PRACTICA 6 GRAVIMETRÍA Introducción a la Gravimetría Gravimetría y manejo de d e la Balanza Analítica
1.- INTRODUCCIÓN La gravimetría se analiza el analito problema se separa de una muestra de peso conocido y es pesado posteriormente ya sea como el compuesto o elemento en sí, o como un compuesto que equivalga a él. Dependiendo de la forma de separación del analito de interés la gravimetría puede ser: Gravimetría de volatilización y
y
Gravimetría de precipitación
y
Gravimetría de extracción
Gravimetría de electrodeposición. Se analizarán solamente los dos primeros enfoques en este curso. La gravimetría de volatilización , se basa en la separación por evaporación del analito de interés, la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: La gravimetría de precipitación , se basa en la separación de elemento o compuesto de interés. Éste debe ser soluble y luego deberá hacerse reaccionar para formar un precipitado (compuesto no soluble) y pueda ser separado y secado a peso constante. La estequiometria de la reacción nos permitirá hacer los cálculos correspondientes. Las técnicas gravimétricas gravimétricas precisan del manejo de equipo y material de laboratorio: Material de vidrio y porcelana. Es necesario que el material sea de vidrio de borosilicato para que resista cambios bruscos de temperatura y ataques químicos. Los elementos de porcelana (crisoles y cápsulas) son útiles en procedimientos en los que se debe someter a calentamiento a elevadas temperaturas por períodos prolongados. También existe material que está hecho ex profeso para pesar (pesafiltro) al poseer una tapa esmerilada permite tener un sello hermético. Material de metal. Mecheros, material de soporte indispensable para el manejo de material caliente y que no debe tocarse directamente con los dedos. Desecadores. Estos equipos permiten que las muestrasen muestrasen proceso desecado, no sufran cambios de peso debido a la absorción de humedad del medio ambiente. y
Poseen
un sello hermético y deben contener un agente desecante en su interior (sílica o CaCl 2). Equipo para calentamiento. Mecheros Bunsen. De amplio uso en los laboratorios Estufa. Se controla con ayuda de un termostato y se emplean para diferentes usos (cultivo de microorganismos y tejidos, secado de material). Mufla. Equipos diseñados para alcanzar temperaturas alrededor de los 1000 ºC. Ampliamente utilizadas para calcinación de muestras y determinación de cenizas. Calentadores de lámpara infrarroja. Material de filtración. Este procedimiento de puede llevar a cabo con un sencillo embudo de filtración y papel filtro. Estos últimos son de diferentes calidades y tamaños de poro, dependiendo de la muestra a filtrar. También se pueden usar los embudos Buchner, que sirven para filtrar con vacío. Balanza analítica. Este es un equipo de elevada exactitud. Permite pesar hasta con diferencia de 0.1 mg. Existen diferentes tipos de balanza, aunque algunos de ellos ya se encuentran en desuso, tal es el caso de la balanza de dos platillos y la balanza analítica de un plato y la balanza analítica electrónica, que es la que se encuentra en cualquier laboratorio de análisis. 2.-OBJETIVOS
2.1 2.2
Conocer el manejo y precauciones de uso de la balanza analítica. Conocer diferentes métodos de pesada
3.- PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN El fundamento de este equipo es la palanca de primera clase, el punto de apoyo está entre los brazos donde se aplican las fuerzas.
4.- LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.1REACTIVOS NUM. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO 1 Alimento para mascotas
CONC.
CANTIDAD 1.5 g
4.2MATERIAL NUM. CLAVE 1 2 3 4 4.3 EQUIPO NUM. CLAVE 1
NOMBRE DEL MATERIAL Desecador Vidrios de reloj Espátulas Pesafiltro
CANTIDAD 1 2 1 1
NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica
5. TÉCNICA O PROCEDIMIENTO A) PESADA POR ADICIÓN: 5.1 Verificar que la balanza esté conectada, limpia y cerrada. 5.2 Nivelar la balanza conayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma. 5.3 Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´. 5.4 Colocar un vaso de 100mL donde se pesará la muestra, cierre la puerta y anote el peso en su bitácora. Sume a este el peso deseado de muestra para saber a qué peso deberá llegar a continuación. 5.5 Agregue con espátula (sólido) o con pipeta Pasteur o gotero (líquido) la muestra deseada hasta llegar al peso deseado. B) PESADA POR DIFERENCIA: 5.1 Verificar que la balanza esté conectada, limpia y cerrada. 5.2 Nivelar la balanza con ayuda del nivel de ³burbuja´ en la misma. 5.3 Ajuste a cero con el botón ³Tara/0´. 5.4 Colocar el vaso de 100 mL con la muestra conteniendo más de lo requerida. 5.5 Vacíe con espátula o con gotero a un vaso una cantidad tal, que en el vaso permanezca la cantidad deseada. 5.6 Anote todo en su bitácora. 5.6 REPORTE DE RESULTADOS Pesada por diferencia (0.5 a 1.0 g)
Primer
`peso del vaso con muestra: _______110___________g __________111.5______g Peso dos del vaso con muestra: Cantidad de muestra exactamente pesada: ______________1.5_____g Pesada
por adición: (necesitamos 0.1 g es decir 100 mg) ________110___ ______g Peso uno del vaso con muestra: ____________112.5___g Peso dos del vaso con 0.1 muestra: Peso real de la muestra = 2-1:_____________2.5____g CONCLUSION: Se obtiene los pesos reales de las muestras ya sea por adición o por diferencia
6.- CONFIABILIDAD ANALÍTICA La balanza deberá estar balanceada y calibrada. 7.- GARANTIA DE CALIDAD y
Deberá seguir las indicaciones de seguridad y procedimiento de pesada.
y
El material deberá estar perfectamente lavado y seco antes de comenzar
8.-
PRACTICABILIDAD 8.1 El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico, Químico Fármaco biólogo ó Quimicobiologoparasitológo con entrenamiento supervisado. 9.-BIBLIOGRAFÍA
Ayres. Análisis Químico Cuantitativo. USBI . Edit. Harla. Luna Rangel . Fundamentos de química Analítica Vol. I y II. Edit. Limusa Orozco, Fernando. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Porrúa. Vogel, I. A. Química Analítica Cualitativa. Edit. Kapeluz.. Day-Underwood QuímicaAnalñiticaCuantitativa 5a ed Prentice Hall
CUESTIONARIO
1. ¿Cuáles son las características deseables de una balanza analítica??
Características de la sala de medida. Tener apenas una entrada. Tener el mínimo de ventanas posibles. Ser poco susceptible a choques y vibraciones. Las
condiciones de la mesa para la balanza.
Quedar firmemente apoyada en el suelo o fija en la pared. Ser rígida Localizarse en los sitios más rígidos de la construcción. Las
condiciones ambientales.
Mantener la temperatura constante. Mantener la humedad entre 45% y 60%. No permitir la incidencia de luz solar directa. No hacer las mediciones cerca de irradiadores de calor. Evitar la medición cerca de aparatos que utilicen ventiladores o cerca de la puerta.
2. I nvestiga: ¿Cuáles son las principales cuidados de la balanza analítica? Cuidados básicos. Verificar la nivelación de la balanza. Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio térmico de los circuitos eléctricos. Dejar siempre la balanza en modo ³stand by´. La
lectura.
Verificar si el mostrador indica exactamente cero al empezar la operación. Leer el resultado de la operación luego que el detector automático de estabilidad desaparezca del mostrador.
Calibración. Calibrar la balanza regularmente.
Mantenimiento.
Mantener siempre la cámara de medida limpios y secos. Usar apenas frascos de medida limpios y secos. Cuando el mostrador de la balanza quede inestable, sea por variación continua a la lectura para más o menos o simplemente si la lectura está cerrada.
3.
Define
¿Qué es sensibilidad y sensitividad de una balanza?
La sensitividad se refiere a que la balanza tiene la capacidad para detectar muy pequeñas cantidades de muestras a ser analizadas y la sensibilidad se refiere a mínima magnitud en la señal de entrada requerida para producir una determinada magnitud en la señal de salida, dada una determinada relación señal/ruido, u otro criterio especificado ;
4.
Define
precisión y exactitud:
Exactitud La exactitud es lo cerca que el resultado de una medición está del valor verdadero . Precisión La precisión es lo cerca que los valores medidos están unos de otros.
PRACTICA 7 GRAVIMETRÍAPOR VOATILIZACION DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
1.- INTRODUCCIÓN La gravimetría de volatilización , se basa en la separación por evaporación del analito de interés, la volatilización puede ser llevada a cabo de diferentes formas: a) Por calentamiento b) Por arrastre con algún gas inerte c) Tratamiento químico para volatilizar o para fijar el analito deseado Así mismo dependiendo de qué es lo que se pese, la determinación será i. Directa. (Se pesa el analito volatilizado, al ser absorbido en un medio absorbente). ii. Indirecta (Se pesa el remanente o residuo de la muestra después de someterlo a volatilización. En el caso particular la presencia de humedad en una muestra y su determinación,se considera un parámetro de calidad importante en el análisis de muestras diversas. Existen diferentes ³tipos de agua´ asociados a una muestra (esencial y no esencial). De igual forma existen diferentes métodos para determinar Directamente o Indirectamente la cantidad de agua en una muestra: Métodos indirectos: Con calor y presión normal Con calor y presión reducida Con el uso de desecadores Con el uso de vacío Métodos directos:
Absorción Titrimétricos (Karl-Fisher) Destilación (Bidwell-Sterling)
2.-OBJETIVOS
2.1 Familiarizar al alumno con una metodología sencilla para la determinación del contenido de humedad en diferentes muestras.
3.- PRINCIPIO Y METODOLOGÍA DE LA DETERMINACIÓN Esta técnica se basa en la pérdida de peso en una muestra que se somete a calentamiento a 100-100 ºC debido a la evaporación de humedad en la misma y su determinación por pesada indirecta. 4.- LISTA DE REQUERIMIENTOS 4.1REACTIVOS NUM. CLAVE NOMBRE DEL REACTIVO 1 Alimento para mascotas
CONC.
CANTIDAD <1g
2
Cereal de maiz
4.2MATERIAL NUM. CLAVE
NOMBRE DEL MATERIAL
CANTIDAD
1
Mortero
1
2 3
Pesafiltros
1 1
4
Espátula
4.3 EQUIPO NUM. CLAVE 1 1 1
Pinzas
para crisol
<1g
1
NOMBRE DEL EQUIPO Balanza analítica Estufa Desecador
5.- TÉCNICA O PROCEDIMIENTO 5.1.El pesafiltro debe estar limpio y seco, etiquételo con lápiz en la zona esmerilada y colóquelo en un vaso de precipitados etiquetado y llévelo a la estufa por una hora (110 ºC). 5.2. Retírelo de la estufa con ayuda de las pinzas para crisol y colóquelo en el desecador para que se enfríe (aprox 30 min). Una vez frío péselo y registre este peso en su bitácora.
5.3. Repita el procedimiento hasta que se encuentre a peso constante (+/- 0.0005g). Este será el peso A. 5.4. Coloque 1 gramo de muestra y pese el pesafiltros con la muestra húmeda. Este será el peso B. 5.5. Colóquelo en la estufa por una hora, altérmino de la misma deberá enfriarlo en el desecador para que se enfríe y enseguida pesarlo, debe repetir esetpaso hasta llegar a PESO CONSTANTE. Este será el peso C. 5.3REPORTE DE RESULTADOS Deberá calcular Peso A= 17.5174 Peso B= 17.6075 Peso C= 17.6071 B-A= PH = 0.901 g Peso de la muestra húmeda: C-A= PS = 0.0897 g Pesos muestra seca: Humedad: Humedad = PH-PS = 0.0004 g El porcentaje de humedad está dado por: %Humedad = (Humedad / PH) *100 = 0.0443951165 CONCLUSION:También podemos llegar al peso real de la muestra por métodos de volatilidad cuando la muestra se analiza húmeda
6.- CONFIABILIDAD ANALÍTICA Deberá obtener un valor significativamente igual al valor real de humedad de la muestra. 7.- GARANTIA DE CALIDAD y
y
Debe evitar tomar el pesafiltro con la mano, ya que la grasa de la piel altera el peso, debe tomar el material con pinzas o papel. El agente secante del desecador debe estar en buenas condiciones y no hidratado.
Debe asegurarse que el material este frio antes de pesarlo.. 8.- PRACTICABILIDAD y
8.1
El analista debe ser un alumno de química clínica supervisado por el docente o el técnico académico o bien un Químico Clínico, Químico Fármaco Biólogo ó Quimico Biólogo Parasitólógo con entrenamiento supervisado.
