Prácticas Análisis Químico
PRACTICA 5 ANÁLISIS QUÍMICO Determinación de Carbonatos. Durante toda la historia del hombre los carbonatos lo han acompañado debidoa que con ellos han fabricado sus templos, ciudades y monumentos, en elloshan plasmado sus ideas y modelado a sus dioses. Los carbonatos representanuna clase de minerales, algunos de los cuales son de extraordinaria difusión ynotable importancia, no sólo en el terreno mineral, sino también en eleconómico e industrial. En la actualidad, se busca sustituir a los metales debidoa que estos son escasos y difíciles de obtener, por el contrario los carbonatosabundan en la corteza terrestre, como por ejemplo en las rocas calizas y la tiza. El calcio es un constituyente invariable de todas las plantas, ya que es esencialpara su crecimiento. Lo contienen como constituyente estructural y como ionfisiológico. El calcio se encuentra en el tejido blando, en fluidos tisulares y en laestructura del esqueleto de todos los animales. Los huesos de los vertebradoscontienen calcio en forma de fluoruro de calcio, carbonato de calcio y fosfato decalcio. El carbonato de calcio el más importante de los carbonatos y es utilizado comocarga para papel (en sustitución del caolín “arcilla”), en la fabricación deplásticos, en la
industria de pinturas, adhesivos, vidrios, cerámicas, cosméticosy en la industria farmacéutica. Por otro lado los carbonatos y bicarbonatos decalcio y magnesio disueltos en el agua forman parte de la dureza decarbonatos o dureza temporal (Kh) que es medida por la cantidad decarbonatos que tenga el agua, ya sean Cálcicos, Magnésicos, Sódicos o decualquier otro metal mono o bivalente principalmente. El kh nos da una idea dela capacidad tampón que tiene el agua de nuestro acuario, es decir a mayor kh,nuestra agua será más estable en lo que a pH se refiere, mas capacidad tendráde neutralizar los desequilibrios que se produzcan. Estos carbonatos y el CO2son muy importantes en acuariofilia, puesto que las aguas ricas en CO2transformarán los carbonatos cálcicos en bicarbonatos solubles en el agua yestos bicarbonatos son asimilados mucho más rápido por las plantas.
Reactivos: Solución problema con Carbonato de sodio. Solución indicador Metilnaranja. HCl de normalidad conocida Materiales y equipos: Bureta. Balón aforado de 100 ml Soporte. Dos erlenmeyer de 125 ml Pinza para Bureta. Pipeta aforada 10 ml. Mechero. Prácticas Análisis Químico Malla de asbesto. Procedimiento: 1. Conseguir una muestra numerada de Solución problema deCarbonato de sodio.
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2. Colocar la muestra en un balón aforado de 100 ml y diluir conagua hasta el aforo. Homogenizar la solución. 3. Sacar una alícuota de 10 ml con la pipeta aforada y añadir dosgotas del indicador Metilnaranja (Anaranjado de metilo). 4. Colocar el HCl de normalidad conocida (estandarizado en lapráctica anterior) en la bureta y titular la alícuota hasta cambio decolor de amarillo a naranja; registrar el volumen del ácido gastado. 5. Colocar el Erlenmeyer sobre la malla y calentar hasta el punto deebullición. Enfriar con agua y observar el color. Si el color esanaranjado la solución está en el punto final. Si el color esamarillo se requiere añadir ácido gota a gota, hasta obtenerel color anaranjado y repetir el paso 5. Si el color es rosado-rojo la solución contieneexceso de ácido y se debe repetir la titulación.
Reacciones: 2HCl + Na2CO3
→
2NaCl + H2O + CO2
Si repite el ensayo las lecturas del volumen de ácido no deben diferir en más de 0.5 ml y se pueden promediar las lecturas. Determinar el peso del NaCO 3 en la muestra teniendo en cuenta la reacción anterior y los siguientes cálculos:
Cálculos: 1. meq HCl = Va x Na
Na se determinó en el laboratorio anterior.
meq HCl =Xml HCl * Y meq HCl= Z meq HCl ml HCl 2. Peso total de Na 2CO3 mg Na2CO3 = Z meq HCl * 1 meq Na 2CO3 * 2 meq HCl
IMPORTANTE:
Metilnaranja
106 mg Na2CO3 * 1meq Na2CO3
100 ml 10 ml
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PRACTICA 6 ANÁLISIS QUÍMICO Determinación Potenciométrica de acidez. La titulación es un método analítico que permite determinar el punto equivalente (es el punto en que ambos reactivos reaccionan en cantidades estequiometricas exactas) de una reacción y la cantidad exacta de un reactivo para la titulación. Se utiliza una bureta para liberar el segundo reactivo (titulante) al Elernmeyer donde está la muestra con un indicador o el pHmetro para detectar el punto final de la reacción, (punto donde se observa algún cambio físico donde se pone de manifiesto que la reacción se ha realizado completamente). La determinación potenciométrica de la concentración de iones hidrógeno, [H+], requiere la utilización de un electrodo de vidrio acoplado a un pHmetro (sensor que sirve para medir el pH de una disolución. La determinación de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a través de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentración de protones). El electrodo con membrana de vidrio sumergido en una disolución de pH desconocido establece una diferencia de potencial entre la parte interna de la membrana (en contacto con la disolución interna del mismo y de pH constante) y la parte externa de la membrana en contacto con la disolución problema. Esta diferencia de potencial, respecto a un electrodo de referencia, es proporcional a la diferencia de concentración de H+ en ambas disoluciones. El pHmetro mide esta diferencia de potencial y la transforma a una escala de pH. Así, el método potenciométrico permite seguir cuantitativamente la concentración de H+ en el transcurso de una reacción ácido-base.
Reactivos: Solución de Vinagre ó ácido acético. Solución estándar de NaOH 0.1M. Soluciones buffer de pH 7 y 4 para calibrar el pHmetro.
Materiales y Equipos: pHmetro. Vasos de precipitado de 100ml, 250ml y 400ml. Balón aforado de 100ml.
Procedimiento:
Pipeta aforada de 10ml. Bureta de 25ml. Tubo de ensayo numerado. Frasco lavador.
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1. Tome una muestra problema (tubo de ensayo numerado) con solución de vinagre ó ácido acético, transferir el contenido de éste al balón aforado de 50ml, enjuagar el tubo de ensayo. Luego, completar con agua el balón hasta el aforo y homogenizar. 2. Extraer una alícuota de 10ml del balón aforado con la ayuda de la pipeta aforada y colocar en el vaso de precipitado de 250ml. 3. Adicione 2 gotas del indicadorfenolftaleína. 4. Llenar la bureta con la solución estándar de NaOH. 5. Calibrar el pHmetro según instrucción del profesor. 6. Enjuague los electrodos y colóquelos en la solución a valorar. Nota: Registrar el valor de pH inicial de la solución a valorar. 7. Añadir entre 1 y 2ml de la base manteniendo la solución con agitación y realizar la lectura de pH después de cada adición. Nota: No olvidar registrar el pH en cada momento de la titulación. 8. Registre el valor de pH en el cual se observa el cambio de color en la solución valorada. 9. Continuar realizando la valoración hasta llegar a pH 13.
Determinación del punto final: 1. Realizar una tabla de datos con las siguientes columnas:
Vb
pH
∆pH
∆V
Vbprom
∆pH \∆Vb
Vbpromprom ∆pH /∆V
Los valores V b , pH, ∆pH, ∆V, V b , ∆pH \ ∆V b se obtienen luego de cada adición de solución de NaOH.
2. En papel milimetrado o en Excel, realizar las gráficas prom 2 2 prom deVbVspH,∆pH \∆VbVsVb y∆pH /∆V VsVb prompara hallar el punto de equivalencia (Teniendo en cuenta el método de las tangentes)y el valor de la constante de disociación K1 y el volumen de NaOH empleado para llegar al punto de equivalencia del el ácido acético. 3. Con el valor de Vb (Volumen de base promedio en el punto equivalencia) hallar la normalidad del ácido aplicando la fórmula:
VaxNa= Vb x Nb Donde: Na=Normalidad del ácido Va=10ml Nb=Normalidad de la base Vbf =Volumen de base promedio en el punto final
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4. Consultar el peso equivalente del ácido utilizadoy hallar el peso del ácido aplicando la siguiente fórmula: X ml NaOHpto equiv *(0.1) meq NaOH * ml NaOH
1 meq Ac. Acét * 60 mg Ac. Acét 1 meq NaOH 1meq Ac. Acét
* 100 ml 10 ml
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PRACTICA 7 ANÁLISIS QUÍMICO Determinación Potenciométrica de un ácido poliprótico. El pH es un indicador de la acidez de una sustancia. Está determinado por el número de iones libres de hidrógeno (H+) en una sustancia. El pH se define como el logaritmo negativo en base 10 de la actividad de los iones hidrógeno:
Se considera que p es un operador logarítmico sobre la concentración de una solución: p = –log[...], también se define el pOH, que mide la concentración de iones OH −.Puesto que el agua está disociada en una pequeña extensión en iones OH – y H3O+, tenemos que: Kw (constante de disuasión del agua) Kw = [H 3O+]·[OH –]=10 –14 En donde [H3O+] es la concentración de ioneshidronio, [OH−] la de iones hidroxilo, y Kw es una constante conocida como producto iónico del agua, que tiene un valor de 10−14.
Por lo tanto; log Kw = log [H 3O+] + log [OH –] –14 = log [H 3O+] + log [OH –] 14 = –log [H3O+] – log [OH –] pH + pOH = 14
Por lo que se puede relacionar directamente el valor del pH con el del pOH. El resultado de una medición de pH viene determinado por una consideración entre el número de protones (iones H+) y el número de iones hidroxilo (OH -). Cuando el número de protones iguala al número de iones hidroxilo, el agua es neutra. Tendrá entonces un pH alrededor de 7. El valor del pH se puede medir de forma precisa mediante un potenciómetro, también conocido como pH-metro, un instrumento que mide la diferencia de potencial entre dos electrodos: un electrodo de referencia (generalmente de plata/cloruro de plata) y un electrodo de vidrio que es sensible al ion de hidrógeno.También se puede medir de forma aproximada el pH de una disolución empleando indicadores, ácidos o bases débiles que presentan diferente color según el pH. Generalmente se emplea papel indicador, que se trata de papel impregnado de una mezcla de indicadores cualitativos para la determinación del pH. El papel de litmus o papel tornasol es el indicador mejor conocido. Otros indicadores usuales son la fenolftaleína y el naranja de metilo. La calidad del agua y el pH son a menudo mencionados en la misma frase. El pH es un factor muy importante, porque determinados procesos químicos solamente pueden tener lugar a un determinado pH.Las reacciones ácido-base son reacciones de
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equilibrio homogéneo (neutralización) entre los iones, que se producen al estar en contacto un ácido con una base obteniéndose una sal más agua. Una titulación es una reacción que se efectúa entre una sustancia de concentración desconocida yotro de concentración conocida, la reacción debe de ser rápida y cuantitativa. Una de las dossustancias se coloca en bureta para conocer el volumen en el punto de equivalencia. Este punto sedetecta mediante el cambio de color de un indicador ( ver tabla de indicadores ácido-base) que seañade a la solución. El punto de equivalencia puede ser detectado por el método de las tangentescuando se traza la curva de pH en función de mL añadidos de titulante. El ácido fosfórico tiene tres protones disociables según las reacciones:
Cada forma, molecular o iónica actúa como ácida respecto a la que tiene a su derecha y como básica respecto a la que tiene a su izquierda. Se pueden establecer, por tanto, tres equilibrios de disociación, cada uno con una constante característica a 25ºC.
Reactivos: Solución de ácidofosfórico. Solución estándar de NaOH = 0.1N. Soluciones buffer de pH 7 y 4 para calibrar el pHmetro.
Materiales y Equipos: pHmetro. Vasos de precipitado de 100ml, 250ml y 400ml. Balón aforado de 100ml.
Pipeta aforada de 10ml. Bureta de 25ml. Tubo de ensayo numerado. Frasco lavador.
Procedimiento: 1. Tome una muestra problema (tubo de ensayo numerado) con solución de ácido fosfórico, transferir el contenido de éste al balón aforado de 100ml, enjuagar el tubo de ensayo. Luego, completar con agua el balón hasta el aforo yhomogenizar.
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2. Extraer una alícuota de 20ml del balón aforado con la ayuda de la pipeta aforada y colocar en el vaso de precipitado de 100ml. 3. Adicione 2 gotas de los indicadores verde de bromocresol y de fenolftaleína. 4. Llenar la bureta con la solución estándar de NaOH 0.1 M. 5. Calibrar el pHmetro según instrucción del profesor. 6. Enjuague los electrodos y colóquelos en la solución ácida a valorar. 7. Nota: Registrar el valor de pH inicial de la solución a valorar. 8. Añadir entre 0.5 ml de la base manteniendo la solución con agitación y realizar la lectura de pH después de cada adición. Nota: No olvidar registrar el pH en cada momento de la titulación. 9. Registre el valor de pH en el cual se observa el cambio de color en la solución valorada. 10. Continuar realizando la valoración hasta llegar a pH 13.
Determinación del punto final: 1. Realizar una tabla de datos con las siguientes columnas:
Vb
pH
∆pH
∆V
Vbprom
∆pH \∆Vb
Vbpromprom ∆pH /∆V
Los valores V b , pH, ∆pH, ∆V, V b p r o m , ∆pH \∆V b se obtienen luego de cada adición de solución de NaOH.
2. En papel milimetrado o en Excel, realizar los gráficos de la titulación del ácido H3PO4 con NaOH, pHVsVb, de la primera derivada, ∆pH \∆VbVsVbpromy de la segunda derivada ∆pH2 /∆V2Vs Vbpromprom. 3. A partir de la curva de titulación (pHVsVb) determine el valor de las constantes de disociación K1, K2 y K3 para el ácido fosfórico y el punto de equivalencia teniendo en cuenta el método de las tangentes. 4. Determine los volúmenes de NaOH requeridos en el primer y segundo punto de equivalencia a partir de las gráficas de la primera y segunda derivada, teniendo en cuenta la gráfica de la primera y segunda derivada. Con estos valores obtenga el promedio. VH+NaOH= (V1 + V2) / 2 5. Establezca la concentración del ácido fosfórico, teniendo en cuanta el volumen VH+. C ácido = 3 VH+ NaOH * 0.1 eqNaOH * 1 eq H 3PO4 * 1 L 1eq NaOH 0.020 mL
