LaporanPraktikum KI2221 PEMISAHAN DAN ELEKTROMETRI Percobaan 08 KROMATOGRAFI GAS CAIR
Nama
: Mayang Berliana Septiani
NIM
: 10512013
Kelompok
: 02
Tanggal Percobaan
: 7 April 2014
Tanggal Pengumpulan
: 14 April 2014
Asisten
: Nailys
LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PROGRAM STUDI KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014
PERCOBAAN 8 KROMATOGRAFI GAS-CAIR
I.
Tujuan Percobaan Menentukan komposisi campuran benzena - toluena - xylena dengan metoda kromatografi gas-cair
II.
Teori Dasar Kromatografi gas cair adalah suatu metoda
pemisahan campuran dengan
memanfaatkan volatilitas dari senyawa campuran yang akan dianalisis. Oleh karena itu, kromatografi gas-cair hanya bisa digunakan untuk memisahkan campuran senyawa yang mudah menguap. Pemisahan yang terjadi akibat partisi dari komponen bersangkutan pada fasa gerak dan fasa diam dalam kolom. Alat yang digunakan untuk kromatografi ini disebut kromatograf gas-cair. Alat ini tediri dari beberapa komponen penting, di antaranya :
III.
-
Gas pembawa => Sebagai fasa gerak yang membawa sampel melalui kolom
-
Sistem injeksi => Alat untuk menyuntikkan sampel ke dalam kolom.
-
Kolom
=> Tempat terjadinya proses pemisahan komponen.
-
Detektor
=> Mendeteksi komponen yang telah dipisahkan.
-
Oven
=> Pengatur suhu kolom
Alat dan Bahan
Alat
Bahan
Kromatograf gas-cair
Benzena
Alat Syringe
Toluena Xylena Larutan sampel Larutan standar benzene:toluene:xylen 1:1:1
IV.
Cara Kerja Senyawa benzena, toluena, dan xylena dalam masing-masing botol disuntikkan ke dalam kromatografi satu pe satu. Diamati kromatogram yang terbentukuk. Selanjutnya, senyawa benzena, toluena, dan xylena
dengan
perbandingan 1:1:1 sebagai standar juga disuntikkan ke dalam kromatografir. Kromatogram yang terbentuk diamati sebagai pembanding. Selanjutnya,
campuran
benzena-toluena-xylena
yang
tak
diketahui
komposisinya disuntikkan ke dalam kromtatograf juga. Waktu dan volume retensi yang diperoleh dari kromatogram dicatat dan komposisi campuran ditentukan.
V.
Data Pengamatan Zat
Rt
Area
Width
Area%
Benzen
2,066
235695
0,090
98,40678
Toluen
2,730
14724
0,056
100,0000
Xylen
4,457
206918
0,348
97,37590
Tabel dari campuran standar (1 : 1 : 1) Rt
Area
Width
Area%
2,001
21497
0,063
9,37620
2,832
76726
0,126
33,46534
4,317
127682
0,266
55,69067
Tabel data dari sampel (tak diketahui) Rt
Area
Width
Area%
1,962
5357
0,044
1,71491
2,776
56366
0,107
18,04417
4,487
243967
0,373
78,09994
VI.
Pengolahan Data a. Penentuan Pelat Teoritis (N) ( -
)
Untuk campuran standar (perbandingan 1 : 1 : 1) (
)
(
)
(
)
N tot std = Nb std + Nt std + Nx std =
-
Untuk campuran sampel (perbandingan “tak diketahui”) (
)
(
)
(
)
N smpl tot = Nb smpl + Nt smpl + Nx smpl = = 44898,321
b. Penentuan Komposisi sampel
Dengan luas area : Total Area Standar = L1 + L2 + L3
= 21497 + 76726 + 127682 = 225905
+
+
Total Area Sampel = LA + LB + LC = 5357 + 56366 + 243967 = 305690
Benzena : Toluena : Xylena = ~
VII.
0,1841
:
0,5429
:
1,4120
1:3:7
Pembahasan Kromatografi adalah suatu teknik pemisahan molekul berdasarkan perbedaan pola pergerakan antara fase gerak dan fase diam untuk memisahkan komponen (berupa molekul) yang berada pada larutan. Molekul yang terlarut dalam fase gerak, akan melewati kolom yang merupakan fase diam. Molekul yang memiliki ikatan yang kuat dengan kolom akan cenderung bergerak lebih lambat dibanding molekul yang berikatan lemah. Dengan ini, berbagai macam tipe molekul dapat dipisahkan berdasarkan pergerakan pada kolom. Setelah komponen terelusi dari kolom, komponen tersebut dapat dianalisis dengan menggunakan detektor atau dapat dikumpulkan untuk analisis lebih lanjut.
Kromatografi gas cair (GC) merupakan suatu metoda kromatografi dengan memanfaatkan volatilitas dari senyawa campuran yang akan dianalisis. Pada metoda ini yang dianalisis umumnya hanya campuran-campuran yang mudah menguap saja, baik itu senyawa organik, maupun anorganik. Kromatograf gas-cair (GC) mempunyai beberapa komponen penting, di antaranya: -
Gas pembawa : Sebagai fasa gerak yang membawa sampel melalui kolom. Umumnya merupakan gas stabil dan inert. Gas yang digunakan pada praktikum kali ini adalah Helium, dengan kelajuan dalam kolom 30 mL/menit.
-
Sistem injeksi : Disebut juga gerbang injeksi. Merupakan tempat masuknya campuran yang ingin kita pisahkan. Campuran dimasukkan melalui gerbang injeksi dengan menggunakan alat syringe. Suhu pada gerbang injeksi cukup tinggi sehingga larutan tersebut akan menguap dan dibawa ke dalam kolom oleh gas pembawa.
-
Kolom : Tempat berlangsungnya proses pemisahan komponen dari senyawa campuran yang ingin kita pisahkan. Pemisahan ini terjadi karena perbedaan distribusi/partisi masing-masing komponen. Kolom ini ada dua jenis kolom, yaitu: a) Kolom packed : terbuat dari kaca atau logam anti-karat (e.g. tembaga atau alumunium). Panjangnya antara 105 m dengan diameter dalam 14 mm. b) Kolom Kapiler : terdiri dari tabung kapiler panjang yang didalamnya dilapisi dengan fase diam. Ukurannya jauh lebih kecil dibandingan kolom packed. Kolom kapiler terbuat dari paduan silikat yang dilapisi oleh logam lain yang bertujuan untuk melindungi kolom silikat di dalamnya.
Kolom kapiler ini juga dibagi dua, yakni WCOT dan
PLOT (Pourus Layer) -
Detektor
: Mendeteksi komponen yang telah dipisahkan.
-
Oven
: Merupakan bagian paling penting dalam pengaturan suhu
kolom. Pada teknik kromatografi gas-cair, suhu merupakan parameter utama yang harus diatur dengan baik. Suhu yang terlalu tinggi dapat menyebabkan komponen dalam campuran terdekomposisi, sedangkan jika suhunya terlalu rendah, komponen yang ingin dipisahkan kemungkinan tak bisa diuapkan.
Karena itu, suhu oven perlu diperhatikan dalam praktikum ini. Suhu untuk klolom di set makasimal 140 C. suhu injector 165 C, sab suhu detector 170 C. Percobaan dimulai dengan memasukkan masing-masing larutan benzena, toluena dan xylena ke dalam kromatograf. Proses pemasukkan zat ini dimulai dengan menyuntikkan zat dengan alat syringe bersamaan dengan ditekannya tombol start. Penekanan tombol start ini merupakan inisiasi dari gas pembawa yang juga dimasukkan ke dalam kolom. Jika terjadi keterlambatan atau terlalu cepat menekan tombol start, maka penentuan komposisi dalam campuran dapat menjadi kurang tepat. Setelah dimasukkan ke dalam kromatograf, akan dimulai proses pemisahan senyawa-senyawa campurannya. Lamanya proses ini tergantung dari tingkat volatilitas dari senyawa yang ingin kita pisahkan. Jika senyawanya mudah menguap, maka prosesnya akan berlangsung dengan lebih cepat. Begitupun sebaliknya. Setelah sekian menit, pada printer akan tercetak kromatogram. Kromatogram ini mencatat waktu retensi, lebar dari puncak yang terbentuk, serta area puncak. Waktu retensi adalah waktu yang diperlukan oleh senyawa untuk melewati kolom. Setelah itu, kita masukkan campuran dari ketiga senyawa tadi (Benzena, toluena dan xylena) ke dalam kromatograf. Komposisi campurannya 1 : 1 : 1 sebagai standar. Kemudian didapat waktu retensi, lebar puncak, serta area puncak. Nilai ini dipergunakan untuk menentukan komposisi masing-masing senyawa dalam campuran benzena-toluena-xylena. Pada komposisi campuran lainnya, didapat hasil berdasarkan perhitungan luas area komposisi benzena : toluena : xylena ~ 1 : 3 : 7.. Untuk perhitungan ini pun kemungkinan masih ada galat. Hal ini bisa disebabkan oleh beberapa faktor: -
Adanya pengotor dalam campuran. Ini terlihat dari adanya puncak lain yang terbentuk di atas puncak kurva benzena (data terlampir)
-
Ketidak-tepatan saat menyuntikkan senyawa dan penekanan tombol start. Jika tombol ditekan lebih cepat, maka akan ada gas pembawa yang masuk ke kolom padahal dia tidak membawa analit sehingga penentuan komposisi menjadi lebih besar. Begitupun sebaliknya.
-
Plat yang digunakan tidak sesuai
-
Ada senyawa yang sudah menguap terlebih dahulu Aplikasi dari kromatografi ini misalnya untuk analisis pestisida metidation
pada tomat, untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam buah, memonitor dan mengendalikan distribusi pencemaran lingkungan (memonitor kadar pestisida dalam tanah. Juga untuk identifikasi dan pengelompokkan monitoring gas-gas pernafasan selama anestesi serta penelusuran senyawa organik dan organisme hidup pada planet lain.
VIII.
Kesimpulan -
Komposisi campuran yang didapat berdasarkan perhitungan luas area dengan metoda kromatografi gas cair, sebagai berikut : Benzena : Toluena : Xylena ~ 1 : 2 : 3
IX.
Daftar Pustaka -
Skoog, D.A. et al, ‘Fundamental Analytical Chemistry’ 7th Ed., Saunders College Publishing, NY, 1996.
-
Harvey,D. „Modern Analytical Chemistry‟ 1
st
ed. Mc Graw-Hill, New
York.2000. p.563 -
http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/chromato.htm
-
http://wilda2albeta.files.wordpress.com/
