LAPORAN RESMI KIMIA ORGANIK PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT “EKSTRAKSI PADAT CAIR PADAT CAIR ”
Dosen Pengajar : Dr. Arief Budiono, Msch Disusun oleh : M. Hafizh As’ad / 1731410059 Nunung Iswati / 1731410066 Reva Rizki Rizki N.R N.R / 1731410080
D3 TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI MALANG
1
EKSTRASI PADAT CAIR I.
Tujuan
Melakukan ekstrasi untuk pemisahan dan pemurnian zat padat organik dengan metode soxhlet.
II.
Dasar teori
Secara sederhana ekstraksi dapat didefinisikan sebagai proses pemindahan satu atau lebih komponen dari satu fase ke fase yang lainnya. Namun dibalik definisi sederhana ini tersimpan kerumitan yang cukup besar. Pemisahan berkebalikan dengan intuisi termodinamik, karena entropi diperoleh melalui pencampuran, bukan pemisahan; metode ekstrkasi dikembangkan berdasarkan perpindahan menuju kesetimbangan, kes etimbangan, sehingga kinetika perpindahan massa tidak dapat diabaikan (Majid dan Nurkholis, 2008). Ekstraksi padat – cair atau Leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dalam dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan diperl ukan apabila padatan hanya sedikit s edikit larut dalam pelarut. Namun sering ser ing juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya (Lucas, 1949). Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam selongsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul – molekul molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam selongsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, sel uruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi . Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT atau sirkulasi telah mencapai 20 – 20 – 25 25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan (Sudjadi, 1986).
2
Faktor-faktor yang berpengaruh pada proses leaching adalah: jumlah konstituen (solute) dan distribusinya dalam padatan, sifat padatan, dan ukuran partikel. Mekanisme proses proses leaching dimulai dari perpindahan solven dari larutan ke permukaan solid (adsorpsi), diikuti dengan difusi solven ke dalam solid dan pelarutan solut oleh solven, kemudian difusi ikatan solut-solven ke permukaan solid, dan desorpsi campuran solut-solven dari permukaan solid kedalam badan pelarut. Pada umumnya perpindahan solven ke permukaan terjadi sangat cepat di mana berlangsung pada saat terjadi kontak antara solid dan solvent, sehingga kecepatan difusi campuran solut-solven ke permukaan solid merupakan tahapan yang mengontrol keseluruhan proses leaching. Kecepatan difusi ini tergantung pada beberapa faktor yaitu : temperatur, luas permukaan partikel, pelarut, perbandingan solut dan solven, kecepatan dan lama pengadukan. Untuk memisahkan minyak dari pelarutnya, dilakukan
dengan cara
distilasi
(Pramudono dkk, 2008). Prinsip ekstraksi padat-cair adalah adanya kemampuan senyawa dalam suatu matriks yang kompleks dari suatu padatan, yang dapat larut oleh suatu pelarut tertentu. Beberapa hal yang harus diperhatikan untuk tercapainya ter capainya kondisi optimum ekstraksi antara lain: senyawa dapat terlar ut dalam pelarut dengan waktu yang singkat, pelarut harus selektif melarutkan senyawa yang dikehendaki, senyawa analit memiliki konsentrasi yang tinggi untuk memudahkan ekstraksi, serta tersedia metode memisahkan kembali senyawa analit dari pelarut pengekstraksi (Fajriati dkk, 2011). III.
Alat dan Bahan No
Alat
Bahan
1,
Alat ekstrator soxhlet lengkap
Pelarut etanol 70%
2.
Gelas kimia 100 ml
Daun pandan
3.
Botol sampel
3
IV.
Prosedur percobaan 1. Menimbang kertas saring yang kosong dan bersih 2. Membungkus bahan yang akan diekstrak dengan kertas saring dan
mengikat dengan benang dengan jumlah yang secukupnya asal mudah dimasukkan kedalam tabung Soxhlet. 3. Menimbang kertas saring yang telah diisi bahan yang akan
diekstraksi 4. Melakukan ekstraksi Soxhlet, dan mengikuti petunjuk pembimbing 5. Memperhatikan aliran air pendingin harus lancer dan tidak terlalu
besar 6. Setelah selesai, memisahkan ekstrak cair dan menguapkannya. 7. Menimbang ekstrak padat yang sudah diperoleh dan d an menyimpannya
untuk percobaan kromatografi
4
V.
PEMBAHASAN, KESIMPULAN DAN SARAN
NUNUNG ISWATI / 1731410066 / 1A D3 / 18
Ekstraksi Padat Cair atau Leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padatan dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalalm solven pengekstraksi. Ekstraksi padat-cairzat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian. Alat yang digunakan adalah soxhlet. Pada prinsipnya, soxhletasi didasarkan atas penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Pada percobaan kali ini bahan yang digunakan adalah daun pandan dengan massa bahan 1,3842 gram. Secara teori, sebelum memulai proses ekstraksi, terlebih dahulu seperangkat alat ekstraksi padat – padat – cair atau Soxhlet dirangkai sedemikian rupa. Percobaan ekstraksi padat – cair kali ini menggunakan menggunakan ekstraktor Soxhlet. Pada ekstrakstor Soxhlet, pelarut ethanol dipanaskan dalam labu alas bulat yang telah dimasukkan batu didih.Batu didih sederhana biasa dibuat dari pecahan pecahan kaca, keramik maupun batu kapur, selama bahan tersebut tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. Fungsi penambahan batu didih ada 2 yaitu : untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan permukaan
5
larutan. Tanpa batu didih, maka larutan yang yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan atau ledakan. Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan atau kebakaran. Karena kurangnya pengetahuan tentang batu didih, saat melakukan praktikum batu didih dimasukkan secara tiba – tiba kedalam pelarut ethanol yang mendidih sehingga larutan ethanol langsung meletup keluar dari labu bulat. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimsukkan di tengah-tengah pemanasan, maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. Sebaiknya batu didih tidak dipergunakan secara berulang-ulang karena pori-pori dalam batu didih bisa tersumbat zat pengotor. Tujuan dari pemanasan ini sendiri adalah untuk menghasilkan uap pelarut. Uap pelarut tersebut kemudian masuk melalui kondensor melalui pipa kecil atau cabang dari Soxhlet dan keluar dalam fasa cair.Selanjutnya, pelarut akan masuk ke dalam selongsong pipa sifon yang berisisampel padatan berupa daun pandan yang telah dipotong – dipotong – potong potong dan dikeringkan terlebih dahulu. Kemudian pelarut tersebut akan membasahi sampel dan akan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di dalam selongsong tersebut. Kemudian, pelarut seluruhnya seluruhnya akan bergerak masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya, terjadi sirkulasi beberapa kali hingga ekstrak daun pandan dalam sampel diperoleh. Proses sirkulasi ekstraksi pada percobaan ini dilakukan sebanyak tiga kali ekstraksi.
KESIMPULAN
Ekstraksi Padat Cair atau Leaching dengan metode soxhletasi yaitu proses ekstraksi yang dilakukan dengan menggunakan alat soxhlet dengan bahan terlarut berupa padatan yaitu pandan dan pelarut berupa ethanol. Ethanol dipanaskan agar uapnya bisa naik ke atas lalu didinginkan dengan kondensor dan akhirnya uap kembali menjadi airkemudian turun mengenai padatan sehingga membuat padatan tersebut terekstraksi.
6
SARAN
1. Lebih berhati – berhati – hati hati dalam melakukan praktikum dan memperhatikan araha n dari pembimbing. 2. Mencari tahu cara penggunaan batu didih agar tidak sembarangan dalam memasukkan kedalam larutan sehingga tidak terjadi sesuatu yang membahayakan.
7
REVA RIZKI N. R / 1731410080 / 1A D3 / 19
Percobaan ini berjudul ekstraksi padat cair yang bertujaun untuk mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan acara ekstraksi dan mempelajari pemurnian senayawa dengana cara destilasi biasa. Prinsip dasaryang digunakan pada percobaan ini adalah ekstraksi padat cair dan metode destilasi biasa. Ekstraksi padat cair adalah metode pemisahan yang berdasarkan atas pemisahan senyawa dari suatu padatam. Sedangkan destilasi adalah metode pemisahan atas dasar titik didih. Percobaan pada ekstraksi padat cair ini digunakan alat sokletasi untuk mengekstraksi daun pandan dengan pelarut ethanol 70%. Selanjutnya ekestraksi dilakukan untuk memperoleh daun pandan dalam keadaan murni. Pada percobaan ini daun pandan dipotong halus terlebih dahulu hingga halus agar mempemudah pengekstrakan daun pandan oleh pelarut ethanol 70%. Karena, jika ukuran partikel kecil akan memperluas bidang sentuh dan tumbukan yang terjadi bear saat bereaksi, untuk mudah diekstrak. Selenjutnya daun yang telah terpotong kecil-kecil dibungkus dengan kertas saring yang bgian atas dan bawah dibungkus kapas dimasukan pada alat soklet. Latutan pengekstrak atau pelarut yang digunakan ialah ethanol 70% yang berada dalam soklet dan labu alas bulat. Sebelum melakukan ekstraksi hendaknya memberi batu didih pada pelarut ethanol 70% terlebih dahulu, batu didih sendiri memiliki fungsi yaitu untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian larutan dan juga untuk menghindari titik lewat didih. Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya mel epaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan men yebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping). Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara ti ba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan
8
dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. Ekstraksi ini dilakukan melalui 3 kali siklus. Proses satu siklus yaitu pelarut yang mengikat ekstrak daun pandan lama kelamaan akan jatuh kembali pada labu alas bulat bersama ekstraksi sampel. Pelarut tersebut didaur ulang menyebabkan ekstraksi terkumpul dan terus menerus mene rus dipanaskan menyebabkan penguraiann panas. Proses ekstraksi ini terjadi selama 2 jam, agar waktu yang lama dihasilakan ekstraksi sempurna. KESIMPULAN
Ektrasi adalah jenis pemisahan satu atau beberapan bahan dari suatu padatan atau cairan. Proses ekstrasi bermula dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak anatar bahan dan pelarut sehingga sehingga pada bidang antar muka bahan ekstraksi dan pelarut terjadi pengendapan massa dengan cara difusi. SARAN
Lebih berhati-hati dalam pengoperasian alat soklet, dan sebaiknya mengerti beberapa bagian-bagian dari alat yang akan digunakan untuk praktikum
9
MOHAMMAD HAFIZH AS’AD /
1731410059 / 1A D3 / 15
Percobaan kali ini menggunakan ekstraksi padat – padat – cair cair atau Leaching karena sampel yang digunakan berupa bahan padatan, yang mana sesuai namanya ekstraksi padat – padat – cair, cair, berarti sampel yang akan dianalisis adalah bahan dari padatan. Adapun sampel padatan yang dimaksud adalah daun pandan. Secara teori, sebelum memulai proses ekstraksi, ter lebih dahulu seperangkat alat ekstraksi padat – cair atau Soxhlet dirangkai sedemikian rupa. Percobaan ekstraksi padat – cair kali ini menggunakan ekstraktor Soxhlet.Pada ekstrakstor Soxhlet, pelarut etanol 70% dipanaskan dalam labu alas bulat yang telah dimasukkan batu didih. Tujuan dari pemanasan ini sendiri adalah untuk menghasilkan uap pelarut. Uap pelarut tersebut kemudian masuk melalui kondensor melalui pipa kecil atau cabang dari Soxhlet dan keluar dalam fasa cair. Selanjutnya, pelarut akan masuk ke dalam selongsong pipa sifon yang berisi sampel padatan berupa daun pandan yang telah dipotong kecil-kecil dan dikeringkan terlebih dahulu. Kemudian pelarut tersebut akan membasahi sampel dan akan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di dalam selongsong tersebut. Kemudian, pelarut seluruhnya akan bergerak masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya, terjadi sirkulasi beberapa kali hingga ekstrak daun pandan diperoleh. Ketika pemanasan pelarut etanol didalam labu didih ditambahkan beberapa batu didih yang berfungsi sebagai penyebar panas di dalam labu didih. Hal ini bertujuan supaya tidak terjadi letupan ketika memanaskan pelarut yang dapat mengakibatkan labu didih pecah. Proses sirkulasi ekstraksi pada percobaan ini dilakukan sebanyak tiga kali ekstraksi. Ekstrak daun pandan yang diapatkan berwarna hijau tua, hal ini disebabkan oleh kandungan klorofil yang tinggi didalam daun pandan. Setelah ekstraksi telah selesai dilakukan, dilanjutkan dengan proses penguapan ampas sisa ekstrasi daun pandan di dalam oven dimana proses ini dimaksudkan untuk memisahkan pelarut yang masih tertinggal di dalam ampas. Sebenarnya pada percobaan kali ini masih memerlukan satu proses lagi untuk mendapatkan ekstrak daun pandan murni melalui proses destilasi untuk menguapkan pelarut etanol dan air. KESIMPULAN
10
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa Ekstraksi padat – cair atau Leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dalam dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstrak daun pandan berwarna hijau karena banyak mengandung klorofil. Daun pandan mudah larut di dalam pelarut etanol SARAN
Dalam melakukan ekstrasi lebih diperhatikan kelengkapan alat ekstrasi dan hatihati dalam melakukan persiapan serta pelaksanaanya
11
DAFTAR PUSTAKA
Tim pengajar praktikum kimia organik, 2018. ” Praktikum Kimia Organik ”. ”. Politeknik Negeri Malang. Fajriati, I., Rizkiyah, M., Muzakky, 2011. “Studi Ekstraksi Padat Cair Menggunakan Pelarut HF dan HNO 3 pada Penentuan logam Cr dalam Sampel Sungai di Sekitar Calon PLTN Muria”. Jurnal Muria”. Jurnal ILMU DASAR, DASAR, Vol. 12 No. 1, 15 : 22. Lucas, 1949. Principles And Practice In Organic Chemistry. Chemistry. New York: Jhon Willey And Sons, Inc Majid, N.T., Nurkholis, 2008. “Pembuatan Teh Rendah Kafein melalui Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etil Asetat”, 2 : 8. Pramudono B., Widioko, S.A., Rustayawan, W., 2008. “ Ekstraksi Kontinyu dengan Simulasi Batch Tiga Tahap Aliran Lawan Arah : Pengambilan Minyak Biji Alpukat Menggunakan Pelarut n-Hexane dan Iso Propil Alkohol”. Alkohol ”. Reaktor , Vol. 12 No. 1, 38 : 41. Sudjadi, Drs. 1986. Metode 1986. Metode Pemisahan. Pemisahan. UGM Press: Yogyakarta.
12
