuju menuju ke suatu suatu produk produk murni murniny nyaa dalam dalam labora laborator torium ium organi organik, k, anorganik atau biokimia. Pemisahan ekstraksi pelarut biasanya 8bersih9 dalam arti tak ada analog, kopresipitasi dengan sistem semacam itu. !iantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi merupakan metode pemisahan yang baik dan popular. 'lasan 'lasan utamanya adalah bah#a pemisahan ini dapat dapat dilaku dilakukan kan baik baik dalam dalam tingka tingkatt makro makro maupun maupun mikro. mikro. Seseor Seseorang ang tidak tidak memerlu memerlukan kan alat alat yang yang khusus khusus atau atau canggi canggih h kecual kecualii corong corong pemisah pemisah.. Prinsi Prinsip p metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti benzen, karbon tetraklorida atau kloroform. 7atasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fase terlarut. Teknik Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatie, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mulametode ini dikenal dalam kimia analisis kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat dan dapat digunakan untuk ion ion logam logam yang yang bertin bertindak dak sebaga sebagaii pengot pengotor or dan ion-io ion-ion n logam logam dalam dalam jumlah jumlah makrogram %&hopkar, )**5.
III. Prosedur Percoaan III.! A"a# dan Ba$an A"a# % +. Sepe Seperan rangk gkat at ala alatt sokl soklet et ) . 2 e ra c a :. /ump /umpun ung g por porse seli lin n . ;ota ;otary ry eap eapor orat ator or 6.
en ?. 7atu di didih
3
5.
S'e(a Kerja 50 gr daging dikeringkan dlm oen selama + hari pada
suhu ++* *@ ditimbang dan dicatat datanya digerus dan dimasukkan kedalam kertas saring menyerupai thimble dan ditambahkan : gr @a@l) anhidrat ditutup dengan sumbat kapas dimasukkan sampel kedalam #adah ekstraksi diisi labu pemanas dengan Petroleum eter %P1 disokletasi agar mendidih secara sempurna dihentikan sokletasi setelah ) jam ditimbang labu bulat tempat pelarut dan ditimbang beratnya dipindahkan kedalam labu bulat P1 yang mengandung lemak dan minyak
4
dipisahkan P1 kembali dengan cara didestilasi dengan rotary eaporator ditimbang labu bulat bersama dengan lemak dan minyak Fasil
IV. IV. Hasi" dan Pe(a$asan IV.!
Da#a Pen)a(a#an
2o
Perlakuan
Pengamatan
+.
(kan asap digiling
Mikan asap A +=,*5 gr
).
!itimbang selongsong
Mselongsong A :,= gr
:.
!itimbang @a @a@l)
M@a@l) A : gr
.
1kstraksi yang dilakukan B ) jam
Terjadi sampai siklus
6.
1kstr straksi yang ang diperoleh sete etelah didesti stilasi
Cminyak ikan A , ml
=.
Sisa sampel setelah diekstraksi
MikanD@a@l) A +,6 gr
?.
;andemen kandungan minyak yang
;andemen A )E
terbentuk
5
;andemen A G%Mikan asap D M@a@l) – %MikanD@a@l) H I %Mikan asap D M@a@l) J +**E A G%+=,*5 D : – %+,6H I %+=,*5 D : J +**E A ,65 I +4,*5 J +**E A ) E
IV.&
Pe(a$asan
Pada percobaan yang berjudul Kpemisahan dengan cara ekstraksi padat – cairL ini, dilakukan suatu percobaan dengan menggunakan sokletasi. Sokletasi merupakan merupakan suatu teknik teknik ektraksi ektraksi dengan dengan mengguna menggunakan kan alat soklet, dimana dimana suatu zat yang terikat dalam zat padat diekstrak dengan suatu pelarut panas secara kontinu. Pros Proses es ekstr ekstrak aksi si deng dengan an sokl sokleta etasi si yang yang pert pertam amaa dila dilaku kuka kan n adala adalah h menghaluskan sampelIikan asap kering %bebas air dengan cara menggerus atau digiling. Fal ini dilakukan untuk mempermudah minyak yang ada di dalam ikan asap tersebut terekstrak oleh pelarut pelarut yang yang digunakan, digunakan, yaitu dietil eter. !ietil eter merupakan sebuah pelarut sebuah pelarut yang yang memiliki kelarutan terbatas di dalam air, sehingga sering digunakan untuk ekstrasi p ekstrasi pada adatt – cair cair maupun maupun cair - cair. cair. &arena &arena kurang kurang rapat bila dibandingkan dengan air, lapisan dietil eter berada paling atas. !ietil eter sangat penting sebagai salah satu pelarut dalam produksi plastik selulosa sebagai selulo sebagai selulosa sa asetat. asetat. !ietil eter memiliki angka setana yang setana yang tinggi, 56 sampai 4=, digunakan sebagai salah satu cairan a#al untuk mesin diesel dan bensin karena keatsi keatsirian rianny nyaa yang yang tinggi tinggi dan temperatur temperatur autosulutan autosulutan.. Sema Semaki kin n keci kecill ukur ukuran an partikel sampel maka mempermudah dan memperluas bidang sentuh agar lebih mudah terekstrak. Sebe Sebelu lum m diek diekst strak raksi, si, sampe sampell yang yang suda sudah h diha dihalu lusk skan an diti ditimb mban ang g dan dan dimasukkan ke dalam selongsong untuk memulai pengekstraksian dengan cara sokletasi. Proses ekstraksi dengan sokletasi menggunakan pelarut dietil eter yang mempunyai titik didih kurang dari titik didih air, maka penangas yang digunakan
6
adalah penangas air karena suhu yang dibutuhkan dalam proses ekstraksi di ba#ah titik didih air. !ietil eter dibiarkan menguap dan mengembun agar memba#a ekstraksi minyak dari bahan yang diekstrak yaitu ikan asap ke dalam labu dasar bulat. Seharusnya proses ekstraksi dilakukan minimal = siklus. Fal ini dilakukan agar memastikan bah#a kandungan minyak yang berada di dalam ikan asap telah terekstrak seluruhnya. 2amun karena keterbatasan pelarut dan #aktu praktikum maka proses ekstraksi hanya dilakukan kali siklus. Fal ini bisa menjadi salah satu faktor yang menyebabkan kadar minyak dalam sampel rendah karena minyak dalam sampel belum terekstrak dengan sempurna. Sete Setela lah h sirk sirkul ulas asii pros proses es ekst ekstrak raksi si seles selesai ai,, dila dilaku kuka kan n desti destila lasi si atau atau pemisahan pelarut dengan minyak hasil ekstraksi. Proses destilasi dilakukan dengan dengan menggunak menggunakan an alat rotaapor rotaapor.. ;otaapor ;otaapor atau rotary eaporator eaporator adalah suatu suatu alat yang yang mengg mengguna unakan kan prinsi prinsip p akum akum destila destilasi. si. Pelaru Pelarutt dietil dietil eter dan minyak dapat dipisahkan karena prinsip utama alat ini terletak pada penurunan tekanan, sehingga dietil eter dapat menguap diba#ah titik didihnya dan hal ini yang membuat membuat zat yang terkandung terkandung di dalam pelarut tidak rusak oleh suhu yang tinggi. Penguapan yang terjadi saat proses destilasi dapat terjadi karena adanya pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat dibantu dengan penurunan tekanan. !engan bantuan pompa akum, uap larutan akan naik ke kondensor kondensor dan mengalami mengalami kondensasi kondensasi menjadi molekul - molekul molekul cairan pelarut murni murni yang yang ditamp ditampung ung dalam dalam labu labu alas bulat bulat penamp penampung ung.. Proses Proses pengua penguapan pan dilakukan dilakukan hingga diperoleh diperoleh ekstrak kental kental yang ditandai dengan dengan terbentukny terbentuknyaa gelembung - gelembung udara yang pecah - pecah pada permukaan ekstrak atau jika sudah tidak ada lagi pelarut yang menetes pada labu alas bulat penampung. Sehingga minyak ikan asap yang diperoleh dalam percobaan ini adalah sebanyak , ml. Sisa ikan dan @a@l ) yang diperoleh adalah sebesar s ebesar +,6 gr. V.
Kesi(*u"an
V.! Kesi(*u"an
7erd 7erdasa asark rkan an perco percoba baan an yang tela telah h dila dilaku kuka kan n maka maka dapa dapatt diam diambi bill kesimpulan bah#a
7
1kstraksi padat - cair adalah pemisahan zat yang dapat melarut %solute dari suatu campurannya dengan padatan yang tidak dapat larut.
Prinsip sokletasi adalah penyairan secara berkesinambungan dimana cairan dipanaskan sampai menguap, uap cairan akan terkondensasi dengan turun ke #adah labu alas bulat dan berlangsung sampai sempurna
;and ;andem emen en yang yang dipe dipero role leh h dalam dalam perc percob obaan aan ini ini adal adalah ah )E )E deng dengan an olume minyak sebesar , ml.
V.& Saran
7erdas 7erdasark arkan an percob percobaan aan yang yang telah telah dilaku dilakukan kan maka maka saran saran kami kami untuk untuk praktikum berikutnya bisa menyediakan alat dan bahan praktikum yang lebih lengkap, agar semua percoban dapat dilakukan dengan baik dan benar.
VI.
Da+#ar Pus#a'a
&hopkar. )**5. Konsep )**5. Konsep Dasar Kimia Analitik Analitik Cetakan Pertama. Pertama. $akarta "niersitas (ndonesia 2adya, !ei. )**4. Ekstraksi )**4. Ekstraksi.. !iakses 'pril )*+. httpIIdeinadyamajarimagazine.comI)**4I*:IekstraksiI Shela. +456. Analisis +456. Analisis Anorganik Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro. Semimakro. $akarta PT &alman Media Pustaka Tim &imia 'nalitik ((. )*+. Penuntun )*+. Penuntun Praktikum Kimia Analitik Analitik II . $ambi "niersitas $ambi 0iba#a, (ndra. )*+). Ekstraksi )*+). Ekstraksi Padat – Cair . !iakses 'pril )*+. httpIIindra#iba#ads.files.#ordpress.comI)*+)I*+Iekstraksi-cairindra-#iba#atkim-unila.html
8
,AMPIRAN PERTAN-AAN A.
PraPra'#i'u(
+. Nat - zat zat yang ang bag bagaim aimanak anakah ah yang ang seb sebaikn aikny ya dip dipisah isahk kan denga engan n menggunakan teknik sokletasiO 'pakah syarat pelarut yang dapat digunakan untuk teknik iniO $a#ab $a#ab Nat yang berupa berupa padata padatan n atau atau yang yang bersifa bersifatt non-po non-polar lar dipisahk dipisahkan an dengan menggunakan teknik sokletasi. Syarat pelarut yang digunakan untuk teknik ini adalah - Mudah me menguap - Pelaru Pelarutt hany hanyaa boleh boleh melar melarutk utkan an ekstra ekstrak k yang yang didi didingi nginka nkan n - Pelaru Pelarutt memil memiliki iki kema kemampu mpuan an melar melarutk utkan an ekstra ekstrak k yang yang besar besar - Pela Pelaru rutt tida tidak k bole boleh h laru larutt dala dalam m baha bahan n ekstr ekstrak ak - Pelaru Pelarutt tidak tidak boleh boleh meny menyeba ebabka bkan n perub perubaha ahan n secara secara kimia kimia ). 7erapakah 7erapakah rata-rata rata-rata kadar lemak lemak dan minyak minyak dalam dalam ikanO $a#ab Minyak Minyak ikan merupakan merupakan sumber sumber itamin ' dengan dengan kandungan kandungan +*66 (" per gram dan itamin ! dengan kandungan )*-+** (" per gram :.
9
2ama - nama instrumen dan fungsinya fungsinya +. &ondensor berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses pengembunan. ).
Timbal berfungsi sebagai #adah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
:.
Pipa 3 berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
. Sifon berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan + siklus 6. /abu alas bulat berfungsi sebagai #adah bagi sampel dan pelarutnya =. Fot plate berfungsi sebagai pemanas larutan B. PascaPra'#i'u( +. 'pak 'pakah ah fung fungsi si pena penamb mbah ahan an calci calcium um clor clorid idaa anhi anhidr drat at ke dala dalam m sampe sampell tersebutO !apatkah zat tersebut diganti dengan zat lainO $elaskna ja#aban anda Penambahan @a@l) anhidrat anhidrat untuk proses pengeringan pengeringan adalah sebagai $a#ab Penambahan katalis.
). Tentuka Tentukan n kadar lemak dan minyak minyak %E dalam sampel ikan tersebut tersebut $a#ab &adar lemakIminy lemakIminyak ak A G%Mikan asap D M@a@l) – %MikanD@a@l) H I %Mikan asap D M@a@l) J +**E A G%+=,*5 D : – %+,6H I %+=,*5 D : J +**E A ,65 I +4,*5 J +**E
10
A ) E :. Sebutkan Sebutkan jenis pelarut pelarut lain yang dapat digunakan digunakan dalam melarutkan melarutkan lemak atau minyak $a#ab Pelarut lain yang dapat digunakan adalah petroleum eter, etano, benzene, heksana dan senya#a organic lainnya. lainnya.
11
