Practica No.3 CRISTALIZACIÓN POR PAR DE DISOLVENTES Pérez Gómez Cesar Alejandro Alej andro (N.L. 43) (1311)-Laboratorio
OBJETIVOS Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización. Conocer las características que deben de tener el par de disolventes para ser utilizados en una cristalización. Realizar la purificación de un sólido mediante una cristalización por par de disolventes. ANTECEDENTES ANTECEDENTES
La cristalización es un proceso típico de laboratorio en el que un sólido cristalino en solución se separa de una mezcla a través de cambios en su solubilidad la disminución en este parámetro conlleva a la producción de soluciones saturadas y sobresaturadas que resultan en la formación de cristales a partir de la solución. Dependiendo de las condiciones de la cristalización, es posible controlar o modificar la naturaleza de los cristales obtenidos. En algunas ocasiones ocurre que no hay un disolvente ideal para un compuesto sólido que se desea cristalizar, en tales casos debe recurrirse a los sistemas llamados par de disolventes para realizar una cristalización; esta mezcla mezcla de par de disolventes debe ser homogénea totalmente, es decir, los componentes deben ser miscibles y uno de los disolventes debe disolver fácilmente al compuesto a separar, mientras que el otro sólo debe disolverlo ligeramente. Es conveniente que el proceso de enfriamiento se produzca lentamente de forma que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento excluya las impurezas que pudieran estar presentes.
I.
RESULTADOS Y ANALISIS DE RESULTADOS Solubilidad en disolventes orgánicos (par de disolventes)
Disolventes Soluble en frio Soluble en caliente Formación de cristales Constante dieléctrica
Hexano
Acetato de etilo
Acetona
Etanol
DMF
DMSO
Agua
38
47
78.3
1.89
Metanol
6.02
20.7
24.3
33.6
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II.
Cristalización por par de disolventes Sustancia Pf °C (a una velocidad de 50) Pf °C ( a una velocidad optima) Masa inicial de la muestra (g) Masa final de la muestra (g) Rendimiento (%)
A 68-69 68-70 0.50 0.28 56.0
Al observar que nuestra problema era insoluble en agua y soluble en etanol, fueron los disolventes perfectos para llevar una cristalización por par de disolventes ya que cumplían con los requisitos necesarios para ser utilizados de esa manera: ser miscibles entre si y poseer solubilidad e insolubilidad en la muestra además de no ser disolventes del tipo ideal para esta, es decir que no cristalice con cualquiera de estos dos disolventes. Finalmente al llevar acabo todos los pasos de la cristalización por par de disolventes, determinamos el punto de fusión de nuestra muestra problema, la cual se encontraba alrededor de 68-70°C lo que indicaba que era una muestra pura y se trataba del compuesto C correspondiente al BENZOATO DE FENILO, lo cual es de todo compatible con los datos reportados en literatura y con su respectiva estructura molecular.
CONCLUSIONES Cuando no pueda haber un disolvente ideal para llevar a cabo una cristalización, se recurre al método del par de disolventes. Para que un par de disolventes que sea utilizado en una cristalización es de carácter necesario que cumpla con que uno de los disolventes tenga una gran afinidad por el sólido a cristalizar y que el otro disolvente tenga poca afinidad por el sólido a cristalizar.
CUESTIONARIO 1. ¿Por qué es importante mantener el volumen de la solución durante el calentamiento? El proceso de cristalización depende del grado de sobresaturación que se logre en la solución, y si se pierde volumen al calentar la sobresaturación aumentaría de tal manera que a la menor perturbación esta podría cristalizar por ejemplo cuando se encuentre en filtración, además de perder soluto disuelto que podrían formar cristales.
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2. ¿Por qué es necesario quitar la turbidez de la solución? Porque se forman compuestos impuros que podrían afectar a la pureza de nuestra muestra final. 3.
¿Qué cualidades presentaron cada uno de los disolventes para ser usados en una cristalización por par de disolventes?
Ser miscibles entre si además de que uno de ellos presentara solubilidad con respecto a la muestra problema y la otra fuera insoluble; además de no mostrar formación de cristales en el caso en el cual se solubilizo. Por otro lado poseen una polaridad muy cercana.
4. ¿Cuáles son las diferencias que encuentras entre la sustancia purificada y sin purificar?
Que la muestra impura presenta algunos colorantes no uniformes y formas resinosas de manera amorfa en general, en cuanto a la muestra pura presenta una forma morfológica solida general con un color uniforme y sin muestras resinosas o aglomeraciones. 5. En el proceso de cristalización se efectúan dos tipos de filtraciones, ¿en qué se diferencian? y ¿qué tipo de impurezas se eliminan en cada una de ellas?
La primera filtración se hace con la sustancia caliente, con el fin de que nuestra muestra está completamente disuelta en ella, para pasarla por el papel filtro y quitar parte delas impurezas que no son solubles en nuestro disolvente. Y la segunda es por medio del vacío donde la sustancia se ponía en un matraz Kitasato donde lo dejamos filtrar y por medio del vacío se puede separar los cristales de las aguas madre, con el fin de secar lo mejor posible nuestra muestra.
BIBLIOGRAFIA
Brewster R. Q., van der Wert C. A., McEwen W. E., CURSO PRÁCTICO DE QUÍMICA ORGÁNICA, 2 ed., Madrid, Alhambra, 1979. Lamarke A., et.al, FUNDAMENTOS TEORICOS PRACTICOS DE QUIMICA ORGANICA, Encuentro Grupo editor, 1 ed, Argentina, 2008
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Estado de agregación Solubilidad en agua Punto de fusión Punto de ebullición Masa molar
sólido Insoluble 69-72 °C 298°C 198.22 g/mol
Estado de agregación Punto de fusión Masa molar
sólido 191-192 °C 176.17 g/mol
Estado de agregación Densidad Solubilidad en agua Punto de fusión Punto de ebullición Masa molar
liquido 3 1.1 g/cm Miscible 1g/L (25°C) 18 °C 189°C 78.13 g/mol
Estado de agregación Punto de fusión Punto de ebullición Masa molar
sólido 118-120 °C 330°C 171.24g/mol
Estado de agregación Densidad Solubilidad en agua Punto de fusión Punto de ebullición Masa molar
liquido 3 0944 g/cm miscible -61 °C 153°C 73.09 g/mol
Estado de agregación Densidad Punto de ebullición Masa molar
liquido 3 1..03 g/cm 235°C 179.2 g/mol
