Universidad Nacional Autónoma de México Practica 5. Destilación simple y Fraccionada Alumnas:
Grupo: 29
:: Laboratorio de Química Orgánica ::
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DATOS EXPERIMENTALES DE LOS REACTIVOS
Nombre del compuesto
Masa molar
Punto de fusión
Punto de ebullició n
densidad
ACETONA
C3H6O 58,04 g/mol
ANARANJAD O DE METILO
Formula desarrollada
327.34 g/mo l
-
56.3 °C
94.9 °C
0,79 g/cm3
>300 ° C
200 400 kg/m
C14H14N3NaO3S
3
AGUA [H2O]
18 g/ mol
0°C
100°C
0,958 kg/l
H2O
PROCEDIMIENTO
Como en prácticas pasadas se realizó la destilación simple, esta vez se destilo solamente, por el método de destilación fraccionada. Para así al final de la práctica, decidir que método es el mejor de acuerdo a las características de la mezcla o líquido que se destilara y con ello cumplir con el objetivo de la práctica.
DESTILACIÓN FRACCIONADA FRACCIONADA DE UNA MEZCLA.
1. Utilizamos 20 mL de la “muestra X” y el material correspondiente que se indica en la Figura 1. 2. Cubra la columna Vigreaux con fibra de vidrio a fin de regular el calentamiento y evitar variaciones bruscas de la temperatura (la “apapachamos”). 3. Anotar las temperaturas de destilación por cada fracción de destilación obtenida (Primer componente, azeótropo y segundo componente).
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TABLAS DE RESULTADOS GRUPALES
EQUIPO 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Nuestro equipo
13
FRACCION TEMPERATURA °C A 48 - 50 50 - 52 50 - 52 50 – 52 50 - 53 48 – 50 51 - 54 50 – 53 No 50 - 52 48 – 50 50 - 52 47 - 48
B 90 - 92 90 - 92 50 - 90 90 - 92 90 - 92 50 - 92 93 - 95 89 - 92 52 - 92 86 - 92 52 - 91 48 - 90
C 92 92 91 92 - 93 92 - 94 92 96 - 97 92 - 94 hay 92 92 91 - 92 90
VOLUMEN (ml) A 7 7.5 5 6 7 7.5 7.5 7.5 6 7 7 7
B 1 1 3.4 8.5 2 2 2 2 resultados 2 3 1.5 4
C 7.5 6 8.2 5 7 4 7 7 5.5 6 6.5 7
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OBSERVACIONES: Se nos dio una muestra problema la cual estaba en estado liquido al momento de destilar nuestra muestra problema debíamos ponerle mucha atención al termomentro ya que debíamos registrar las temperaturas y al mismo tiempo quitar la probeta la cual tendría la primera destilación. Nuestra primera destilación se encontró en un rango del 47 y 48°C y el volumen obtenido de esta destilación fue de 7ml el cual al observarlo era como incoloro y un olor similar a la l a cetona Nuestra segunda destilación se encontró entre un intervalo de 47-90 °C y el volumen obtenido fue de 4ml el cual fue el mas bajo volumen entre nuestras 3 destilaciones este segundo compuesto la maestra nos explico que se le llamaba azeotropo que al observarlo era un poco turbio con un olor muy ligero a la acetona. Se supone que debía ser agua pero suponemos que cuando lo olimos se quedo un poco de la primera destilación Y por ultimo a los 90°C obtuvimo el tercero el cual fue un volumen de 7ml También pudimos observar que al terminar nuestras destilaciones en nuestro matraz de bola quedo el anaranjado de metilo
ANALISIS DE RESULTADOS INDIVIDUALES Y GRUPALES Al reportar los datos nos damos cuenta en la tabla que algunos equipos anotaron mal la temperatura del azeotropo ya que anotaron intervalos muy pequeños lo cual no fue lógico ya que la temperatura temperatura del azeotropo debía de ser un intervalo mas grande esto debido a que la temperatura temperatura de este empezaba cuando dejaba de destilar el primer componente y terminaba cuando empezaba a destilar el segundo componente El primer componente que obtuvimos fue la acetona , nuestor segundo componente fue el azeotropo y por ultimo el agua el cual destilo a los 90°C
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CUESTIONARIO
a) ¿Qué establece la Ley de Raoult? RAOULT encontró la relación que existe entre la presión parcial del vapor de un componente y su concentración en una disolución ideal. La presión parcial de vapor PA del componente A es una fracción de su presión de vapor en el estado puro PA° ,a la misma temperatura de la disolución, y su valor depende de la concentración de dicho componente en la disolución, la cual se expresa en fracción molar, ya que esta representa el numero relativo de moléculas de una determinada sustancia en la disolución La ley de Raoult, para dos componentes, se expresa del modo siguiente:
PA = PA°XA PB = PB°XB Donde PA y PB representan las presiones parciales de vapor de los componentes de la disolución cuando sus fracciones molares son X A y XB respectivamente y las presiones de vapor de los componentes puros son PA° y PB° Si en la disolución hay componentes volátiles, cada uno producirá una presión parcial en la disolución que puede calcularse a partir de la ley de Raoult . La presión total siempre es igual ala suma de las presiones parciales de todos los componentes P= PA + Pi
b) ¿Qué criterio siguió para separar separa r las diferentes fracciones durante las destilaciones? Explique. Lo primero que se obtiene se llama cabeza y es lo que se destila a una temperatura constante y se tienen impurezas con punto de ebullición menor a la sustancia por destilar (sustancias volátiles), después sigue el cuerpo que destila a temperaturas constantes y es lo que ya estamos purificando, purificando, aquí se quita el matraz y ponemos otro para poner la cabeza, y lo que ya no destila se llama cola y son impurezas con punto de ebullición mayor al compuesto c ompuesto
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La destilación simple para mezclas de líquidos que difieran en más de 80 °C sus puntos de ebullición entre ellos y la destilación fraccionada con puntos de ebullición que difieran menos de 80 °C o con muy pocos grados entre ellos d) ¿Cuándo es recomendable utilizar destilación simple y cuándo destilación fraccionada? La simple se usa para separar dos sustancias con puntos de ebullición muy lejanos. Por ej., el agua puede separase por destilación simple porque las sales que contiene tienen puntos de ebullición muy diferentes al del a gua. La fraccionada se usa cuando c uando las sustancias tienen puntos de ebullición mas cercanos. Sirven para separar, nunca para purificar, es imposible purificar una sustancia por medio de cualquiera de estas dos destilaciones. e) ¿Qué finalidad tiene el plato teórico? t eórico? Es medir que tan buena es una columna, la cual debe tener un número grande de platos teóricos y producir picos angostos; un plato teórico, es la longitud de columna requerida para que se establezca un equilibrio de soluto entre las fases móvil y estacionaria.
f) ¿Se podría separar por destilación simple una mezcla de dos líquidos de p untos de ebullición de 67°C y 99°C? y ¿Por destilación fraccionada? Finalmente ¿Qué liquido se obtendría primero? La diferencia entre los puntos de ebullición es de 32°C por esto no es conveniente realizar un destilación simple para separar esta mezcla. La separación se puede realizar por destilación fraccionaria, y el primer componente que se obtendría seria el que tiene punto de ebullición de 67°C.
BIBLIOGRAFIA
Domínguez X. A. y Domínguez X. A., Química Orgánica Experimental, Limusa, México, 1982. Bates R. B. and Schaefer J. P., Técnicas de Investigación en Química Orgánica, PrenticeHall Internacional, Madrid, 1977