Practica 3. Cristalización por par de disolventes1. Par de disolventes:a) Relación entre solubilidad y estructura molecular.Existen molecular.Existen fuerzas de atracción entre el soluto y el disolvente comparables en magnitud a lasexistentes entre partículas de soluto o las partículas de disolvente. Mientras mayor sea lafuerza de atracción entre las moléc ulas desiguales mayor será la solubilidad y mientras másintensas sean las fuerzas entre las moléculas del soluto entre si y las del disolvente entre simenor será la solubilidad.b) Efecto de las fuerzas intermoleculares en la solubilidad.La solubilidad .La solubilidad es directamente proporcional a la magnitud de las fuerzas intermoleculares,estas fuerzas interactúan con el soluto y de esta interacción depende la solubilidad.c) Disolventes próticos y apróticos.Los apróticos.Los disolventes próticos: sustancias muy polares que contienen partes con protones y por lotanto pueden formar enlaces de hidrogeno con los solutos.Los disolventes apróticos: no contienen hidrógenos ácidos, por lo tanto no pueden formarpuentes de hidrogeno.d) Importancia de las pruebas de solubilidad en cristalización.Los cristalización .Los compuestos orgánicos sólidos a temperatura ambiente se purifican mediante la técnica decristalización que es la técnica más simple y eficaz para purificarlos.Esta técnica consiste en disolver el sólido que se pretende purificar en un disolvente o mezclade disolventes, caliente y permitir q ue la disolución enfríe lentamente.Generando una disolución saturada que al enfriar se sobresatura produciendo la cristalización,que al enfriar e irá precipitando.Este fenómeno se denomina cristalización si el crecimiento del cristal es lento, selectivo y puroy precipitación si el proceso es rápido y no selectivo.e) Interpretación de las pruebas de solubilidad relacionadas con la estructura del compuesto.El compuesto.El proceso de cristalización es un proceso dinámico, donde las moléculas que están en ladisolució n están en equilibrio con las que forman parte de la red cristalina. El elevado grado deordenación de la red cristalina excluye la participación de impurezas, mediante la lentaformación de los cristales mediante el enfriamiento. Si el enfriamiento de la disolución es muyrápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.f) Polaridad, solubilidad y orden de polaridad de los disolventes.La disolventes .La solubilidad es una capacidad media de la capacidad de disolverse un determinado soluto enun determinado solvente a temperatura fija, varía en función de las electronegatividades delos átomos que componen los enlaces e infl uye directamente en la solubilidad.Polaridad de un disolvente es el que mide su polaridad y le confiere propiedades desolubilización de diferentes solutos.La polaridad y la solubilidad de los compuestos orgánicos en disolventes polares, aumenta conla disminución de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionalespolares y la capacidad de formación de enlaces de hidrógeno con el disolvente.Aunque la polaridad de un disolvente depende de muchos factores, puede definirse como sucapacidad para solvatar y estabilizar cargas. Como punto de referencia, empiezan aconsiderarse polares aquellos disolventes que poseen una constante dieléctrica superior a 15. Precauciones indispensables para el manejo de los disolventes. Saber con qué disolventes estamos trabajando. Leer las etiquetas y las hojas de s eguridad de los disolventes. Verificar que las condiciones de área de tra bajo sean las adecuadas. Usar guantes y anteojos dentro del laboratorio. Encender y verificar que funcione correctamente la campana de extracción, paracontrolar el desprendimiento de gases de los disolventes. Manejar con la debida precaución las sustancias con riesgo de reacción, para evitarproyecciones por un mal manejo de ellas. Cristalización:a) Fundamentos de cristalización.Técnica cristalización.Técnica mas empleada para la purificación de compuestos sólidos, consiste en disolver elsoluto en la mínima cantidad de disolvente caliente apropiado, se deja enfriar la solución paraque le formen cristales y separarlos por cristalización.b) Secuencia para realizar una cristalización por par de disolventes.Una disolventes.Una vez encontrado el par de disolventes para purificar la sustancia sólida se procede arecristalizarla.Se pesa la sustancia y coloca en un matraz Erlenmeyer, se agrega poco a poco el disolventeque la solubiliza agitando y calentando hasta disolución total,Se deja enfriar la solución caliente en el
embudo de filtración rápida y colecte el filtrado enotro matraz Erlenmeyer.A esta solución caliente se añade gota a gota el disolvente en el que es insoluble el sólido hastaque aparezca turbidezSe agita y si la turbidez desaparece agregue más gotas del mismo disolvente y vuelva a agitar elmatraz. Siga este procedimiento hasta que la turbidez permanezca. Enseguida elimine laturbidez calentando el matraz en baño maría y agitando. Luego Se deja enfriar un poco atemperatura ambiente y después en baño de hielo hasta que cristalice el soluto.Por último separan los cristales filtrando al vacío, se lavan con un poco de disolvente frío; sedejan secar, se pesa y calcula el rendimiento de la cristalización.c) Cualidades del par de disolventes para llevar a cabo una cristalización.El disolvente ideal es en el que disuelve al compuesto en caliente y no lo disuelve en frio, endonde los disolventes deben miscibles entre sí.d) Selección de pares de disolventes y par de disolventes más comunes.Son las sustancias que son demasiado solubles en un disolvente en frío y poco solubles enotros disolventes en caliente. Se pueden utilizar pares de disolventes que sean miscibles entresí, como metanol-agua, etanol-agua, acetato de etilo etanol, acetato de etilo-hexano, éter-acetona.e) Efecto de la velocidad de formación de los cristales en su t amaño y pureza.Es preferible que los cristales tengan un tamaño medio ya que si los cristales son grandespueden incluir gran cantidad de disolvente, el cual lleva impurezas disueltas. Una cristalizaciónrápida se obtiene un precipitado puro.
