UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA REPORTE DE LA DETERMINACIÓN DEL % DE PUREZA DE UNA MUESTRA COMERCIAL DE ÁCIDO BENZOICO SIN MARCA DE LABORATORIO, REACTIVOS QUIMICOS MEYER LOTE A0208586 POR MEDIO DE UNA TITULACIÓN ÁCIDO-BASE DIRECTA EN MEDIO ACUOSO. GRUPO: 1453 FECHA LABORATORIO Página 1 de EMISIÓN: NUM.: L402 5 30/08/2017
INTRODUCCIÒN Durante el trabajo experimental se determinó el % de pureza de una muestra comercial de ácido benzoico sin marca, a través de una titulación acido-base, directa en medio acuoso. Primero se determinó la concentración la concentración de NaOH (hidróxido de sodio/ Patrón secundario), por lo que se realizó una estandarización con el C 8H5KO4 (Biftalato de potasio/ Patrón primario). Una vez conocida la concentración de NaOH se determinó determinó el porcentaje de pureza del ácido benzoico. Una vez pesado el ácido benzoico se le adiciono una alícuota de 50 ml, se le agrego dos gotas de fenolftaleína y se le adiciono gota por gota el NaOH hasta que la disolución en el matraz viro ligeramente a un color rosa. Los resultados obtenidos en la estandarización son aceptables ya que el promedio la normalidad fue de 0.10726 en comparación con la teorica de 0.1 N. Respecto a la valoración del ácido benzoico los resultados fueron rechazados debido a que la pureza excedía el límite de acuerdo a la hipótesis por lo que en conclusión habían contaminantes que interfirieron con los resultados, rechazándolos asi pues las fuentes de error serán discutidas en el análisis de resultados.
OBJETIVO. Determinar el % de pureza de una muestra comercial de ácido benzoico sin marca laboratorio Reactivos Químicos Meyer lote A0208586 por medio de una titulación ácido-base directa en medio acuoso.
HIPÓTESIS Contiene no menos del 99.5% y no más del 100.5% de ácido benzoico, calculado con referencia a la sustancia anhidra de acuerdo a la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 9a edición.
García Patiño Jesus
Realizó
Rojas Hernandez Vianey Tamar
Revisó
Garcia Sanchez Brenda Jazmin
Aprobó
UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA REPORTE DE LA DETERMINACIÓN DEL % DE PUREZA DE UNA MUESTRA COMERCIAL DE ÁCIDO BENZOICO SIN MARCA DE LABORATORIO, REACTIVOS QUIMICOS MEYER LOTE A0208586 POR MEDIO DE UNA TITULACIÓN ÁCIDO-BASE DIRECTA EN MEDIO ACUOSO. GRUPO: 1453 FECHA LABORATORIO Página 2 de EMISIÓN: NUM.: L402 5 30/08/2017
RESULTADOS Tabla 1.0 resultados de la estandarización de NaOH. C8H5KO4 (g)
V (ml)
Normalidad
NaOH
(N)
1
0.2090
9.7
0.1055
2
0.2030
9.2
0.1080
3
0.2058
9.3
0.1083
Ẋ
Normalidad C.V.% 0.10726
1.43
Tabla 2.0 resultados valoración del ácido benzoico. Ac. (g)
Benzoico
NaOH V(ml)
Ac. Benzoico RX (mg)
% Pureza Ac. Benzoico
1
.1156
13.4
175.52
151.83
2
.1130
11.1
145.3
128.58
Nota: Debido a que solo hubo dos repeticiones no se puede determinar la desviación estándar(s) y tampoco el coeficiente de variación (C.V.%).
CÁLCULOS. Cálculos para la estandarización NaOH
() = ()()
Fórmula
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Donde: -N= Normalidad del NaOH (equivalentes/Litro). -m=Masa del Biftalato de potasio (gramos). -Peq= Masa molar/ número de equivalentes. -V= volumen de la solución (Litros).
= (9. 710(0.−2090))(204.22) = 0.1055 = (9. 210(0.−2030))(204.22) = 0.1080 = (. (.))(.) = 0.1083
Cálculos para determinar los gramos de Ac. benzoico Que reaccionaron con el NaOH.
= ()(. )()
Donde: m= masa de Ac. Benzoico (gramos) N= normalidad de la solución NaOH (equivalentes/ litro) Peq.= masa molar/ numero de equivalentes. (Ac. Benzoico) V= volumen de la solución de gasto de NaOH (litros).
Sustitución.
g 122. 1 m = (0.10726N)1 equivalmolente(0.0134L) = .17552g g 122. 1 m = (0.10726N)1 equivalmolente(0.011L) = .1453g
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Cálculos para determinar el % de pureza del ácido benzoico.
%.. = 151.83% %.. = 128.58%
%= %=
Análisis de resultados Los resultados obtenidos al estandarizar el NaOH fueron aceptables, ya que en la tabla 1.0 se observa que las normalidades son similares, la primera fue un poco diferente a las repeticiones dos y tres, pero el promedio fue aceptable dándonos un valor 0.10726 N y la teórica era de 0.1N. Así pues se refleja en el C.V.% con un valor de 1.47 siendo resultados confiables. En la determinación de % de pureza del ácido benzoico los resultados fueron rechazados, debido a que él % de pureza excedía el limite propuesto en la hipótesis (no menos de 99.5% y no más de 100.5%). En la tabla 2.0 se observa que en la primera valoración se obtuvo un valor de 151.83% y en la segunda un valor de 128.58 %, rechazando dichos valores. Solo fueron dos valoraciones por ello no se pudo determinar el C.V%. Por otro lado las fuentes del error que afectaron el trabajo experimental y los resultados se puede atribuir a dos tipos de error el sistemático y aleatorio. En primer lugar nos encontramos con el error del analista, debido a la limpieza del material, mismo que pudo ser eliminado si se lavaban los matraces antes del trabajo experimental, los matraces sucios tenían contaminantes que afectaron directamente el % de pureza obteniendo valores muy altos. Otro error que se presento fue el del instrumental de vidrio en mal estado debido a que la bureta que se empleó tenía la llave de paso floja, se soltó y todo el NaOH se derramo por lo que la tercera repetición fue descartada, afectando la credibilidad de los resultados obtenidos al no poder determinar el C.V%. Otro error del analista se debe a la mala aplicación de la técnica. Otro error del analista
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fue la mala preparación de soluciones. Dichos errores afectaron la aceptabilidad de resultados en cuanto a la pureza del ácido benzoico.
Conclusión En base a la hipótesis y a nuestro análisis de resultados podemos argumentar que obtuvimos resultados no aceptables. Debido a que solo hubo dos valoraciones por ello no se puedo determinar C.V. %. Así pues podemos concluir que dichos resultados son rechazados debido a que exceden el límite de pureza establecido en la hipótesis y en la farmacopea.
BIBLIOGRAFIA
AYRES, Gilbert H. Análisis Químico Cuantitativo. México: Harla, 1982. OROZCO,Fernando D. Análisis Químico Cuantitativo. Mexico: D.F. 1993. primera edicion. FLASHKA,H.A. Química analÍtica cuantitativa. 1968 novena edicion. CHRISTIAN, Gary D. Química Analítica. México: McGraw Hill, 2009. Secretaria de Salud Pública. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 2004.
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