Praktikum KI2051 Kimia Organik Semester II 2015/2016
Percobaan 01 PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: Distilasi dan Titik Didi ! Percobaan 0" PEMISAHAN PEMISAHA N DAN PEMURNIAN ZAT PADAT PADAT:: Rekristalisasi dan Titik #ele #AP$RAN
oleh Nama : Hasna Nisrina Firdausi NI : 1!01"0!# Kelom$ok : I II Shi%t : &a'u siang (angga nggall Per Per)o )o'a 'aan an : 10 Fe'r Fe'rua uari ri 2016 2016 (anggal (anggal Pengum$ulan : 1* Fe'ruari 2016 +sisten : ,oshua -onn. & 1051!0!*
#A%$RAT$RIUM &IMIA $R'ANI& PR$'RAM STUDI &IMIA (A&U#TAS MATEMATI&A DAN I#MU PEN'ETAHUAN A#AM INSTITUT TE&N$#$'I %ANDUN' "01) Percobaan 01
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR: Distilasi dan Titik Didi
+ (uuan Per)o'aan 1 enentukan dan mem'andingkan indeks 'ias sen.a3a murni dan sen.a3a hasil distilasi 2 enentukan dan mem'andingkan titik didih sen.a3a hasil distilasi 4 (eori -asar -istilasi meru$akan metode $emisahan dan $emurnian at )air .ang mudah mengua$ Selain $emurnian distilasi uga da$at digunakan untuk menentukan titik didih suatu sen.a3a Setia$ at memiliki kemudahan mengua$ 7olatilitas .ang 'er'eda8'eda Prinsi$ dasar $emisahan dengan distilasi adalah adan.a $er'edaan 7olatilitas antarkom$onen di dalam suatu )am$uran 'er%asa )air Se)ara umum $roses distilasi meli'atkan $eru'ahan %asa )air menadi %asa ua$ melalui $endidihan dan dilanutkan dengan $engem'unan ua$ .ang dihasilkan (erda$at 'er'agai ma)am distilasi .aitu distilasi sederhana distilasi 'ertingkat %raksi distilasi tekanan rendah distilasi ua$ air dan distilasi skala mikro Pemilihan $rosedur distilasi 'ergantung $ada si%at )airan .ang akan dimurnikan dan si%at $engotor .ang ada di dalam n.a Proses $emisahan )am$uran )airan 'iner + dan 4 menggunakan distilasi da$at dielaskan dengan Hukum -alton dan &aoult enurut -alton tekanan gas total suatu )am$uran 'iner atau tekanan ua$ suatu )airan P o adalah umlah tekanan $arsial dari masing8masing kom$onen + dan 4 din.atakan se'agai P= P A + P B Hukum &aoult men.atakan 'ah3a $ada suhu dan tekanan tertentu tekanan $arsial ua$ kom$onen + P+ dalam )am$uran sama dengan hasil kali antara tekanan ua$ kom$onen murni + P+ murni dan %raksi moln.a 9+ din.atakan se'agai murni P A = P A × X A murni
P= P A
murni
× X A + P B
× X B
Hukum -alton dan &aoult meru$akan $ern.ataan matematis .ang menggam'arkan $eru'ahan kom$osisi dan tekanan $ada )airan .ang mendidih selama $roses distilasi a$ .ang dihasilkan selama mendidih dan memiliki kom$osisi .ang 'er'eda dari kom$osisi )airan itu sendiri Kom$osisi ua$ kom$onen .ang memiliki titik didih le'ih rendah akan le'ih 'an.ak %raksi mol dan tekanan ua$n.a le'ih 'esar ; -ata Pengamatan 1 -istilasi 4iasa Sederhana
(a'el 11 (em$eratur terukur $ada distilasi 'iasa *akt+ ,-enit. 0 5
Te-/erat+r ,0C. !00 !15
10 15
!!0 !"0
20 25
"00 "20
&eteranan
(a'el 12 Indeks 'ias setia$ 5 ml distilat $ada distilasi 'iasa Distilat ke 1 2 &ata8rata
Indeks %ias ,n. 15#0 15#5 15#!
2 -istilasi 4ertingkat Suhu distilat $ertama atuh ( > 5!0 0; (a'el 1! Indeks 'ias setia$ 5 ml distilat $ada distilasi 'ertingkat Distilat ke 1 2 &ata8rata
Indeks %ias ,n. 15#5 1!"0 1"6!
! -istilasi +eotro$ (erner Suhu distilat $ertama atuh ( > 6!0 0; (a'el 1" Indeks 'ias sen.a3a dalam )am$uran aeotro$ Sen2a3a (oluena etanol
Indeks %ias ,n. 1"00 1!"0
- Pengolahan -ata 1 -istilasi 'iasa a (idik -idih (dliteratur aseton > 562?; ¿ Td percobaan− Tdliteratur ∨
¿ Tdliteratur
× 100
galat =¿ ¿
|42,0 – 56,2| 56,2
× 100
¿ 25,3
' Indeks 4ias nliteratur aseton > 1!"6 ¿ n percobaan−n literatur∨
¿
× 100
nliteratur
galat =¿
¿
|1,580 – 1,346| 1,346
× 100
¿ 17,4
2 -istilasi 'ertingkat a (itik -idih (dliteratur aseton > 562?; ¿ Td percobaan− Tdliteratur ∨
¿ Tdliteratur
× 100
galat =¿ ¿
|53,0 – 56,2| 56,2
× 100
¿ 5,69
' Indeks 4ias nliteratur aseton > 1!"6 ¿ n percobaan−n literatur∨
¿ nliteratur
× 100
galat =¿
¿
|1,340 – 1,346| 1,346
¿ 0,446 ! -istilasi aeotro$ terner a (itik -idih (dliteratur metanol > 6"* ; o
× 100
¿ Td percobaan− Tdliteratur ∨
¿ Tdliteratur
× 100
galat =¿ ¿
|63,0 – 64,7| 64,7
× 100
¿ 2,63
' Indeks 4ias nliteratur metanol >1!2@ ¿ n percobaan−n literatur∨ ¿ × 100 nliteratur galat =¿ ¿
|1,340 – 1,329| 1,329
× 100
¿ 0,828
-ata8data dalam $erhitungan diam'il dari data ter'aik masing8masing $er)o'aan < Pem'ahasan -istilasi dilakukan 'erdasarkan $rinsi$ $er'edaan titik didih sen.a3a .ang akan di$isahkan dalam )am$uran Pada $er)o'aan ini ada tiga enis distilasi .ang dilakukan .aitu distilasi 'iasa distilasi 'ertingkat dan distilasi aeotro$ terner -istilasi 'iasa dilakukan a$a'ila sen.a3a8sen.a3a .ang di$isahkan memiliki $er'edaan titik didih .ang signi%ikan A*5 0; Pada $er)o'aan .ang dilakukan untuk )am$uran aseton8air 1:1 titik didih aseton se'esar 5620; sedangkan titik didih air se'esar 1000; +ki'at $er'edaan .ang tidak signi%ikan terse'ut maka hasil $emisahan dengan distilasi 'iasa tidak 'erlangsung dengan 'aik Oleh se'a' itu distilasi 'ertingkat di$erlukan se'agai $engganti distilasi 'iasa Pada distilasi aeotro$ terner $rinsi$ kera n.a sama se$erti distilasi 'ertingkat han.a saa dengan $enam'ahan sen.a3a lain .ang da$at meme)ahkan ikatan aeotro$ =angkah8langkah melakukan distilasi $ada dasarn.a sama untuk ketiga enis distilasi .ang dilakukan $ada $er)o'aan ini -istilasi dilakukan dengan memanaskan )am$uran .ang telah dimasukkan ke la'u distilasi dengan $emanas listrik sam'il diaduk menggunakan $engaduk magnetik magnetic stirrer Pengadukan ini 'ertuuan untuk mem$er)e$at $endidihan dengan )ara meratakan distri'usi $artikel8$artikel dalam )am$uran serta mem'uat ta'rakan antarmolekul menadi le'ih e%ekti% Selain itu $emanasan dilakukan sam'il mengalirkan air masuk8keluar $ada kondensor se)ara
counter-current +liran ini dilakukan se)ara counter-current untuk meningkatkan e%isiensi $er$indahan $anas .ang teradi Pen.usunan selang se'agai $engalir air terhada$ kondensor uga $enting Harus di$astikan 'ah3a tidak ada ke'o)oran selama distilasi 'erlangsung sehingga $endinginan ua$ .ang ter'entuk da$at 'erlangsung dengan 'aik Se)ara 'ertaha$ em'un .ang ter'entuk $ada dinding la'u semakin 'an.ak dan mengalir dari 'agian atas menuu $ermukaan larutan Saat distilat menetes untuk
$ertama
kalin.a
suhu
.ang
ditunukkan
oleh
termometer
da$at
mere$resentasikan titik didih distilat .ang dilakukan Pada $er)o'aan ini da$at di'andingkan 'ah3a titik didih distilat mendekati titik didih re%erensi $ada distilasi 'ertingkat dan aeotro$ terner sedangkan terda$at selisih se'an.ak 1"2o; le'ih rendah dari re%erensi $ada distilasi 'iasa (er'ukti 'ah3a distilasi 'ertingkat le'ih 'aik dilakukan untuk memisahkan )am$uran aseton8air 1:1 .ang memiliki selisih titik didih se'esar "!#o; Selain $engukuran titik didih $engukuran indeks 'ias uga di$erlukan untuk mengetahui kemurnian at )air .ang telah di$isahkan dari )am$uran Pada $er)o'aan ini dilakukan $enam$ungan setia$ 5ml distilat kemudian dilakukan 2 kali $engukuran indeks 'ias Pada distilasi 'iasa indeks 'ias ter'aik se'esar 05#0 )uku$ auh selisihn.a 'ila di'andingkan dengan re%erensi se'esar 0!"6 Hal ini menandakan 'ah3a terda$at air .ang masih 'er)am$ur $ada distilat atau da$at dikatakan 'ah3a distilat .ang dihasilkan tidak murni Indeks 'ias distilat .ang dihasilkan oleh distilasi 'ertingkat untuk )am$uran .ang sama .aitu se'esar 0!"0 dengan galat se'esar 0""6B Hasil ini da$at diterima meski$un tidak 100B murni Pada distilasi aeotro$ terner dilakukan $emisahan )am$uran metanol8air 1:1 dengan $enam'ahan toluena (erda$at %enomena )uku$ menarik $ada $emisahan aeotro$ .aitu tim'uln.a dua %asa ketika distilat di$eroleh Fasa 'agian atas adalah metanol dan %asa 'agian 'a3ah adalah toluena (oluena ikut mengua$ 'ersama metanol aki'at teradin.a $eru'ahan titik didih karena adan.a metanol dalam )am$uran .ang mem'entuk sistem aeotro$ 4erdasarkan data literatur titik didih )am$uran metanol8toluena se'esar 6!#o; aka dari itu hasil $er)o'aan .ang telah dilakukan ter'ilang )uku$ 'aik .aitu se'esar 6! o; +kan teta$i dalam $erhitungann.a han.a titik didih metanol .ang di$ertim'angkan mengingat at .ang murnikan $ada )am$uran ini adalah metanol Pada saat $engukuran indeks 'ias se'elumn.a %asa 'agian atas metanol di$isahkan ke 3adah lain menggunakan $i$et tetes dengan hati8 hati Indeks 'ias re%erensi untuk metanol se'esar 1!2@ dan hasil .ang dida$at dari
$er)o'aan se'esar 1!"0 -engan galat se'esar 0#2#B ini distilat da$at tergolong murni meski$un hasiln.a le'ih 'uruk dari distilasi untuk )am$uran aseton8air
F Sim$ulan 1 Indeks 'ias distilat $erolehan dari a distilasi 'iasa : +seton n > 15#0 % galat = 1*"B ' distilasi 'ertingkat : +seton n = 1!"0 % galat = 0""6B ) distilasi aeotro$ : etanol n = 1!"0 B galat > 0#2#B 2 (itik didih distilat $erolehan dari a -istilasi 'iasa : +seton Td = "2o; % galat > 25!B ' -istilasi 'ertingkat : +seton Td = 5!o; % galat = 56@B ) -istilasi aeotro$ : etanol Td = 6!o; B galat > 26!B
C -a%tar Pustaka Fieser =ouis F 1@"1 Experiments in Orcanic Chemistry 2nd Edition Ne3 ,ork: 4r - ; Heath and ;om$an. $ 1"8!2 Dilliamson Kenneth = asters Katherine 2011 Macroscale and Microscale Organic Experiments, 6th Edition +ustralia: ;engage =earning In) $ #68101 S-S: htt$://333s)ien)ela')om/msds=ist$h$ Pustaka tam'ahan: +nonim 200@ Penuntun Pratium !imia Organi" 4andung: Pustaka Ilmiah ni7ersitas Padaaran -iunduh dari htt$://$ustakaun$ada)id/u$loads/200@/12 $ada * Fe'ruari 2016
Percobaan 0" PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT: Rekristalisasi dan Titik #ele
+ (uuan Per)o'aan 1 enentukan titik leleh dan $erolehan sen.a3a hasil rekristalisasi 2 enentukan titik leleh dan $erolehan sen.a3a kristal hasil su'limasi dan mem'andingkann.a dengan titik leleh sen.a3a semula
4 (eori -asar Kristalisasi meru$akan suatu metode untuk $emurnian at dengan $elarut dan dilanutkan dengan $engenda$an -alam kristalisasi sen.a3a organik di$engaruhi oleh $elarut Pelarut kristalisasi meru$akan $elarut di'a3a oleh at terlarut .ang mem'entuk $adatan dan tergantung dalam struktur kristal E kristal at terlarut terse'ut &ekristalisasi meru$akan suatu $em'entukan kristal kem'ali dari larutan atau le'uran dari material .ang ada Se'enarn.a rekristalisasi han.alah se'uah $roses lanut dari kristalisasi +$a'ila kristalisasi dalam hal ini hasil kristalisasi memuaskan rekristalisasi han.a 'ekera a$a'ila digunakan $ada $elarut $ada suhu kamar namun da$at le'ih larut $ada suhu .ang le'ih tinggi Hal ini 'ertuuan su$a.a at tidak murni da$at menero'os kertas saring dan .ang tertinggal han.alah kristal murni Pengenda$an 'isa dilakukan untuk $emisahan untuk melakukan $emisahan ini suatu reagen .ang sesuai ditam'ahkan .ang mem'entuk enda$an dengan han.a satu atau 'eera$a ion .ang ada dalam larutan kemudian enda$an da$at disaring dan di)u)i tergantung se'agian 'esar $ada struktur mor%ologi enda$an .aitu 'entuk dan ukuran kristal 4entuk kristal struktur .ang sederhana se$erti ku'us oktahedron atau arum8 arum Sangat menguntungkan karena mudah di)u)i setelah disaring
kristalisasi serta $emisahan dan $engeringan kristal Pada $emilihan $elarut $elarut .ang ter'aik adalah $elarut .ang 'ila sen.a3an.a dimurnikan han.a akan larut dalam umlah .ang sedikit $ada suhu kamar teta$i sangat larut $ada suhu .ang tinggi misaln.a $ada titik didih $elarut itu Selain itu $elarut .ang 'aik adalah $elarut .ang tidak 'ereaksi dengan at $adat .ang akan direkristalisasi titik didih $elarutn.a tidak mele'ihi titik leleh at $adat dan 7olatil Su'limasi dilakukan a$a'ila umlah kristal sedikit sta'il terhada$ $anas Su'limasi adalah $roses $emurnian at .ang a$a'ila di$anaskan se)ara langsung akan 'eru'ah dari 'entuk $adat menadi ua$ tan$a meleleh a$ terse'ut 'ila didinginkan akan 'eru'ah kem'ali menadi $adat -engan su'limasi $adatan 7olatil da$at di$isahkan dengan $adatan non7olatil )ontohn.a kam$er asam 'enoat dll Su'limasi modern dilakukan dengan 'antuan alat Mallory su#limator
; -ata Pengamatan (a'el 21 Perolehan massa dan titik leleh rekristalisasi asam 'enoat
Massa ,. Titik #ele ,5C.
Rekristalisasi Asa- %en4oat +3al +khir 15 05# 122" literatur 11#
(a'el 22 Perolehan massa dan titik leleh su'limasi kam$er
Massa ,. Titik #ele ,5C.
S+bli-asi &a-/er +3al +khir 1 0*0 #02 literatur #0
- Pengolahan -ata 1 &ekristalisasi +sam 4enoat (lliteratur > 122"?; ¿ ¿ Tl percobaan−Tlliteratur ∨ × 100 Tl literatur galat =¿ ¿ 118−122,4∨ ¿¿ ¿ 3,59
¿
122,4
× 100
perolehan kembali =
(
)
berat senyawa setelah pemisahan × 100 berat awal senyawa ¿
(
0,580 g 1,50 g
)
× 100
¿ 38,6
2 Su'limasi Kam$er (lliteratur : #02?; ¿ Tl percobaan−Tlliteratur ∨
¿
Tl literatur
× 100
galat =¿
¿ 80,0− 80,2∨ ¿ × 100 80,2
¿¿ ¿ 0,249
perolehan kembali =
(
)
berat senyawa setelah pemisahan × 100 berat awal senyawa ¿
(
0,700 g 1,00 g
)
× 100
¿ 70,0
< Pem'ahasan Pemisahan at $adat dari $elarut )air menggunakan rekristalisasi menga)u $ada $rinsi$ $er'edaan kelarutan at8at $adat dalam $elarut tertentu 'aik dalam $elarut murni atau dalam $elarut )am$uran serta $rinsi$ 'ah3a suatu at $adat akan le'ih mudah larut dalam $elarut $anas di'andingkan dalam $elarut dingin Oleh karena itu teknik dasar rekristalisasi adalah $emanasan larutan hingga suhu tertentu kemudian $endinginan kem'ali sehingga ter'entuk kristal -alam $er)o'aan ini dilakukan rekristalisasi terhada$ asam 'enoat Pada sam$el asam 'enoat terda$at $engotor 'er3arna 'iru agak muda Salah satu si%at asam 'enoat .ang men)olok .aitu sukar larut dalam air karena asam 'enoat tergolong sangat non$olar Saat di)am$ur dengan air $anas asam 'enoat da$at terlarut meski$un terda$at serat8serat .ang mengam'ang di $ermukaan aka dari itu $ada $er)o'aan ini dilakukan $engadukan dengan
$engaduk magnetik ditam'ah dengan $engadukan manual dengan s$atula sam'il menghan)urkan gum$alan8gum$alan asam 'enoat .ang sukar larut terse'ut Proses $emurnian ini memerlukan se'uah at a'sor'er untuk men.era$ at $engotor .ang terda$at $ada asam 'enoat semula +'sor'er terse'ut adalah kar'on akti% atau norit Kar'on akti% ditam'ahkan $ada saat larutan dalam kondisi $anas karena da.a a'sor'si norit le'ih 'aik $ada suhu tinggi di'andingkan $ada suhu rendah Kar'on akti% da$at digunakan se'agai a'sor'er karena memiliki struktur kimia siklik sehingga $en.era$an da$at teradi melalui rongga8rongga dalam struktur siklik terse'ut Setelah itu larutan disaring dan ditam$ung se)e$at mungkin agar tidak mengkristal dan dingin +kan teta$i $ada saat $er)o'aan dalam melakukan %iltrasi terda$at kesalahan .aitu terda$at lu'ang $ada kertas saring .ang men.e'a'kan $en.aringan menadi gagal Setelah itu dilakukan kem'ali $en.aringan dengan mengganti kertas saring 'aru sam'il memanaskan larutan semula +kan teta$i $ada saat $en.aringan ulang )orong .ang digunakan tidak lagi $anas sehingga se'agian larutan terse'ut telah 'eru'ah menadi kristal +ki'atn.a %iltrat .ang ter'entuk menadi sedikit ;ara .ang te$at untuk menda$atkan %iltrat dan kristal .ang sesuai adalah mengulangi $roses rekristalisasi dari a3al namun karena 3aktu .ang tersisa tinggal sedikit maka hal itu tidak dilakukan Pendinginan %iltrat dilakukan dengan meletakkan $enam$ung %iltrat di atas es sam$ai kristal ter'entuk +kan teta$i $em'entukan kristal dengan )ara ini mengaki'atkan kristal menadi tidak 'aik kualitasn.a Kristal asam 'enoat ini 'er3arna $utih8'ening +ki'at adan.a kesalahan dalam melakukan $er)o'aan se$erti .ang diuraikan se'elumn.a massa kristal .ang di$eroleh han.a 05# gram dari 15 gram ser'uk a3al 4er'eda dengan rekristalisasi asam 'enoat metode rekristalisasi8su'limasi ustru harus menggunakan 'ongkahan es se'agai $em'entuk kristal Su'limasi meman%aatkan $rinsi$ $er'edaan tekanan ua$ antara $adatan 7olatil dengan $adatan non87olatil Per'edaan tekanan ua$ ini memungkinkan $engotor .ang ada $ada ser'uk kam$er akan tertinggal tidak seluruhn.a sementara kam$er akan mengua$ dan mem'entuk kristal dengan 'antuan 'ongkahan es 4ongkahan es ini diletakkan di atas ka)a arloi sehingga %asa ua$ kam$er mengalami $eru'ahan menadi %asa $adat dan ter$isah dengan $engotorn.a Setelah itu kristal .ang menem$el $ada 'agian 'a3ah ka)a dikum$ulkan dan ditim'ang assa kam$er .ang dida$at se'esar 0*0 gram dari 10 gram ser'uk a3al Seharusn.a massa $erolehan kam$er le'ih 'esar dari 0*0 gram karena terda$at
seumlah kristal .ang ter'a3a aliran udara ketika $roses $emindahan dan $enim'angan Selain dilakukan $enim'angan kristal .ang ter'entuk diukur titik lelehn.a dan titik leleh terukur se'esar #0 o; Hasil ini da$at dikatakan 'aik mengingat skala tem$eratur untuk satu angka di'elakang koma tidak da$at ter'a)a -engan demikian dari 0*0 gram kristal .ang di$eroleh kristal terse'ut dikatakan se'agai kam$er murni
F
Sim$ulan 1 (itik leleh hasil rekristalisasi se'esar 11#o; dengan galat se'esar !5@B dan $erolehan kem'ali se'esar !#6B 2 (itik leleh hasil rekristalisasi8su'limasi se'esar #0o; dengan galat se'esar 02"@B dan $erolehan kem'ali se'esar *00B
C -a%tar Pustaka Fieser =ouis F 1@"1 Experiments in Orcanic Chemistry 2nd Edition Ne3 ,ork: 4r - ; Heath and ;om$an. $ !!8!@ Dilliamson Kenneth = asters Katherine 2011 Macroscale and Microscale Organic Experiments, 6th Edition +ustralia: ;engage =earning In) $ 618#5 S-S: htt$://333s)ien)ela')om/msds=ist$h$
