EXTRACCIÓN CON DISOLVENTES ORGÁNICOS ATECEDENTES Extracción líquido líquido. Coeficiente de distribución o de reparto.
Extracción líquido-líquido: También conocida extracción de disolvente, es un proceso químico empleado para separar una mezcla utilizando la diferencia de solubilidad de sus componentes entre dos líquidos no miscibles. Ya que la extracción líquido-líquido involucra transferencia transferencia de masa de d e una fase líquida a una segunda fase líquida inmiscible, el proceso se puede realizar en varias formas. El ejemplo más sencillo involucra la transferencia de una mezcla de dos compuestos a una segunda fase líquida inmiscible. Un ejemplo es la extracción líquido-líquido de una impureza contenida en el agua de desperdicio mediante un disolvente orgánico. Esto es similar al agotamiento o absorción en la que se transfiere masa de una fase a otra. Coeficiente de reparto:es reparto:es el cociente o razón entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos disolventesinmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes. A / C B K = C
donde C A es la concentración en gramos por litro del compuesto en el disolvente d isolvente A y C B es la concentración del mismo en el disolvente B (a una temperatura dada). Métodos de extracción: simple y múltiple. Extracción Simple: La extracción simple consiste en hacer la extracción de una sola vez, es decir, decantando todo el volumen del disolvente A con el B. Al terminar la extracción, se comprueba si la disolución todavía contiene disolvente. Extracción Múltiple: en la extracción múltiple vamos decantando poco a poco el volumen de B con respecto al de A, con lo que según la fórmula anteriormente deducida, tendrá un mayor porcentaje de extracción, que comprobaremos añadiendo un indicador. Disolventes orgánicos empleados para la técnica de extracción. Sus carácterísticas físicas y químicas. Se enunciaran en la sección de sustancias, estructura propiedades físicas y carácterrísticas CRETIB. Aunque características generales pueden ser que los disolventes orgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para facilitar su eliminación posterior.
Emulsiones. Diversas formas para romper emulsiones. Emulsiones: Es una mezcla de dos líquidosinmiscibles de manera más o menos homogénea. Un líquido (la fase dispersa) es dispersado en otro o tro (la fase continua o fase dispersante). Las emulsiones son parte de una clase más genérica de sistemas de dos fases de materia llamada coloides. A pesar que el término coloide y emulsión son usados a veces de manera intercambiable, las emulsiones tienden a implicar que tanto la fase dispersa como la continua co ntinua son líquidos. Rompimiento de emulsiones (desmulsificación):Es (desmulsificación): Es posible por diversos procedimientos, romper las emulsiones, es decir, transformarlas en dos capas líquidas separadas; a este proceso se lo puede llamar demulsificación. La destrucción química del agente emulsionante es un modo efectivo, por ejemplo, el agregado de un ácido convierte un jabón en el correspondiente ácido graso que no es un emulsionante. Los métodos con calentamiento, solidificación y centrifugación se emplean para romper las emulsiones Agentes desecantes. Es una sustancia que se usa para eliminar humedad del aire o de alguna otra sustancia, como combustibles orgánicos.Desecantes típicos son sustancias que forman sales hidratadas y anhidras. La sal en su forma for ma hidratada se introduce en el recipiente con la sustancia a desecar (por ejemplo el aire), y absorbe la humedad hidratándose. Extracción sólido líquido. Extracción continua por el método de Soxhlet, sus características, ventajas y aplicaciones. Extracción sólido-líquido: La lixiviación (se aplica a muestras cuya fase inicial es la fase sólida pasando los analitos a fase líquida), la extracción y la microextracción. Estas dos últimas difieren de la lixiviación en que el analito inicialmente se encuentra en fase líquida pero es retenido sobre una superficie sólida extractora para, posteriormente, eluirlo en un disolvente más adecuado y en menor cantidad. De este modo se logra una preconcentración del analito. Extracción continua por método Soxhelt:Cuando Soxhelt:Cuando se evapora el solvente sube hasta el área donde es condensado; aquí, al caer y regresar a la cámara de solvente, va separando los compuestos, hasta que se llega a una concentración deseada. Esto puede ocasionar problemas con algunos compuestos, que con los ciclos llevan a la ruptura del balón, como lo es en la extracción del ámbar. Ventajas del extractor Soxhlet 1. El disolvente y la muestra están en contacto íntimo y repetido. De manera que se mejora muchísimo la extracción porque siempre se emplea un disolvente limpio. 2. El disolvente proviene de una condensación luego es líquido y está caliente. Favorece la solubilidad del analito.
3.
No se requiere filtración posterior. El disolvente orgánico se evapora quedando sólo analito. 4. Gran capacidad de recuperación. 5. Instrumentación simple.
nconvenientes del extractor Soxhlet
I
1. Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar. 2. Se requiere gran cantidad de disolvente. 3. Inaplicable a analitos termolábiles, que se descompongan con el calor o reaccionen. 4. Necesidad de etapa final de evaporación. 5. El método no depende de la matriz Aplicación: Aunque su campo de aplicación es fundamentalmente el agroalimentario es también de utilidad en el área medioambiental, así es el método de análisis recomendado para la determinación del aceite y la grasa total recuperable en aguas de vertidos industriales permitiendo la determinación de hidrocarburos relativamente no volátiles, aceites vegetales, grasas animales, ceras, jabones y compuestos relacionados. Extracción por reflujo directo, sus características, ventajas y aplicaciones. Extracción por reflujo directo:También directo:También puede emplearse un método directo, calentando el sólido junto con el disolvente en un matraz y colocando un refrigerante en posición vertical para que se condense el disolvente que está hirviendo y no se pierda. (A esta operación se le llama calentamiento a reflujo), hasta que el producto deseado se encuentre disuelto en dicho disolvente .
Esquemas de los aparatos de las práctica
1. Buzo / agitador / granallas o esferas 2. Balón 3. Brazo para ascenso del vapor 4. Cartucho de extracción o Cartucho Soxhlet 5. Muestra (residuo) 6. Entrada del sifón 7. Descarga del sifón 8. Adaptador 9. Refrigerante (condensador) 10. Entrada de agua de refrigeración 11. Salida de agua de refrigeración
Extracción continua a Soxhelt
Extracción directa a reflujo
Diagrama de Flujo Extracción Simple y Múltiple
30
Extracción Simple (15 mL)
Todo el disolvente en una operación
mL de muestra
Solución yodoyodurada
Sleccionar disolvente extracción
Extracción Multiple (15 mL)
operaciones 3 operaciones
de 5 mL cada una
Colocar en embudo de extracción extracción la la muestra
Colocar en embudo de extracción la muestra
Agite libere presión, y espere a que se separen las fases.
Agite libere presión, y espere a que se separen las fases.
Recibir fase en Matraz de ErlenMayer
Recibir fase en Matraz de ErlenMayer
Estructuras, propiedades físicas y características CRETIB Cloruro de metileno síntomas de narcosis y anestesia y, solo en casos extremos, la muerte por parálisis respiratoria. No sufre cambios químicos dentro del cuerpo.
Densidad: 1.322 g/cm a 20 ºC Masa molar:84.9 molar:84.93 g/mol Punto de fusión:-95 fusión:-95 ºC Punto de ebullición:40 ebullición:40 ºC Corrosivo: No hay registros. Reactivo: Estable bajo condiciones normales. Explosivo: Puede ser combustible Tóxico Ambiental: Tóxico para organismos acuáticos. Inflamable: Combustible, al igual que sus vapores. Biológico-Infeccioso: Irritación de piel y ojos, sin embargo no hay efectos crónicos. 3
Éter dietílico
Agua
Densidad: 1 g/cm3 Masa molar:18.01 molar:18.01 g/mol Punto de fusión:0 fusión:0 ºC Punto de ebullición:100ºC ebullición:100ºC Momento dipolar: 1.85 D Corrosivo: No corrosiva. Reactivo: No reactiva. Explosivo: No explosiva. Tóxico Ambiental: No tóxica. nflamable:No inflamable. Inflamable:No Biológico-Infeccioso: En exceso causa dolores de cabeza, calambres, si se inhala puede causar ahogo. Acetona
Apariencia: Incoloro. Densidad: 0.7134 g/cm3 Masa molar: 74.12 g/mol Punto de fusión: - 116.3 ºC Punto de ebullición: 34.6 ºC Solubilidad en agua: 6.9 g / 100 mL. Momento dipolar: 1.15 D. Corrosivo:No Corrosivo:No corrosivo Reactivo:Reacciona Reactivo:Reacciona violentamente con halógenos y derivados como cloro, bromo, etc. Explosivo:Forma Explosivo:Forma peróxidos inestables en presencia de aire y luz solar, los cuales explotan al instante. Toxico-Ambiental: No hay información disponible nflamable:Se considera inflamable Inflamable:Se Biológico-infeccioso:En Biológico-infeccioso:En general, es moderadamente tóxico y causa
Densidad: 790 kg/m3 Masa molar: 58.04 g/mol Punto de fusión: -94.9 ºC Punto de ebullición: 56.3 ºC Momento dipolar: 2.91 D Corrosivo: Corrosiva con polímeros. Reactivo: Normalmente estable. Explosivo: Combustible Tóxico Ambiental: No se considera tóxico para la vida acuática. Inflamable: Puede encenderse a Temperatura ambiente. Biológico-Infeccioso: Nausea, vomito, confusión menta, dolor de cabeza, enrojecimiento de la piel y ojos.
Sulfato de sodio anhidro
Apariencia: Sólido cristalino blanco. Densidad:2.68 Densidad:2.68 g/cm3 Masa molar: 142.04 g/mol Punto de fusión:1157 fusión:1157 K Solubilidad en agua:4.76 agua:4.76 g/100 ml (0 °C) 42.7 g/100 ml (100 °C). Corrosivo:No Corrosivo:No corrosivo. Reactivo: Estable en condiciones normales. Explosivo:No Explosivo:No explosivo. Toxico-Ambiental:No Toxico-Ambiental:No hay información. Inflamable: No inflamable. Biológico-infeccioso:En Biológico-infeccioso:En general, causa irritación a cualquier parte del cuerpo que entre en contacto con él Cloruro de Sodio
Apariencia: Incoloro Densidad: 2165 kg/m3 Masa molar: 58.4 g/mol Punto de fusión: 801 ºC Punto de ebullición: 1465 ºC Estructura cristalina: f.c.c Solubilidad en agua: 35.9 g/100 mLagua Corrosivo:No Corrosivo:No corrosivo. Reactivo:No Reactivo:No reactivo. Explosivo: No explosivo. Toxico-Ambiental:No Toxico-Ambiental:No representa un peligro para el medio ambiente. Inflamable:No nflamable:No inflamable.
Biológico-infeccioso:En Biológico-infeccioso:En general causa irritación a cualquier parte del cuerpo que entre en contacto con él. Yodo metálicoI Densidad: 4940 kg/m3 Masa molar:25 molar:253.80 g/mol Punto de fusión: 113.70 ºC Punto de ebullición: 184.3 ºC Solubilidad en agua: 0.029 g/100 mL Corrosivo: Se considera como corrosivo Reactivo: Estable bajo condiciones normales de uso y almacenamiento alm acenamiento Explosivo: No explosivo Toxico-Ambiental: Representa un peligro para el medio ambiente Inflamable: Incombustible Biológico-Infeccioso: Vapores tóxicos es irritantes Hidroquinona
Masa molecular: 110.13 u.m.a Punto de fusión: 170.3 ºC Punto de ebullición: 285-287 ºC Densidad relativa (agua): 1.3 Solubilidad en agua: 5.9 g/ 100 mL Corrosivo:Ligeramente Corrosivo:Ligeramente corrosivo. Reactivo:Reacciona Reactivo:Reacciona violentamente con hidróxido sódico. Explosivo:Las Explosivo:Las partículas finamente dispersas forman mezclas explosivas en el aire. Toxico-Ambiental:Muy Toxico-Ambiental:Muy tóxico para los organismos acuáticos. nflamable:Combustible Inflamable:Combustible Biológico-infeccioso:Agente Biológico-infeccioso:Agente tóxico por ingestión directa, además de nocivo cuando entra en contacto en estado puro con los ojos y la piel, o al ser inhalada.
Bibliografía http://es.wikipedia.org/wiki/Éter_et%C3%ADlico
http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/11eteretilico.pdf http://www.proquimsaec.com/PDF/HojaSeguridad/HS_Sulfato_de_Sodio.pdf http://training.itcilo.it/actrav_cdrom2/es/osh/ic/123319.htm
