Ekstraksi Cair-Cair (LLE) dan Padat Cair (Leaching)Full description
laporan laboratorium teknik kimia 1
fitokimiaFull description
Laporan Praktikum Operasi Teknik Kimia IDeskripsi lengkap
Laporan Praktikum Operasi Teknik Kimia IFull description
,,,Deskripsi lengkap
EKSTRAKSI
Ekstra Ekstraksi ksi adalah adalah suatu suatu proses proses pemisa pemisahan han substa substansi nsi dari dari campur campurann annya ya dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, dapat dibedakan dua macam ekstraksi yaitu : 1. Ekstraksi Ekstraksi padat-cai padat-cair r jika jika subs substa tans nsii yang yang diek diekst stra raks ksii terd terdap apat at di dala dalam m campurannya yang berbentuk padat. Proses ini paling banyak ditemui di dalam usaha untuk mengisolasi suatu substansi yang terkandung di dalam suatu bahan alam. Oleh karena itu, hanya proses ektraksi ini yang akan dibahas dalam bab ini. 2. Ekstra Ekstraksi ksi cair-c cair-cair air jika jika subs substa tans nsii
yang yang diek diekst stra raks ksii
terd terdap apat at di dala dalam m
campurannya yang berbentuk cair
Berdasarkan proses pelaksanaannya ekstraksi dapat dibedakan : 1.
Ekstraksi yang berkesinambungan berkesinambungan ( (Continous Continous Extraction Extraction !alam ekstraksi ini pelarut yang sama dipakai berulang"ulang sampai proses ekstraksi selesai
2.
Ekstraksi bertahap ( bertahap (Bath Bath Extraction Extraction !alam ekstraksi ini pada tiap tahap selalu dipakai pelarut yang baru sampai proses ekstraksi selesai
!alam proses ekstraksi padat"cair diperlukan kontak yang sangat l ama antara pelarut dan padatan. #eperti sudah dinyatakan di atas bah$a proses ini paling banyak ditemui di dalam usaha untuk mengisolasi suatu substansi yang terkandung di dalam suatu bahan alam, sehingga yang berperan penting dalam menentukan sempurnanya proses ekstraksi ini adalah si%at"si%at bahan alam tersebut dan juga bahan yang akan diekstraksi. Maserasi adalah Maserasi adalah suatu contoh metode ekstraksi padat-cair bertahap yang bertahap yang dilakukan dengan jalan membiarkan padatan terendam dalam suatu pelarut. Proses perendaman dalam usaha mengekstraksi suatu substansi dari bahan alam ini bisa dilakukan dilakukan tanpa tanpa pemanasan pemanasan (pada temperatur temperatur kamar, kamar, dengan dengan pemanasa pemanasan n atau bahkan pada suhu pendidihan. #esudah disaring, residu dapat diekstraksi kembali
15
menggunakan pelarut yang baru. Pelarut yang baru dalam hal ini bukan mesti berarti berbeda &at dengan pelarut yang terdahulu tetapi bisa pelarut dari &at yang sama. Proses ini bisa diulang beberapa kali menurut kebutuhan. 'ika maserasi dilakukan dengan pelarut air, maka diperlukan proses ekstraksi lebih lanjut, yaitu ekstraksi %asa air yang diperoleh dengan pelarut organik. 'ika maserasi langsung dilakukan dengan pelarut organik maka %iltrat hasil ekstraksi dikumpulkan menjadi satu, kemudian dieaporasi atau didestilasi. #elanjutnya dapat dilakukan proses pemisahan dengan kromatogra%i atau rekristalisasi langsung. #alah satu keuntungan metode maserasi adalah cepat, terutama jika maserasi dilakukan pada suhu didih pelarut. )eskipun demikian, metode ini tidak selalu e%ekti% dan e%isien. *aktu rendam bahan dalam pelarut berariasi antara 1+" - menit tetapi kadang"kadang bisa sampai 2 jam. 'umlah pelarut yang diperlukan juga cukup besar, berkisar antara 1-"2- kali jumlah sampel. )etode ekstraksi padat"cair yang berkesinambungan memerlukan $aktu yang lebih lama dalam pelaksanaannya dibandingkan dengan metode ekstraksi bertahap, tetapi metode ini memiliki kelebihan bah$a hasil ekstraksinya biasanya lebih sempurna. /ontoh metode ekstraksi berkesinambungan adalah perkolasi atau liksiviasi, soxhletasi dan destilasi uap air . Perkolasi adalah suatu metode yang dilakukan dengan jalan mele$atkan pelarut secara perlahan"lahan sehingga pelarut tersebut bisa menembus sampel bahan yang biasanya ditampung dalam suatu bahan kertas yang agak tebal dan berpori dan berbentuk seperti kantong atau sampel ditampung dalam kantong yang terbuat dari kertas saring. 0ambar merupakan suatu contoh alat untuk metode perkolasi yang sudah mengalami sedikit modi%ikasi yang terdiri dari sebuah labu alas bulat yang dilengkapi dengan suatu kolom kosong di mana sampel ditempatkan.
sampel bahan tanaman 0ambar : lat sederhana untuk
pelarut
ekstraksi padat"cair berksinambungan
16
!i atas kolom diletakkan sebuah pendingin. !engan cara ini perkolasi menjadi lebih sempurna karena proses ekstraksi dilakukan dengan pemanasan3pendidihan. #ejumlah pelarut (+"1- kali jumlah sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan dipanaskan sampai mendidih. Pendingin akan mengkondensasi uap pelarut yang selanjutnya akan jatuh dan mele$ati sampel. #aat pelarut kontak dengan sampel inilah proses ekstraksi senya$a dalam sampel terjadi. Pelarut yang telah mengadakan kontak dengan sampel dan telah mengekstrak sampel akan jatuh kembali ke dalam labu alas bulat. !emikian proses berlangsung berulang"ulang sampai proses ekstraksi selesai. 4emudian disadari bah$a alat tersebut tidak bisa memberikan hasil ekstraksi yang memuaskan karena $aktu kontak antara pelarut dengan sampel tidak lama sehingga ekstraksi tidak berlangsung e%ekti% dan e%isien. 4emudian diciptakan alat #o5hlet (0ambar 6
0ambar 6. lat #o5hlet 4elebihan dari kedua alat tersebut adalah karena pelarut yang terkondensasi akan terakumulasi dalam $adah di mana sampel berada sehingga $aktu kontak antara pelarut dan sampel berlangsung lama. 4etika tinggi pelarut dalam penampungan telah mencapai batas tertentu, maka pelarut akan meninggalkan
17
penampungan dan masuk kembali ke dalam labu alas bulat sambil memba$a &at" &at yang telah terekstrak dari sampel. 7etapi apapun alat yang digunakan, lamanya ekstraksi sangat berariasi bergantung pada lama tidaknya &at"&at dapat terekstrak dari sampel dan terlarut dalam pelarut. !estilasi 8ap ir adalah salah satu metode yang juga termasuk dalam metode ekstraksi padat"cair yang berkesinambungan. )etode ini digunakan untuk mengekstraksi senya$a"senya$a bahan alam yang mudah menguap sehingga dapat terekstrak oleh uap air. #elanjutnya hasil destilasi yang berupa cairan, campuran antara air dan senya$a"senya$a yang mudah menguap, tersebut akan mengalami perlakuan lebih lanjut yaitu ekstraksi cair"cair menggunakan corong pisah.
PROSEDR !
"# "solasi minyak kemiri $# %u&uan !
)emahami cara kerja ekstraksi padat cair dengan menggunakan alat so5hlet
'# (lat ! seperangkat alat so5hlet rotary vacuum evaporator . )ahan ! kemiri yang sudah di potong"potong n"heksan hasil distilasi benang kertas saring . *ara ker&a !
#ebanyak +- g kemiri yang sudah dipotong"potong dibungkus dengan
kertas saring dan diikat dengan benang. #iapkan dan rangkaikan seperangkat alat so5hlet )asukkan n"heksan sebanyak dua kali sirkulasi (9- isi labu dan
batu didih ke dalam labu so5hlet. )asukkan kemiri yang telah dibungkus kertas saring ke dalam alat
so5hlet. ;akukan ekstraksi berkesinambungan ini selama dua jam. Ekstrak yang diperoleh diuapkan dengan rotary acuum eaporator untuk menghilangkan pelarut.
18
7imbang minyak yang diperoleh dan masukkan ke dalam botol yang telah disiapkan.
""# "solasi piperin dari lada hitam $# %u&uan !
)emahami cara kerja ekstraksi padat cair dengan menggunakan alat so5hlet
#ebanyak 1- g lada ditumbuk halus dan diekstraksi dengan 1+- ml
etanol <+ kedalam so5hlet selama 2 jam. ;arutan disaring dan dipekatkan olumenya dengan rotary acuum
eaporator. ?esidu yang diperoleh ditambah dengan 1- ml =aO> alkoholis 1-.
'ika ada bagian yang tidak larut, pisahkan dengan cara dekantasi. ;arutan alkoholis selanjutnya didinginkan selama semalam, akan
diperoleh endapan34ristal jarum ber$arna kuning. )urnikan endapan34ristal yang diperoleh dengan cara rekristalisasi. 8ji kemurnian 4ristal yang diperoleh dengan menentukan titik lelehnya dan kromatogra%i lapis tipis (7;/.