LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK KROMATOGRAFI KERTAS
Oleh : Kelompok III / OFF. G Dyah Fitri Purwati
(110332406435)
UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA PROGRAM STUDI S-1 KIMIA September 2013
A. Judul percobaan : Pemisahan Kation dengan Teknik Kromatografi Kertas B. Tujuan percobaan Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan dan mengindentifikasikan campuran ion logam dengan kromatografi kertas C. Dasar teori Kromatografi kertas termasuk dalam kromatografi planar(“planar” atau flat-bad chromatography), adalah salah satu metode kromatografi yang sederhana namun penggunaannya sangat luas. Pada kromatografi planar sejumlah tertentu larutan contoh ditempatkan dengan cara menotolkannya di dekat salah satu sisi kertas kromatografi. Teknik
kromatografi
kertas
bermacam-macam,
salah
satunya
adalah
dengan
menempatkan kertas dalam suatu bejana tertutup (bjana pengembang) yang telah dijenuhkan dengan uap pelarut yang akan digunakan sebagai eluen. Ketika solven atau fasa gerak mencapai titik sampel (spot), komponen dalam tiap titik akan terdistribusi baik kedlam fasa gerak maupun fasa diam, sehingga dapt terjadi pemisahan. Keseimbangan distribusi dalam kromatografi kertas dipengaruhi oleh beberapa factor termasuk kepolaran dari senyawa, pelarut, dan jenis kertas. Pada tipe kromatografi kertas teknik ascending, keberadaan gaya kapiler akan mengakibatkan
pelarut akan bergek ke atas sepanjang kertas dengan membawa
komponen-komponen terlarut dari contoh yang telah ditotolkan sebelumnya. Jika terdapat perbedaan interaksi dari masing-masing komponen yang akan dipisahkan dengan pelarut, maka komponen-koponen tersebut akan bernigrasi dengan kecepatan yang berbedabedapula. Perbedaan kecepatan migrasi inilah yang menyebabkan terjadinya pemisahan. Komponenen-komponen
yang
telah
terpisahkan
tersebut
selanjutnya
dapat
diidentifikasikan pereaksi penampak noda. Perbandingan jarak migrasi tiap komponen dengan jarak migrasi eluen didefinisikan sebagai factor retensi (Rf).
D. Alat dan bahan Alat :
Gelas kimia 400 mL atau 600 mL (2 buah)
Plastic
Kertas saring kasar dan halus
Cawan petri dan tutup
Pipa kapiler
Botol semprot untuk reagen
Hair dryer
Penggaris
Pensil
Bahan :
HCl 6 M
Asteon
Larutan Fe(III), Cu(II), Co(II), Ni(II) masing-masing 0,5 M
Larutan NH3 pekat
Larutan NH4SCN 10% dalam alcohol
Larutan DMG 10% dalam alcohol
NaOH 0,25 M
Larutan K4Fe(CN)6
Sampel (campuran ion-ion)
Etanol
E. Langkah kerja Pada percobaan Pemisahan Ion Logam dengan Teknik Kromatografi kertas ini hal pertama yang dilakukan adalah gelas kimia disiapkan sebagai bejana kromatografi. Kemudian gelas kimia tersebut diisai dengan 7 mL HCl 6 M dan 25 mL aseton. Lalu bejana ditutup supaya terjadi kejenuhan ruang. Setelah itu kertas saring halus dan kasar
yang berukuran 11X26 disiapkan dan dibuat garis yang berjarak 2 cm dari tepi bawah serta 2 cm dari tepii atas dengan pensil. Untuk penotolan cuplikan dilakukan pada garis tepi bawah. Dari sisi kanan dan kiri diberi jarak 2 cm, dan tiap titik diberi jarak 2 cm juga. Pipa kapiler digunakan untuk menotolkan tiap titik larutan sebanyak 10 kali penotolan. Setiap satu kali penotolan, ditunggu hingga kering dengan menganginanginkan kertas. Baru kemudian dilakukan penotolan di tempat/titik yang sama (jenis larutan tetap) hingga 10 kali penotolan. Urutan titik adalah : (1) standar Fe(III), (2) standar Cu(II), (3) standar Co(II), (4) standar Ni(II), (5) campuran dari keempat standar, (6) sampel A ( campuran Cu(II) dan Fe(III) ), (7) sampel B (campuran Co(II) dan Ni (II)). Setelah penotolan terakhir kering, kertas saring dimasukkan dalam gelas kimia yang telah berisi larutan. Fase gerak dibiarkan mencapai garis/tepiatas. Setelah fase gerak mencapai tepi atas, kertas sarin g dikeluarkan dan dikeringkan. Harga Rf tiap noda yang timbul dihitung. Jika noda tidak tambak, maka reagen pengidentifikasian disemprtkan pada kertas saring. Untuk penyemprotan, per bagian dipotong lalu NaOH disemprotkan terlebih dahulu. Untuk ion Fe(III) dan Cu(II) larutan K4FeCN6
digunakan sebagai reagen
pengidentifikasiannya, Co(II) digunakan NH4SCN, dan Ni(II) dengan DMG. Langkah terakhir adalah komopnen yang terdapat dalam sampel A dan B ditentukan dan dibandingkan bagaimana pemisahan ion-ion dengan teknik kromatografi kertas jika digunakn kertas saring halus dan kertas saring kasar.
F. Hasil pengamatan Langkah kerja
Hasil pengamatan
1. 7 mL HCl 6 M + 25 Tak mL aseton 2. Penyemprotan kertas
berwarna
Warna titik pada kertas saring :
Fe(III) + K4FeCN6
tak
berwarna → tak berwarna
saring kasar : Larutan standar
+
Kesimpulan
Biru
Warna biru merupakan warna
Larutan standar
Cu(II)+ K4FeCN6
dari Fe4[Fe(CN)6]3 Biru
Warna yang seharusnya muncul coklat kemerahan dari Cu4[Fe(CN)6]2
Larutan standar Co(II)+NH4SCN
Merah
seharusnya muncul :
Larutan standar
Ni(II) + DMG
Warna yang
biru [Co(SCN)4]2
Merah
Warna merah merupakan endapan nikel dimetil glioksima
Sampel A (Co dan Ni)
Merah
Warna yang terdeteksi Ni(II)
Sampel B (Fe dan
Cu)
3. Penyemprotan
Larutan
Warna yang terdeteksi Fe(III)
pada Warna kertas saring setelah
kertas saring halus :
Biru
penyemprotan :
standar
Biru
Fe(III) + K4FeCN6
Warna
biru
dari
Fe4[Fe(CN)6]3
\
Larutan
standar
Cu(II)+ K4FeCN6
Biru
Warna seharusnya
yang muncul
coklat
Larutan
standar
Co(II)+NH4SCN
dari Cu4[Fe(CN)6]2
Merah
kemerahan
Warna
yang
seharusnya muncul :
Larutan
standar
Ni(II)+DMG
biru [Co(SCN)4]2 Kuning
Warna seharusnya
yang muncul
:merah
dari
Ni(II)DMG Sampel A (Co dan
Ni)
Merah
Warna
yang
terdeteksi Ni(II)
Sampel B (Fe dan
Cu)
Me rah
Warnya
yang
terdeteksi Cu(II)
G. Diskusi G.1 Kromatografi dengan kertas saring kasar. Pada pecobaan pemisahan ion logam dengan teknik kromatografi kertas ini digunakan dua macam kertas, yaitu kertas saring kasar dan kertas saring halus. Pada masing-masing kertas, ditotolkan sejumlah larutan yang mengandung ion Fe(III), Co(II), Cu(II), Ni(II), sampel A (Co(II) dab Ni(II)), dan Sampel B ( Fe(III) dan Cu(II)). Setelah kertas mengering, disemprotkan reagen pendeteksi pada masing-masing kertas saring. Pada kertas saring kasar yang telah ditotolkan larutan standar Fe(III) diperoleh pengamatan timbulnya warna biru setelah disemprotkan reagen K4FeCN6 dengan harga
. Warna biru yang muncul merupakan warna dari Fe4[Fe(CN)6]3. Pada kertas saring yang ditotolkan larutan standar Cu(II) timbul warna biru setelah disemprotkan K4FeCN6 dengan harga dengan K4FeCN6
. Menurut literature yang ada bila larutan Cu(II) bereaksi
maka akan dihasilkan larutan berwarna coklat kemerahan dari
Cu4[Fe(CN)6]2. Pada kertas saring yang ditotolkan Co(II) dan Ni(II) memberikan hasil pengamatan yang sama pada warna yang ditimbulkan setelah penyemprotan.masingmasing kertas saring timbul titik berwarna merah dengan harga Rf berturut-turut adalah dan
. Menurut literature apabila Co(II) direaksikan dengan NH4SCN, maka akan
menghasilkan larutan yang berwarna biru dari [Co(SCN)4]2. Sedangkan jika larutan Ni(II) direaksikan dengan DMG, maka akan menghasilkan endapan berwarna merah dari Ni(II)DMG. Adanya ketidaksesuaian beberapa warna yang diamati pada percobaan dengan literature
mungkin disebabkan oleh tidak digunakannya botol penyemprot saat
penyemprotan reagen pengidentifikasi serta saat menotolkan larutan tidak selalu pada tempat yang sama sehingga ion logam sulit terdeteksi. Pada kertas saring yang ditotolkan sampel A, warna titik yang terdeteksi adalah merah. Hal itu mengindikasikan bahwa ion logam yang terdeteksi adalah Ni(II) yang memberikan warna merah setelah disemprotkan DMG. Sedangkan pada kertas saring yang ditotolkan sampel B timbul titik warna biru dari Fe4[Fe(CN)6]3. Hal ini menunjukkan ion Fe(III) yang terpisah dari sampel. G.2 Kromatografi dengan kertas saring halus. Pada kertas saring yang halus diberi perlakuan yang sama seperti kertas saring yang kasar. Larutan standart dan sampelnya-pun juga sama. Pada kertas saring halus yang telah ditotolkan larutan standar Fe(III) diperoleh pengamatan timbulnya warna biru dari Fe4[Fe(CN)6]3 dengan harga
. Pada kertas saring yang ditotolkan larutan standar
Cu(II) timbul warna biru setelah disemprotkan K4FeCN6 dengan harga
. Menurut
literature yang ada bila larutan Cu(II) bereaksi dengan K4FeCN6 maka akan dihasilkan larutan berwarna coklat kemerahan dari Cu4[Fe(CN)6]2. Pada kertas saring yang ditotolkan Co(II) dan Ni(II) memberikan hasil pengamatan untuk warna yang ditimbulkan setelah
penyemprotan berturut-turut adalah merah dan kuning, serta harga Rf =
dan
.
Menurut literature apabila Co(II) direaksikan dengan NH4SCN, maka akan menghasilkan larutan yang berwarna biru dari [Co(SCN)4]2. Sedangkan jika larutan Ni(II) direaksikan dengan DMG, maka akan menghasilkan endapan berwarna merah dari Ni(II)DMG. Adanya ketidaksesuaian beberapa warna yang diamati pada percobaan dengan literatur disebabkan oleh tidak digunakannya botol penyemprot saat penyemprotan reagen pengidentifikasi serta saat menotolkan larutan tidak selalu pada tempat yang sama sehingga ion logam sulit terdeteksi dan terjadi pelebaran komponen sampel saat dielusi.. Pada kertas saring yang ditotolkan sampel A, warna titik yang terdeteksi adalah merah. Hal itu mengindikasikan bahwa ion logam yang terdeteksi adalah Ni(II) yang memberikan warna merah setelah disemprotkan DMG. Sedangkan pada kertas saring yang ditotolkan sampel B timbul titik warna merah yang mengindikasikan ino Cu(II) telah berhasil dipisahkan. Warna merah yang timbul adalah warna dari Cu4[Fe(CN)6]2. Terdapat perbedaan harga Rf pada penggunaan jenis kertas saringnya. Pada kertas saring kasar jarak migrasi komponennya lebih jauh daripada kertas saring halus. Hal ini menunjukkan pada kertas saring kasar lebih cepat dan lebih efisien dalam melakukan pemisahan ion logamnya.
H. Daftar pustaka Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : Universitas Negeri Malang Svehla, G. 1990. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. London: Longman Group Limited.
