LAPORAN TETAP PRAKTIKUM SATUAN PROSES II PEMBUATAN METIL ESTER
Dosen Pembimbing: Hillwatulisan,ST,M.T.
Disusun oleh : Kelompok 3 1. Enda Lia Elvina
Nim 0611 3040 1012
2. Hilda Rosalina
Nim 0611 3040 1014
3. Depi Oktari
Nim 0611 3040 1009
4. Maretia Safitri
Nim 0611 3040 1019
5. Riski Ariyani
Nim 0611 3040 1022
6. Reny Yuni Pratiwi
Nim 0611 3040 1023
7. Sopiah Diliantihardila
Nim 0611 3040 1025
Kelas : 4 KIA
Politeknik Negeri Sriwijaya Palembang Tahun Ajaran 2013/2014
PEMBUATAN METIL ESTER
I.
TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat memahami pembuatan Metil Ester
II.
BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN
Bahan yang digunakan :
Minyak jelantah NaOH
Indikator Phenolptalein
Metanol
Aquadest
Alat yang digunakan :
corong pisah
termometer
gelas ukur
gelas kimia
hot plate
pipet tetes
pipet ukur
buret
piknometer
erlenmeyer
stpwatch
stirrer
viscometer ostwald
III.
DASAR TEORI
Bahan bakar nabati (BBN) - bioethanol dan biodiesel - merupakan dua kandidat kuat pengganti bensin dan solar yang selama ini digunakan sebagai bahan bakar mesin Otto dan Diesel. Pemerintah Indonesia telah mencanangkan pengembangan dan implementasi dua macam bahan bakar tersebut, bukan hanya untuk menanggulangi krisis energi yang mendera bangsa namun juga sebagai salah satu solusi kebangkitan ekonomi masyarakat. Saat ini pengembangan bahan bakar nabati untuk menggantikan bahan bakar fosil terus dilakukan. Biofuel akan menggantikan premium, solar, maupun kerosin atau minyak tanah. Pemerintah mentargetkan antara tahun 2009-2010 komposisi biofuel dan bahan bakar fosil mencapai 15 persen berbanding 85 persen. Kebutuhan nasional untuk bahan bakar nabati sedikitnya 18 miliar liter per tahun. Akan tetapi keterbatasan bahan baku menjadi kendala utama karena harus berbagi dengan berbagai industri lain Biodiesel adalah sebuah alternatif untuk bahan bakar diesel berbasis minyak bumi yang terbuat dari sumber daya terbarukan seperti minyak nabati, lemak hewan, atau alga. Ia memiliki sifat pembakaran yang sangat mirip dengan diesel petroleum, dan dapat menggantikannya dalam menggunakan saat ini. Namun, yang paling sering digunakan sebagai aditif untuk minyak diesel, meningkatkan pelumasan dinyatakan rendah bahan bakar solar murni ultra rendah belerang. Ini adalah salah satu kandidat yang mungkin untuk menggantikan bahan bakar fosil sebagai sumber energi utama dunia transportasi, karena merupakan bahan bakar terbarukan yang dapat menggantikan solar pada mesin saat ini dan dapat diangkut dan dijual dengan menggunakan infrastruktur sekarang ini. Semakin banyak stasiun bahan bakar yang membuat biodiesel tersedia bagi konsumen, dan semakin banyak armada transportasi yang besar menggunakan beberapa proporsi biodiesel dalam bahan bakar mereka. Biodiesel terdiri dari asam lemak rantai panjang dengan alkohol terpasang, sering berasal dari minyak nabati. Hal ini dihasilkan melalui reaksi minyak nabati dengan alkohol metil atau etil alkohol dengan adanya katalis. Lemak hewani adalah sumber potensial. Umumnya katalis digunakan adalah kalium hidroksida (KOH) atau sodium hidroksida (NaOH). Proses kimia yang disebut transesterifikasi yang menghasilkan biodiesel dan gliserin. Kimia, biodiesel disebut ester metil jika alkohol yang digunakan adalah metanol. Jika etanol yang digunakan, disebut ester etil.
Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan transesterifikasi : 1.
Suhu
Kecepatan reaksi secara kuat dipengaruhi oleh temperatur reaksi pada ummnya reaksi ini dapat dijalankan pada suhu mendekati titik didih metanol (65oC) pada tekanan atmosfer. Kecepatan reksi akan meningkat sejalan dengan kenaikan temperatur semakin tinggi temperatur berarti semakin banyak yang dapat digunakan oleh reaktan untuk mencapai energi aktivasi. 2.
Waktu reaksi
Semakin lama waktu reaksi maka semakin banyak produk yang dihasilkan karena ini akan memberikan kesempatan rektan untuk bertumbukan satu sama lain. Namun setelah kesetimbangan tercapai tambahan waktu reaksi tidak akan mempengaruhi reaksi. Penelitian yang menggunakan lama reaksi 3 jam (Azis., 2005 ) 3.
Katalis
Katalis berfungsi untuk mempercepat reaksi dengan menurunkan energi aktivasi reaksi namun tidak menggeser letak kesetimbangan. Tanpa katalis rekasi transesterifikasi baru dapat berjalan pada suhu sekitar 250°C. Penambahan katalis bertujuan untuk mempercepat reaksi dan menurunkan kondisi operasi. Katalis yang dapat digunakan adalah katalis asam, katalis basa ataupu penukar ion. Dengan katalis basa reaksi dapat berjalan pada suhu kamar sedangkan katalis. 4.
Pengadukan
Pada reaksi transesterifikasi reaktan-reaktan awalnya membentuk sistim cairan dua fasa. Reaksi dikendalikan oleh difusi diantara diantara fase-fase yang berlangsung lambat. Seiring dengan terbentuknya metil ester ia bertindak sebagai pelarut tunggal yang dipakai bersama oleh reaktan-reaktan dan sistim dengan fase tunggalpun terbentuk. Dampak pengadukan ini sangat signifikan selama reaksi. Setelah sistim tunggal terbentuk maka pengudukan menjadi tidak lagi mempunyai pengaruh yang signifikan terhadap reaksi. Pengadukan dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan campuran reaksi yang bagus. Pengadukan yang tepat akan mengurangi hambatan antar massa. Pengadukan transesterifikasi 1500 rpm. 5.
Perbandingan reaktan
Variabel penting lain yang mempengaruhi hasil ester adalah rasio molar antara alkohol dan minyak nabati. Stoikiometri reaksi transesterifikasi memerlukan 1 mol minyak trigliserida memerlukan 6 mol metanol menggunakan rasio molar alkohol-minyak = 1 : 6. Terlalu banyak alkohol yang dipakai menyebabkan biodiesel mempnyai viskositas yang rendah dibandingkan viskositas solar juga akan menurunkan titik nyala (flas point). Hal ini
disebabkan karena pengaruh sifat-sifat alkohol yang mudah terbakar. Perbandingan alkohol minyak = 1 : 2,2 (etanol : minyak).
IV.
a.
PROSEDUR KERJA
Pembuatan Metil Ester
Menimbang 1 gram NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkanya dengan metanol p.a, mengaduknya dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Menaruhnya di dalam gelas kimia 250 ml.
Memanaskan 200 ml minyak jelantah di atas hotplate dan mengaduknya menggunakan stirrer kira-kira 750-1500 rpm hingga mencapai suhu 45-55 0C.
Menambahkan larutan natrium metoksida yang telah dibuat pada langkah 1 kedalam minyak jelantah yang telah dipanaskan dan mempertahankan suhu pengadukanya pada 55 0C. Melakukan penambahan larutanh ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga 45 menit, setelah semua natriummetoksida bercampur semua.
Memindahkan metil ester kedalam corong pisah dan mendiamkanya hingga terbentuk lapisan selama kurangn lebih 10 menit, lalu mengeluarkan lapisan bawahnya.
Memasukkan metil ester kedalam gelas kimia dan melakukan pemurnian dengan memanaskan aquadest sebanyak 50% volume metil ester hingga suhu 600C, menuangkan metil ester kedalam aquadest dan mengaduknya perlahan selama 10 menit.
Memindahkan
metil
esterdan
aquadest
kedalam
corong
pisah
dan
membiarkanya sampai terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnnya dikeluarkan.
b.
Menghiung volume metil ester yang diperoleh.
Prosedur analisa pengujian densitas
Menimbang piknometer yang telah di bersihkan dalam keadaan belum ada isi sebagai a gram
c.
Mengisi piknometer dengan sampel dan menimbangnya sebagai b gram
Membersihkan piknometer yg telah digunakan dengan sabun dan alkohol
Menghitung besar densitas yang diperoleh.
Pengujian viscositas
Membersihkan gelas ukur 250 mL dan mengeringkanya dengan tiss ue.
Memasukkan sampel keadalam geals ukur tersebut sampai ¾ volume gelas ukur, lalu memasukkan viscometer ostwald kedalam gelas ukur berisi sampel
d.
Secara otomasis membaca viskositas yang tertera dalam alat tersebut.
Pengujian asam lemak bebas (ALB)
Menimbang 2- 5 gram metil ester, menambahkan larutan metanol 95% sebanyak 50 ml dan 3 tetes indikator pp.
Melaukakan titrasi menggunakan larutan NaOH 0.1 N sampai berwana merah muda.
Mencatat banyaknya volume NaOH yang terpakai.
Keterangan : M = Berat molekul asam lemak (gr/mol) T = Normalitas NaOH m = Berat molekul asam lemak Y = Volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi (mL)
e.
Pembuatan Larutan
NaOH 0.1 N 500 mL (sebanyak 2 gram NaOH dilarutkan dalam 500ml aquadest)
Metanol 95 % netral (memasukkan metanol (95% sebannyak yang diperlukan kedalam erlenmeyer, menambhkan 3 tetes indikator PP lalu titrasi dengan NaOH 0.1 N sampai terbentuk warna merah muda)
Indikator pp (melarurkan 0.5 gram fenolftalein dalam 100 ml etanol).
V.
DATA PENGAMATAN 5.1 Data pengamatan pembuatan Metil Ester
No 1
Perlakuan
Pengamatan
1 gr NaOH + 41 ml Metanol
- NaoH dicampurkan dengan metanol, larutan menjadi homogen.
2
20
ml
minyak
dipanaskan -
Sebeleum diaduk larutan tidak
dengan suhu 50 0C + Natrium Metoksida
tercampur -
Setelah diaduk larutan menjadi homogen
3
4
Memasukkan larutan kedalam -
Warna larutan kuning telur
corong pemisah
-
Terbentuk 2 lapisan
-
Lapisan bawah dibuang
Lapisan atas + 105 ml aquades
- Terbentuk 2 lapisan
yang telah dipanaskan dengan
- Warna larutan menjadi kuning
suhu 600C
bening - Volume yang didapat 210 ml
5.2 Analisa
Nama
Sampel
Densitas
Viskositas
Asam Lemak Bebas
(ρ)
(µ)
Ml NaOH
Kadar
7,845
112
4.6
5,67x10 -
VI.
PERHITUNGAN
a. Densitas
(a gram) piknometer kosong
: 61,2 gram
(b gram) piknometer + sampel
: 147,5 gram
(c gram) piknomter + aquades
: 158,5 gram
V pikno
= =
( ) ()
= 11 ml ρ pikno
= =
( ) () ()
= 0,0863 gr/ml
b. Analisa Viskositas
- t
= 2,30 detik
- Bola
= nickel iron alloy
a. ρ
= 8,1 gr/cm3
b. D
= 0,5 mm
c. K
= 7 mPa.s cm3/gs
µ
= K (ρ1 – ρ2) . t = 7 mPa.s cm 3/gs (8,1 gr/cm3- 0,0863 gr/cm 3) 2,30 detik = 112 mPa.s (cp)
c. Kadar FFA
-
Berat gelas kimia kosong
= 89 gr
-
Berat gelas kimia + isi
= 92,5 gr
Kadar FFA =
-
Berat sampel
= 3,5 gr
-
Volume titran
= 4,6 ml
-
BM
= 283,77 gr/mol
=
= 5,67x10 -4
VII.
ANALISA PERCOBAAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat dianalisa bahwa metil ester itu merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi dari asam lemak denga methanol. Pada percobaan ini bahan yang digunakan adalah minyak jelantah karena memiiki asam lemak trigliserida. Pembuatan metil ester dapat dilakukan dengan 4 cara yaitu pencampuan dan penggunaan secara langsung, mikroemulsi, pirolisis, dan transesterifikasi. Metode yang digunakan pada percobaan kali ini adalah transesterifikasi. Pada proses pembuatan terjadi reaksi organik dimana suatu senyawa ester dirubah menjadi senyawa ester lain melalui pertukaran gugus alcohol dari ester dengan gugus alkil dari senyawa alkohol lain Pada saat larutan natrium metoksida dilarutkan kedalam minyak jelantah terbentuk dua lapisan yaitu lapisan bawah bewarna putih dan lapisan atas bwarna kuning. Pada saat pengadukan kecepatan yang digunakan 75-150 rpm. Karena apabila kecepatannya lebih dari itu maka larutan akan mengemulsi sehingga metil ester tidak terbentuk. Kemudian setelah itu metil ester dimasukkan ke dalam corong pisah. Dan terbentuk dua lapisan, untuk lapisan bawah dibuang sedangkan lapisan atas yang mengandung metil ester dilakukan pemurnian dengan memanaskan aquades dan kemudian mencampurkannya. Setelah itu campuran yang telah terbentuk dua lapisan, dipisahkan kedalam corong pisah, yang dimana senyawa metil ester (minyak) akan berada diatas karena berat jeninsnya lebih rendah dari aquades. Setelah dipisahkan senyawa metil ester disimpan dan dilakukan analisa kadar asam lemak, densitas, dan viskositas. VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa : 1. Senyawa metil ester dihasilkan dari mereaksikan asam lemak dengan methanol 2. Metil ester yang didapat sebanyak 210 ml 3. Hasil analisa yang didapat a. Densitas
= 0,0863 gr/ml
b. Viskositas
= 112 mPa.s (cp)
c. Kadar FFA
= 5,67x10-4
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet.2013.”Buku Penuntun Praktikum Satuan Proses” POLSRI : Palembang
GAMBAR ALAT
Bol a Kar et
Pipet Uku r
Labu Ukur
Pipet Tetes
Pipet Volu m
Kaca Ar loji
Neraca Anali tik
Gelas Ki mi a
Erlenmeyer
Spatul a
H ot Plate
Viskomteter ostwald
Piknometer
