UNIVERSIDAD RAFAEL LANDÍVAR FACULTAD DE INGENIERÍA INGENIERÍA QUÍMICA LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I SECCIÓN: 3 ING. LILIAN PAIZ RAMÍREZ
PRÁCTICA PRÁCTI CA NO. 2
CRISTALIZACIÓN PURIFICACIÓN DE ÁCIDO BENZÓICO
OLGA LUCÍA PÉREZ GÓMEZ CARNÉ NO.: 1191512 GUATEMALA, 5 DE FEBRERO DEL 2013
I.
1.
INTRODUCCIÓN ............................................... ........................................................................ ................................. ........ PÁG. 1 FUNDAMENTO TEÓRICO a) FUNDAMENTOS TEÓRICOS DEL TEMA DE LA PRÁCTICA Propiedades Físicas ................................................. ............................................................. ............ PÁG. 1 Determinación de pureza de un compuesto.......................... PÁG. 1 Mezclas eutécticas................................................ ................................................................ ................ PÁG. 1 Purificación de un compuesto orgánico ................................ ................................ PÁG. 2 Filtración ................................................... ............................................................................ ............................ ... PÁG. 2 Secado de una sustancia sólida ........................................... ........................................... PÁG. 4 Solubilidad ................................................ ......................................................................... ............................ ... PÁG. 5 Factores que afectan afectan la solubilidad solubilidad....................................... ....................................... PÁG. 6 Punto de fusión ................................................. ..................................................................... .................... PÁG. 6 Factores que afectan el punto de fusión ............................... ............................... PÁG. 7 Métodos para determinar el punto de fusión ......................... ......................... PÁG. 8 b) COMPUESTOS A UTILIZAR........................................... UTILIZAR..................................................... .......... PÁG. 10 c) CAMBIOS FÍSICOS O QUÍMICOS............................................ ............................................ PÁG. 11 d) PREGUNTAS DE PRE LABORATORIO ................................... ................................... PÁG. 11 .................................................................................... ............................ PÁG. 12 OBJETIVOS .......................................................... METODOLOGÍA a) DIAGRAMA DE EQUIPO EQUIPO ................................................ .......................................................... .......... PÁG. 13 b) DIAGRAMA DE FLUJO ................................................... ............................................................. .......... PÁG. 18 ....................................................... .............. PÁG. 22 MECANISMOS DE REACCIÓN ......................................... ................................................ PÁG. 22 REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................
2. 3.
4. 5.
I. INTRODUCCIÓN No aplica para este laboratorio.
1. FUNDAMENTO TEÓRICO A) FUNDAMENTOS TEÓRICOS DEL TEMA DE LA PRÁCTICA PROPIEDADES FÍSICAS Como propiedades físicas de un compuesto se consideran aquellas que pueden ser observadas y medidas sin cambiar la composición del mismo como su color, olor, densidad punto de ebullición y punto de fusión. Algunas de las propiedades físicas se observan y se miden cuando la sustancia cambia de estado físico, como es en el caso de esta práctica de laboratorio donde se observará claramente el proceso de cambio de fase sólida a líquida del compuesto a analizar. [1]
DETERMINACIÓN DE PUREZA DE UN COMPUESTO Una sustancia pura consta de moléculas de la misma clase. La pureza de un compuesto orgánico se establece cuando sus constantes físicas como el punto de fusión y ebullición, color y densidad corresponden a los datos teóricos del mismo. Por lo tanto, la forma más sencilla de establecer la pureza de un compuesto es determinando su punto de fusión o ebullición. [2]
MEZCLAS EUTÉCTICA Según el artículo EUTÉCTICO (EcuRed) disponible en: http://www.ecured.cu/index.php/Eut%C3%A9ctico, se define como mezcla eutéctica a: “ Una mezcla de dos componentes con punto de fusión solidificación o punto de
vaporización mínima. En efecto, dados un disolvente y un soluto existe para ellos una composición llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto ya no logra disminuir más el punto de fusión. Esto hace que la mezcla alcance el punto de congelación en caso de líquidos más bajo posible y ambos que se solidifiquen a esa temperatura.
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La mezcla eutéctica se comporta como un sólido puro, no obstante es incorrecto afirmar que se trata de una solución sólida.”
Por tanto, a la temperatura mínima a la que funde este tipo de mezcla se denomina temperatura eutéctica. La mezcla conformada por ácido benzoico, benzoato de sodio y violeta de metilo es eutéctica y la temperatura a la cual se espera que funda debe ser menor que 121-122 °C ya que es el punto de fusión más bajo entre las sustancia A, B y C que conforman la mezcla.
PURIFICACIÓN DE UN COMPUESTO ORGÁNICO Para hacer posible la caracterización exacta del ácido benzoico y la determinación de su composición estequiométrica, este debe separarse del benzoato de sodio y el indicador ácido-base violeta de metilo que le acompañan en la mezcla. Los compuestos sólidos orgánicos se purifican de forma efectiva mediante re cristalización, proceso en el cual el compuesto se disuelve en el disolvente en el que sea más soluble en caliente que en frío como en el caso del agua, separándose en forma de cristales al enfriar la disolución y las impurezas permanecen en disolución. El compuesto es separado por filtración, se lava con el disolvente fresco hasta que se encuentre libre de aguas madres, se seca y se determina su punto de fusión el cual se compara con el dato teórico donde al coincidir con el menor error porcentual posible, la sustancia puede considerarse pura. [3] Cabe mencionar que el motivo por el cual se realiza una filtración en caliente es porque la sustancia no debe cristalizar en el filtro, por lo tanto este debe ser calentado previamente ya que un cambio mínimo en la temperatura puede alterar la solución sobresaturada y ayudar a la formación de cristales lo que provocaría una gran pérdida de reactivo. Así mismo es importante el empleo de un embudo de tallo corto para evitar la cristalización durante el paso de la sustancia por el tallo. [4] El empleo de carbón activado en la práctica es de suma importancia ya que presenta una capacidad de adsorción elevada. Se adiciona una pequeña cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad. Al adicionar el carbón activo es necesario haber retirado la disolución 2
de la fuente de calor dado que se puede producir una sobre ebullición, con el consecuente derramamiento del líquido.
FILTRACIÓN La filtración es una técnica muy común que permite una separación rápida y sencilla de sólidos y líquidos haciendo pasar la mezcla a través de una barrera porosa de forma que el sólido queda retenido en la barrera y el líquido pasa. Se pueden distinguir dos tipos generales de filtración:
Filtración por gravedad: con filtro cónico o con filtro de pliegues Filtración a vacío
Filtración por gravedad en caliente Se realiza a una disolución que se encuentra aproximadamente al punto de ebullición del disolvente. Para evitar la precipitación del sólido disuelto debe calentarse adecuadamente todo el sistema de filtración (embudo, papel, varilla de agitación y recipiente de recogida). Para la filtración por gravedad se puede hacer empleo de los siguientes diseños de papel filtro según sea la sustancia a obtener:
Filtro cónico: Suele utilizarse cuando interesa recoger el sólido. Para hacer un filtro cónico Filtro de pliegues: Suele utilizarse cuando lo que se desea es el líquido (filtrado) ya que este diseño aumenta la superficie y acelera la velocidad de filtración. Puede utilizarse en frió y en caliente.
Siendo esta el tipo de filtración a realizarse en la práctica, se debe tomar en cuenta el correcto calentamiento del sistema como se mencionó anteriormente, pues un cambio mínimo en la temperatura del sistema puede llevar a cabo la preicipitación de la sustancia perdiendo cantidad significativa de esta durante el proceso. Además, el tipo de embudo a utilizar es de tallo corto para que el filtrado fluya mejor en el diámetro ancho de este y así evitar una precipitación de sustancia en el mismo.
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Filtración a vacío Se lleva a cabo aplicando un vacío parcial al matraz que recibe el filtrado con lo que se acelera el proceso. Se suele utilizar cuando interesa recoger el sólido con la mínima cantidad de líquido y permite también el lavado del sólido escurrido. [5] Esta filtración se realizará una vez se hayan formado los cristales de ácido benzoico de los cuales se espera recuperar cerca del 100% (1,8 gramos).
SECADO DE UNA SUSTANCIA SÓLIDA Se le llama secar o desecar a la eliminación de agua de un sólido, líquido o gas. El secado o la desecación es la operación que consiste en separar mediante procedimientos no mecánicos un líquido de un sólido que lo retiene físicamente. Las condiciones para secar productos sólidos dependen de la cantidad de sólido, de la naturaleza del disolvente que se quiere eliminar y de la sensibilidad del producto al calor y a la atmósfera. Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgánicas, el secado a temperatura ambiente en desecadores de vacío y con la ayuda de agentes desecantes. Si la sustancia que se quiere secar es inestable respecto a la temperatura, se utilizan los desecadores de vacío con un agente deshidratante. Siendo este el caso de la práctica, el desecador permite hacer el vacío cuando se conecta a una bomba de succión o bomba de Venturi. Si la unión de la base del desecador con la tapa es esmerilada, se debe lubricar para que se pueda abrir deslizándola lateralmente una vez se haya roto el vacío. En el interior se coloca la muestra purificada en presencia de un agente desecante que se sitúa debajo de la placa de porcelana. Cuando el vacío se quiere hacer en el interior es conveniente tapar la muestra con papel filtro que se ajuste a la boca del recipiente al cual se le han hecho una serie de agujeros para dejar pasar el aire y evitar proyecciones de sólido al realizar el vacío o abrir el desecador. [6] Para hacer empleo de agentes desecantes, el gel de sílice (SiO 2) es uno de los desecantes de uso más frecuente en desecadores. Actúa por adsorción, o sea, superficialmente. Es eficaz y relativamente barato, sobre todo s i se tiene en cuenta que se puede regenerar por calentamiento. Los gránulos de gel de sílice suelen
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contener una sal de cobalto (de color azul en forma anhidra y rosa cuando está hidratada), lo cual permite observar su estado de hidratación.
SOLUBILIDAD Se le puede denominar solubilidad a la cantidad máxima de un soluto que se puede disolver en una cantidad dada de solvente a una temperatura determinada. Cuando se llega a la solubilidad de un soluto se establece un fenómeno reversible en el cual, a la velocidad con que se disuelven las moléculas del soluto, ellas se juntan de nuevo en una fase aparte en un proceso dinámico. Este fenómeno se conoce como equilibrio de solubilidad. En el caso de un soluto sólido en el equilibrio, sus iones o moléculas se unen para precipitar como un sólido a la misma velocidad que estas se disuelvan. Cuando la cantidad de soluto es menor a la solubilidad, la solución se denomina insaturada. En cambio, cuando una solución se satura es posible seguir disolviendo soluto al aumentar la temperatura de la solución. Al enfriarla, lo más probable es obtener una solución relativamente estable conocida como solución sobresaturada. Estas soluciones no son estables del todo y cualquier cambio de temperatura o agitación las puede desestabilizar liberando el exceso del soluto en una fase formando cristales. [7] En el proceso de cristalización y re cristalización, la solubilidad adquiere gran importancia y es cuando entra la aplicación de la regla más común en química: “Lo similar disuelve lo similar” la cual explica fenómeno. Cuando se introduce un líquido o sólido en una disolución, las fuerzas intermoleculares que mantienen a las moléculas en dicho estado se quebranten por acción del disolvente. Si el proceso es factible termodinámicamente, el disolvente proporciona la energía necesaria para que dicho quebrantamiento tenga lugar. Ello supone proporcionar a la sustancia que se está disolviendo un conjunto de fuerzas intermoleculares sustitutivas. Mientras que en el líquido o sólido original las fuerzas intermoleculares se llevan a cabo en moléculas idénticas, en una disolución dichas fuerzas son entre moléculas distintas. [8]
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FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD
Superficie de contacto: cuando se aumenta la superficie de contacto del soluto, viéndose favorecida por la pulverización del mismo, las interacciones aumentan y el cuerpo se disuelve con mayor rapidez. Temperatura: la temperatura afecta la rapidez y grado de solubilidad. Al aumentar la temperatura se favorece el movimiento de las moléculas en solución y con ello su rápida difusión cuando es el caso de soluciones con reacción endotérmica. Además, una temperatura elevada hace que la energía de las partículas del sólido, moléculas o iones sea alta y puedan abandonar con facilidad la superficie, disolviéndose. En el caso de una solución con una reacción exotérmica, la solubilidad se aumenta cuando la temperatura baja. El motivo por el cual la muestra se coloca en la fuente de calor hasta su punto de ebullición es para aumentar la solubilidad, en este caso del ácido benzoico y así saturar la solución para proceder a realizar un precipitado una vez se haya separado el filtrado con agua fría. Cuando sucede este cambio brusco de temperatura, disminuye la solubilidad de la muestra y se vuelve inestable por lo cual este cambio produce una precipitación.
Presión: Los cambios de presión ordinarios no tienen mayor efecto en la solubilidad de los líquidos y de sólidos. La solubilidad de gases es directamente proporcional a la presión. [9]
PUNTO DE FUSIÓN Se conoce como punto de fusión a la temperatura a la cual la energía térmica de las partículas que se mueven en el seno de un sólido es igual a las fuerzas intermoleculares que las mantienen en dicho estado, es por ello que se dicen que las fases están en equilibrio. [10] En sustancias puras, este proceso de fusión ocurre a una sola temperatura ya que el intervalo de cambio de fase es muy pequeño, a diferencia de compuestos con impurezas donde su intervalo de temperatura se amplía alterando su punto de fus ión. [11] Siendo el caso de sustancias impuras, se toman en cuenta dos temperaturas: la temperatura inicial en la cual aparece la primera gota de la sustancia en estado líquido y la temperatura final a la cual el compuesto se funde completamente.
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Cuando las sustancias presentan esta característica en particular, se emplea el punto de fusión mixto para determinar la identidad de las mismas:
Si son mezcladas dos muestras distintas de la misma sustancia el resultado será el mismo, es decir que seguirá siendo una sustancia pura. Si son mezcladas dos muestras de sustancias distintas, estas se impurifican entre sí y como consecuencia la mezcla fundirá a una temperatura más baja en un intervalo más amplio de fusión. [12]
FACTORES QUE AFECTAN EL PUNTO DE FUSIÓN
Presión: Los puntos de fusión han sido medidos a una presión de 1 atm de aire donde la solubilidad del aire en el líquido es un factor que puede complicar la precisión de las mediciones. Cuando se funde un sólido, todas las sustancias absorben calor y la mayor parte de esta se dilata; como consecuencia a este proceso, el aumento de presión eleva el punto de fusión. Para realizar un cambio significativo en el punto de fusión la presión deberá cambiarse en cantidades grandes. [13] Impureza: la impureza de una sustancia puede aumentar o disminuir el punto de fusión en presencia de sustancias ajenas a su composición original. [14] Fuerzas intermoleculares: Son el tipo de fuerza que actúan sobre distintas moléculas o iones y que hacen que estos se atraigan o se repelan, además, son estas las que determinan las propiedades físicas de las sustancias. Por lo general estas fuerzas son débiles pero su contribución y efecto en el comportamiento de la molécula son importantes por el hecho de ser muy numerosas. Cuando una sustancia llega a su punto o rango de fusión mediante una fuente externa que introduce energía en forma de calor, es el momento en el cual esta energía está venciendo las fuerzas. Es por ello que existen sustancias que presentan puntos de fusión bajos o altos por la cantidad de fuerzas intermoleculares que poseen. La mayoría de compuestos orgánicos presentan enlaces covalentes como con las que se trabajarán en el laboratorio, por lo tanto se espera que la energía introducida a las moléculas sea capaz de vencer las siguientes fuerzas intermoleculares:
Fuerzas de dispersión de London 7
Fuerzas de Van der Waals Fuerzas dipolo-dipolo o o Fuerzas dipolo-dipolo inducido o Fuerzas dipolo-dipolo instantáneo [15]
Cantidad de sustancia y peso molecular: la cantidad de una sustancia aumentará el tiempo en el que este llegue a su temperatura de fusión, sin embargo la temperatura a la cual alcanza su punto de fusión no se verá alterado. El aumento del tiempo se debe a la gran cantidad de energía en forma de calor que debe introducirse a las moléculas para que sea transformada en energía cinética, de esta forma las moléculas pueden romper la tensión superficial y presentar la fase líquida estando en equilibrio con la sólida.
MÉTODOS PARA DETERMINAR EL PUNTO DE FUSIÓN Los métodos más conocidos y sencillos para determinar el punto de fusión son:
Aparato de Fisher-Johns: Consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubreobjetos redondos. Un termómetro anexo determinará el punto o rango de fusión de la sustancia a analizar. [16] Punto de fusión mixto: Este método se realiza especialmente para determinar la pureza de un compuesto, pues se basa en la medición de rangos de temperatura en los que una sustancia cambia de fase sólida a líquida. Estos rangos de temperatura pueden ser muy cortos e imperceptibles para sustancias puras o bien pueden ser prolongados para sustancias impuras. [17] Método de tubo de Thiele: es el método más utilizado, puesto que es el más sencillo. Consiste en el empleo del tubo de Thiele cuya estructura permite generar una corriente de convección1 (como se muestra en la imagen 1) en su brazo por medio del baño calefactor.
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Según el artículo en línea “CORRIENTE DE CONVECCIÓN” [En Red] Disponible en http://www.kalipedia.com/glosario/cienciastierra/corriente-conveccion.html?x=60 se define este término como: “ una corriente cíclica con ascenso de material caliente que, una vez se enfría , desciende para volverse a calentar y volver a subir.”
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Imagen 1. Corriente de convección Galería “TUBO DE THIELE” [En Red] Disponible en: http://es.wikipedia.org/wiki/Tubo_de_Thiele
Es importante que la sustancia a utilizar como baño calefactor reúna las siguientes características: 1. Su punto de ebullición debe ser más alto que la temperatura de fusión de la sustancia que se va a analizar. 2. No debe descomponerse antes ni cerca del punto de su punto de fusión. 3. Debe ser capaz de conducir el calor paulatinamente. Siendo el caso de un baño calefactor, en la práctica no se puede emplear el agua, pues los puntos de fusión de las sustancias a analizar son más altos que el punto de ebullición del agua (100 ° C) y es a esta temperatura cuando esta se empieza a vaporizar. Lo más probable en esta condición es que el agua se haya consumido antes de generar el suficiente calor para fundir la sustancia deseada. [18] Las sustancias más utilizadas como baños calefactores son el aceite mineral y la glicerina porque cumplen con los tres requisitos mencionados previamente.
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B) COMPUESTOS A UTILIZAR Nombre del compuesto Fórmula molecular Estructura molecular (Fórmula de líneas y ángulos)
Glicerina (Glicerol) C3H8O3
Carbón activado C
cido Benzoico C6H5COOH
Peso molecular Apariencia física
92,1 g/mol
12,01 g/mol Sólido negro o grisáceo inodoro en forma de polvo. N/R 1,50 g/ cm3 4827 °C 3550°C Insoluble
122,12 g/mol
144, 11 g/mol Sólido Sólido incoloro con blanco con olor olor característico característico leve
Esta sustancia se empleará por su capacidad de adsorción y así eliminar las impurezas de la muestra dada.
pH Densidad
Líquido incoloro e inodoro
Aprox. 5 a 20°C 1,26 g/cm a 20°C 290 °C 18 °C --
P.E P.F Solubilidad en agua Observaciones Debido
a su alto punto de ebullición, este compuesto será utilizado para generar un flujo de temperatura constante a los compuestos para determinar sus puntos de fusión con precisión.
Benzoato de sodio C6H5COONa
Violeta de metilo [(CH3)2NC6H4]2C:C6H4:N(CH3)2Cl
408 g/mol Sólido verde con olor característico
2.8 1,32 g/cm
N/R 1,44 g/cm
N/R N/R
249, 2 °C 121,25 °C 3,4 g/L a 20 °C
N/R > 300 ° C 63 g/ 100 ml a 20 ° C
N/R 215 °C 50g/L a 25 ° C
Este compuesto será el cual se desea purificar de una mezcla forma por 90% ácido benzoico, 9.9% benzoato de sodio y 0.1% violeta de metilo. En estado puro es corrosivo y puede crear explosión del polvo si se encuentra mezclado con el aire. Reacciona con oxidantes.
Es una sal derivada del ácido benzoico, por lo cual no reacciona en la mezcla original a purificar. Es posible la explosión del polvo si se mezcla con aire en forma granular. La sustancia se descompone al calentarla a altas temperaturas produciendo humos irritantes.
Es un indicador ácido base que posee un rango de viraje de 0,1 – 0,6. Tiene efectos nocivos por ingestión y puede presentar lesiones oculares por contacto con la sustancia. Tóxico para organismos acuáticos.
Tabla 1. Propiedades físicas de los compuestos
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C) CAMBIOS FÍSICOS O QUÍMICOS Cambio Físico No presentará ningún cambio físico debido a su bajo punto de fusión, de igual forma no se espera que este compuesto llegue a su punto de ebullición por ser una temperatura alta (290 ° C) donde presenta un cambio de fase.
Cambio Químico No presentará ningún cambio químico, ya que no está en contacto con otra sustancia distinta a ella.
Carbón Activado
No presentará un cambio de este tipo al estar en la solución acuosa de la mezcla ya que es completamente insoluble en agua.
No presentará ningún cambio de este tipo durante el proceso de adsorción de sustancias.
Ácido benzoico
Presentará un cambio físico al momento en el cual se determine su punto de fusión una vez purificado.
No presentará ningún cambio de este tipo durante el proceso de filtración y cristalización.
Violeta de Metilo
No presentará ningún No presentará ningún cambio de este tipo. cambio de este tipo. No presentará ningún No presentará ningún cambio de este tipo. cambio químico.
Glicerina
Benzoato de sodio
Tabla 2. Cambios físicos y/o químicos que presentarán los compuestos
D) PREGUNTAS DE PRE-LABORATORIO 1. Investigue sobre la solubilidad del ácido benzoico en agua a diferentes temperaturas
2. ¿Qué es una mezcla eutéctica? ¿Qué es una temperatura eutéctica? Es la mezcla de dos o más sólidos en la cual su punto de fusión es el más bajo posible, siendo esta su temperatura eutéctica y donde todos sus constituyentes se cristalizan a partir del líquido simultáneamente.
3. ¿Qué es y cómo se hace una solución sobresaturada? 11
Una solución sobresaturada es aquella en la cual el soluto excede la cantidad máxima de moléculas que puede disolver el solvente. Para llevar a cabo una solución sobresaturada se debe calentar el solvente y se agrega el soluto hasta asegurar su completa disolución, luego se realiza un cambio de temperatura (de caliente a frío) para disminuir su solubilidad. Es en esta temperatura donde se tiene disuelto la mayor cantidad de soluto que su solubilidad a esa temperatura y existe un equilibrio inestable.
4. ¿Cuáles son los tipos de papel filtro que existen? Mencione el uso de cada papel filtro. Papel filtro cualitativo: se utiliza en procesos de análisis de mezclas para identificar las partículas presentes por análisis cualitativo. Papel filtro estándar: se encuentra dentro de los papeles filtro cualitativas y se emplea para filtrar soluciones con granulado muy fino. Papel filtro reforzado: es más resistente que el filtro estándar, se emplea para retener partículas grandes y permite una buena velocidad de flujo. Papel filtro cuantitativo: se utiliza para análisis de gravimetría. Papel filtro sin cenizas: otorga un alto nivel de pureza y permite su uso en proceso críticos de filtración. Papel endurecido sin cenizas: tiene un alto grado de pureza y permite su uso en procesos críticos de filtración.
5. Calcule la cantidad del ácido benzoico que debería obtener al finalizar la práctica.
El rendimiento porcentual ideal es del 100% por lo tanto se espera que se recupere en 90% (1,8 g) de ácido benzoico presente en 2g de sustancia.
2. OBJETIVOS OBJETIVO GENERAL:
Purificar la mayor cantidad de ácido benzoico a partir de una mezcla conformada por 90% ácido benzoico, 9.9% benzoato de sodio y 0.1% violeta de metilo empleando la técnica de cristalización.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
Determinar el rango de fusión de la muestra a analizar y los cristales de ácido benzoico purificados empleando el método de Thiele.
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Emplear la técnica de cristalización como método de purificación del ácido benzoico. Emplear las técnicas filtración en caliente y filtración al vacío en el proceso de purificación de ácido benzoico en la cristalización Determinar el porcentaje de rendimiento de cristales de ácido benzoico obtenidos.
3. METODOLOGÍA A) DIAGRAMA DE EQUIPO DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
Imagen 2. Diagrama de equipo “Método de Thiele” Galería “TEMPERATURA DE FUSIÓN” [En Red] Disponible en: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica04.htm
En la Imagen 1 se observa el diagrama de equipo completo y el material empleado para la práctica. Cabe mencionar que el baño calefactor a utilizar no será aceite mineral si no glicerina. El tubo de Thiele se coloca de tal forma que no quede tan cercano a la llama de combustión completa ni tan distante y al momento de calentar el asa del tubo, el mechero debe mantenerse en constante movimiento. Uno de los aspectos a tomar en cuenta previo a analizar la muestra es dejar la sustancia compacta en el tubo capilar para que el punto de fusión sea preciso. 13
Para compactar la muestra se introduce el tubo capilar en un tubo de vidrio de forma vertical como se observa en la Imagen 3.
Imagen 3. Compactación de muestra Galería “TEMPERATURA DE FUSIÓN” [En Red] Disponible en: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica04.htm
Al momento de colocar el termómetro adjunto a este, se debe mantener el capilar justo en el brazo del tubo para que la corriente de convección sea continua justo en el área de la muestra. Este paso se puede realizar correctamente al ubicar correctamente el tapón en el soporte universal como se observa en la imagen 2.
FILTRACIÓN EN CALIENTE (POR GRAVEDAD) Se necesita:
Un embudo cónico de tallo corto Papel filtro Un recipiente para recoger el filtrado (Erlenmeyer)
En esta etapa de filtración se necesita recuperar el líquido (filtrado), es por ello que el diseño del papel filtro a utilizar es el plegado como se muestra en la Imagen 4. Su diseño es importante en este proceso ya que el área superficial es mayor y aumenta la velocidad de filtración, de este modo se evita que la sustancia cambie de temperatura y ocurra una precipitación antes de tiempo. Antes de llevar a cabo la filtración, se debe calentar el sistema completo conformado por embudo, recipiente de recolección, papel filtro y varilla de 14
agitación con el fin de mantener la solución a una temperatura constante en todo momento por su inestabilidad. La solución sobresaturada con la que se trabaja es tan inestable que un cambio mínimo en la temperatura del mismo puede provocar una precipitación.
Imagen 4. Filtro de pliegues Galería “FILTRACIÓN” [En Red] Disponible en: http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/ANEXOS/LQI%20Anexo%20V%20Filtraciones.pdf
Imagen 5. Diagrama de filtración por gravedad en caliente Galería “FILTRACIÓN” [En Red] disponible en: http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/ANEXOS/LQI%20Anexo%20V%20Filtraciones.pdf
Para filtrar la solución a ebullición conformada por la muestra dada y el carbón activado, el embudo se sujeta con un aro metálico a un soporte o se puede apoyar en la boca del recipiente comprobando que pueda salir el aire (si no impedirá que caiga el líquido). De ser muy grande el diámetro del anillo de hierro, se coloca sobre este un triángulo de porcelana para cumplir con esta misma función.
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Imagen 6. Decantación Galería “SEPARACIÓN DE MUESTRAS” [En Red] Disponible en: http://docencia.udea.edu.co/cen/tecnicaslabquimico/02practicas/practica07.htm
Como se muestra en la imagen 6, la forma correcta de trasladar la solución acuosa al matraz kitasato para obtener el filtrado es empleando la decantación utilizando de una varilla de agitación para dirigir el líquido directo al embudo y así evitar derrames.
FILTRACIÓN AL VACÍO
Imagen 9. Diagrama filtración al vacío Galería “FILTRACIÓN” [En Red] Disponible en: http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/ANEXOS/LQI%20Anexo%20V%20Filtraciones.pdf
Se necesita:
Un embudo Büchner: embudo de fondo plano perforado de porcelana o de plástico. Un filtro redondo: que debe acoplar perfectamente con el fondo del embudo. Un matraz Kitasato (de paredes gruesas y con una salida lateral) (para cantidades pequeñas) Un tapón de hule 16
Una fuente de vacío (bomba de agua o de teflón, trompa de agua etc.)
El kitasato se enlaza con una manguera de hule que va directo a la bomba de vacío o bomba Venturi para eliminar la mayor cantidad de agua del cristal purificado. El embudo de Büchner se asegura al kitasato con un tapón de hule y se coloca papel filtro del diámetro del embudo y así se retienen las partículas sólidas deseadas.
EMPLEO DEL DESECADOR
Imagen 8. Desecador Galería “OPERACIONES BÁSICAS DE SECADO” [En Red] Disponible en: http://www.ugr.es/~quiored/lab/oper_bas/sec_sol.htm
Para preparar el desecador se necesita colocar en el fondo el agente desecante a elección, luego se coloca la base perforada y encima de ésta se coloca la muestra a secar (cristales de ácido benzoico purificados). Para sellar herméticamente el desecador y así evitar la entrada de contaminantes a la muestra se coloca vaselina en la orilla. La muestra se debe dejar secar por 2 días, al cumplir el tiempo establecido se debe tomar la siguiente precaución: cuando se abra el desecador al que se le ha creado un vacío por medio de una bomba de vacío o bomba de Venturi, se necesita realizar con cuidado y de la manera más suave posible para que no se produzcan cambios bruscos de presión.
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B) DIAGRAMA DE FLUJO DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
Figura 1. Diagrama de flujo del proceso “DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN” 18
PURIFICACIÓN DE ÁCIDO BENZOICO MEDIANTE CRISTALIZACIÓN (PARTE A)
Figura 2. Diagrama de flujo del proceso “FILTRACIÓN POR GRAVEDAD EN CALIENTE” 19
PURIFICACIÓN DE ÁCIDO BENZOICO MEDIANTE CRISTALIZACIÓN (PARTE B)
Figura 3. Diagrama de flujo del proceso “FILTRACIÓN AL VACÍO”
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SECADO DE MUESTRA
Figura 4. Diagrama de proceso “SECADO DE UN SÓLIDO”
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4. MECANISMOS DE REACCIÓN No aplica para este laboratorio.
5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] CARACTERÍSTICAS Y PROPIEDADES DE LA MATERIA . [Documento en línea] Disponible en: www.itescam.edu.mx/principal/sylabus/.../r19026.DOC [2] DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN . [Documento en línea] Disponible en: http://organica1.org/1345/1345pdf4.pdf [3] Geissman T.A. (2a Ed.) (1978). PRINCIPIOS DE QUÍMICA ORGÁNICA. España: Editorial Reverté. pág 13, primer párrafo [4] PURIFICACIÓN DE LOS SÓLIDOS POR CRISTALIZACIÓN. [En Red] Disponible en: http://www.fsalazar.bizland.com/pdf/CRISTALIZACION.pdf [5] SEPARACIÓN SÓLIDO –LÍQUIDO: FILTRACIÓN. [En Red[ Disponible en:http://www.uv.es/fqlabo/QUIMICOS/GRADO/LQI/ANEXOS/LQI%20Anex o%20V%20Filtraciones.pdf [6] TÉCNICA DE SECADO, OPERACIONES BÁSICAS DEL LABORATORIO DE QUÍMICA. [En Red] Disponible en: http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/dessecacio.html [7] Riano C., Néstor. (2a Ed.) (2007). FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ANALÍTICA BÁSICA, ANÁLISIS CUANTITATIVA. Manzinales, Colombia: Editorial Universidad de Caldas. pág. 26 [8] Gutsche D.J, Carl David. (1975). FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ORGÁNICA. España: Editorial Reverté. pág. 136, segundo párrafo [9] Pérez Moncada, John Jairo. (2008) FACTORES QUE AFECTAN LA SOLUBILIDAD. [En Red] Disponible en: http://solucionesj2p.blogspot.com/2008/09/factores-que-afectan-lasolubilidad.html [10][12] Gutsche D.J, Carl David. (1974). FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ORGÁNICA. España: Editorial Reverté. pág 13, tercer párrafo. [11][13] PUNTO DE FUSIÓN. (2012): Editorial Mc-Graw Hill En línea [En Red] Disponible en: http://www.mcgrawhill.es/bcv/tabla_periodica/defi/definicion_punto_fusion.html [14] Flores, Alicia Escobar. (2003). EL MUNDO DE LA FÍSICA 2. México: Editorial Progreso. pág 18, quinto párrafo. [15] FUERZAS INTERMOLECULARES. [En Red] Disponible en: http://www.ehu.es/biomoleculas/moleculas/fuerzas.htm}
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[16] DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN. [Documento en línea] Disponible en: http://organica1.org/1311/1311_1.pdf [17] Gutsche D.J, Carl David. (1978). FUNDAMENTOS DE QUÍMICA ORGÁNICA. España: Editorial Reverté. pág 135, segundo párrafo. [18]DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN Y EBULLICIÓN. [En Red] Disponible en: http://www.slideshare.net/thatik/determinacin-de-puntos-defusin-y-puntos-de-ebullicin
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