Laporan Aokm Ctm

LAPORAN RESMI PRAKTIKUM ANALISIS OBAT, KOSMETIKA, DAN MAKANAN ANALISIS KUANTITATIF TABLET CTM DENGAN SPEKTROFOTOMETRI UV

Disusun oleh: 1.

Zwista Dimas Haryanto (09560)

2.

Muhammad Hanif 

!.

"e#hia utri $ahmawati(0 i(09562)

%.

&atimah Zaroh

(0956!)

5.

$ias $eno 'ndini

(0956%)

(09561)

ol*el

: ++ '

*elas

: ' 2015

Dosen ,a-a

: rof. Dr. dy Meiyanto/ M."i./ '#t.

'sisten ,a-a

:

 an--al  an--al ratium ratium

: 11 Maret 2015 2015

LABORATORIUM ANALISIS OBAT, KOSMETIKA, DAN MAKANAN FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS GADJAH MADA  YOGY  YOGYAKART AKARTA 2015

ANALISIS KADAR OBAT CTM I.

TUJUAN Men-etahui senawa atif #ada talet oat 3M Mahasiswa mam#u men-analisis se4ara uantitatif andun-an 3M • •

dalam talet 3M men--unaan s#etrofotometri 7is II.

DASAR TEORI  alet  alet adalah entu sediaan #adat farmaseti farmaseti yan- men-andunmen-andun- satu atau leih ahan oat den-an atau tan#a 8at tamahan yan- 4o4o dalam entu #i#ih/ siruer/ #ermuaannya datar atau 4emun-/ yan- diuat den-an den-an metod metode e #en-em #en-em#aa #aan n atau atau #en4et #en4eta aan an atau atau den-an den-an 4ara 4ara lain lain sesuai sesuai den-a den-an n #un4h #un4h dan die/di die/diaw awah ah teana teanan n eera eera#a #a ratus ratus -4m -4m2 ."al ."alah ah satu satu #ers #ersya yara rata tan n yanyan- haru harus s di#e di#enu nuhi hi sedi sediaa aan n tal talet et adal adalah ah esera-aman oot dan esera-aman andun-an 8at atif. "#etrof "#etrofotom otometri etri 7 7is adalah adalah an--ota an--ota tenis tenis analisis analisis s#etro s#etros so#i o#i yan- memaai sumer radiasi eletroma-neti ultraiolet deat (1907!0 nm) nm) dan dan sina sinarr tam tam#a #a (!0 (!07; 7;0 0 nm) nm) denden-an an mema emaai ai inst instru rume men n s#etrofotometer s#etrofotometer.. "#etrofotometri "#etrofotometri 7 7is meliatan ener-i eletroni yan- 4uu# esar #ada moleul moleul yan- dianalisis/ sehin--a s#etrofotometri 7 7is is leih leih anya anya di#a di#aai ai untu untu analis analisis is uant uantita itatif tif diand diandinin-a an n den-an analisis ualitatif (Mulya/ 1995). eralatan yan- di-unaan dalam s#etrofotometri diseut s#etrofotometer. *om#o *om#onen nen dari suatu suatu s#etro s#etrofotom fotometer/ eter/ se4ara se4ara sema sema ditun
"umer 4ahaya

Monoromator

*uet Detetor en4atat

"ema dia-ram om#onen utama dari s#etrofotometer s#etrofotome ter.. ra!a"!! #$#%&r #$#%&r'(a '(a)*# )*#&!% &!% +REM +REM yani rinsi#ny rinsi#nya a men--unaan men--unaan ra!a" sinar sinar yanyan- di-una di-unaa an n #ada #ada sinar sinar ltra ltraiol iolet et dan sinar sinar isil isile e da#at da#at dian-dian--a# a# sea-a sea-aii enerener-ii yanyan- meram meramat at dalam dalam entu entu -elom -eloman an-. -.

'da#un yan- diuur #ada s#etrofotometri adalah nilai asoran (') yani adanya asorsi #ada #an
A"-#% Ka$!&a&!/ a* Ka*&!&a&!/ S-#%&r'/'&'(#&r! UVV!" "#era 7is da#at di-unaan untu informasi ualitatif dan

seali-us da#at di-unaan untu analisis uantitatif. 1. A"-#% Ka$!&a&!/ = Data s#etra 7is ila di-unaan se4ara tersendiri/ tida da#at di-unaan unut identi>asi ualitatif oat atau metaolitnya. 'an teta#i/ ila di-aun- den-an 4ara lain se#erti s#etroso#i infra merah/ resonansi ma-net inti/ dan s#etroso##i massa/ maa da#at di-unaan untu masud analisis ualitatif suatu senyawa terseut. Data yan- di#eroleh dari s#etroso#i  dan is adalah #an
ausorom yan- tida teron
sili8in/ dan #ensilidin. 2. A"-#% Ka*&!&a&!/  "uatu eras radiasi dienaan #ada larutan sam#el (4u#lian) dan intensitas sinar radiasi yan- diterusan diuur esarnya. +ntensitas atau euatan radiasi 4ahaya seandin- den-an
I = I0 e-kbc

dan ila #ersamaan di atas diuah men
eera#a

alasan

men-a#a

harus

men--unaan

#an
-eloman- masimal/ yaitu : 1. ada #an
2. Di seitar #an
ulan-

#an
-eloman-

aan

e4il

seali/

etia

di-unaan #an
CH HC

COOH

HC

COOH

. Cl

"trutur *imia *lorfeniramin Maleat *lorfeniramin maleat meru#aan oat -olon-an antihistamin #en-hamat rese#tor H1 ('H1) ("iswandono/ 1995). emasuan -u-us lor

#ada

#osisi

#ara

4in4in

aromati

feniramin

maleat

aan

menin-atan ati>tas antihistamin. Berdasaran strutur moleulnya/ memilii -u-us romofor eru#a 4in4in #irimidin/ 4in4in en8en/ dan iatan F3@37 yan- men-andun- eletron #i (G) teron
dalam metanol lorfeniramin maleat memerian sera#an masimum #ada #an
III.

ALAT DAN BAHAN 'A' 1. Aau taar 10 ml/ 50 ml/ 100 ml dan 500 ml 2. rlenmeyer 250 ml !. elas uur 10 ml/ 50 ml dan 100 ml %. 3oron5. i#et 6. Miro#i#et ;. Blue ti# dan yellow ti# . *uet 9. "#etrofotometer  10. elas eaer 11. i#et olume 10 ml •

•

IV.

B'H'E 1. alet 3M 2. "eru 3M standar !. H3A #eat %. 'uadest

CARA KERJA a. emuatan H3A 0/1 E 500 ml Dimasuan 250 auadest e dalam lau taar 500 ml Diamil dan dimasuan %/1; ml H3A !;  melalui dindin- taunse4ara #erlahan Di-o
. emuatan larutan indu Ditiman- 20 m- 3M murni Dilarutan dalam 100 ml H3A 0/1 E Di-o
Dihitun- oot talet rata7rata •

en-u
V.

Dihitun- adar talet 3M dan lauan re#liasi ! ali DATA DAN PERHITUNGAN 
Bentu : seru halus Karna : unin$asa : #ahit easaman Bau : tida erau 
•

• •

•

Data 
E

Berat

talet Eo

o 1 2 ! % 5 6 ;  9 1

(m-) 12/0 1%/6 19/1 15/; 1!/6 1;/5 1/5 16/; 1%/2 1/%

11 12 1! 1% 15 16 1; 1 19 20

Berat talet (m-) 16/0 1/9 15/; 19/5 15/% 15/6 1/5 15/ 1/% 16/1

0 $ata7rata "D

@ 16/56 m@ 2/0!;% 2,0374

3

@ •

186,56

 L 100 @ 1/0921 

Batas #enyim#an-an  ida ada leih dari dua talet menyim#an- ;/5 dari oot rerata talet yaitu 1;2/56 m- F 200/552 m ida ada satu talet #un yan- menyim#an- 15  dari oot rerata talet yaitu 15/5;6 m- F 21%/5%% m"ehin--a da#at disim#ulan talet sdah memenuhi syarat esera-aman oot talet sesuai &+ +

•

•

Data eniman-an Eo

Boot

*ertas

1 2 ! %

sam#el (m-) %02/2 !95/9 !96/9 !96/;

 Boot *ertas  sisa Boot "am#el sam#el (m-) 20%/! 195/5 195/6 19;/1

emuatan H3A 0/1 E dari H3A #eat H3A #eat @ !;  x ρ x 1000 E H3A #eat @ BM  37 %x1, 19 x 1000

@

36,5

@ 12/06 E en-en4eran E1 L 1 @ E2 N 2

(m-) 19;/9 200/% 201/! 199/6

• •

12/6 E L 1 @ 0/1 E L 500 ml 1 @ %/1; ml  ,adi/ diamil H3A !; seanya %/1; ml "4annin- #an
*onsentrasi (M)  ##m 10 ##m 12 ##m 1% ##m 16 ##m 1 ##m 20 ##m

'soran 0/215 0/2;! 0/!26 0/!59 0/%06 0/%20 0/%52

Kra Ba% Kaar " A3"'r3a*"! A 3 " ' r 3 a * " !

0.5 0.%

f(L) @ 0.02L  0.06 $O @ 0.99

0.! 0.2 0.1 0 9

10

11

12

1!

1%

15

%aar +--(

•

•

ersamaan ura au y @ 0/0216L  0/062 Den-an nilai r @ 0/996% Data asoransi sam#el : + @ 0/!29 ++ @ 0/!11 +++ @ 0/!22 + @0/!%! *onsentrasi $e-resi  y −0,062 N@ 0,0216 L1 @ 12/!6 L2 @ 11/52 L! @ 12/0! L% @ 1!/01 *adar m-m- sam#el

16

1;

konsentrasiregresi x faktor pengenceran x v sampel   bobot sampel x 1000

*adar @

m-m-

sam#el 12,36 x 10 x 50

*adar1 @

197,9 x 1000

@ 0/0!12 m-m- sam#el

11,52 x 10 x 50

*adar2 @

204,1 x 1000

@ 0/02; m-m- sam#el

12,03 x 10 x 50

*adar! @

201,3 x 1000

@ 0/029 m-m- sam#el

13,01  x 10 x 50

*adar% @

•

•

199,6  x 1000

@ 0/0!26 m-m- sam#el

*adar m-talet *adar @ adar m-m- sam#el L oot rata7rata *adar1 @ 16/56 L 0/0!12 @ 5/206 m-talet *adar2 @ 16/56 L 0/02; @ 5/!5%2 m-talet *adar! @ 16/56 L 0/0!12 @ 5/559% m-talet *adar% @ 16/56 L 0/0!12 @ 6/01 m-talet erhitun-an $e4oery $e4oery ¿

1

$e4oery

  kdr terhitung  x 100 kdr dalametiket 

$e4oery

1

1

mg tablet   x 100 mg 4 tablet 

5,3542

mg 5,8206 tablet  ¿  x 100 mg 4 tablet 

$e4oery

1

¿

$e4oery

1

¿ 133,855

$e4oery ¿

¿ 145,515

1

  kdr terhitung  x 100 kdr dalametiket 

$e4oery $e4oery ¿

  kdr terhitung  x 100 kdr dalametiket 

1

1

mg tablet   x 100 mg 4 tablet 

5,5594 ¿

$e4oery

1

¿ 138,985

$e4oery $e4oery ¿

1

1

  kdr terhitung  x 100 kdr dalametiket 

mg tablet   x 100 mg 4 tablet 

6,0818 ¿

$e4oery

1

¿ 152,045

 alet 3M men-andun- 3M tida uran- dari 9!/00 dan tida leih dari 10;/00 dari


*eteran-an dalam etiet % m*andun-an 3M yan- diolehan 9!/00 L % m- P L P 10;/00 L % m•

!/;2 m- P L P %/2 m
Eilai Q @R

•

 R @ 0/!59

6,0818 −5,3542

*arena nilai Q ( 0/!59) S 0/! maa 6/01 uan seuah #en4ilan *adar alet rata7rata 5,8206 + 5,3542 + 5,5594 + 6,0818

*adar talet rata7rata

@

  @ 5/;0%0

4

m-talet "D @ 0/!16

 x −¿ # x # x +¿

0,316

3 @

5,704

5,704 −0,5027 # x # 5,704 + 0,5027

L 100

5,2013 # x # 6,2067

@5/5!9 

SE =

SD 0,316 = =0,158 n  4

¿= ! t " S E

•

Aimit of Dete4tion (A?D)

 $D =

¿= ! 3,182 " 0,158 ¿= !

 $D = 0/502;

3 SD

slope 3 " 0,316 0,0216

 $%D =43,8889 •

$entan- adar

mg 100 ml

•

Aimit

of

Quanti>4ation

(A?Q)

 $& =

10 SD

slope

 $%& =

10 " 0,316 0,0216

 $& =146,2963

mg 100 ml

VI.

PEMBAHASAN  u
adalah analisa adar 3M se4ara

uantitatif dalam sediaan talet 3M den-an men--unaan metode s#etrofotometer / dimana talet 3M ini men-andun- 8at atif  3hlor#heniramine maleat. Metode ini di#ilih erdasaran standar yantelah diteta#an dalam &armao#e +ndonesia disi +. alet 3M yandianalisis tida dietahui watu adaluarsanya arena saat #emerian talet tida terda#at un-us  informasi yan- tersedia. *lorfeniramin maleat meru#aan oat -olon-an antihistamin #en-hamat rese#tor H1 ('H1) ("iswandono/ 1995). emasuan -u-us lor #ada #osisi #ara 4in4in aromati feniramin maleat aan menin-atan ati>tas antihistamin. Berdasaran strutur moleulnya/ memilii -u-us romofor eru#a 4in4in #irimidin/ 4in4in en8en/ dan iatan F3@37 yanmen-andun- eletron #i (G) teron
3 C H 3

Moleul 3M di atas meru#aan moleul utuh #ada suasana netral. Eantinya saat aan dianalisis den-an s#etrofotometer / sam#el yanmen-andun- 3M aan dilarutan dalam asam lorida arena sifat 3M yan- meru#aan asa lewis da#at terlarut di dalam suatu asam mementu ion sea-ai eriut:

3 + C H 3 *lorfeniramin maleat men-andun- tida uran- dari 9/0 dan tida leih dari 100/5 36H193lE2.3%H%?%/ dihitun- terhada# 8at yan- telah dierin-an dan memilii erat moleul !90/6;. *lorfeniramin maleat eru#a seru halur/ #utih= tida erau/ larutan mem#unyai #H antara % dan 5/ mudah larut dalam air/ larut dalam etanol dan loroform= suar larut dalam eter dan dalam en8ena (&armao#e +/ 1995). ada #er4oaan ini/ #eneta#an adar 3M dilauan den-an men--unaan metode s#etrofotometri  menurut &armao#e +ndonesia edisi +. Metode ini di#ilih arena mudah/ murah/ 4e#at/ sensitif/ seletif/ aurat/ dan teliti sehin--a san-at te#at dia#liasian dalam #eneta#an adar 3M dalam talet 3M. "elain itu/ "#etrofotometri di#ilih arena 3M memilii iatan ran-a# teron
yan-

teriat

lan-sun-

#ada

iatan

ran-a#

teron
(ausorom) yaitu -u-us 3l sehin--a da#at menin-atan intensitas asorsinya. "etia# senyawa memilii #an aiat #eredaan #ada sistem romofor dan ausoromnya. Hal terseut menyeaan setia# senyawa memilii #ita sera#an yan- has.  ,adi/ sifat >sia7imia yan- da#at di-unaan sea-ai dasar #emilihan metode #eneta#an adar arasetamol adalah strutur imianya yanmemilii iatan ran-a# teron
memun-inan

#en--unaan

s#etrofotometri



untu

#eneta#an

adarnya. Aan-ah #ertama yan- dilauan adalah dilauan #en-u
menyia#an lau taar 10 mA untu dilauan #en-en4eran den-an hasil ahir 3M yan- memilii era-ai onsentrasi yan- telah ditentuan. "e4ara erturut7turut larutan awal 3M tadi di#i#et seanya 500/ 600/ ;00/ 00/ 900/ 1000 UA. "etelah larutan seri adar sia#/

dilauan s4annin- #an
-eloman-. Hal ini #erlu dilauan untu memastian sera#an  masimal oleh larutan sari adar terseut. *arena dimun-inan ter
memerian

asoransi masimal/ emudian se-era dilauan #eneta#an asoransi tia#7tia# seri adar. "ehin--a ahirnya da#at ditentuan untu memuat suatu #ersamaan ura au yan- ai/ untu emudian di-unaan untu #eneta#an adar 3M dalam sam#el talet tun--al 3M yan- ada dalam #erda-an-an. Dari seri asoransi yan- di#eroleh/ da#at diuat re-resi linier adar (L) s asoransi (y) untu mem#eroleh ura au. *etia semua data dihitun-/ di#eroleh nilai r yan- sudah a-us..Dari hasil re-resi linier ura au dida#at #ersamaan ura au T@ 0/0216N  0/062 den-an r @ 0/996%. ersamaan ini sudah 4uu# a-us mewailan res#on yan- timul sea-ai #eruahan adar. "etelah 20 talet tadi di-erus hin--a halus. *emudian diamil den-an sesama se
sarin- untu menyarin- residu #adatan yan- tida iut larut dalam #elarut yan- di-unaan terseut. Aaruta dihara#an ltrat terseut dien4eran 10L yaitu den-an memi#et >ltrat seanya 1ml dimasuan edalam lau taar 10 ml/ di ad asam lorida 0/1 E sam#ai tanda tera. "etelah itu diuur asoransinya #ada #an
sam#el

yan-

diaiatan

uran-nya

emam#uan

dan

e#ahaman #ratian untu men-atasi #ermasalahan yan- ter
dida#at

adar sam#el tia# taletnya.

Dida#atan rata7rata adar tia# taletnya adalah 5/;0% m-talet. Hal ini tida sesuai den-an adar yan- ditemui #ada umumnya yani tia# 200 m- talet men-andun- % m- 3M. *adar hasil analisis yan- dida#at leih esar dari#ada yanseharusnya isa diseaan arena saat #en--erusan uran- halus dan homo-en/ dan uran- ai dalam #enyarin-an/ sehin--a dimun-inan terda#at #artiel walau e4il yan- tida larut/ sehin--a asoransi yantera4a men
sarin-

yan-

leih

dari

1

(!

atau

leih)

sehin--a

tida

memun-inan adanya #artiel walau#un hanya e4il yan- melewati ertas sarin-. *arena #ada dasarnya metode s#etrofotometri harus

memenuhi syarat ahwa sam#el yan- dimasuan uet harus eru#a larutan (tan#a adanya #artiel). 'da#un "tandar deiasi yan- dida#at adalah 0/!16 dan 3 seesar 5/5!9

.

3 disini

menyataan aliditas data

yan-

diuur

dari

#erandin-an standar deiasi den-an mean data yan- ada. ,ia 3 diawah 5 menun
#er4oaan

laoratorium/

untu

memutian

ahwa

#arameter terseut memenuhi syarat untu tu
hasil

analisis

yan-

alid

atau

asah/

da#at

di#ertan--un-nisian sea-ai uuran yan- menun
hasil

analisis

den-an

adar

yan-

seenarnya.

*riteria

ete#atan yaitu 907110 den-an $"D uran- dari atau sama den-an 2 sesuai den-an s#esi>asi yan- ada dalam &armao#e +ndonesia (Mul
"am#el 1@ 1%5/515  "am#el 2@1!!/55  "am#el !@1!/95  "am#el %@152/0%5  Dari hasil terseut da#at disim#ulan ahwa sam#el 1/2/! dan % tida memenuhi syarat re4oery 907110. 2. resisi resisi meru#aan uuran yan- menunnisian sea-ai emam#uan metode analisis untu memerian hasil #en-uuran yan- se4ara lan-sun- #ro#orsional den-an rentan-

onsentrasi

yan-

dierian.

Ainieritas

ditentuan

den-an

men-hitun- oe>sien orelasi (r) yan- harus leih esar atau sama den-an 0/995 (Mulsien orelasi r #ada analisis re-resi linier y @ a  L. Huun-an linier yan- ideal di4a#ai nisian sea-ai onsentrasi analit terendah dalam sam#el yan- masih da#at didetesi/ mesi#un tida selalu da#at diuanti>asi/ A?D menyataan a#aah analit di atas atau di awah nilai

tertentu. (andasi dide>nisian sea-ai onsentrasi analit terendah dalam sam#el yan- da#at ditentuan den-an #resisi dan aurasi yanda#at diterima #ada ondisi

o#erasional

metode yan- di-unaan.

"ea-aimana A?D/ A?Q
VII.

KESIMPULAN 1. 'nalisis adar 2. !. %. 5.

3M

dalam

talet

3M

#ada

#ratium

ini

men--unaan metode s#etrofotometri . an
tida sesuai den-an etiet yan- tertulis 6. $entan- adar 5,2013 # x # 6,2067  m-  talet

VIII.

DAFTAR PUSTAKA 'nonim/ 1995/ Farmakope Indonesia/ disi +/ De#artemen *esehatan $e#uli +ndonesia/  ,aarta &lorey/ */ 19!/  Analytical Profles o Drug ubstance/ olume 12/ %th dition/ Aondon/ '4ademi4 ress and
3anada "ilerstein/ et al/ 196/ Penyidikan pektrometrik enya&a 'rganik / disi +/ rlan--a/  ,aarta/ hlm. !057!09. nderwood/ 'A X Day $'/ 2002/  Analisis !imia !uantitati / rlan--a/  ,aarta

To-yaarta/ 1 Maret 2015 ratian/ 1. 2. !. %. 5.

Zwista Dimas Haryanto Muhammad Hanif  "e#hia utri $ahmawati &atimah Zaroh $ias $eno 'ndini

(09560) (09561) (09562) (0956!) (0956%)