Kromatografi Kertas

HALAMAN PENGESAHAN
Laporan lengkap praktikum Kimia Analitik II dengan judul "Kromatografi Kertas Pemisahan dan Identifikasi Ion Logam" disusun oleh :
Nama : Nunung Triyana
N I M : 081304031
Kelas : A
Kelompok : VIII
Telah diperiksa oleh asisten dan coordinator asisten dan dinyatakan diterima.

Makassar, Mei 2010
Koordinator Asisten Asisten

Fandi Ahmad Lukman
Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Maryono, S.Si., M,Si., Apt., M.M.

Judul Percobaan
Kromatografi Kertas
Tujuan Percobaan
Memisahkan dan identifikasi ion logam dalam campurandengan cara kromatografi kertas.
Landasan Teori
Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi diferensial komponen sampel di antara dua fasa. Menurut pengertian ini kromatografi selalu melibatkan dua fasa, yaitu fasa diam (stationary phase) dan fase gerak (gerak phase). Fase diam dapat berupa cairan dapat berupa eluen atau pelarut atau gas pembawa yang inert. Gerakan fasa gerak ini ini mengakibatkan terjadinya migrasi diferensial komponen-komponen dalam sampel (Soebagio, 2003 : 55).
Kromatografi adalah proses melewatkan sampel melalui suatu kolom. Perbedaan kemampuan adsorbsi terhadap zat-zat yang sangat mirip mempengaruhi resolusi zat terlarut dan menghasilkan apa yang disebut kromatogram (Khopkar, 2003 : 130).
Kromatografi kertas merupakan bidang khusus kromatografi cair-cair. Fase diam berupa lapisan tipis air yang terserap oleh kertas. Selain airdapat juga dipakai cairan lain. Pengerjaannya sangatsederhana. Penempatan satu tetes larutan cupl;ikan pada ujung kertasdan kemudian mencelupkannya ke dalam pelarut (eluen) sudah cukup untuk memisahkan komponen-komponen cuplikan (Soebagio, 2003 : 59).
Kromatografi kertasatau KKtpada hakekatnya ialah KLT pada lapisan tipis selulosa atau kertas. Cara ini ditemukan jauh sebelum KLT dan telah dipakai secara efektif selama bertahun-tahun untuk pemisahan molekul biologi yang polar seperti asam amino, gula, dan nukleotida. Metode ini merupakan KCC dengan fase diam cair biasanya air, berada pada serabut kertas. KKt paling baik jika dibandingkan dengan KLT pada lapisan tipis serbuk selulosa. KKt tidak memerlukan pelat pendukung, dan kertas dapat dengan mudah diperoleh dalam bentuk murni sebagai kertas saring. Lapisan sellulosa harus dicetak atau dibeli khusus. Panjang serabut pada kertas lebih panjang daripada serabut pada lapisan sellulosa yang lazim, menyebabkan lebih banyak terjadi difusi ke samping dan bervak lebih besar. Akhirnya lapisan selulosa lebih rapat dan pelarut cenderung mengalir melaluinya lebih cepat dan menghasilkan pemisahan lebih tajam (Gritter, 1991 : 157).
Mekanisme pemisahan dengan kromatografi kertas prinsipnya sama dengan mekanisme pada kromatografi kolom. Adsorben dalam kromatografi kertas adalah kertas saring yakni selulosa. Sampel yang akan dianalisis ditotolkan ke ujung kertas yang kemudian digantung dalam wadah. Kemudian dasar kertas saring dicelupkan ke dalam pelarut yang mengisi dasar wadah. Fasa mobil (pelarut) dapat saja beragam. Air, etanol, asam asetat atau campuran zat-zat ini dapat digunakan (Wawan, 2009).
Keuntungan pemisahan dengan metode kromatografi dibandingkan dengan metode pemisahan lainnya ialah : (a) dapat digunakan untuk sampel atau konstituen yang sangat kecil (semi mikro dan mikro); (b) cukup selektifterutama untuk senyawa-senyawa organic multi komponen ; (c) proses pemisahan dapat dilakukan dalam waktu yang relative singkat ; (d) sering kali murah dan sederhana, karena umumnya tidak memerlukan alat mahal dan rumit (Soebagio, 2003 : 56).
Perak,timbale dan raksa dapat dipisahkan dengan kromatografi kertas. Pengembangan atau elusi dilakukan dengan eluen campur air, etil asetoasetat, n-butanol dan asam asetat glacial. Lokasi spotditandai dengan menggunakan pereaksi yang dapat menghasilkan warna. Identifikasi logam-logam dalam sampel dikerjakan dengan membandingkan harga Rf dari logam yang bersangkutan. Rf didefenisikan sebagai perbandingan jarak yang ditempuh oleh senyawa dengan jarak yang dipergerakkan oleh permukaan pelarut.
Rf= jarak yang digerakkan oleh senyawajarak yang digerakkan oleh permukaan pelarut
(Tim Dosen Kimia Analitik, 2010 : 9).
Alat dan Bahan
Alat
Pensil 1 batang
Mistar1 buah
Chambers1 buah
Pipa kapiler
Klip kertas
Gunting 1 buah
Bahan
Kertas saring whatman 4 lembar
Lidi
Larutan timbale nitrat (Pb(NO3)2 2 M)
Larutan perak nitrat (AgNO3 2 M)
Larutan raksa nitrat (Hg(NO3)2 2 M)
Larutan K2CrO4 encer
Larutan pengembang
Larutan campuran

Prosedur Kerja
Memotong kertas saring Whatman dengan panjang 25 cm dan lebar 3 cm.
Membuat garis mendatar awal padakertassaring Whatman 1 cm dari ujung bawah kertas.
Menotolkan ketiga larutan standar logam nitrat dan 1 campurannya pada kertas saring saring yang berbeda sebanyak 3 tetes dan setiap penetesan dibiarkan mengering sebelum penotolan berikutnya.
Membentuk kertas menjadi silinder dengan lidi dan menjepit dengan klip kertas. Memasukkan kertas ke dalam chamber dan kertas tidak menyentuh dinding bejana dan spot tidak boleh tercelup ke dalam larutan. Menutup kembali chamber tersebut.
Membiarkan kertaske dalam chamber 1 jam.
Memindahkan kertas kromatografi dan mengeringkannya.
Menyemprot lembaran kertas dengan larutan K2CrO4 encer.
Mengukur nilai Rf dari setiap noda / warna yang terbentuk.

Hasil Pengamatan
Komponen
Warna
Jarak noda (cm)
Jarak eluen (cm)
Rf
Standar
Hg
Jingga
4,7
8,0
0,59

Pb
Kuning
0,9
8,2
0,11

Ag
coklat
0,8
8,1
0,10
Campuran
Noda I
Jingga
5,0
8,5
0,59

Noda II
Kuning
0,5
8,5
0,06

Noda III
Coklat
1,4
8,5
0,16

Analisis Data
Komponen standar Hg
Dik : Jarak noda = 4,7 cm
Jarak eluen = 8,0 cm
Dit : Rf…?
Peny:
Rf= Jarak nodaJarak eluen
=4,7 cm8,0 cm
=0,59
Komponen standar Pb
Dit : Rf…?
Peny:
=0,9 cm8,2 cm
=0,11
Komponen standar Ag
Dit : Rf…?
Peny:
=0,8 cm8,1 cm
=0,10
Komponen Campuran
Noda I
Dit : Rf…?
Peny:
=5,0 cm8,5 cm
=0,59
Noda II
Dit : Rf…?
Peny:
=0,5 cm8,5 cm
=0,06
Noda III
Dit : Rf…?
Peny:
=1,4 cm8,5 cm
=0,16
Pembahasan
Pada percobaan ini, diidentifikasi ion logam Pb, Ag, dan Hg dari campurannya. Kromatografi kertas terbagi dalam 3 tahap yaitu tahap penotolan, pengembangan dan identifikasi. Fase diam disini adalah air yang terikat pada kertas (selulosa) dan fase geraknya adalah larutan pengembang dari campuran air, n- butanol, dan etil asetoasetat pada perbandingan 15 : 75 : 10 serta asam asetat glacial secukupnya sampai rentang pH 3,5 sampai 5. Rentang pH tersebut dimaksudkan jika larutannya terlalu asam dikawatirkan ion hidroksidanya akan mengendap yang akan mempengaruhi perambatanm noda.
Padatahap penotolan, kertas saring yang digunakan adalah kertas saring Whatman karena mempunyai pori-pori yang besar sehingga noda dapat merembes dengan cepat dan teratur. Garis awal pada kertas dengan menggunakan pensil karena pensil terbuat dari grafit yang tidak larut dalam eluen sedangkan jika digunakan pulpen maka dari tinta pulpen akan larut yang dapat mengganggu penampakan noda. Penotolan diusahakan tidak terlalu banyak karena akan mempengaruhi besar spot. Spot yang terlalu besar tidak baik untuk penampakkan noda karena nodanya dapat melebar kesamping atau ke bawah.
Pada tahap pengembangan, kertasyang berisi totolan dimasukkan ke dalam larutan pengembang. Totolan cuplikan diusahakan tidak terendam dalam eluen karena akan melarut dalam pelarut dan menjadi rusak sehingga tidak dapat diedentifikasi lagi. Kertas tidak boleh menyentuh dinding wadah karena dapat mempengaruhi perambatan noda.
Selanjutnya wadah ditutup dengan tujuan untuk menjenuhkan udara didalamnya menggunakan uap pelarut karena dengan penjenuhan tersebut dapat menghentikan penguapan pelarut. Komponen cuplikan akan terbawa oleh rembesan cuplikan dan kertas dikeluarkan dari wadah setelah pelarut hampir mencapai puncak lembaran kertas.
Untuk memperjelas penampakkan noda, kertas tersebut disemprot dengan K2CrO4. Larutan kalium kromat dapat memperjelas penampakkan noda karena krom memiliki beberapa bilangan oksidasi dimana ketika bereaksi dengan beberapa unsure akan membentuk senyawa dengan tingkat oksidasi yang beragam dengan warna yang beragam pula. Raksi yang terjadi yaitu :
2 Ag+ + K2CrO4 Ag2CrO4 + 2 K+
Pb2+ + K2CrO4 PbCrO4 + 2K+
Hg2+ + K2CrO4 HgCrO4 + 2K+
Setelah menyemprotkan dengan K2CrO4,diperoleh warna dari Hg yaitu jingga Ag coklat dan Pb warna kuning. Untuk komponen campuran, noda yang terbentuk ada 3 yaitu jingga, kuning dan coklat. Adapun nilai Rf untuk Hg yaitu 0,59, Ag 0,10 dan Pb 0,11. Untuk harga Rf komponen campuran pada noda 1 (jingga) 0,59 dan noda 2 (kuning) yaitu 0,06, noda 3 (coklat) 0,16
Dari warna yang terbentuk dan nilai Rf-nya dapat ditentukan bahwa komponen dari noda campuran adalah Ag dan Pb dan Hg karena memiliki warna yang sama dengan warna Ag dan Pb dan Hg pada komponen standar. Nilai Rf untuk noda campuran dan noda standar juga hampir sama.
Nilai Rf untuk noda campuran dan noda standar sedikit berbeda disebabkan karena kekurang telitian dalam mengukur jarak noda sehingga Rf untuk komponen yang pada komponen standar dancampuran berbeda.
Dari hasil analisis data nilai Rf untuk setiap ion logam berbeda disebabkan karena adanya perbedaan kelarutan komponen ion-ion logam tersebut dalam eluen sehingga menyebabkan kecepatan bergerak komponen juga berbeda. Ion logam Hg memiliki nilai Rf yang paling besar disebabkan karena logam tersebut memiliki kelarutan yang besar.Hal ini disebabkan karena larutan pengembang cenderung mempunyai sifat kepolaran yang lebih besar sehingga komponen yang memiliki sifat yang sama dengan larutan pengembang akan bergerak lebih cepat sehingga nilai Rfnya akan besar pula.Hg (raksa) cenderung cepat merambat karena memiliki sifat yang sama dengan eluen.
Kesimpulan dan Saran
Kesimpulan
Harga Rf dari ion logam Hg adalah 0,59 dengan warna noda jingga, Rf dari Ag adalah 0,10 dengan warna noda coklat dan harga Rf dari ion logam Pb 0,11 dengan warna noda kuning.
Ion logam yang terdapat dalam campuran adalah Ag, Pb dan Hg dengan warna ion logam Ag coklat dengan Rf sebesar 0,16 dan warna ion logam Pb kuning dengan Rf 0,06, Hg berwarna jingga dengan Rf 0,59.
Saran
Diharapkan kepada praktikan agar dalam menotolkan harus hati-hati ketika menotolkan larutan cuplikan pada kertas saring sehingga hasil totolan tidak terlalu besar agar diperoleh hasil yang maksimal.

DAFTAR PUSTAKA
Gritter, Roy J, dkk. 1991. Pengantar Kromatografi. Bandung: Penerbit ITB.
Khopkar,SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta :UI-Press.
Soebagio,dkk.2003. Kimia Analitik II. Malang : Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Malang.
Tim Dosen. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Analitik II. Makassar : FMIPA UNM.
Wawan, J.2009. Kromatografi Kertas. http://wawanjunaidi.blogspot.com. Diakses pada30 April 2010.

JAWABAN PERTANYAAN
Adsorpsi adalah proses penyerapan pada permukaan zat.
Absorpsi adalah proses penyerapan yang terjadi padasemua bagian dari zat tersebut.
Faktor yang mempengaruhi harga Rf adalah :
Kehadiran ion pengganggu
Keasaman larutan pengembang
Jenis kertas saring yang digunakan
Diameter totolan
Suhu
Jenis pelarut
Kepolaran/ kelarutan
Yang menyebabkan migrasi diferensial dalam kromatografi adalah perbedaan kelarutan komponen-komponen cuplikan dalam eluen, dimana komponen yang mempunyai kepolaran yang sama dengan eluen akan lebih cepat bergerak dalam kertas dibandingkan komponen yang mempunyai kepolaran yang berbeda.
Harga Rf, yaitu :
Komponen standar Hg
Dit : Rf…?
Peny:
=4,7 cm8,0 cm
=0,59
Komponen standar Pb
Dit : Rf…?
Peny:
=0,9 cm8,2 cm
=0,11
Komponen standar Ag
Dit : Rf…?
Peny:
=0,8 cm8,1 cm
=0,10
Komponen Campuran
Noda I
Dit : Rf…?
Peny:
=5,0 cm8,5 cm
=0,59
Noda II
Dit : Rf…?
Peny:
=0,5 cm8,5 cm
=0,06
Noda III
Dit : Rf…?
Peny:
=1,4 cm8,5 cm
=0,16

Kromatografi Kertas

Recommend Documents