Sintesis Metil Ester Dengan Metode Esterifikasi

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

SINTESIS METIL ESTER DENGAN METODE ESTERIFIKASI Darul Ikhwan1, Alvin Salendra, Julan, Dewi Safitri, Kristina Novi, Maria Suhatri, Mita Yuspitasari, Renti Octiviani, Tri Morti, Zakia Maya Fanida, dan Ayu Fitri 1 Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura Jln. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi, Pontianak *Email: [email protected] ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan sintesis metil ester dengan metode esterifikasi yang bertujuan untuk mempelajari reaksi esterifikasi, sintesis biodiesel serta membedakan reaksi esterifikasi dan transesterifikasi. Senyawa metil ester ini dibuat dengan mereaksikan limbah minyak kelapa sawit dan metanol yang terkatalisis H 2 S menit . Senyawa metil ester yang telah 2SO O4 melalui metode refluks selama 120 menit . terbentuk dilakukan pemisahan dari pelarutnya melalui metode ekstraksi serta ditentukan %FFA yang terkandung melalui metode titrasi asam-basa. Hasil yang diperoleh menunjukan senyawa metil ester yang diperoleh memiliki warna kuning bening serta bersifat nonpolar yang ditandai dengan ketidaklarutannya di dalam air dengan nilai %FFA sebesar 16,256 %. Berdasarkan hasil tersebut dapat diketahui pembuatan metil ester melalui metode esterifikasi dapat dilakukan dengan mereaksikan metanol dan limbah minyak kelapa sawit dengan bantuan katalis asam melalui proses refluks. Kata kunci : kunci : %FFA, Ekstraksi, Metil ester, Refluks, Esterifikasi PENDAHULUAN Energi pada saat ini menjadi salah satu sumber yang banyak dibutuhkan oleh setiap orang, salah satunya adalah energi yang digunakan sebagai bahan bakar kendaraan seperti bensin. Akan tetapi, keadaan energi yang berasal dari bumi sendiri untuk saat ini persediaannya sudah mulai berkurang bahkan terancam habis akibat dari jenis sumber energi yang tidak dapat diperbaharui. Sehingga berbagai penelitian terus dilakukan untuk mencari energi alternatif yang dapat menggantikan energi dari alam. Salah satu energi alternatif yang telah ditemukan adalah biodiesel. Biodiesel merupakan salah DARUL IKHWAN H1031131034

satu bahan bakar alternatif yang diperoleh dari reaksi antara minyak yang berasal dari tumbuhan dan metanol dengan bantuan katalis alkali (Mamun, dkk., 2013). Umumnya kedua bahan baku dalam pembuatan biodiesel tersebut merupakan senyawa trigliserida atau senyawa karboksilat dan alkohol. Pada proses sintesis biodiesel tersebut alkohol berperan dalam memutuskan gliserin dengan asam lemak sehingga membentuk senyawa ester. Proses sintesis tersebut umumnya dapat dilakukan dengan beberapa cara, diantaranya adalah metode esterifikasi (Hikmah dan Zuliyana, 2010). Reaksi esterifikasi

SINTESIS METIL ESTER DENGAN METODE ESTERIFIKASI


adalah reaksi antara asam karboksilat dengan suatu alkohol membentuk suatu ester. Pada reaksi esterifikasi ini terjadi proses konversi asam lemak bebas yang terkandung di dalam trigliserida menjadi senyawa metil ester (Fessenden,1981). Berdasarkan percobaan ini, diharapkan mampu mengetahui reaksi dan pembuatan metil ester melalui metode transesterifikasi sehingga dapat diaplikasikan dalam kehidupan sehari-hari guna menanggulangi kemungkinan adanya krisis energi dimasa yang akan datang. METODOLOGI Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah kondensor liebig, magnetik stirer, gelas ukur, buret, bulb, corong pisah, labu ukur, pipet ukur, termometer, labu leher tiga, botol semprot, batang pengaduk, water pump, hot plate, gelas beaker, statif, dan spatula. Bahan-bahan yang digunakan adalah akuades, metanol, asam sulfat, indikator fenolpthalein, kalium hidroksida, limbah minyak kelapa sawit. Prosedur Kerja Uji FFA Pada percobaan ini mula-mula dipanaskan sebanyak 1 gram limbah minyak kelapa sawit yang kemudian ditambahkan 10 mL etanol hangat dan 5 tetes indikator PP. Setelah itu, larutan dititrasi menggunakan larutan KOH 0,1 N sampai terbentuk warna merah muda (warna bertahan selama 30 detik). Selanjutnya dicatat volume KOH yang DARUL IKHWAN H1031131034

dibutuhkan sampai terbentuk warna merah muda. Terakhir dihitung % FFA dengan persamaan sebagai berikut: %FFA =

mL KOH x Normalitas KOH x BM asam lemak x 100 Berat sampel x 1000

Proses Esterifikasi Pada percobaan ini mula-mula dimasukkan sebanyak 10 gram limbah minyak kelapa sawit kedalam labu leher tiga. Setelah itu ditambahkan 16,024 mL metanol dan 0,2 mL asam sulfat kedalam labu tersebut. Selanjutnya dipanaskan sambil diaduk pada suhu 60-65 oC selama 2 jam. Kemudian didinginkan dan dipisahkan lapisan atas dan bawah. Setelah itu ditambahkan indikator pada lapisan atas. Terakhir dititrasi sampai terbentuk warna merah muda dan dihitung kembali %FFA. Rangkaian Alat

Gambar 1. Rangkaian Alat Refluks

Gambar 2. Rangkaian Alat Titrasi



10 11 12

13

Gambar 3. Rangkaian Alat Ekstraksi HASIL DAN PEMBAHASAN Data Pengamatan No Perlakuan Pengamatan 1 -Ditimbang 1 gr Mlimbah sawit= 1 limbah minyak gram kelapa sawit 2 -Ditambahkan Vetanol= 10 mL 10 mL etanol 3 -Ditambahkan 5 tetes 5 tetes indikator pp indikator pp 4 -Dititrasi VKOH= 17 mL dengan KOH Berwarna 5 -Dicatat merah muda Volume KOH 6 -Dihitung %FFA = %FFA 43,52 % 7 -Dimasukan 10 Mlimbah sawit= gram limbah 10 gram minyak kelapa sawit 8 -Ditambahkan Vmetanol= 16,024 mL 16,024 mL metanol dan VH2SO4l= 0,2 0,2 mL asam mL sulfat 9 -Dipanaskan pada suhu 60T = 60-65oC

DARUL IKHWAN H1031131034

14

15

65oC selama 2 jam -Diaduk -Didinginkan larutan -Dipisahkan lapisan atas dan bawah -Ditambahkan indikator pp pada lapisan atas -Dititrasi dengan KOH larutan yang diperoleh -Dihitung lagi %FFA

t = 1 ½ jam

Terbentuk 2 lapisan Larutan berwarna coklat 5 tetes indikator pp

VKOH=63,5 mL Berwarna merah muda %FFA= 16,256 %

Pembahasan Minyak kelapa sawit merupakan minyak nabati berwarna jingga kemerah-merahan yang diperoleh dari proses ektraksi daging buah tanaman Elaeis guinneensis. Minyak kelapa sawit juga merupakan lemak semi padat yang memiliki komposisi tetap. Seperti minyak nabati lainnya, minyak kelapa sawit merupakan senyawa yang tidak larut dalam air, sedangkan komponen penyusun utamanya adalah trigliserida dan nontrigliserida (Arita, dkk., 2008). Free Fatty Acid (FFA) adalah persentase banyaknya asam lemak bebas (dalam bentuk asam laurat) untuk setiap 100 gram minyak dalam setiap 1 mg KOH (Susanto, 2013). Umumnya FFA dihasilkan dari reaksi oksidasi dan hidrolisis akibat



pemanasan pada suhu tinggi terhadap minyak tersebut. Pada proses pembuatan biodiesel, adanya FFA didalam minyak dapat menyebabkan reaksi samping yaitu reaksi penyabunan (Aziz, dkk., 2011). Salah satu cara yang dapat dilakukan untuk menghilangkan asam lemak bebas adalah mereaksikan asam lemak bebas dengan alkohol dengan bantuan katalis asam sulfat. Reaksi ini dikenal dengan esterifikasi. Esterifikasi merupakan reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol menghasilkan ester dan air. Asam karboksilat yang digunakan dapat berasal dari asam lemak bebas yang terkandung dalam minyak nabati atau berupa distilat asam lemak sawit (DALMs) (Rasyd, 2010). Percobaan ini diawali dengan melakukan uji FFA pada sampel yang digunakan. Uji FFA ini berfungsi untuk menentukan persentase FFA yang terdapat dalam sampel sehingga dapat digunakan metode yang sesuai untuk proses sintesis metil ester. Mula-mula pada percobaan ini limbah minyak kelapa sawit yang berupa padatan dipanaskan sebanyak 1 gram yang berfungsi untuk mengubah fasa padat menjadi cairan. Selanjutnya limbah minyak kelapa sawit yang telah mencair tersebut ditambahkan 10 mL etanol hangat. Adapun fungsi penambahan etanol hangat tersebut yaitu melarutkan minyak atau lemak dalam sampel tersebut. Selanjutnya pada larutan tersebut ditambahkan indikator pp untuk


menentukan titik akhir titrasi yang ditandai dengan terjadinya perubahan warna. Setelah itu, campuran sapel tersebut dititrasi menggunakan kalium hidroksida sampai terbantuk warna merah muda. Berdasarkan perlakukan tersebut diperoleh volume KOH titrasi sebanyak 17 mL dengan perubahan warna larutan dari bening-merah muda. Dimana dari hasil perhitungan diperoleh %FFA pada sampel sebesar 43,52%. Dari hasil %FFA yang diperoleh tersebut dapat disimpulkan bahwa sintesis biodiesel dari limbah minyak kelapa sawit ini tidak dapat dilakukan dengan melalui metode transesterifikasi. Hal ini dikarenakan, sintesis biodisel melalui metode transesterifikasi memerlukan minyak dengan kemurnian tinggi (kandungan FFA < 2%). Hal ini karena apabila FFA tinggi akan mengakibatkan reaksi transesterifikasi terganggu akibat terjadinya reaksi penyabunan antara katalis dengan FFA (Baidawi, dkk., 2008). Sehingga pada percobaan ini dilakukan sintesis metil ester menggunakan metode esterifiksi, dimana metode ini dapat menghilangkan asam lemak bebas (Rasyd, 2010). Pada percobaan sintesis metil ester melalui metode esterifikasi ini mula-mula ditimbang sebanyak 10 gram limbah minyak kelapa sawit yang kemudian dimasukan kedalam labu leher tiga. Selanjutnya kedalam labu tersebut ditambahkan 16,024 mL



metanol dan 0,2 mL asam sulfat. berfungsi untuk memutuskan gliserin dengan asam lemak sehingga membentuk senyawa ester. Sedangkan fungsi asam sulfat yaitu sebagai katalis untuk mempercepat reaksi esterifikasi. Selanjutnya campuran larutan dan sampel tersebut dilakukan proses refluks selama 1 ½ jam menggunakan suhu 60 – 65 oC. Penggunaan waktu ini didasarkan pada waktu optimum reaksi esterifikasi dapat berjalan. Sedangkan

Adapun penambahan metanol tersebut suhu tersebut juga merupakan suhu optimum pada suatu reaksi esterifikasi. Selama proses refluks tersebut dilakukan proses pengadukan kontinu meggunakan magnetik stirer, dimana umumnya pengadukan tersebut dapat mempercepat jalannya reaksi akibat partikel yang saling tumbukan satu dengan yang lain. Berikut reaksi yang terjadi (Schuchardt, dkk., 1998):

Tahap I

Tahap II




Tahap III

Tahap IV

Tahap V

Berdasarkan reaksi tersebut dapat dilihat, pada tahap pertama terjadi penyerangan oleh asam karboksilat terhadap katalis asam sulfat sehingga terbentuk proton pada atom oksigen. Selanjutnya elektron tersebut mengalami delokalisasi membentuk karbokation. Pada tahap kedua, karbokation yang terbentuk diserang oleh pasangan elektron bebas dari atom oksigen metanol sehingga terbentuk kation pada atom oksigen metanol. Setelah itu pada tahap ketiga, terjadi transfer proton dari atom oksigen terhadap atom ogsigen lain.


Sehingga pada tahap empat terjadi pelepasan molekul air membentuk karbokation baru. Elektron-elektron tersebut kemudian melakukan delokalisasi untuk mencapai kestabilan. Pada tahap lima atau terakhir terjadi penyerangan atom hidrogen yang terikat pada atom oksigen oleh anion asam sulfat menghasilkan prosuk metil ester dan katalis asam sulfat. Setelah dilakukan pemanasan menggunakan metode refluks, kemudian larutan didinginkan yang kemudian dipisahkan menggunakan corong pisah melalui metode ekstraksi.



Metode pemisahan dengan cara ini didasarkan pada perbedaan kepolaran antara kedua larutan tersebut. Dimana metil ester yang umumnya bersifat nonpolar akan terpisah dari pelarutnya yaitu metanol, air dan asam sulfat. Berdasarkan perlakukan ini diperoleh larutan berwarna kecoklatan yang menandakan terdapat campuran metil ester dan pelarut. Setelah dipisahkan kemudian ditambahkan 5 tetes indikator pp pada lapisan atas, dimana lapisan atas tersebut merupakan metil ester yang terbentuk. Setelah ditambahkan indikator selanjutnya dititrasi dengan larutan KOH sampai terjadi perubahan warna pada larutan. Adapun tujuan dilakukan titrasi kembali untuk melihat asam lemak bebas yang dapat dihilangkan melalui metode esterifikasi. Berdasarkan hasil tersebut diperoleh volume KOH sebanyak 63,5 mL dengan perubahan warna dari coklat bening-merah muda. Dimana dari data tersebut diperoleh %FFA sebesar 16,256%. Hasil tersebut menunjukan bahwa asam lemak bebas yang terkandung didalam sampel memiliki kadar yang lebih rendah dari sebelumnya yang mana menunjukan metode esterifikasi tersebut mampu menurunkan asam lemak bebas. KESIMPULAN Berdasarkan percobaan diatas dapat disimpulkan metil ester dapat disintesis melalui metode esterifikasi dengan mereaksikan limbah minyak kelapa sawit dengan senyawa alkohol berupa metanol melalui proses refluks. DARUL IKHWAN H1031131034

Dimana digunakan katalis asam berupa H2SO4 pada jenis rekasi esterifikasi tersebut. DAFTAR PUSTAKA Arita, S., Meta, B.D., dan Jaya, I., 2008, Pembuatan Metil Ester Asam Lemak Dari Cpo Off Grade Dengan Metode EsterifikasiTransesterifikasi, J. Teknik Kimia, Vol. 15 (2) : 35 Aziz, I., Nurbayti, S., dan Ulum, B., 2011, Pembuatan Produk Biodisel dari Minyak Goreng Bekas dengan Cara Esterifikasi dan Transesterifikasi, Valensi , Vol. 2 (3): 444 Baidawi, A., Latif, I., dan Rachmaniah, O., 2008, Transesterifikasi dengan Co-Solvent sebagai salah satu alternatif Peningkatan Yield Metil Ester pada Pembuatan Biodiesel dari Crude Palm Oil Chemical National (CPO), Seminar, Surabaya Hikmah, M.N., dan Zuliyana, 2010, Pembuatan Metil Ester (Biodiesel) dari Minyak Dedak dan Metanol dengan Proses Esterifikasi dan Tranesterifikasi, Skripsi, Universitas Diponegoro Mamun, A.A., Shaila, S.,dan Sheikh, M.E.B., 2013, Selection of an Efficient Method of Biodiesel Production from Vegetable Oil Based on Fuel Properties, International Journal of Engineering Trends and Technology (IJETT), Vol. 4 : 3289 Rasyd, R., 2010, Pengaruh Suhu dan Konsentrasi Katalis pada Proses



Esterifikasi Distilat Asam Lemak Sawit (DALMs) menjadi Biodiesel, Valensi , Vol.1 (6) : 305-309 Schuchardt, U., Ricardo, S., dan Regerio, M.V., 1998, Transesterification of Vegetable Oils: a Review, J. Braz. Chem. Soc., Vol. 9 (1) : 201 Susanto, T., 2013, Perbandingan Mutu Minyak Kelapa Yang Di Proses Melalui Pengasaman Dan Pemanasan Sesuai Sni 29022011, Hasil Penelitian Industri, Vol. 26 (1) : 7



Sintesis Metil Ester Dengan Metode Esterifikasi

Recommend Documents