LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I PERCOBAAN IX PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT (REKRISTALISASI DAN SUBLIMASI)
OLEH NAMA
: HABRIN KIFLI HS.
STAMBUK
: F1C1 15 034
KELOMP KEL OMPOK OK : I (ENAM (ENAM)) ASISTEN
: TASRI
LABORATORIUM KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIERSITAS HALU OLEO KENDARI !01"
I. PENDAHULUAN
A. L#$#% B&'##*
Kimia organik adalah cabang ilmu kimia mengenai struktur, sifat, komposisi, reaksi, dan sintesis senyawa organik. Senyawa organik dibangun terutama oleh karbon dan hidrogen, dan dapat mengandung unsur-unsur lain seperti nitrogen, oksigen, fosfor, halogen dan belerang. Proses pemisahan digunakan untuk mendapatkan dua atau lebih produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Sebagian besar senyawa kimia ditemukan di alam dalam keadaan yang tidak murni. Biasanya, suatu senyawa kimia berada dalam keadaan tercampur dengan senyawa lain. Sedangkan Pemurnian (refining atau juga mungkin disebut oleh affining istilah matematika adalah proses pemurnian !at atau bentuk. "stilah ini biasanya digunakan dari sumber daya alam yang hampir dalam bentuk yang bermanfaat, tetapi yang lebih berguna dalam bentuk murni. #ekristalisasi adalah pemurnian suatu !at padat dari campuran atau pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali !at tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang cocok. Prinsip rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara !at yang akan dimurnikan dengan kelarutan !at pencampur atau pencemarnya. Sedangkan Sublimasi adalah perubahan wujud dari padat ke gas tanpa mencair terlebih dahulu. $isalkan es yang langsung menguap tanpa mencair terlebih dahulu.
Berdasarkan pernyataan-pertnyataan di atas maka perlunya mengetahui cara pemurnian !at padat secara rekristalisasi, dengan menggunakan suatu senyawa sebagai sampel, sehingga dapat membedakan proses pemisahan melalui metode rekristalisasi dengan metode lainnya. %ntuk itu, dilakukan percobaan pemurnian secara rekristalisasi dan sublimasi. B. R+,+-# M#-#'#
#umusan masalah pada percobaan Pemisahan dan Pemurnian &at Padat (#ekristalisasi dan Sublimasi adalah' . Bagaimana melakukan rekristlisasi dengan baik) *. Bagaimana memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi) +. Bagaimana memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi)
C. T+/+# P&%2##
ujuan yang hendak dicapai pada percobaan Pemisahan dan Pemurnian &at Padat (#ekristalisasi dan Sublimasi adalah' . %ntuk melakukan rekristalisasi dengan baik. *. %ntuk memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.. +. %ntuk memisahakan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.
D. M###$ P&%2##
$anfaat yang diperoleh pada percobaaan Pemisahan dan Pemurnian &at Padat (#ekristalisasi dan Sublimasi adalah' . apat melakukan rekristalisasi dengan baik. *. apat mengetahui cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi. +. apat memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi. #.
II. TINAUAN PUSTAKA
Suatu !at yang tampil sebagai !at padat, tetapi tidak mempunyai struktur kristal yang berkembangbiak disebut amorf (tanpa bentuk. er dan kaca merupakan !at padat semacam itu. ak seperti !at pada kristal, !at amorf tidak mempunyai titik-titik leleh tertentu yang tepat. Sebaliknya !at amorf melunak secara bertahap bila dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur .Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak !at padat seperti garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul !at padat ini juga tersusun secara simetris (Keenan, . #ekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu !at padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali !at tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut ( solven yang sesuai atau cocok. /da beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara !at yang dimurnikan dengan !at pengotor, tidak meninggalkan !at pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya (#ositawati dkk., *0+. #ekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu !at padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali !at tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara !at yang akan dimurnikan dengan !at pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi yang dimurnikan, dalam kondisi
dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara !at yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Pinalia, *0. emperatur
rekristalisasi
yaitu,
perubahan
struktur
kristal
akibat
pemanasan pada suhu kritis dimana untuk suhu kritis pada baja karbon adalah pada 1*+o2, sehingga dapat diartikan lebih lanjut bahwa temperatur rekristalisasi adalah suatu proses dimana butir logam yang terdoformasi digantikan oleh butiran baru yang tidak terdeformasi yang intinya tumbuh sampai butiran asli termasuk di dalamnya (/ffi!, *0*. %kuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu laju pembentukan inti (nukleasi dan laju pertumbuhan kristal. 3ika laju pembentukan inti tinggi, banyak sekali kristal akan terbentuk, tetapi tak satupun dari ini akan tumbuh menjadi terlalu besar, jadi terbentuk endapan yang terdiri dari partikel-partikel kecil. 4aju pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh dari larutan. $akin tinggi derajat lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin besarlah laju pembentukan inti. 4aju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. 3ika laju ini tinggi, kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (S5ehla, 1.
II. METODOLOGI PRAKTIKUM
A. #$+ 6# T&,7#$
Percobaan Pemisahan dan Pemurnian &at Padat (#ekristalisasi dan Sublimasi ini dilakukan pada hari Senin, tanggal *6 7ktober *08 pukul 01'+0 9 0':: ;"/ dan bertempat di 4aboratorium Kimia 7rganik,
/lat yang digunakan dalam percobaan ini adalah gelas kimia :0 ml, pembakar Bunsen, batang pengaduk, pemanas, corong, pipet tetes, kaca arloji, dan korek gas. !. B##
Bahan yang digunakan dalam percobann ini adalah padatan asam ben!oat, air, methanol, es batu, naftalen dan kertas saring whatman.
C. P%-&6+% K&%/# 1. S+2'8,#-8
>aftalena
9 idalam gelas kimia 9 itutup dengan kaca arloji 9 isumbat mulut gelas kimia
dengan tissue - iberikan es batu di atas kaca arloji - ipanaskan - ihentikan pemanasannya bila semua !at telah menempel di kaca arloji - iamati bentuk kristalnya
erbentuk Kristal
!. R&%8-$#'8-#-8
Asam benzoatl
Dipilih methanol sebagai pelarut Ditimbang sebanyak 2 gram Dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 ml Dilarutkan ke dalam methanol Dipanaskan Dididihkan DisaringDimasukkan ke dalam gelas kimia Ditutup dengan kaca arloji Disumbat mulut gelas kimia dengan tissue Diberikan es batu diatas kaca arloji Dipanaskan Dihentikan pemanasannya bila semua zat telah menempel di kaca arloji Diamati bentuk kristalnya Residu Filtrat Ditampung ke dalam gelas kimia 50 ml Didinginkan dengan air es Disaring Dipisahkan Kristal dan pelarutnya
Kristal Asam Benzoat
I. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. H#-8' P&*#,#$#
o ! $!
"erlakuan
#asil
%ublimasi & a'talena ( es
)erbentuk kristal
batu (
2!
dipanaskan Rekristalisasi& Asam Benzoat ( methanol ( dipanaskan ( didinginkan
B. P&,2##-#
)idak terbentuk kristal
#ekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu !at padat dari campuran atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali !at tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut ( solven yang sesuai atau cocok. /da beberapa syarat agar suatu pelarut dapat digunakan dalam proses kristalisasi yaitu memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara !at yang dimurnikan dengan !at pengotor, tidak meninggalkan !at pengotor pada kristal, dan mudah dipisahkan dari kristalnya. Percobaan ini dilakukan untuk memisahkan ataupun memurnikan !a t padat melalui dua tahap rekristalisasi dan sublimasi dengan bahan padatan asam ben!oat. engan larutan lain yang mendukung percobaan ini adalah akuades, methanol, es batu dan naftalen. Serta penggunaan kertas saring untuk memisahkan endapan atau biasa disebut filtrat dan residunya. Perlakuan pertama yaitu pemurnian !at atau rekristalisasi !at padat asam ben!oat. /sam ben!oat direaksikan dengan methanol, methanol digunakan untuk melarutkan padatan tersebut. Pada saat mereaksikan asam ben!oat dengan methanol, harus disertai dengan proses pemanasan. Pemanasan pada saat proses mereaksikan larutan bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi antara asam ben!oat dan methanol. Setelah bereaksi sempurna, larutan tersebut disaring guna memisahkan filtrat dan residunya. Kemudian hasil penyaringan tersebut atau filtratnya didinginkan menggunakan es batu guna membentuk kristal asam ben!oat dan disaring menggunakan kertas saring untuk memisahkan kristal dari pelarutnya, sehingga didapatkan kristal asam ben!oat.
Perlakuan selanjutnya yaitu sublimasi yang bertujuan untuk mengetahui perubahan wujud dari padat ke gas tanpa mencair terlebih dahulu, dengan menggunakan naftalena. Pada praktikum kali ini juga melakukan teknik sublimasi, dimana naftalena dimasukkan kedalam cawan dan ditutup dengan menggunakan kaca arloji hal ini dilakukan untuk menahan uap dari naftalena tersebut. Karena yang dibutuhkan adalah uap nftalena, apabila didinginkan akan terkondensasi. iatas kaca arloji tersebut ditaruh beberapa potong es, hal ini dapat membantu proses penurunan suhu, sehingga uap tersebut akan berubah menjadi kristal. Setelah terbentuk kristal, kumpulkan lalu timbang kristal tersebut. Sehingga didapatkan kristal dari hasil sublimasi.
. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan pemisahan dan pemurnian !at padat (sublimasi dan rekristalisasi ini, dapat kita simpulkan sebagai berikut' . #ekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian !at padat. imana, rekristalisasi dilakukan dengan cara melarutkan suatu !at dengan pelarut yang tepat, kemudian dikristalkan kembali. *. &at pelarut yang tepat harus dipilih sesuai dengan kepolaran yang dimiliki.!at terlarut polar akan larut pada pelarut yag polar, begitupun sebaliknya. +. Pada percobaan ini tidak dilakukan penjernihan dan pemurnian warna larutan. 6. 2ara memisahkan dan memurnikan !at padat dengan cara rekristalisasi adalah dengan melarutkan !at yang akan dimurnikan dengan memilih !at pelarut yang tepat kemudian dikristalkan kembali. Sementara sublimasi dilakukan dengan menyublim !at padat menjadi gas dengan cara dipanaskan, kemudian dipadatkan kembali dengan diberikan es batu.
DAFTAR PUSTAKA
/ffi!, <. *0*. Pengaruh Pengerolan Pra Pemanasan ibawah emperatur #ekristalisasi dan ingkat eformasi erhadap Kekerasan dan Kekuatan arik Serta Struktur $ikro Baja Karbon Sedang untuk $ata Pisau Pemanen Sawit. Jurnal e-Dinamis. '. !(!). Keenan, 2harles ;. *. Kimia untuk Universitas Jilid 2. 3akarta. ?rlangga. Pinalia, /. *0. Penentuan $etode #ekristalisasi yang epat untuk $eningkatkan Kemurnian Kristal /monium Perklorat (/P. Jurnal Sains dan Teknologi. '. "(!). #ositawati, /gustina 4. aslim, 2itra $. Soetrisnanto, . *0+. #ekristalisasi @aram #akyat ari aerah emak untuk $encapai S>" @aram "ndustri. Jurnal Teknologi Kimia dan Industri. '. !(4). S5ehla. 1. Buku /jar Aogel' Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. 3akarta. P Kalman $edia Pusaka.
