DESTILACIÓN SENCILLA Y FRACCIONA FR ACCIONADA DA Jose Trujillo 1023753 Joan Hoyos 1026511 Natasha Valencia 1044429 Laboratorio de Química Orgánica Facultad de Ciencias Naturales y Exactas Universidad del Valle Santiago de Cali-Colombia 1 de Septiembre del 2011 1. Resumen La destilación es conocida por su importante papel en la separación y purificación de sustancias orgánicas, en el laboratorio se emplearon montajes diferentes para realizar los diferentes tipos de destilación, sencilla con agua y colorante cristal violeta, y fraccionada en la mezcla hexano-Tolueno en proporción 1:1. De esto se obtuvo por un lado agua en el tubo de ensayo y colorante en el balón, y por otro lado a diferentes temperaturas temperatur as hexano y tolueno (72º y 111ºC respectivamente.) Se determinó peso, volumen y densidad de cada fracción colectada. 2. Introducción
Destilación Simple
Destilación, Destilación, proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. El objetivo principal de la destilación es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales volátiles de los no volátiles. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.
Utilizando el sistema de la figura siguiente, el líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio liquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación del agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como, “destilado”, y a la porción que queda en el balón de destilación el “ residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: Sistema butanos-etanol, agua-metanol.
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Destilación fraccionada
equipo de destilación calentándose en baño de arena
La destilación fraccionada no es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla y continua, que utiliza el equipo de la figura siguiente. Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el más rico en el componente más volátil (el de menor ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece a lo largo de la columna un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente X hasta el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámico liquido-vapor, y este es el intercambio de energía (perdida) que se verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento.
simple,
El destilado obtenido inicio a temperatura 96ºC con obtención de agua, tardo 30 minutos en destilarse completamente. De acuerdo a los datos y los cálculos nos dio quela densidad del agua es de 1,0314 g/mL.
Destilación Fraccionada Se llevaron a cabo dos procesos en diferentes condiciones de temperatura con una mezcla de hexano tolueno a proporción 1:1 en la que se utilizo 6.0 mL de la mezcla y se calentó en baño de arena Fracción 1. Destilada hasta 72ºC, se obtienen 2.9 ml de Hexano, con temperatura inicial de 32ºC, la destilación inicio a 60ºC. Fracción 1 Peso (g)
0,7453
Densidad (g/ml)
0,7453
Fracción 2. Destilada hasta ##ºC, Se obtienen 2.9 ml de Tolueno, La densidad se toma partiendo del volumen del picnómetro 1ml. Fracción 2 Peso (g) Densidad (g/ml)
0,8825 0,8825
Con la ecuación del error relativo miramos que tan distante está el valor experimental del teorico para todos los resultados
3. Datos, cálculos, y Resultados. Destilación Sencilla Para este para este procedimiento se utilizo 3.0 ml de agua y colorante, en el 2
[3] E r= )*100 (x t – x i /x i
Con lo que nos da que el porcentaje de error de los datos tomados en el laboratorio es de3,44% por lo que podemos concluir es que en la práctica lo que destilamos fue agua.
Donde xi es el valor aceptado de la cantidad. Destilacion simple
Destilacion Fraccionada: La presión de una disolución tiene relación directa con la destilación fraccionada, procedimiento
( ⁄)
La temperatura del agua fue 25ºC. Por lo tanto, la densidad del agua a esta temperatura es 0,99707 g/mL [4]
de separación de los componentes líquidos de una disolución que se basa en la diferencia en sus puntos de ebullición. [5]
( ⁄ )
En la práctica se deseaba separar un sistema binario (un sistema con dos componentes), en este caso hexanotolueno. Tanto el hexano como el tolueno son relativamente volátiles, a pesar de que sus puntos de ebullición son muy diferentes.
Destilación Fraccionada Hexano
( ⁄)
De acuerdo a los datos teóricos la densidad del hexano es de 0,6548 g/mL[7] lo tomaremos como nuestro valor aceptado Xi
(68 72º y 111ºC respectivamente.) [7] [8].el hexano es mucho más volátil que el tolueno ya que el hexano es una cadena de 6 carbonos y el tolueno es un benceno con un metil pegado al benceno, como tiene más carbonos esto hace que el punto de ebullición se mucho mayor que el del benceno. Cuando hervimos una disolución que contiene estas dos sustancias, es algo más rico en el componente más volátil, el hexano. Hay dos formas de separar estas dos sustancias por completo; una es condensaren un recipiente distinto y se hierve de nuevo el líquido, en la fase de vapor se obtendrá una mayor concentración de hexano. Si se repite el proceso muchas veces, es posible separar por Completo el hexano del tolueno; y otro se debe tener la velocidad de la destilación se lenta, y debe realizarse sin interrupciones, ya que al evaporarse la sustancia pueden evaporarse también parte de otras sustancia disminuyendo la pureza del liquido que se quiera separar de la mezcla [6]. Comparando si el método de
( ⁄ )
Tolueno
( ⁄)
De acuerdo a los datos teóricos la densidad del Tolueno es de [8] 0,8670g/mL lo tomaremos como nuestro valor aceptado Xi ( ⁄ )
4. Análisis de resultados. Destilacion Simple: En esta parte de la practica se tiene una solución de agua con cristal violeta, lo que se obtuvo al final de la destilación fue agua y de acuerdo a los datos y los cálculos nos dio quela densidad del agua es de 1,0314 g/mL. La temperatura del agua fue 25ºC. Por lo tanto, la densidad del agua a esta temperatura es 0,99707 g/mL [4]
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5.1. Defina:
destilación es bueno para la separación de mezclas es buena se tomaron los datos correspondientes y se obtuvieron los resultados de la densidad del hexano fue de 0,7453 g/mL y la del tolueno es de 0,8825 g/mL; de acuerdo a los datos teóricos la densidad del hexano es de 0,6548 g/mL[7] y la del tolueno es de 0,8670g/mL [8]; haciendo un análisis de da tos obtenidos con los teóricos se tiene que el porcentaje de error de la densidad del hexano es de 13.82 %, este porcentaje es elevado ya que la velocidad de la destilación estuvo acelerada y esto pudo haber evaporado un poco de tolueno y por eso se afecto la densidad del hexano que se destilo en el laboratorio, además de la temperatura que se le estaba aplicando al recipiente que contenía la mezcla estaba un poco elevada, esto llevo a obtener datos errados, con el tolueno el porcentaje de error fue de tan solo el 1,7878 % obteniendo un buen resultado en la práctica, ya que este tenía el punto de ebullición mucho más alto se pudo tener un poco más puro esta sustancia. Por lo tanto se puede decir que lo que se destilo en este tipo de destilación fue hexano y tolueno
Punto de ebullición: Definimos el punto de ebullición como la temperatura a la cual se produce la transición de la fase líquida a la gaseosa. En el caso de sustancias puras a una presión fija, el proceso de ebullición o de vaporización ocurre a una sola temperatura; conforme se añade calor la temperatura permanece constante hasta que todo el líquido ha hervido. El punto normal de ebullición se define como el punto de ebullición a una presión total aplicada de 101.325 kilopascales (1 atm); es decir, la temperatura a la cual la presión de vapor del líquido es igual a una atmósfera. El punto de ebullición aumenta cuando se aplica presión. El punto de ebullición no puede elevarse en forma indefinida. Conforme se aumenta la presión, la densidad de la fase gaseosa aumenta hasta que, finalmente, se vuelve indistinguible de la fase líquida con la que está en equilibrio; ésta es la temperatura crítica, por encima de la cual no existe una fase líquida clara. El helio tiene el punto normal de ebullición más bajo (4.2 K) de los correspondientes a cualquier sustancia, y el carburo de tungsteno, uno de los más altos (6300 K).
Posibles razones de variación a datos experimentales: El mal montaje de destilación, puesto fue interrumpido varias veces debido a fallas eléctricas del circuito de energía del laboratorio lo que pudo generar perdida de condensación debido cambio de temperatura y readecuación de todo el montaje. El tiempo de exposición del montaje al baño de arena, el cual fue inferior al recomendado.
Presión de vapor: La presión de vapor o más comúnmente presión de saturación es la presión a la que a cada temperatura la fase líquida y vapor se encuentran en equilibrio dinámico; su valor es independiente de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas. Este fenómeno también lo presentan los sólidos; cuando un sólido pasa al estado gaseoso sin pasar por el estado liquido,
5. Solución al cuestionario
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5.5. ¿cómo se separa una mezcla azeotrópica?
proceso denominado "sublimación" o el proceso inverso llamado "deposición", también se produce una presión de vapor. En la situación de equilibrio, las fases reciben la denominación de líquido saturado y vapor saturado
En las mezclas azeotrópicas los componentes no se pueden separar en estado puro; sino que se obtendrá en estado puro el componente que está en exceso con respecto a la composición del azeotrópico y a demás la mezcla azeotropica
Plato teórico: Un plato teórico en destilación es una etapa en la que el vapor y el líquido que salen del plato están en equilibrio. Esto es una situación que no se da en la realidad por:
Consideremos una mezcla azeotrópica de A y B de temperatura de ebullición máxima.
- Como las corrientes sestan en movimiento el tiempo de contacto no es suficiente para alcanzar el equilibrio .- La temperatura y composición del liquido en el plato no es uniforme (no hay mezclado total) 5.2 ¿Cómo se determina el punto de ebullición? Describa dos procedimientos El punto de ebullición se determina con: Si se parte de una mezcla de composición que está entre A y M se obtendrá A en el destilado (menor temperatura de ebullición), mientras que en el residuo quedará la mezcla azeotrópica de composición M que presenta la máxima temperatura de ebullición. La mezcla azeotrópica destilará finalmente (si se continúa) a temperatura constante y sin cambio en la composición. Si se parte de una mezcla con composición entre M y B se obtendrá B en el destilado, mientras que M quedará en el residuo.
-Método de ebullómetro: Aunque en un principio los ebullómetros se pensaron para determinar el peso molecular por elevación del punto de ebullición, se prestan también para realizar mediciones exactas del punto de ebullición -Método de destilación para el punto de ebullición: Este método se basa en la destilación del líquido, la medida de la temperatura de re condensación del vapor y la determinación de la cantidad de destilado 5.3. Describa dos métodos para corregir los puntos de ebullición.
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6. Conclusiones La destilación Fraccionada es un proceso de separación físico Se emplea cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullición distintos pero cercanos. En la destilación simple los vapores producidos son inmediatamente canalizados hacia un condensador, el cual los refresca y condensa de modo que el destilado no resulta puro. La destilación simple es efectiva cuando los líquidos mezclados difieren entre ellos en sus puntos de ebullición en 80ºC o más y la fraccionada para sustancias que difieran entre ellas a pocos grados de su temperatura de ebullición o amenos de 80ºC ya que es más precisa y ya que equivale a varias destilaciones simples ya que cada reevaporación del condensado que se produce al ascender el vapor por la columna de fraccionamiento que se utiliza para este tipo de destilación equivale a una destilación simple y cada una de estas destilaciones separadas conducen a un condensado que es sucesivamente más rico en el componente más volátil, con lo que se pueden obtener productos puros [9] Elegir la técnica de destilación, simple o fraccionada, más adecuada en función de la naturaleza del líquido o mezcla de líquidos que se va a destilar, nos garantiza la calidad de los resultados.
7. Bibliografía.
[1]
Fichas internacionales de seguridad química. En línea http://training.itcilo.it/actrav_cdrom2/es/os h/ic/110543.htm. Consultada el 29 de Agosto de 2011. [2] Fichas internacionales de seguridad química. En línea http://www.insht.es/InshtWeb/Contenidos /Documentacion/FichasTecnicas/FISQ/Fi cheros/0a100/nspn0078.pdf Consultada el 29 de Agosto de 2011.
[3]
Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F.J. y Crouch, S. R. Fundamentos de química analítica. International Thomson Editores, México. . 2005. Pág. 95
[4]
Hamilton, L. F., Simpson, S. G. y Ellis, D. W. Cálculos de química analítica. McGraw-Hill, México. 1969. Páginas 143 y 467. [5]
QUIMICA, CONCEPTOS Y PROBLEMAS. Mosqueira &Mosqueira, edit.Limusa, 2ªedicion 2003, México D.F. pp.385-395 [6]
INTRODUCCION A La QUÍMICA, Dickson T.R.,Editorial Publicaciones cultural 16ª edMéxico 1999pp. 255, 408417 [7]
ficha técnica internacional de química Hexano. En línea. http://actrav.itcilo.org/osh_es/m%F3dulos /ic/110543.htm
[8]
ficha técnica internacional de química Tolueno. En línea. http://www.quimica.unam.mx/IMG/pdf/17t olueno.pdf [9]
Destilacion simple y fraccionada. En línea http://organica1.org/1345/1345pdf5.pdf
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