Dqo-Introduccion y Reflujo Abierto

INTRODUCCION La demanda química de oxígeno se defne como la cantidad de un oxidante especifcado que reacciona con la muestra bajo condiciones controladas La cantidad de oxidante consumida se expresa en t!rminos de su equi"alencia de oxígeno Debido a sus propiedades químicas #nicas$ el ion dicromato %Cr &O'() es el oxidante se especifca en los m!todos *&&+,$ C - D. se reduce al i/n cr/mico %Cr01) en estas estas prueba pruebas s 2mbos 2mbos compon component entes es org3n org3nico icoss e inorg inorg3ni 3nicos cos de muestra est3n sujetos a la oxidaci/n$ pero en la ma-oría de los casos el componente org3nico predomina - es del ma-or inter!s 4i se desea medir la D5O -a sea org3nico o inorg3nico solo$ pasos adicionales no descritas aquí  deben tomar medidas para distinguir una de la otra D5O es una prueba defnida. el grado de oxidaci/n de la muestra puede ser a6ectado por el tiempo de digesti/n$ la 6uer7a de reacti"o$ - la concentraci/n de COD de la muestra D5O a menudo se utili7a como una medici/n de contaminantes en aguas resid residua uales les - aguas aguas natura naturales les Otros Otros "alor "alores es analít analítico icoss relac relacion ionad ados os son son la demanda bioquímica de oxígeno %D,O)$ carbono org3nico total %COT)$ - la demanda total de oxígeno %TOD) 8n muc9os casos es posible correlacionar dos o m3s de estos "alores para una muestra dada D,O es una medida de oxígeno consumido por los microorganismos bajo condiciones específcas. TOC es una medi me dida da de ca carb rbon ono o org3 org3ni nico co en una una mues muestr tra. a. TO TOD D es una una me medi dida da de la cantid cantidad ad de oxíge oxígeno no consu consumid mida a por todos todos los ele eleme mento ntoss de una muest muestra ra cuando se logra la completa %total) de oxidaci/n 8n un an3lisis de D5O$ se generan residuos peligrosos de mercurio$ cromo 9exa"alente$ 3cido sul6#rico$ sul6#rico$ plata$ - 3cidos :!todos *&&+ C - D reducen estos pro problem blemas as de res esiiduos uos$ pero ero pueden eden ser meno enos prec precis isos os - meno enos representati"o %*&&+2&)

; 4elecci/n del :!todo 8l m! m!to todo do de re
mediciones de "ol#menes de muestra$ así como los "ol#menes de reacti"os las concentraciones son críticos 8n consecuencia$ obtener especifcaciones en cuanto a límites de error para los reacti"os preme7clados del 6abricante antes de usar Determinar los "alores de D5O > *+ mg O& ? L utili7ando procedimientos *&&+,@a$ C@$ o D@ Use el procedimiento *&&+,@b para determinar$ con menor precisi/n$ los "alores de D5O de * a *+ mg O& ? L & Inter6erencias - limitaciones La oxidaci/n de la ma-oría de los compuestos org3nicos es de A* a ;++B del "alor te/rico iridina - compuestos relacionados resisten la oxidaci/n compuestos org3nicos "ol3tiles reaccionan en proporci/n a su contacto con el oxidante Compuestos ali63ticos de cadena lineal se oxidan m3s efca7mente en presencia de un catali7ador de sul6ato de plata La inter6erencia m3s com#n es el ion cloruro Cloruro reacciona con iones de plata para precipitar cloruro de plata$ - por lo tanto in9ibe la acti"idad catalítica de plata ,romuro$ -oduro$ - cualquier otro reacti"o que inacti"a el i/n de plata puede inter6erir de manera similar Tales inter6erencias son negati"os en que tienden a restringir la acci/n oxidante de la dicromato de iones en sí 4in embargo$ en los an3lisis de los procedimientos de digesti/n rigurosos para la D5O$ cloruro$ bromuro$ o -oduro puede reaccionar con dicromato para producir la 6orma elemental del 9al/geno - el i/n cr/mico Resultados entonces est3n en un error en la parte alta Las difcultades causadas por la presencia del cloruro pueden ser superados en gran medida$ aunque no completamente$ por complejaci/n con sul6ato merc#rico %g4O @) antes del procedimiento de re
inter6erencia se considera insignifcante - por lo general se ignora ara eliminar una inter6erencia signifcati"a debido a NO &($ agregar 3cido sul6#rico ;+ mg por cada NO&( mg (N presentar en el "olumen de muestra utili7ado. a=adir la misma cantidad de 3cido sul6#rico al recipiente de re
*&&+ , :!todo Re
que un período m3s corto produce los mismos resultados 2lgunas muestras con mu- baja D5O o con contenido de s/lidos altamente 9eterog!neos pueden necesitar ser anali7ado por duplicado para obtener los datos m3s fables Resultados son mejoradas mediante la reacci/n de una cantidad m3xima de dicromato$ siempre que algunos residuos de dicromato permane7can b 8l control de calidad %5C)E Las pr3cticas de 5C que se consideran una parte integral de cada m!todo se resumen en la Tabla *+&+E;

& 8quipos a 2parato de re
0 Reacti"os a 4oluci/n de dicromato de potasio 8st3ndar$ ++@;J':E Disol"er ;&$&*A g H&Cr&O'$ grado est3ndar primario$ pre"iamente secado a ;*+ K C durante & 9$ en agua destilada - diluir 9asta ;+++ ml 8ste reacti"o se somete a una reacci/n de reducci/n de seis electrones. la concentraci/n equi"alente es de J ++@;J': o +&*++N b Reacti"o de 3cido sul6#ricoE 2=adir 2g&4O@$ reacti"o o de grado t!cnico$ cristales o pol"o$ a  &4O@ concentrado a ra7/n de *$* g 2g &4O@  ? g &4O@ Dejar reposar de ; a & dias para disol"er :e7clar c Merroína soluci/n indicadoraE Disol"er ;$@* g de mono9idrato ;$;+ 6enantrolina - JA* mg Me4O @ 1 '&O en agua destilada - diluir a ;++ ml 8sta soluci/n indicadora se puede comprar -a preparada d 4ul6ato de amonio 6erroso %M24) patr/n de titulacion$ aproximadamente +$&* :E Disol"er A g de Me %N @)&%4O@)& 1 J&O en agua destilada 2=adir &+ ml de

&4O@ conc$ 6resco$ - se dilu-e 9asta ;+++ ml 8standari7ar esta soluci/n diaria contra soluci/n est3ndar H&Cr&O' de la siguiente maneraE Diluir &*$++ ml H&Cr&O' est3ndar a aproximadamente ;++ mL 2=adir 0+ ml de &4O@ concentrado - 6resco alorar con M24 "alorante usando +$;+ a +$;* ml %& a 0 gotas) 6erroína indicador :olaridad de la soluci/n del M24E

Volumen dela solucion de K 2 Cr 2 O 7 , 0,0417  M gastada, mL x 0,25 Volumen de FASutilizada enla titulacion, mL

e 4ul6ato de mercurio$ g4O@$ cristales o pol"o 6 8l 3cido sul63micoE 4/lo se requiere si se debe eliminar la inter6erencia de nitritos %"!ase *&&+2& arriba) g 8l potasio 6talato de 9idr/geno %H) est3ndar$ OOCCJ@COOHE Ligeramente aplastar - H luego seca 9asta peso constante a ;;+ K C Disol"er @&* mg en agua destilada - diluir 9asta ;+++ ml H tiene un D5O te/rica de ;;'J mg O& ? mg - esta soluci/n tiene una D5O te/rico de *++Pg O& ? mL 8sta soluci/n es estable cuando se re6rigera$ pero no indefnidamente 8st! alerta al desarrollo de crecimiento biol/gico "isible 4i es posible$ preparar - soluci/n de trans6erencia en condiciones est!riles reparaci/n semanal generalmente es satis6actoria @ rocedimiento a Tratamiento de las muestras con D5O de *+ mg O & ? LE 2gite la muestra si es necesario con una pipeta de *+$++ ml en un matra7 de re A++ mg O & ? L$ utilice una porci/n m3s peque=a diluido a *+$++ ml 2=adir ; g g4O @$ "arias cuentas de cristal$ - a=ade mulentamente *$+ ml de reacti"o de 3cido sul6#rico$ me7clando para disol"er g4O@ 8n6riar mientras se me7cla para e"itar la posible p!rdida de materiales "ol3tiles 2=adir &*++ ml de soluci/n ++@;J': H &Cr&O'  - me7clar 2djuntar matra7 para condensador - abra el agua de re6rigeraci/n 2gregar el resto reacti"o de 3cido sul6#rico %'+ ml) a tra"!s del extremo abierto del condensador Continuar agitando el recipiente - me7clar al tiempo que a=ade reacti"o de 3cido sul6#rico ATENCIÓN: Mezclese por completo la mezcla de refujo antes de la aplicación de calor para evitar un calentamiento local del ondo del matraz y una posile e!plosión del contenido del  matraz"

Cubra el extremo abierto del condensador con un peque=o "aso para e"itar material ajeno en me7cla en re
(  A − B ) x M x 8000 mLde Muestra

2 Q ml M24 utili7ado para el blanco$ , Q ml M24 utili7a para la muestra$ : Q molaridad de M24$ $+++Q eso miliequi"alentes de oxígeno ;$+++ mL?L

J R8CI4IN S D84I2CIN Un conjunto de muestras sint!ticas que contienen 6talato 3cido de potasio NaCl 6ue probado por '@ laboratorios 8n una D5O de &++ mg O& ? L en ausencia de cloruro$ la des"iaci/n est3ndar 6ue  ;0 mg ? L %coefciente de "ariaci/n$ J$*B) 8n D5O de ;J+ mg O& ? L - ;++ mg Cl ( ? L$ la des"iaci/n est3ndar 6ue  ;@ mg ? L %coefciente de "ariaci/n$ ;+$B)