TP N° 1 TOXICOLOGIA. CONSERVAS VEGETALES. DETERMINACIÓN CUALITATIVA Y CUANTITATIVA DEL ÁCIDO BENZÓICO Y BENZOATOS ALCALINOS. 1. OBJETO 1.1 Esta norma establece los métodos de ensayo para determinar cualitativa y cuantitativamente el ácido benzoico y benzoatos alcalinos de los productos elaborados a partir de frutas y vegetales y bebidas. 2. ALCANCE 2.1 Los métodos son aplicables a productos elaborados de frutas y vegetales que contienen ácido benzóico y benzoatos alcalinos, especialmente a jugos de frutas, salsa y concentrado de tomate, jaleas y mermeladas, que contengan o no sal, y a productos preservados con ácido láctico y vinagre. Bebidas en general. 3. MÉTODO CUALITATIVO 3.1 F!"#$%!&' ( )%*$%!
a Fundamento. El método se basa en la reacción del ácido benzóico con el cloruro férrico, dando un precipitado de color rojizo que indica la presencia de ácido benzóico. b Resumen. El método consiste en la !omogeneización del producto, seguido de una dilución y acidificación de la porción de ensayo" e#tracción e#tr acción del ácido benzóico mediante éter et$lico y posterior evaporación de la capa etérea" se alcaliniza con amon$aco, se elimina el e#ceso de amon$aco y se agrega cloruro férrico. 3.2 R%#+&,-'* ' $#&%),#%* 3.2.1 %olución &' ( ) de ácido clor!$drico. 3.2.2 *ter et$lico, grado reactivo. 3.2.3 *ter de petróleo, fracción que destila abajo de +-. 3.2./ %olución acuosa neutra al ,/ 0 de cloruro férrico. 3.2.0 %olución &' ( 1 de !idró#ido de amonio.
2ara la prueba de 3o!ler4
3.2. %olución apro#imadamente al '0 de 5a67. 3.2. 8cido sulf9rico concentrado, obtenida por dilución de : vol9menes de áci do sulf9rico concentrado, ;: < ',=> g?cm), con un volumen de agua. 3.2. 5itrato de potasio cristalizado. 3.2.4 @odos los reactivos deben ser de pureza anal$tica reconocida, y el agua usada debe ser destilada.
AE%C2@6E%4 2roductos agroindustriales, conservas vegetales, análisis qu$mico, determinación del contenido de ácido benzoico, método cualitativo, análisis por volumetr$a, absorción espectrométrica molecular. 3.3 E5,6' 3.3.1 Embudo de decantación, de :/ cm), 3.3.2 2robeta, de / cm), 3.3.3 ápsula de porcelana, 3.3./ BaDo 3ar$a, 3.3.0 entr$fuga, 3.3. Cnstrumental de laboratorio.
2ara la prueba de 3o!ler4 3.3. BaDo de glicerina. 3./ P)'+%",$,%!&' 3./.1 Preparación de la muestra. 3./.1.1 Líquidos no alcohólicos. 3uc!os l$quidos pueden ser sometidos directamente a la e#tracción seg9n
).>.:, sin ning9n tratamiento adicional. %i durante la e#tracción se forman emulsiones dif$ciles de separar, transferir con una pipeta volumétrica ' cm) de la muestra a un matraz volumétrico de :/ cm), agregar apro#imadamente / g de cloruro de sodio, agitar !asta dilución completa de la sal, ajustar el volumen con alco!ol et$lico de 1/0 &v?v, volver a agitar vigorosamente, dejar reposar durante ' minutos, agitando ocasionalmente, filtrar y luego tra tar una al$cuota del filtrado de acuerdo a lo indicado en ).>.'.:.
3./.1.2 Líquidos alcohólicos. un volumen de : cm) de la muestra alcalinizar en presencia de papel indicador, mediante la adición de una solución apro#imadamente al '0 de !idró#ido de sodio" luego evaporar en baDo de 3ar$a !asta que el volumen se reduzca apro#imadamente a '?) del volumen original y volver con agua destilada al volumen original de : cm), filtrar si es necesario. 3./.1.3 Sustancias sólidas y semisólidas. 3oler y !omogeneizar bien la muestra, transferir una cantidad conveniente de / a : g de acuerdo a la consistencia de la muestra a un matraz volumétrico de / cm), agregar agua destilada !asta un volumen apro#imadamente de > cm) y agitar !asta lograr una mezcla !omogénea. gregar de : a / g de al: y agitar !asta que se disuelva. lcalinizar en presencia de papel indicar con una solución apro#imadamente al '0 de !idró#ido de sodio" diluir con agua !asta la marca, agitar vigorosamente, dejar en reposo durante no menos de : ! agitando ocasionalmente y luego filtrar. 3./.2 Procedimiento analítico 3./.2.1 olocar en el embudo de decantación / cm) de la muestra original o un volumen equivalente del e#tracto acuoso preparado como se indicó en ).>, agregar '?' de dic!o volumen de la solución &' ( ) de ácido clor!$drico y e#traer con / cm) de éter et$lico, agitar nuevamente y luego dejar decantar !asta separación en dos capas. 3./.2.2 %i la mezcla se emulsificador, agregar de ' a '/ cm) de éter de petróleo y agitar. %i este tratamiento no rompe la emulsión, centrifugar o dejar reposar !asta que una porción considerable de la capa acuosa se separe" se elimina esta 9ltima, agitar vigorosamente y dejar separar otra vez. 3./.2.3 Lavar dos veces la capa de éter con porciones de / cm) de agua, cada vez, eliminando ésta después de cada lavado" luego transferir la fase etérea a la cápsula de porcelana, la cual se coloca en baDo de 3ar$a, cuando se !aya separado la mayor parte del éter, retirar y dejar evaporar el resto a temperatura ambiente. 3./.2./ %i !ay cantidades apreciables de ácido benzoico, éste se cristaliza en forma de !ojitas las cuales producen un olor caracter$stico con el calentamiento. El residuo cristalino disolver en agua caliente y dividir en dos porciones, en las que se realizan las pruebas siguientes4
'. Prueba con cloruro férrico. Fna de las porciones de ).>.:.> alcalinizar con pocas gotas de !idró#ido de amonio, e#peler el e#ceso de amonio por evaporación y luego disolver el residuo en pocos cent$metros c9bicos de agua caliente, filtrar si es necesario y agregar pocas gotas de la solución al ,/0 de cloruro férrico. Fn precipitado color rojizo de benzoato férrico indica la presencia de ácido benzoico. :. Prueba modificada de Mohler . Esta prueba se realiza cuando la muestra contiene fenolftaleina, la cual interfiere en la prueba con cloruro férrico. En este caso se procede de la siguiente manera4 a la otra porción de ).>.:.> agregar de ' a : gotas de una solución apro#imadamente al '0 de
5a67 y evaporar !asta sequedad. b l residuo agregar / a ' gotas de 7:%6>, un pequeDo cristal de G56) y calentar durante ' minutos en un baDo de glicerina a una temperatura de ': a ')-" cuidar que el baDo no sobrepase la temperatura de ')-. c Aejar enfriar, agregar ' cm) de agua caliente, aDadir amon$aco !asta completa alcalinidad y !ervir la solución para descomponer el 57>56: que puede formarse. d Enfriar y agregar unas gotas de solución incolora, recién preparada de &57>:%, teniendo cuidado de que no se mezclen las dos capas de l$quido, la formación de un anillo café rojizo entre las dos capas l$quidas indica la presencia de ácido benzoico. 56@. l mezclar las dos capas el color se difunde a través de la solución y al calentar cambia a un color amarillo verdoso" éste cambio de coloración, debido a la presencia de ácido benzoico no se produce cuando se trata de ácido salic$lico o de ácido cinámico, ya que estos dos ácidos forman compuestos coloreados que no se destruyen por el calentamiento. /. MÉTODO CUANTITATIVO POR VOLUMETR7A /.1 F!"#$%!&' ( )%*$%!
a Hundamento. El método se basa en la dosificación del ácido benzóico por alcalimetr$a. b esumen. onsiste en e#traer el ácido benzóico en medio ácido con cloroformo, eliminación del solvente por calentamiento, disolución del residuo en alco!ol neutro y titulación del mismo con solución normalizada de !idró#ido de sodio. 56@. La presencia de vainillina interfiere con éste método, dando resultados erróneos. /.2 R%#+&,-'* ( $#&%),#%* /.2.1 loruro de sodio pulverizado /.2.2 Lec!ada de cal, suspención acuosa de !idró#ido da calcio, preparada con ó#ido de calcio
recientemente apagado, suspención ' en ). /.2.3 %olución al '0 de !idró#ido de sodio /.2./ %olución saturada de cloruro de sodio /.2.0 %olución &' ( ) de ácido clor!$drico /.2. loroformo /.2. lco!ol neutralizado a la fenolftaleina
/.2. %olución alco!ólica al ,' 0 de fenolftaleina /.2.4 %olución ,/ 5 de !idró#ido de sodio /.3 E5,6' /.3.1 Balanza anal$tica, con sensibilidad .' mg /.3.2 2ipetas volumétricas de ' cm) /.3.3 3atraz volumétrico, de / cm) /.3./ Iarillas de vidrio /.3.0 ápsulas de porcelana /.3. Erlenmeyer de ) cm) /.3. Aesecador, con ácido sulf9rico concentrado /./ P)'+%",$,%!&' /./.1 Preparación de la muestra /./.1.1 Método general
a 3ezclar perfectamente la muestra, moler si es sólida o semisólida y transferir '/ cm) o '/ g al matraz volumétrico de / cm). b gregar suficiente cloruro de sodio pulverizado para saturar el agua presente en la muestra. c lcalinizar al papel tornasol con la solución al '0 de !idró#ido de sodio o con la lec!ada de cal y diluir a / cm) con la solución saturada de cloruro de sodio. d gitar perfectamente y dejar en reposo por lo menos durante : !oras agitando periódicamente y luego filtrar. 56@ '. %i la muestra contiene grandes cantidades de grasa que puede contaminar el filtrado, agregar a éste una pequeDa cantidad de la solución al '0 de 5a67 y e#traer con éter et$lico antes de proceder como se indica en >.>.:. 56@ :. %i la muestra contiene alco!ol, proceder como se indica en >.>.'.>. /./.1.2 Salsa de tomate
a '/ g de la muestra agregar '/ g de cloruro de sodio pulverizado y transferir la mezcla al matraz volumétrico de / cm) enjuagando el recipiente donde se !izo la pesada con apro#imadamente '/ cm) de la solución saturada de cloruro de sodio. b lcalinizar ligeramente al papel tornasol con la solución al '0 de !idró#ido de sodio y completar al volumen con la solución saturada de cloruro de sodio. c Aejar en reposo por lo menos : !oras, agitando frecuentemente, luego pasar a través de una bolsa de muselina gruesa ejerciendo cierta presión, el l$quido escurrido filtrar a través de papel filtro. /./.1.3 aleas y mermeladas
a Aigerir '/ g de muestra en apro#imadamente ) cm) de solución saturada de cloruro de sodio. b gregar '/ g de cloruro de sodio pulverizado y luego alcalinizar al papel tornasol con lec!ada de cal. c @ransferir al matraz volumétrico de / cm) y completar el volumen con la solución saturada de cloruro de sodio. d Aejar en reposo durante no menos de : !oras, agitando frecuentemente, luego centrifugar si es necesario y filtrar por papel filtro. /./.1./ Productos conteniendo alcohol! tales como sidra! "inos y similares
a :/ cm) de muestra alcalinizar al papel tornasol con la solución al '0 de 5a67 y evaporar en un baDo de 3ar$a !asta apro#imadamente un volumen de ' cm). b @ransferir a un matraz volumétrico de :/ cm), agregar ) g de cloruro de sodio pulverizado, agitar !asta que se disuelva y diluir al volumen de :/ cm) con la solución saturada de 5al. c Aejar en reposo durante no menos de : !oras agitando frecuentemente y luego filtra en papel filtro. /./.2 Procedimiento analítico /./.2.1 @ransferir por medio de una pipeta, una al$cuota de ' a : cm) del filtrado preparado de acuerdo a lo indicado en >.> al embudo de decantación y neutralizar al papel tornasol con la solución &' ( ) de ácido clor!$drico, agregando / cm) de e#ceso. /./.2.2 E#traer cuidadosamente con cloroformo, usando porciones sucesivas de J, /, > y ) cm). 2ara evitar la formación de una emulsión agitar cuidadosamente después de cada adición, aplicándole un movimiento rotativo" por lo general, la capa de cloroformo se separa rápidamente después de dejarlo reposar unos pocos minutos.
56@. %i se forma emulsión, se puede romper ésta mediante una de las siguientes maneras4 a 2or agitación de la capa de cloroformo con una varilla de vidrio. b 2asando la emulsión a un segundo embudo de decantación y dándole a éste ' ó : movimientos bruscos de uno a otro e#tremo del embudo" o bien, c 2or centrifugación durante unos pocos minutos. /./.2.3 Aebe tenerse cuidado al drenar la solución de cloroformo que esté lo más clara posible después de cada e#tracción sucesiva" es decir, no debe drenarse ninguna porción de emulsión con la capa de cloroformo. %i se toma esta precaución el e#tracto de cloroformo no necesita ser lavado. /./.2./ @ransferir los e#tractos combinados a una cápsula de porcelana, lavar el embudo de decantación varias veces con una pequeDa cantidad de cloroformo, y evaporar a sequedad a la temperatura ambiente en una corriente de aire seco.
56@. El e#tracto también puede transferirse del embudo de dacantación a un Erlenmeyer de ) cm), lavando el embudo con ) porciones de / a ' cm) cada una de cloroformo, luego destilar muy lentamente a baja temperatura !asta un volumen apro#imado a '?> del volumen original, transferir el residuo a la cápsula de porcelana, lavando el matraz con ) porciones de / a ' cm) de cloroformo, y finalmente evaporar a sequedad a la temperatura ambiente en una corriente de aire seco. /./.2.0 %ecar el residuo durante la noc!e o !asta que ning9n olor de ácido acético se pueda detectar cuando se trate de una muestra de salsa de tomate, colocando la cápsula en un desecador que contenga ácido sulf9rico. /./.2. Aisolver el residuo de ácido benzóico en ) a / cm) de alco!ol neutralizado a la fenolftaleina, agregar apro#imadamente '?> de su volumen de agua destilada, una o dos gotas de la solución indicadora de fenolftaleina y titular con la solución ,/ 5 de 5a67. /./.2. Esta determinación efectuar por duplicado. 0. CÁLCULOS 0.1 El contenido de ácido benzóico y benzoatos alcalinos en la muestra se e#presa como benzoato de
sodio an!idro, en porcentaje en masa, y se obtiene de acuerdo a la siguiente fórmula4
En donde4 b < 2orcentaje en masa de ácido benzóico y benzoatos alcalinos, e#presado como benzoato de sodio an!idro. I < Iolumen de la solución de 5a67, gastado en la titulación, en cm) I' < Iolumen del filtrado final en la preparación de la muestra, en cm), ver >.>. Los valores son los siguientes4 K método general, &ver >.>.'.', I' < / K salsa de tomate, &ver >.>.'.:, I' < / K jaleas y mermeladas, &ver >.>.'.), I' < / K sidra, vinos y similares, &ver >.>.'.>, I' < :/ I: < l$cuota tomada para el ensayo, en cm), ver >.>.:.' 5 < 5ormalidad de la solución de 5a67 m < 3asa de la muestra original, en gramos 56@ '. En el caso de l$quidos alco!ólicos, numeral >.>.'.>, este factor en vez de ser la masa de la muestra original, es el volumen de la muestra original, en cm). En este caso, b es porcentaje en masa sobre volumen. 56@ :. ' cm) de solución ,/ 5 de !idró#ido de sodio equivale a ,J: g de benzoato an!idro. 0.2 R%6%&,8,,"#" 0.2.1 La diferencia entre los resultados de dos determinaciones realizadas simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo analista, no deberá se mayor del /0 del valor medio. 0.2.2 El resultado final será la media aritmética de las dos determinaciones, siempre que el requisito de repetibilidad se !aya cumplido. . MÉTODO DE ABSORCIÓN ESPECTROMÉTRICA MOLECULAR
.1 A+#!+%. Este método es aplicable con un contenido de ácido benzoico superior a : mg por litro o ilogramo de producto, y en particular, a jugos de frutas, puré o pasta de tomate, salados o no y a productos preservados con vinagre o ácido láctico. .2 R%*$%!. El método consiste en la e#tracción del ácido benzóico de una muestra de ensayo
acidificada usando éter diet$lico, nitración seguida de reducción, y reacción de 3o!oler modificada con !idrocloruro de !idro#ilamina. 3edida espectrométrica de la absorbancia del complejo rojo obtenido. .3 R%#+&,-'*. @odos los reactivos deben ser de calidad anal$tica reconocida y el agua a usarse debe ser destilada. .3.1 8cido benzóico, solución estándar que corresponde a ' g de ácido benzóico por litro. 2esar, con apro#imación de ,' g, ' mg de ácido benzóico. Aisolver en :/ cm) de una solución de !idró#ido de sodio ,' mol?l y diluir a ' cm) con agua. ' cm) de ésta solución estándar contiene ' mg de ácido benzóico. .3.2 %olución de nitración.
Aisolver :) g de nitrato de potasio en :/ cm) de ácido sulf9rico concentrado &;: < ',=> g?cm). .3.3 7idrocloruro de !idro#ilamina, : g?l de solución. .3./ %olución de amon$aco, concentrado &;: < ,1' g?cm). .3.0 %olución de fenolftale$na. Aisolver ' g de fenolftale$na en ' cm) de alco!ol al + 0 &v?v. .3. 7idró#ido de sodio, ' mol?l de solución. .3. 7idró#ido de sodio, ,' mol?l de solución. .3. 8cido sulf9rico, solución al :/ 0 &m?m. .3.4 %olución arrez C. Aisolver '/ g de ferro!e#acianuro CC potásico tri!idratado MG>He&5+.)7:6N en agua y diluir a ' cm). .3.19 %olución arrez CC. Aisolver ) g de sulfato de zinc !epta!idratado &On%6>.J7:6 en agua y diluir a ' cm). .3.11 *ter diet$lico, recientemente destilado. ./ E5,6'
Equipo usual de laboratorio, y en particular ./.1 Embudos de separación, de : cm) de capacidad, ajustado con tapones.
./.2 2ipetas, de ',:,/,',:/ y / cm) de capacidad. ./.3 2ipeta, de : cm) de capacidad, graduada en divisiones de ,' cm). ././ 3atraces volumétricos, de ' y ' cm) de capacidad, ajustado con un tapón de vidrio. ./.0 BaDo de agua caliente. ./. @ubos de ensayo, de ',/ o :, cm de diámetro. ./. Estufa, capaz de ser controlada ') P : o. ./. BaDo de agua, capaz de ser controlado a : P : o. ./.4 BaDo de agua, capaz de ser controlado a + P : o. ./.19 Espectrómetro, adecuado para efectuar medidas a una longitud de onda de /)) nm, con celdas de trayectoria óptica de ' mm de longitud. .0 P)'+%",$,%!&' .0.1 Preparación de la muestra de ensayo .0.1.1 Productos líquidos , mezclar completamente la muestra de laboratorio. .0.1.2 Productos semi#densos $puré! etc%! mezclar completamente la muestra de ensayo. 2rensar una parte de la muestra a través de cuatro capas finas de gasa, rec!azar las primeras gotas de l$quido y usar el remanente para la determinación. &%eguir las instrucciones dadas para productos l$quidos. .0.1.3 Productos espesos! mezclar completamente la muestra de laboratorio. .0.2 Porción de ensayo .0.2.1 Productos líquidos , tomar, con una pipeta &+.>.:, ' cm) de la muestra de ensayo y transferir a un embudo de separación de : cm) &+.>.'. .0.2.2 Productos espesos
a 2esar, con apro#imación de ,' g, ' g de la muestra de ensayo. b larificación de la porción de ensayo, aDadir una pequeDa cantidad de agua a la porc ión de ensayo y alcalinizar aDadiendo la solución de !idró#ido de sodio &+.).+ e n presencia de la solución de fenolftale$na &+.)./" colocar por ) min en el baDo de agua caliente &+.>./" después de enfriar, transferir a un matraz volumétrico de ' cm) , aDadir : cm) de la solución arrez C &+.).1 y : cm) de la solución arrez CC &+.).' y diluir !asta la marca con agua. Aejar en reposo por ) min y luego centrifugar o filtrar. Fsar esta solución clarificada para la e#tracción &+./.).
.0.3 &'tracción y purificación de (cido ben)óico .0.3.1 Productos líquidos. Dadir : cm) de la solución de ácido sulf9rico &+.).= a la porción de ensayo en el embudo de separación. Dadir :/ cm) de éter diet$lico &+.).'', agitar y dejar en reposo !asta separación de la fase etérea. epetir esta e#tracción agitando una vez mas con :/ cm) de éter diet$lico.
combinar las dos fases etéreas. E#traer el ácido benzóico de la fase etérea sin lavar con agua, aDadiendo : cm) de la solución de !idró#ido de sodio &+.).+ en presencia de una gota de solución de fenolftale$na &+.)./ y agitando por / min. %eparar la fase alcalina. Luego e#traer dos veces agitando con : cm) de la solución de !idró#ido de sodio &+.).J. ecolectar los e#tractos alcalinos en un matraz volumétrico de ' cm) &+.>.> y diluir !asta la marca con agua. .0.3.2 Productos espesos. Dadir / cm) de la solución de ácido sulf9rico &+.).= a / cm) de la solución obtenida después de la clarificación &b. Dadir / cm) de éter diet$lico &+.).'', agitar y dejar en reposo !asta separación de la fase etérea. epetir esta e#tracción dos veces más agitando con / cm) de éter diet$lico. ombinar las fases etéreas en un embudo de separación de : cm)
Dadir / cm) de agua, agitar y rec!azar la fase acuosa. Dadir : cm) de la solución de !idró#ido de sodio &+.).+ a la fase etérea y agitar &!asta aqu$ se !abrá formado benzoato de sodio. %eparar la fase alcalina. Luego e#traer dos veces agitando con : cm) de la solución de !idró#ido de sodio &+.).J. ecolectar los e#tractos alcalinos en un matraz volumétrico de ' cm) &+.>.> y diluir !asta la marca con agua. .0./ *eterminación .0./.1 *esarrollo del color
Ae acuerdo con el contenido de ácido benzoico esperado, transferir ,/ a ', cm) del e#tracto alcalino a un tubo de ensayo &+.>.+ y evaporar !asta sequedad en el baDo de agua caliente &+.>./. @ransferir a la estufa &+.>.J y des!idratar por '/ min a ') P : o. Aejar enfriar, aDadir ' cm) de la solución de nitración &+.).: y colocar en el baDo de agua caliente por : min, &es recomendable agitar al tubo de ensayo durante los primeros minutos. @ransferir al baDo de agua &+.>.=, manteniendo a : P : o por el tiempo de '/ min. uidadosamente aDadir : cm) de agua y dejar '/ min adicionales. Dadir ' cm) de la solución de amon$aco &+.).>, aDadiendo los primeros / cm) en fracciones de ,/ cm) y el resto en fracciones de ' cm). Aejar en el baDo de agua por '/ min, tener cuidado que la temperatura del baDo de
agua no e#ceda de : P : o. Dadir : cm) de la solución de !idrocloruro de !idro#ilamina &+.).) y colocar en el baDo de agua &+.>.1, mantener la temperatura a + P : o por / min. .0./.2 Medición espectrométrica
Enfriar el tubo de ensayo, llenar una celda espectrométrica con la solución y medir la absorbancia a /)) nm en los siguientes ) min por medio del espectrómetro &+.>.'. .0.0 Preparación de la cur"a de calibración .0.0.1 Preparación de los +uegos de soluciones est(ndar
En una serie de cinco tubos de ensayo, transferir por medio de la pipeta &+.>.), los vol9menes de la solución estándar de ácido benzóico &+.).' indicados en la tabla.
.0.0.2 *esarrollo del color
@ransferir los tubos al baDo de agua caliente &+.>./ y evaporar !asta sequedad. @ransferir los tubos a la estufa &+.>.J y des!idratar por '/ min a ') P : o. ontinuar conforme a lo descrito en +./.>.', desde el segundo párrafo que empieza con las palabrasQMAejar enfriar, aDadir ' cm) de la solución de nitración &+.).:...QN. .0.0.3 Mediciones espectrométricas. 2roceder conforme a lo e#plicado en +./.>.:. .0.0./ ,ra)ado de la cur"a. @razar la curva teniendo, por ejemplo, en las abcisas los juegos de soluciones estándar de ácido benzóico, en microgramos, y en las ordenadas los valores correspondientes de la absorbancia. .0. -mero de determinaciones
Efectuar dos determinaciones en porciones de ensayo tomadas de la misma muestra de ensayo &+./.'. . E:6)%*,;! "% '* )%*&#"'* ..1 Método de c(lculo y fórmula ..1.1 Productos líquidos
El contenido de ácido benzóico, e#presado en miligramos por litro, se calcula mediante la e#presión4
En donde4 < contenido de ácido benzóico, en mg?l" m < masa del ácido benzóico, le$da desde la curva de calibración, en mg" I'< volumen de la porción de ensayo, en cm), es decir ' cm) &ver +./.:.'" I:< volumen del e#tracto alcalino, en cm), es decir ' cm) &ver +./.)< I)< volumen del e#tracto alcalino tomado para el desarrollo del color, en cm) &ver +./.>.'. ..1.2 Productos espesos
El contenido de ácido benzóico, e#presado en miligramos por ilogramo, se calcula mediante la e#presión4 m: # I' # I) < ⎯R⎯R⎯R⎯R⎯R⎯R⎯R⎯R # ' m' # I: # I> En donde4 < contenido de ácido benzóico, en mg?g" m'< masa de la porción de ensayo, en g" m:< masa del ácido benzóico, le$da desde la curva de calibración, en mg" I'< volumen de la solución clarificada preparada, en cm), &ver +./.:.:"
I:< volumen de la solución clarificada tomada para la e#tracción, en cm), es decir / cm) &ver +./.).:< I)< volumen del e#tracto alcalino, en cm), es decir ' cm) &ver +./.)" I>< volumen del e#tracto alcalino tomado para el desarrollo del color, en cm) &ver +./.>.'. ..2 R%6%&,8,,"#" ..2.1 La diferencia entre los resultados de dos determinaciones &+./.+, realizadas simultáneamente o en rápida sucesión por el mismo analista, no deberá e#ceder ' mg de ácido benzóico por litro o por ilogramo de producto. . N'&# "% 6)'+%",$,%!&' ..1 La presencia de ácido fórmico y ácido sórbico no interfiere con la determinación de ácido benzóico. . R%6')&% "% %!*#(' ..1 El reporte del ensayo debe mostrar el método usado y los resultados obtenidos, además debe mencionar cualquier condición de operación no especificada en la presente norma, as$ como cualquier circunstancia que pueda !aber influido en los re sultados. ..2 El reporte del ensayo debe incluir todos los detalles necesarios que permitan la completa identificación de la muestra.
