Práctica 2: Preparación de soluciones y Volumetría de Neutralización: Estandarización de soluciones ácidas y alcalinas. Determinación del contenido de ácido acético del vinagre comercial y determinación de la acides de la leche Introducción Las soluciones son mezclas homogéneas de composición variable. Pueden existir en los tres estados de la materia: gaseoso, líquido y sólido. Aunque no hay reglas rígidas que dicten cual o cuales de los componentes de una solución serán llamados soluto y solvente, con frecuencia, al componente en mayor cantidad se le denomina solvente. Para definir una solución, es necesario indicar la naturaleza y cantidad relativa de cada uno de sus componentes. La concentración de una solución puede expresarse de distintas formas: Tanto por ciento peso por peso: relación de la cantidad de soluto con la cantidad de la solución. Se representa por % p/p. también llamada fracción másica.
Masa de soluto 100 Masa de solución m Masa de soluto A wA n A Masa de solución mi
%P
P
i 1
Tanto por ciento peso por volumen: relación de la cantidad de soluto con el volumen de la solución. Se representa por % p/v.
%P
V
Peso de soluto g 100 Volumen de solución L
Fracción molar: se define como las moles de la sustancia A, divididos entre las moles totales de la solución:
xA
n Moles de soluto A nA Moles de solución ni i 1
Molaridad: Número de moles de soluto contenidos o disueltos en un litro de solución. Se representa por M.
M
Moles del soluto Litros de solución
Molalidad: Número de moles de soluto disueltos en 1000 gramos de solvente. Se representa por m.
m
Moles del soluto kg de solución
Normalidad: Número de equivalentes-gramo de soluto que se encuentran disueltos en un litro de solución. Se representa por N.
N
número de equivalentes gramo Litros de solución
En reacciones de neutralización el equivalente-gramo o peso equivalente de una base o ácido se define como el peso molecular dividido entre el número de hidróxidos (OH- sustituibles) o protones (H+ sustituibles) que contiene. Esto es:
Peso molecular base Número de OH Peso molecular ácido Peso Equvalente (ácido) Número de H Peso Equvalente (base)
1. Disolución ó solución Las disoluciones son mezclas homogéneas de sustancias en iguales o distintos estados de agregación. La concentración de una disolución constituye una de sus principales características. Bastantes propiedades de las disoluciones dependen exclusivamente de la concentración. Su estudio resulta de interés tanto para la física como para la química. Una solución es una mezcla homogénea de dos o más sustancias puras, en la cual, al componente de menor proporción se denomina soluto y al componente en mayor proporción disolvente o solvente Muchas de las soluciones que se emplean en un laboratorio se preparan a partir de soluciones madres existentes. Por ejemplo en la práctica se preparan soluciones diluidas del ácido sulfúrico, a partir de una solución comercial del ácido concentrado al 96% p/p. Para resolver problemas prácticos de dilución, debe tenerse en cuenta que al efectuarse una dilución de un volumen de ácido concentrado, solo cambia el volumen del solvente, permaneciendo igual el número de moles del soluto. Esto significa que para el soluto, el número de moles iníciales, n1 debe ser igual al número de moles finales, n2.
n1 n2
Para obtener el número de moles utilizamos la ecuación general de molaridad
M
n moles V litros
n M V
por lo tanto
n1 M 1 V1 n2 M 2 V2 Esta ecuación expresa que el producto de la molaridad inicial por el volumen inicial debe ser igual al producto de la molaridad final por el volumen final, donde los volúmenes deben expresarse en las mismas unidades.
M 2 V2 M 1 V1 Esta ecuación expresa que el producto de la molaridad inicial por el volumen inicial debe ser igual al producto de la molaridad final por el volumen final, donde los volúmenes deben expresarse en las mismas unidades.
2. El fenómeno de la disolución de solutos Se observa que cuando se disuelve un ácido fuerte o una base fuerte (como el ácido clorhídrico y el hidróxido de sodio) en agua, se produce liberación de calor. Este calor que se conoce como calor de mezclado, y se considera negativo para un proceso exotérmico; es el resultado de la energía liberada durante el rearreglo a nivel molecular del soluto y el solvente. Para que se disuelva un soluto puro en un solvente, éste último debe ejercer sobre las moléculas o átomos del soluto, una fuerza superior a las fuerzas que lo mantienen unido en su forma líquida o sólida; de forma tal que pueda separarlo de esta fase condensada, y a través de fuerzas atractivas, dispersarlo en su seno. Por ejemplo, durante la disolución del cloruro de sodio, las moléculas de agua, de naturaleza polar, se orientan alrededor de los cristales de NaCl de manera tal, que la parte negativa de la molécula de agua se acerca a los cationes de sodio del cristal, y la parte negativa se acerca a los aniones de cloruro en el cristal (Figura 1). La diferencia en los signos de las cargas en el punto de contacto, permite que se establezcan fuerzas electrostáticas que superan las fuerzas que mantienen unidos los iones del cristal. Así que los iones se separan del cristal y se dispersan en el seno del agua. Una vez allí, el agua rodea a cada ión para tratar de compensar su carga eléctrica, y ocurre el llamada fenómeno de solvatación, o en el caso del agua, hidratación. Debido a la diferencia entre la magnitud de las fuerzas intermoleculares que se manifiestan en solución, y la magnitud de las que mantenían unidas a las moléculas de agua, y a las de cloruro de sodio en su estado de pureza, respectivamente; se produce la liberación de energía. En el caso particular del cloruro de sodio, esta energía es mínima y casi imperceptible; pero en el caso del hidróxido de sodio y del acido clorhídrico este efecto es mayor. Durante la solubilización de acido clorhídrico en agua, el reordenamiento de los iones hidrógeno y cloruro es tal, que además de la fuerte exotermicidad de la dilución, se observa también un cambio en el volumen de mezcla. Es decir, el volumen efectivo de la solución es menor que la suma de los volúmenes de soluto y solvente añadidos. Los efectos de cambios en el volumen de mezcla y de liberación/absorción de calor durante la formación de una solución, son el resultado de lo que se conoce como no idealidades de las soluciones; puesto que de formarse soluciones ideales ambos efectos serian nulos. Las soluciones son ideales si y sólo si, el soluto y el solvente son tan similares en forma, tamaño y polaridad; que al unirse desarrollan en solución, fuerzas intermoleculares iguales a las que tenían en su estado de pureza.
Al final de esta práctica, el estudiante no sólo habrá conocido y aplicado el procedimiento correcto para preparar soluciones con concentraciones expresadas en distintas unidades a partir de solutos líquidos y sólidos; sino que también habrá observado como las diferencias entre las moléculas del soluto y el solvente son responsables de la liberación/absorción de calor, y de la expansión/contracción del volumen de la solución.
3. Grado de los reactivos químicos 3.1. Reactivos de grado técnico: los reactivos de grado técnico son productos de calidad indeterminada, los cuales se caracterizan por poseer un alto contenido de impurezas no identificadas. Este tipo de sustancias no deben ser utilizadas para análisis químico a menos que se empleen para experimentos donde no se requiera una gran exactitud. Se utilizan fundamentalmente para en la preparación de soluciones limpiadoras para cristalería e instrumentos. 3.2. Reactivos Q.P. (químicamente puro): son productos obtenidos con mayor refinamiento que los reactivos de grado técnico, por lo que su grado de pureza es ligeramente superior. Sin embargo, su calidad sigue siendo indeterminada ya que su contenido de impurezas no se conoce ni cualitativa ni cuantitativamente. No son utilizados para análisis químico pero pueden emplearse en procesos de obtención de otras sustancias que posteriormente serán purificadas. 3.3. Reactivos U.S.P. (united states pharmacopeia): los reactivos U.S.P. son sustancias que cumplen con los estándares de pureza mínima dispuestos por la farmacopea de Estados Unidos para contaminantes peligrosos para la salud. Este grado es generalmente aceptado para muchos usos de laboratorio. 3.4. Grado reactivo A.C.S. (american chemical society): son sustancias que cumplen con las especificaciones del Comité de Reactivos Químicos de la American Chemical Society. Se caracterizan por ser reactivos de alta pureza, muy utilizados en los trabajos analíticos. Generalmente la composición cualitativa y cuantitativa de las impurezas se reportan en la etiqueta de los frascos en los cuales se comercializa. En dichas etiquetas aparecen los porcentajes máximos permitidos por dicha entidad internacional. 3.5. Grado estándar primario: son reactivos de altísima pureza los cuales son utilizados en los análisis volumétricos exactos. 3.6. Reactivos especiales: son reactivos aún más puros que los anteriores que se destinan para aplicaciones específicas de los métodos instrumentales tales como la espectroscopia y la cromatografía líquida de alta resolución.
4. Volumetría de Neutralización: Titulaciones ácido - base Las soluciones de concentración exactamente conocida, se denominan soluciones estándar. Se pueden preparar soluciones estándar de algunas sustancias disolviendo una muestra cuidadosamente pesada de sólido en suficiente agua para obtener un volumen conocido de solución. Cuando las sustancias no pueden pesarse con exactitud y convenientemente porque reaccionan con la atmósfera, se preparan soluciones de las mismas y se procede a determinar sus concentraciones por titulación con una solución estándar. La volumetría es un método de análisis químico cuantitativo, en el cual la concentración de una solución se determina mediante un proceso llamado valoración. En el proceso se determina la concentración de una sustancia disuelta en solución, a través de la titulación con otra solución de soluto y concentración conocidos. La solución de concentración conocida se denomina solución valorada o patrón, y generalmente se coloca en una bureta, la solución de concentración desconocida se coloca en un balón aforado. La solución valorada se agrega lentamente hasta alcanzar “el punto de equivalencia” de la titulación. Esto sucede cuando los equivalentes de la sustancia valorada añadidos se hacen numéricamente iguales a los de la sustancia a valorar ya que la reacción debe seguir una estequiometría definida. El “punto final” de la valoración se determina normalmente de manera visual a través de un cambio característico y nítido, en la sustancia a valorar o en el indicador, según sea el caso. El “indicador” es una sustancia que se añade en pequeña cantidad a la solución de la sustancia a valorar, que tiene la capacidad de modificar su color cuando la acidez del medio cambia. Al alcanzar el “punto de equivalencia” la sustancia indicadora cambia de color y a este punto se le conoce como “punto final” de la valoración. Por ejemplo el azul de bromotimol, indicador comúnmente usado durante
titulaciones de neutralización, cambia su color en solucion de amarillo a azul en las cercanías del punto final de una titulación de NaOH con HCl. La sustancia indicadora se escoge de forma tal que el punto de equivalencia de la reacción que ocurre entre la sustancia valorada y el titulante, se encuentre dentro del intervalo de viraje del indicador. La volumetría se divide de acuerdo a la reacción que se produce entre el valorante y el valorado en: • De neutralización o ácido – base. • De formación de complejos. • De precipitación. • De oxido reducción. Esta es una práctica correspondiente a la volumetría de neutralización o ácido – base. En ella se utilizan ácidos o bases como sustancias valorantes de bases o ácidos. El punto final de la valoración lo da el cambio de un indicador ácido – base, cuya característica es el de presentar una coloración dada según el pH del medio. La titulación, es el proceso en el cual un reactivo de la solución, el titulante, se añade cuidadosamente a la solución de otro reactivo y se determina el volumen del titulante necesario para que la reacción se complete. Valoración o estandarización, es el proceso por el cual se determina la concentración de una solución midiendo con exactitud el volumen necesario de la misma para reaccionar con una cantidad perfectamente conocida de un estándar primario. La solución estandarizada recibe el nombre de estándar secundario y se emplea para analizar problemas. Las propiedades de las soluciones estándar primarios son: No deben reaccionar o absorber componentes de la atmósfera, como vapor de agua, oxígeno o dióxido de carbono. Deben tener alto porcentaje de pureza. Deben tener peso molecular alto para minimizar el efecto de errores al pesar. Deben ser solubles en el disolvente de interés. No deben ser tóxicos. ¿Cómo se sabe cuándo detener la titulación? Para esto se agregan unas cuantas gotas de solución de indicador a la solución que se va a titular.
Indicadores ácido base Un indicador es un colorante que se utiliza para distinguir entre las soluciones ácidas y básicas por medio del cambio de color que experimentan estas soluciones. Tales colorantes son comunes en materiales naturales. El color ámbar del té, por ejemplo, es aclarado por adición de jugo de limón (ácido cítrico); Un indicador es una sustancia que adopta colores diferentes dependiendo de la concentración de H+ en la solución. Es preciso que por lo menos una de estas formas tenga color intenso para que puedan observarse cantidades muy pequeñas de la misma. Supóngase que se titula una solución ácida de concentración desconocida añadiendo solución estandarizada de hidróxido de sodio gota a gota mediante una bureta. Las buretas comunes están graduadas a intervalos de 1 ml de manera que permiten estimar el volumen de solución empleado. El analista debe elegir un indicador que cambie claramente el color en el punto en que reaccionan cantidades estequiométricamente equivalentes de ácido y base, es decir, el punto de equivalencia. El punto en el cuál el indicador cambia de color y se detiene la titulación se llama punto final. Lo ideal es que el punto final coincida con el punto de equivalencia. La fenoftaleina es incolora en solución ácida y color rojo – violáceo en solución básica. Si en la titulación se añade una base a un ácido, suele emplearse fenoftaleina como indicador. El punto final se observa cuando aparece una coloración rosa débil que persiste por lo menos 15 segundos al agitar la solución.
4.1.Valoración ácido fuerte – base fuerte
Una curva de titulación es una gráfica de pH contra cantidad de ácido o base añadida (por lo general, en volumen). Indica de manera gráfica el cambio de pH al añadir ácido o base a la solución y muestra con claridad cómo cambia el pH cerca del punto de equivalencia. La solución que se prepara con el soluto patrón primario se denomina ESTÁNDAR PRIMARIO. La solución estandarizada con el patrón primario pasa a denominarse solución estándar o de concentración exactamente conocida, que podrá ser utilizada para estandarizar otra. Para estandarizar determinado volumen de una solución (X), se utiliza un volumen de la solución patrón con el cual llegamos al punto final de estandarización o punto de equivalencia, es decir cuando ambas soluciones han reaccionado completa y estequiométricamente de equivalente a equivalente. Este punto final se lo detecta, por el cambio de color que experimenta el indicador del inicio y final del proceso. La curva de titulación Una curva de titulación ácido - base es un gráfico de pH en función del volumen de solución titulante. Esta curva puede obtenerse experimentalmente, por ejemplo sumergiendo un electrodo sensible a los iones H+ en una solución del ácido, adicionando alícuotas de solución de NaOH de título conocido y midiendo el pH luego de cada adición; luego se grafican los valores de pH en función del volumen de solución de NaOH adicionado en ese momento. Pero en este punto lo que nos interesa es calcular una curva teórica de titulación de un ácido fuerte contra una base fuerte. Más adelante calcularemos curvas semejantes para varios casos de importancia, y también para titulaciones diferentes del ácido-base. El conocimiento de estas curvas es importante por varias razones: permiten determinar si una titulación dada es factible o no permiten calcular los errores sistemáticos de una titulación permiten la elección de los indicadores que minimizan los errores. La reacción entre un ácido fuerte y una base fuerte es
H 3O OH
2 H 2O
y está gobernada por la constante de equilibrio
Kw H3O OH 1014 Para construir la curva teórica consideraremos las situaciones que se van produciendo luego de adicionar volúmenes crecientes de la solución de hidróxido. El punto de equivalencia (valor teórico) acontecerá en el momento en que mmoles de ácido original = mmoles de base adicionados
M 2 V2 M 1 V1 En nuestro caso esto acontecerá en el momento en que hayamos adicionado 50,00 mL de álcali. Por lo tanto, para construir la curva de titulación deberemos considerar dos puntos característicos y dos regiones: 1. Vb = 0, ácido puro 2. VbMb < VaMa, región con exceso de ácido 3. VbMb = VaMa, punto de equivalencia (pe) 4. VbMb > VaMa, región con exceso de álcali 1. Para Vb = 0, la solución es el ácido original; despreciando la autoprotólisis del agua, [H+] ≈ Ma 2. En la primera región, parte del ácido ha sido neutralizado para dar una mezcla de NaCl y HCl; a menos que la concentración de ácido sea muy baja, o que estemos muy cerca del punto de
equilibrio, la concentración de protones será igual a la concentración de ácido en exceso corregida por dilución:
H
Va M a Vb M b Va Vb
Notar que hemos llegado a una zona donde la concentración de ácido en exceso es tan baja (10-5) que su aporte de protones ya está cercano al del agua; más tarde analizaremos una solución exacta que permite tratar estos casos. 3. Punto de equivalencia. O sea que en el punto de equivalencia será pH = 7,00 Pasado el Punto de equivalencia la solución será una mezcla de cloruro de sodio e hidróxido de sodio. Siempre que el exceso de OH- no sea demasiado pequeño podremos hacer
H y
Vb M b Va M a Va Vb
pH 14 pOH
A continuación se muestra una gráfica para la reacción de HCl y NaOH con concentraciones de ácido 0.1M y 0.5M y volumen conocido igual a 0.05 L. el código para la gráfica se observa en el Anexo 1 CURVA DE TITULACIÓN 14
12
10
pH
8
M acido=0.1 M acido=0.5 6
4
2
0
0
0.01
0.02
0.03
0.04
0.05
0.06
0.07
0.08
0.09
0.1
Volumen de la base
Elección de indicadores para titulaciones ácido fuerte - base fuerte. A partir de la curva teórica de titulación pueden definirse dos aspectos importantes: 1. Para obtener un punto final aceptable, o sea para definir si la titulación es factible, la curva de titulación debe manifestar un cambio brusco de pH en las cercanías del punto de equilibrio. 2. La magnitud del salto de pH necesario depende del método usado para generar el punto final. Si se va a usar un indicador el salto debe ser de por lo menos dos unidades de pH, que es el intervalo de viraje de la mayor parte de los indicadores; de otro modo la titulación podrá comenzar y terminar dentro del rango, y se percibirá cambio neto de color. Si se va a usar un
método instrumental (como mediciones conductimétricas o espectrofotométricas) el salto de pH puede ser menor dada la mayor sensibilidad de estas técnicas. En caso de apelar a indicadores ácido-base se debe considerar que: 1) Como la percepción es visual, y por lo tanto subjetiva, conviene que el cambio de color sea tan espectacular como sea posible. Es más fácil percibir un viraje entre dos colores diferentes que otro entre dos matices de un mismo color. Con indicadores monocolor se percibe más fácilmente la aparición de color que su desaparición. 2) El intervalo de viraje del indicador debe coincidir, al menos parcialmente, con la porción de máxima pendiente del salto de pH. 3) ¿Cuál es el límite del rango de viraje que define la elección del indicador? Tomemos el ejemplo del Rojo de Metilo, cuyo rango de viraje es entre pH 4,2 y 6,2, con color rojo por debajo de 4,2 y amarillo por encima de 6,2. Si colocamos una muestra ácida en el Erlenmeyer y adicionamos indicador, éste adoptará su color rojo; al titular con NaOH desde bureta el indicador comenzará a cambiar de color a pH 4,2 y tomará color netamente amarillo a pH 6,2; una posterior adición de NaOH no modificará el color, por eso en ese punto se interrumpe la adición de base, y ese será el punto final. O sea que en este caso se toma el límite superior del rango de viraje. Si se procede a la inversa, con la solución de NaOH en el Erlenmeyer y adicionando HCl desde bureta, inicialmente el indicador estará en su forma amarilla; al adicionar ácido el indicador comenzará a cambiar de color al alcanzar pH 6,2 y estará a un color netamente rojo a pH 4,2; la titulación se interrumpe en ese momento y ese será el punto final. O sea que en este caso se toma el límite inferior del rango de viraje. Esto determina que algunos indicadores sean utilizables para titular un ácido con una base pero no para la operación inversa.
4.2. Titulación de ácido débil con base fuerte Calcularemos la curva teórica para la titulación de ácido acético con NaOH. Recordemos que la constante de disociación del ácido acético es:
A(ac ) H (ac ) HA( ac ) Ka
En el equilibrio Concentración de acido
M ( HA) x
Concentración de H
x
Concentración de A
x
A H Ka 1.75 105 HA Por lo que se puede concluir que:
Ka
x x
M (ac) x
1.75 105
x2 Ka M( ac ) x
x2 Kax Ka M(ac) 0
Determinando las raíces de ecuación x1,2
b b 2 4ac y con la ayuda de la ecuación 2a
cuadrática se obtiene:
x1,2
Ka Ka2 Ka M ac 2 4
Ka Ka2 x1,2 Ka M ac 2 4 Como H x y aplicando logaritmos, se obtiene
log H log
Ka Ka2 Ka M ac 2 4
El punto de equivalencia acontecerá en el momento en que Vb sea tal que MaVa = MbVb; Como en el caso anterior, en la titulación deberemos considerar dos puntos característicos y dos regiones: 1) Vb = 0, ácido puro 2) VbMb < VaMa, región con exceso de ácido (buffer acético - acetato de sodio) 3) VbMb = VaMa, punto de equivalencia (solución de acetato de sodio) 4) VbMb > VaMa, región con exceso de álcali (solución de acetato e hidróxido de sodio). Puede obtenerse una ecuación exacta, aplicable a cualquier punto de la titulación, a partir del siguiente balance de materia (BM) y de la condición de electroneutralidad (EN):
Objetivos Generales • Conocer los procedimientos adecuados para la preparación de soluciones a partir de solutos líquidos y solutos sólidos • Conocer la clasificación de los reactivos según su grado de pureza • Determinar la influencia de la incertidumbre absoluta de los instrumentos volumétricos y/o de pesada usados en la preparación de soluciones sobre la incertidumbre absoluta de su concentración • Observar los efectos de la no-idealidad durante la preparación de las soluciones acidas y básicas a partir de los cambios en el volumen de mezcla y el calor de disolución. • Conocer y aplicar el procedimiento típico para la estandarización de soluciones ácidas y alcalinas de uso común en prácticas de laboratorio • Determinar la concentración de ácido acético en el vinagre comercial mediante la valoración con una solución valorada de NaOH.
Equipos, Reactivos y Material de Laboratorio Equipos Campana de extracción de Gases Balanza Analítica
Reactivos Ácido clorhídrico concentrado 12 N Hidróxido de Sodio Carbonato de Sodio
Material de Laboratorio Varillas de vidrio Vasos de Precipitado Probetas Matraces Aforados Pipetas volumétricas Vidrio de Reloj
Procedimiento Primera Parte. Preparación de soluciones a partir de solutos líquidos: ácido clorhídrico concentrado (HCl). Preparar 100 ml de HCl aproximadamente 0,1 N, a partir del HCl concentrado. Una vez realizado los cálculos para determinar el volumen de soluto a añadir, coloque agua destilada en un matraz aforado de 100 mL de capacidad, en una cantidad aproximadamente equivalente al 1/4 del volumen del recipiente volumétrico. Con una pipeta graduada de 10 mL, mida el volumen de ácido clorhídrico necesario para obtener la concentración indicada. Viértalo lentamente en el recipiente volumétrico, Tome nota de la capacidad y apreciación de todos los instrumentos usados. Recuerde buscar la tolerancia permitida para cada uno de ellos, y para el material de vidrio no olvide registrar si es de Clase A o B.
Segunda Parte. Preparación de soluciones a partir de solutos sólidos: hidróxido de sodio (NaOH) y carbonato de sodio (Na2CO3) Prepare 100 ml de NaOH aproximadamente 0,1 N, a partir del NaOH grado reactivo y 0.1M de carbonato de sodio. Realice los cálculos para determinar la masa de soluto a añadir. Lleve a una balanza analítica, un vidrio de reloj limpio y seco. Tare la balanza, y vierta sobre él, cuidadosamente y haciendo uso de una espátula, la cantidad necesaria de sólido. Observará que los cristales de NaOH tienen forma de lentejas, por lo que deberá tomar tantas lentejas como sea necesario para alcanzar un peso aproximado al requerido. MANIPULE RAPIDAMENTE EL SOLIDO PARA EVITAR LA ABSORCION DE AGUA, recuerde que el hidróxido de sodio sólido es altamente higroscópico, por lo que debe evitar y/o reducir su contacto con la humedad del aire. Trasvase el sólido a un vaso de precipitado limpio y seco, arrastrando el sólido que pueda quedar adherido en el vidrio de reloj con un chorro de agua del frasco lavador. Disuelva el sólido con la menor cantidad de agua destilada posible, agitando con un agitador de vidrio. Coloque un embudo de filtración en un matraz volumétrico de 100 mL de capacidad y vierta la solución contenida en el vaso de precipitado ayudándose con el agitador de vidrio. Lave varias veces el vaso con agua destilada y vierta en el recipiente volumétrico, cuidado de no exceder el volumen máximo. Por último diluya a volumen con agua y mezcle bien. Tome nota de la capacidad y apreciación de todos los instrumentos usados. Recuerde buscar la tolerancia permitida para cada uno de ellos, y para el material de vidrio no olvide registrar si es de Clase A o B. Repita el procedimiento anterior usando como soluto al carbonato de sodio
Tercera Parte. Estandarización de una solución de HCl aproximadamente 0.1N con Na2CO3, utilizando naranja de metilo como indicador. En esta parte se utiliza Na2CO3 como patrón primario para valorar la solución de HCl. El ácido clorhídrico comercial es una solución de HCl gaseoso en agua, por lo que no es posible pesar con exactitud la cantidad necesaria de él, para preparar una solución de concentración exacta. Es por ello que la normalidad de una solución de HCl, preparada diluyendo cierto volumen de la solución comercial, se determina por valoración con una solución preparada de normalidad exactamente conocida, pesando la cantidad necesaria de una sustancia básica de alta pureza como es el Na2CO3. Pese aproximadamente 0.5300 g de Na2CO3 grado analítico (previamente secado). Coloque 50 ml de agua en un balón aforado de 100 ml y vierta poco a poco el Na2CO3 en el matraz. Después de disolver el Na2CO3, agregue agua destilada hasta el aforo y mezcle la disolución. Coloque en un matraz Erlenmeyer de 250 mi una alícuota de 10.0 ml de esta disolución, 20 ml de agua destilada y 2 gotas de naranja de metilo (pKind = 3.5). Llene la bureta con la disolución de HCI y de inicio a la titulación. Adicione lentamente el HCI sobre la disolución de carbonato y agite vigorosamente. La disolución carbonato-indicador presenta inicialmente una coloración amarilla, pero cuando llega al punto final de la titulación cambia a un color naranja ligeramente rosado (canela). Se obtiene la lectura del consumo de HCI hasta que el color canela permanezca 1 minuto en la disolución. Repite todo el procedimiento con otra alícuota de la disolución de Na2CO3, recordando que un mol de carbonato de sodio contiene 2 equivalentes. Considere que la estequiometría para esta reacción es: anaranjadodemetilo H 2CO3 ( ac) NaCl( ac) Na2CO3 ( ac ) 2HCl Cuarta Parte: Observación de los 2 puntos de equivalencia en la valoración de una solución de Na2CO3 con HCl.
Coloque 10 ml de la solución de Na2CO3 en un elenmeyer y agréguele una gota de fenolftaleína; Mantenga la solución valorada en el paso (1) en la bureta y deje caer lentamente la solución de HCl hasta observar el cambio de color del indicador. En este punto detenga la adición de HCl, anote la lectura de la bureta y agregue dos gotas de naranja de metilo; y luego continué con la titulación dejando caer lentamente la solución de ácido hasta el cambio de color del indicador.
Quinta Parte: Valoración de una solución de NaOH aproximadamente a 0.1N con la solución de HCl cuya normalidad se conoce en el paso 1. Se coloca 10 ml de la solución de NaOH en un erlenmeyer y se le agrega una gota del indicador fenolftaleina. La solución valorada de HCl se mantiene en la bureta. Se titula la solución de NaOH con HCl hasta el viraje del indicador. Se realizan 3 determinaciones. Calcule la normalidad de la solución de NaOH.
Sexta Parte: Determinación de la concentración de ácido acético en el vinagre comercial por valoración con la solución de NaOH valorada en el paso 3. En un matraz aforado de 100 ml, coloque 10 ml de vinagre comercial (el cual tiene un aproximado de 5% v/v de ácido acético) y dilúyalo con agua destilada hasta el aforo del matraz. Se colocan 10 ml del vinagre diluido en un erlenmeyer y se le agrega una gota del indicador fenolftaleina. Realice 3 determinaciones titulando con el NaOH valorado en el paso anterior. La solución de NaOH se coloca en la bureta. Recuerde lavar y curar la bureta antes de iniciar la titulación.
Séptima parte. Determinación de la acidez total en una muestra de leche 2 3 La acidez de la leche recientemente ordeñada se debe al PO4 , CO3 , caseína, citrato y albúmina. El ácido láctico se forma durante el agriado de la leche por la acción de organismos del grupo láctico de estreptococos y lactobacilos sobre la lactosa. La leche fresca tiene valores de pH entre 6.6 a 4.3. Coloque en un matraz Erlenmeyer de 100 ml, 10.0 ml de leche (de alguna marca comercial) y 4 gotas de fenolftaleína al 0.10%. Titule la acidez con el NaOH previamente valorado en esta práctica, hasta que el color rosa de la disolución persista durante un minuto. Repita 2 veces más este procedimiento. Considere la reacción:
CH3CH (OH )COOH( ac) OH
CH3CH (OH )COO(ac) H2O(l )
Indicaciones para la elaboración del informe Contenido teórico que debe estar presente en la introducción y ser usado para la discusión de resultados Principios básicos de una titulación de neutralización. Concepto del Punto de equivalencia de una titulación. ¿Cuáles son las diferencias entre el punto de equivalencia y el punto final de una titulación? ¿Qué es un Indicador y como funciona? ¿Qué es el pKa de un indicador? ¿Cómo se determina el rango de viraje de un indicador y por qué? Explique de manera general las ecuaciones que regulan el equilibrio químico de los sistemas buffer formados en las cercanías de los puntos de equivalencia cuando se titulan electrolitos débiles con electrolitos fuertes. Describa algunas aplicaciones de las titulaciones de neutralización en el análisis de alimentos.
Información a incluir en la sección de materiales y métodos ¿Qué es un patrón primario? ¿Qué características debe reunir una solución para ser considerada patrón primario? ¿Por que la solución de carbonato de sodio puede considerarse como un patrón primario? Explique cuál es la ecuación química del equilibrio de disociación de los indicadores usados (fenolftaleina y naranja de metilo). Indique claramente la formula molecular de cada una de las especies involucradas en estas ecuaciones. Indique el rango de viraje de cada indicador. Explique también por que debe añadir solo una muy pequeña porción de indicador en cada ensayo de titulación de neutralización.
Preguntas a las que debe dar respuesta en su discusión de resultados. ¿Cuáles son las normalidades (con sus respectivos errores) para las soluciones tituladas? ¿Cuál es el pH en el(los) punto(s) de equivalencia en cada una de las titulaciones de neutralización realizadas? ¿Qué ecuaciones químicas explican el sistema buffer formado durante la titulación de carbonato de sodio con HCl? ¿Esta cada uno de estos pH dentro del rango de viraje de los indicadores usados? ¿Cuál es la concentración del acido acético en el vinagre comercial? ¿Cuál fue el pH en el punto de equivalencia? ¿Coincide con el valor esperado? ¿Qué ecuaciones químicas explican el sistema buffer formado durante la titulación del acido acético con NaOH? ¿Cuál es el error absoluto asociado a la concentración del acido acético en vinagre hallada experimentalmente? ¿Cómo podría reducir este error? Calcule la disminución del error aleatorio para cualquier sugerencia que haga en este caso. ¿Qué sugerencias/recomendaciones podría realizar para mejorar el procedimiento experimental seguido en esta práctica?
ANEXO 1 Cálculo de una curva de titulación para la reacción HCL+NaOH=NaCl+H2O
%-------------------CÁLCULO DE UNA CURVA DE TITULACIÓN -----------------%-------------------PARA LA REACCION HCL+NaOH=NaCl+H2O -----------------Va=0.05; Ma=[0.1 0.5]'; Mb=[0.1 0.5]'; Vb1=0:0.00001:Va-0.00001; Vb2=Va+0.00001:0.00001:2*Va;
% % % %
volume del ácido 50 ml molaridad del ácido M(molar) molaridad de la base M(molar) volume de la base
for i=1:length(Ma) H(:,i)=(Va*Ma(i)-Vb1.*Mb(i))./(Va+Vb1); pH1=-log10(H); OH(:,i)=(Vb2.*Mb(i)-Va*Ma(i))./(Va+Vb2); pH2=14+log10(OH); end pH=[pH1 7*ones(1,length(Mb)) pH2]; Vb=0:0.00001:2*Va; plot(Vb,pH) xlabel('Volumen de la base') ylabel('pH') title('CURVA DE TITULACIÓN') legend('M acido=0.1','M acido=0.5')
