Practica Reflujo Total

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas Departamento de Ingeniería Química Industrial Academia de Operaciones Unitarias

Laboratorio de Procesos de Separación por Etapas

Práctica “Rectificación

a reflujo total ”

Profesora Elizabeth Sánchez Hernández González Alva Jeniffer Jocelyn Grupo: 3IM72

Cd. de México a 17 de octubre de 2017


Introducción Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total, se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchón Savarit o Mc Cabe-Thiele, donde el primero de ellos se basa en el diagrama de entalpía-concentración y diagrama de equilibrio de la mezcla, mientras que el segundo, emplea para su cálculo el diagrama de equilibrio líquido vapor. Cuando todos los vapores desprendidos en la parte superior de la columna son condensados y devueltos a la misma como reflujo, de modo que no se extrae producto destilado, se dice que la columna opera bajo reflujo total.

Evidentemente, esta condición supone no extraer producto de fondo, y por tanto, no se podrá introducir ningún alimento en la columna. De este modo, la capacidad de la columna se anula, a pesar de que tiene lugar una separación definida, que es además la máxima posible para un determinado número de platos.

Bajo esta condición, la cantidad de calor separada en el condensador por unidad de destilado será infinita por ser nulo D, y por tanto, los puntos diferencia y, así como cualquiera de los platos intermedios (en el caso que los hubiera), se situarán a distancias infinitas por encima y debajo de las curvas de vapor y líquido saturados. La composición del vapor que abandona un plato es idéntica a la del líquido que rebosa del platillo inmediato superior, lo cual supone que el número de pisos para una separación dada se hace mínimo en estas condiciones. Y por tanto decimos que será la relación entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna (L) y Práctica 2 “Rectificación por lotes de una mezcla binaria

2


el destilado que sale del sistema:

Plato y tipos de platos.

 = 

Los platos son etapas de equilibrio donde se efectúa el intercambio de líquido con gas. Hay varias maneras de obtener el No de platos teóricos entre ellos estan los métodos de McCabe-Thiele y Ponchon-Savarit. En las columnas de platos la operación se lleva a cabo en etapas. El plato va a proporcionar una mezcla íntima entre las corrientes de líquido y vapor. El líquido pasa de un plato a otro por gravedad en sentido descendente, mientras que el vapor fluye en sentido ascendente a través de las ranuras de cada plato, burbujeando a través del líquido. Al plato se le exige que sea capaz de tratar las cantidades adecuadas de líquido y vapor sin una inundación o un arrastre excesivos, que sea estable en su funcionamiento y resulte relativamente simple en cuanto a instalación y mantenimiento. También es importante conseguir que la caída de presión en el plato sea mínima. Platos perforados Son placas con perforaciones que pueden ser de diferentes tamaños. Su construcción es la más sencilla de todas. Esquema de un plato perforado

Eficiencia de un plato: Eficiencia Murphree es la aproximación fraccionaria entre la composición de una corriente saliente y la composición correspondiente al equilibrio con la otra corriente saliente. Se debe notar que en la Práctica 2 “Rectificación por lotes de una mezcla binaria

3


definición de la eficiencia Murphree utilizan concentraciones que son imposibles de lograr en un sistema real pero su uso está muy extendido y son de gran utilidad en el diseño de equipos. La eficiencia Murphree M está definida por

 = ∗  ++ Por ultimo para la eficiencia total de la columna de emplea el diagrama de equilibrio, utilizando el método de McCabe- Thiele. La cual es la relación del número de etapas teoricas necesarias menos un, entre el numero de platos de platos reales en la columna, todo esto multiplicado por cien.

 = 1 100

Práctica 2 “Rectificación por lotes de una mezcla binaria

4


DIAGRAMA EXPERIMENTAL Comprobar que las válvulas estén cerradas

Verificar el nivel del tanque de alimentación.

Verificar la conposicion de la mezcla de alimentación.

Purgar linea de vapor.

Detener alimentación cuando se hayan alcanzado 3/4 partes del nivel del hervidor.

Alimentar la mezcla a destilar al hervidor.

Al terminar de purgar, cerrar válvula de venteo y abrir la de alimentación de agua al condensador.

Registrar temperaturas del hervidor y plato 1.

Registrar temperaturas de los platos.

Cuando se alcance el equilibrio tomar muestras del hervidor, reflujo y tres platos consecutivos.

El equilibrio se alcanza cuando las temperaturas se mantengan constantes.

Mantener constante la presión de vapor de calentamiento (0.2-0.4 kg/cm2) y la del hervidor.


5


TABLA DE DATOS TEMPERATURA ºC

DENSIDAD

%PESO

IR

% PESO

Alimentacion

25

0.991

4.7

1.3340

4.6

Plato 13

55

-

-

1.3324

4

Plato 10

36

-

-

1.3366

14

Plato 9

44

-

-

1.3325

5

Plato 7

30

-

-

1.3399

29

Plato 6

32

-

-

1.3366

84

Plato 4

25

-

-

1.3384

79

Plato 3

23

-

-

1.3386

78

Plato 2

25

-

-

1.3334

94

Plato 1

26

-

-

1.3328

95

Destilado

25

0793

98

1.3327

94

Residuo

25

0.992

3

1.3316

3

Con los índices de refracción y con ayuda de la gráfica se obtuvo el porciento peso y enseguida se realizaron los cálculos para convertirlos a porciento mol.

Cálculos de porciento peso a porciento mol:

   =    1    Práctica 2 “Rectificación por lotes de una mezcla binaria

6


0. 0 46   = 0.32046 3210.18046 = 0.026406 0. 0 4    = 0.3204 3210.1804 = 0.022901 0. 1 4    = 0.3214 3210.1814 = 0.083888 0. 0 5    = 0.3205 3210.1805 = 0.028754 0. 2 9     = 0.3229 3210.1829 = 0.186829 0. 8 4    = 0.3284 3210.1884 = 0.747036 0. 7 9    = 0.3279 3210.1879 = 0.679083 0. 7 8    = 0.3278 3210.1878 = 0.666034 


7


0. 9 4    = 0.3294 3210.1894 = 0.898089 0. 9 5    = 0.3295 3210.1895 = 0.914439 0. 9 4   = 0.3294 3210.1894 = 0.898089 0. 0 3   = 0.3203 3210.1803 = 0.017099 Elaboración de la grafica de Equilibrio Metanol-Agua:

Presión de trabajo

0.4

Kg/cm2=

294.2246

mmHg Presión

585 mmHg

manométrica Presión total

879.225 mmHg

760 ℎ   :0.4  1. 01 ∗  = 294. 2 246 ℎ  1  33   : ó   ó é  : (294.2246585)ℎ = 879.225 ℎ () =    

Ecuación de Antoine:


8


Donde: P= presión de operación T= Temperatura, °C A, B, C= constantes de Antonie Constantates de Antonie:

Metanol (A)

Agua (B)

A

8.08097

8.07131

B

1582.271

1730.630

C

239.726

233.426

 . .+  = 10..−  = 10 −. .+ Despejando a T para ambas soluciones (temperaturas de ebullición) Metanol= 68.28 ºC Agua=104.218 ºC

Calcular x A y y A

 =   

 = 

T (°C)

Pa

Pb

Xa

ya

68.28

878.6715558

216.3529842

1.000858264

1.000211191

71.8738

1007.106069

252.7465627

0.830497173

0.951274672

75.4676

1150.728228

294.195793

0.683038007

0.893943764


9


79.0614

1310.88599

341.2484585

0.554837787

0.827224741

82.6552

1489.002187

394.4933815

0.442889647

0.750038275

86.249

1686.575312

454.5618078

0.344702546

0.661215146

89.8428

1905.180128

522.1287214

0.258205354

0.559491959

93.4366

2146.46809

597.914084

0.181670071

0.443506904

97.0304

2412.167592

682.6839949

0.113650112

0.311795548

100.6242

2704.084028

777.2517656

0.05293052

0.162786696

104.218

3024.099678

882.4789046

-0.001512361

-0.005201687

Graficas de Metanol-Agua (IDEAL):

Metanol-agua. P=879.225 mmHg 1 0.9 0.8

a y

0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

xa


10


Metanol-agua. P=879.225 mmHg. 107 102 ) C ° ( T

97 92 87 82 77 72 67 0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

xa, ya

Elaboración de Grafica de Equilibrio Metanol-Agua(NO IDEAL) Ecuaciones de Van Laar:

      +  =   −

   −   +  =   

Donde A12=0.8041 y A21=0.5619

 ∗  ∗    ∗  ∗  = 1 T (°C)

Pa

Pb

coef. Act. A

xa

ya

68.28

878.6715558

216.3529842

1.000000509

1.001138616

1.00050894

71.8738

1007.106069

252.7465627

1.024444057

0.769190556

0.902604253

75.4676

1150.728228

294.195793

1.103689962

0.564364623

0.815228986


11


79.0614

1310.88599

341.2484585

1.237015563

0.397432601

0.732999276

82.6552

1489.002187

394.4933815

1.403740121

0.273792522

0.650884009

86.249

1686.575312

454.5618078

1.576967124

0.186724178

0.564844501

89.8428

1905.180128

522.1287214

1.740177189

0.125173018

0.471998054

93.4366

2146.46809

597.914084

1.887607883

0.080345919

0.370254217

97.0304

2412.167592

682.6839949

2.018708513

0.046573472

0.257940585

100.6242

2704.084028

777.2517656

2.134759674

0.020345401

0.133578145

104.218

3024.099678

882.4789046

2.237518969

-0.000550512

0.004236717

Cálculo de la eficiencia de la columna

 = 1 100 NET= 5 etapas teóricas

NPR= 13 etapas reales

 = 5131 ∗100 = 36.76% Cálculo de la eficiencia de un plato. Eficiencia de Murphree. % PESO Alimentacion

4.6

Destilado

94

Plato 1

95

Plato 2

94

% MOL

0.0264 0.8980 0.9144 0.8980


12


Plato 3

78

Plato 4

79

Plato 6

84

Plato 7

29

Plato 9

5

Plato 10

14

Plato 13

4

Residuo

3

0.6660 0.6790 0.7470 0.1868 0.0287 0.0838 0.0229 0.0170

 = −−∗  ∗ 100 PLATO 1

PLATO 2

PLATO 3

PLATO 4

 = 0.0.8980960.0.91449144 ∗100 = 35.96% 8 980  = 00..991440. 50.8980 ∗100 = 31.53% 6 660  = 00..889800. 50.6660 ∗100 = 126.08% 6 790  = 00..686600. 60.6790 ∗100 = 7.18%

PLATO 6

 = 0.0.6790890.0.74707470 ∗100 = 47.55%


13


PLATO 7

1 868  = 00..754700. 60.1868 ∗100 = 150.10% 0 287  = 00..118680. 60.0287 ∗100 = 120.41%

PLATO 9

PLATO 10

 = 0.0.0287370.0.08380838 ∗100 = 19.25% 0 229  = 00..018380. 30.0229 ∗100 = 56.86%

PLATO 13

TABLA DE RESULTADOS % PESO Alimentacion

4.6

Destilado

94

Plato 1

95

Plato 2

94

Plato 3

78

Plato 4

79

Plato 6

84

Plato 7

29

Plato 9

5

% MOL

Eficiencia de plato

0.0264 0.8980 0.9144 0.8980 0.6660 0.6790 0.7470 0.1868 0.0287


-

35.96% 31.53% 126.08% 7.18% 47.55% 150.10% 120.41% 14


Plato 10

14

Plato 13

4

Residuo

3

0.0838 0.0229 0.0170

Eficiencia de la columna

19.25% 56.86% .% -

CONCLUSIÓN Al observar en los cálculos, se puede concluir que la eficiencia de la columna es baja, esto puede ser debido a que esta columna no es la adecuada para este tipo de destilación (sistema metanol

–

agua), puesto que si observamos el número de etapas teóricas, éste es mucho menor a las etapas con las que realmente cuenta la columna. Probablemente esta columna opere mucho mejor con otro sistema que requiera la cantidad de platos con las que cuenta ésta. En el diagrama de concentraciones, para obtener el número de platos teóricos, se observan platos más alargados, esto quiere decir que para lograr cierta concentración de destilado, en la columna se tienen dos o más platos, mientras que el diagrama indica que se necesita uno. Algunas de las eficiencias de los platos resultaron negativas, esto debido a que no se obtuvieron datos de concentracion adecuados, aumentaba o disminuia la concentración y lo ideal es que solo aumentara hacia la destilacion. Estos errores pueden ser causados por un mal manejo del equipo, un mal muestreo, o puede ser el equipo mismo que ya no obtiene una correcta destilación.


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Practica Reflujo Total

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