BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang
Pada proses penyeduhan kopi, air digunakan untuk mengeluarkan cita rasa kopi (komponen transisi atau zat terlarut) dari bubuk kopi (bahan ekstraksi berfase padat dan mengandung komponen transisi). Pada proses tesebut seharusnya hasil yang terbentuk adalah berupa kopi cair yang dapat diminum (pelarut dan zat terlarut) dan bubuk kopi dalam fase padat berkurang dalam penyaring kopi. Tetapi hal tersebut tidak demikian pada kenyataannya, bubuk dengan fase padat masih mengandung komponen transisi setelah proses ekstraksi atau dengan kata lain komponen transisi hanya didapat dari permukaan bubuk kopi saja. Selain itu, beberapa pelarut juga masih terikat dengan padatan tersebut. Kebanyakan unsur-unsur biologis, organik dan anorganik terdapat dalam bentuk campuran dari komponen-komponen yang berbeda dalam padatan. Untuk memisahkan bagian yang diinginkan atau untuk menghilangkan komponen yang tidak diinginkan dari fase padat, maka padatan dikontakkan dengan cairan (Geankoplis, 1993). Metode yang digunakan untuk proses tersebut disebut dengan ekstraksi padat-cair atau leaching . Leaching menurut menurut contoh di atas adalah ekstraksi suatu konstituen (cita rasa kopi) yang dapat larut pada suatu solid (bubuk kopi) dengan mempergunakan pelarut air atau dengan kata lain merupakan suatu proses pemisahan zat yang dapat larut dari campurannya dengan padatan lain yang tidak dapat larut (inert (inert ) dengan menggunakan pelarut cair. Pada prinsipnya ekstraksi padat-cair maupun ekstraksi cair-cair adalah sama, akan tetapi pada proses leaching ekstrak ekstrak didapat dari padatan dan cairan (umpan), sementara pada ekstraksi cair-cair kedua komponen umpan berfase cair. Proses ekstraksi layaknya contoh yang disampaikan sebelumnya tersebut ditentukan oleh jumlah bubuk bubuk kopi yang akan dilarutkan, distribusi cita rasa kopi dalam bubuk kopi kopi serta sifat dan ukuran bubuk kopi. Bila konstituen yang dilarutkan tersebar merata pada solid pada solid , maka yang ada di permukaan akan larut ke dalam solvent terlebih dahulu (adsorpsi), selanjutnya, semakin lama pelarut akan semakin sukar menuju sisa solid untuk mencapai
1
konstituen terdalam. Hal ini mengakibatkan kecepatan ekstraksi akan menurun, karena lapisan larutan tersebut sukar ditembus. Tetapi bila konstituen yang akan dilarutkan merupakan bagian besar dari solid , maka sisa solid sisa solid yang yang berpori akan pecah menjadi solid menjadi solid halus halus dan tidak akan mengalami perembesan pelarut ke lapisan yang lebih dalam. Faktor
–
faktor yang berpengaruh pada proses leaching adalah jumlah
konstituen(solute) dan distribusinya dalam padatan, sifat padatan, dan ukuran partikel. Pada umumnya perpindahan solven kepermukaan terjadi sangat cepat dimana berlangsung pada saat terjadi kontak antara solute
– solvent,
sehingga
kecepatan difusi campuran solute – solvent solvent kepermukaan solid merupakan tahapan yang mengontrol keseluruhan proses leaching . Kecepatan difusi ini tergantung beberapa factor yaitu yaitu : temperature, luas permukaan partikel, pelarut, perbandingan perbandingan solute – solvent, solvent, kecepatan dan lama pengadukan. Untuk memisahkan minyak dari pelarutnya, dilakukan dengan cara distilasi (Pramudano, 2008). 2008). Pada dasarnya, proses ekstraksi padat-cair yang ditemukan pada proses penyeduhan kopi bukanlah bukanlah satu-satunya contoh proses leaching . Masih ada banyak sekali aplikasi proses leaching dalam kehidupan sehari-hari seperti ekstraksi minyak dari kacang tanah atau biji bunga matahari, penyeduhan teh dan lainnya. Dalam dunia industri, ekstraksi padat-cair terdapat dalam industri logam dengan tujuan untuk pemurnian logam serta untuk memisahkan logam dalam bentuk gram yang dapat larut. 1.2 Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan pengaruh jumlah tahap pencucian dan kecepatan putaran pengaduk terhadap konsentrasi NaOH yang dihasilkan serta untuk mengetahui efisiensi reaktor.
BAB II
2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Ekstraksi Padat-Cair
Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan mengekstraksi zat aktif dari simplisia nabati atau simplisia hewani menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang tersisa diperlakukan sedemikian hingga memenuhi baku yang telah ditetapkan. Ekstraksi adalah proses penyarian simplisia nabati atau hewani dengan pelarut atau cara yang cocok, di luar pengaruh cahaya matahari langsung. Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solvent pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya. Ekstraksi adalah istilah yang digunakan untuk operasi yang melibatkan perpindahan suatu konstituen padat atau cair ( solute) solute) ke dalam cairan lain yaitu solvent atau pelarut. Istilah ekstraksi padat-cair terbatas pada kondisi di mana terdapat fasa padat dan mencakup operasi seperti leaching, lixiviation, lixiviation, dan washing. Leaching adalah pelepasan fraksi terlarut dalam bentuk larutan dari fraksi tidak larut yang berupa padatan permeable padatan permeable.. Zat yang terlarut dapat berupa padatan ataupun cairan, yang terikat dengan ikatan kimia atau mekanik dalam struktur pori pori pada material tidak larut. Padatan yang tidak larut dapat berukuran b erukuran besar atau berpori, tetapi keseringan yang timbul adalah dalam bentuk partikel halus dengan permukaan terbuka yang dapat ditembus ditembus (Perry, 1988).
3
Ekstraksi adalah suatu metoda operasi yang digunakan dalam proses pemisahan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan ( solvent ) sebagai tenaga pemisah. Apabila komponen yang akan dipisahkan ( solute) berada dalam fase padat, maka proses tersebut dinamakan pelindihan atau leaching . Proses pemisahan dengan cara ekstraksi terdiri dari tiga langkah dasar, yaitu: 1.
Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan dipisahkan komponen-komponennya
2.
Proses pembantukan fase seimbang
3.
Proses pemisahan kedua fase seimbang Sebagai tenaga pemisah, solvent harus dipilih sedemikian hingga
kelarutannya terhadap salah satu komponen murninya adalah terbatas atau sama sekali tidak saling melarutkan. Karenanya, dalam proses ekstraksi akan terbentuk dua fase cairan yang saling bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase yang banyak mengandung diluent disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyak mengandung solvent dinamakan ekstrak. Terbentuknya dua fase cairan, memungkinkan semua komponen yang ada dalam campuran terbesar dalam masing-masing fase sesuai dengan koefisien distribusinya, sehingga dicapai keseimbangan fisis (Dewi, 2010). Ekstraksi adalah pemisahan secara kimia atau fisika sejumlah bahan padat atau cair dari suatu padatan. Biasanya digunakan pelarut untuk mengekstraksi bahan tanaman. Ekstraksi berlangsung dalam dua proses secara paralel, yaitu pelepasan (release) bahan yang diekstraksi melalui sel tanaman yang telah dirusak dan pelepasan bahan yang diekstraksi melalui proses difusi. Cara ekstraksi tergantung pada tekstur, kandungan air bahan tumbuhan yang diekstraksi, dan je nis senyawa yang diekstraksi. Ekstraksi padat-cair biasa disebut leaching , yaitu suatu proses pemisahan zat yang dapat larut dari suatu padatan yang tidak dapat larut menggunakan pelarut cair. Operasi ekstraksi padat-cair terdiri dari dua tahap yaitu: 1.
Kontak antara padatan dan pelarut untuk mendapatkan perpindahan solute ke dalam solvent .
4
2.
Pemisahan larutan dari padatan sisa. Dalam menganalisis proses leaching , syarat-syaratnya sebagai berikut:
1.
Zat padat tidak larut dalam solvent .
2.
Pelarut harus cukup untuk melarutkan semua solute.
3.
Tidak ada absorbsi solute oleh zat padat.
4.
Keseimbangan tercapai bila solute telah larut. Anggapan ini harus diperhatikan walaupun pada dasarnya ada pen yimpangan,
misalnya solute yang tertahan pada padatan dan tidak semua solute tersekstrak (Mc. Cabe, 1987). Untuk mempercepat pendispersian solute dari partikel padatan dapat dilakukan dengan perlakuan pemanasan maupun dengna memperkecil ukuran partikel padatan. Sehingga memperluas kontak permukaan antara material padatan dengan zat pelarutnya. Untuk memperoleh jumlah oleoresin sangat dipengaruhi oleh jumlah material padatan yang dilarutkan dalam pelarut, temperatur, ukuran bahan serta waktu pelarutannya.
2.2 Mekanisme Ekstraksi
Ekstraksi adalah istillah yang digunakan untuk konstituen dari cairan yang dipindahkan ke cairan (pelarut). Istillah ekstraksi padat-cair terkait dengan penggunaan padatan dan operasi yang mencakup leaching dan pencucian. Ekstraksi padat-cair adalah proses pelepasan zat terlarut dari padatan dengan menggunakan pelarut cair. Ekstraksi padat cair banyak digunakan di industri kimia dimana metode pemisahan mekanik dan termal tidak dapat dilakukan. Ekstraksi gula dari tebu, minyak dari biji-bijian, produksi zat terlarut dengan konstentrasi tertentu dari material padatan merupakan contoh proses leaching yang paling sering dilakukan di dunia industri. Mekanisme proses leaching dilakukan dengan tiga tahapan, yaitu: 1.
Difusi pelarut ke pori-pori partikel padatan.
2.
Pelarut yang berdifusi melarutkan zat terlarut (perpindahan zat terlarut ke fasa cairan).
3.
Perpindahan zat terlarut dari pori-pori padatan ke larutan utama (Brown, 1956).
5
Prinsip dasar ekstraksi adalah berdasarkan kelarutan. Untuk memisahkan zat terlarut yang diiginkan atau menghilangkan komponen zat terlarut yang tidak diinginkan dari fasa padat, maka fasa padat dikontakkan dengan fasa cair. Pada kontak dua fasa tersebut, zat terlarut terdifusi dari fasa padat ke fasa cair sehingga terjadi pemisahan dari komponen padat. Mekanisme difusi dari proses ekstraksi tersebut dinyatakan dalam hukum Fick, dimana difusifitas massa dari atau sistem biner didefinisikan ke dalam bentuk persamaan berikut: JA*=- c DAB XA Persamaan ini disebut sebagai hukum Fick I untuk suatu peristiwa difusi, ditulis dalam bentuk fluks difusi molar J A*. Persamaan ini menunjukan bahwa komponen A berdifusi (bergerak relatif dalam campuran) pada arah pembesaran dari fraksi mol komponenA, sebagaimana aliran panas pada konduksi pada arah pembesaran temperatur. Bentuk lain dari hukum Fick I ini menggambarkan tinjauan terhadap fluks molar relatif, NA terhadap koordinat stationer, dituliskan sebagai berikut : NA= x (NA + NB) - cDABXA Persamaan ini menunjukan fluks difusi, N A yang relatif terhadap koordinat stationer merupakan dua vektor kuantitas, yaitu vektor X A (NA + NB) yang merupakan fluks molar komponen A hasil dari gerakan bulk didalam fluida , dan vektor JA*= - cDABXA merupakan fluks molar A hasil dari difusi pada lapisan atas aliran bulk. Dengan demikian aliran bulk dan arah difusi adalah sama untuk A (karena A mendifusi searah aliran) dan berlawanan arah untuk B (karena B bergerak berlawanan terhadap aliran). Hukum Fick I menunjukan bahwa perpindahan massa terjadi karena adanya gradien konsentrasi massa. Untuk menerangkan perihal kelakuan difusi di dalam fluida tidak ada teori yang benar-benar tepat, tetapi biasanya digunakan teori termodinamika untuk melakukan perhitungan yang dianggap keadaan difusivitas terjadi pada suatu partikel tunggal atau larutan molekul A melalui medium stationer B, persamaan yang digunakan sebagai berikut: DAB= kT
6
Dimana UA/FA adalah gerakan partikel A (dalam hal ini pada kecepatan teta p dicapai oleh partikel dibawah aksi satu unit gaya). Suatu hubungan diantara di dalam aliran lambat dapat diperoleh dari hidrodinamik (Farida, 2008). 2.3 Faktor yang Mempengaruhi Ekstraksi
Proses ekstraksi padat-cair dipengaruhi oleh beberapa faktor, yaitu: 1.
Pelarut Kelarutan zat terlarut ( solute) dipengaruhi oleh sifat polar dan nonpolar
pelarut. Umunya senyawa polar akan larut dalam pelarut polar demikian juga sebaliknya. Jenis pelarut yang umum digunakan untuk melarutkan oleoresin adalah heksana, aseton, metanol, etanol, isopropanol dan metilen klorida. Pelarut ini harus mempunyai sifat mudah dipisahkan dari hasil ekstraksinya. Perolehan oleoresin dari kayu manis meningkat dengan meningkatnya temperatur dan pada hasil penelitian, perolehan oleoresin tertinggi diacapai dengan pelarut etanol. 2.
Temperatur Umumnya ekstraksi akan berlangsung lebih cepat bila dilakukan pada
temperatur tinggi, tetapi pada oleoresin hal ini akan menyebabkan beberapa komponen mengalami kerusakan. Temperatur optimum untuk menghasilkan oleoresin adalah 50C. 3.
Ukuran Bahan Ukuran bahan mempengaruhi waktu ekstraksi. Ukuran bahan yang lebih
halus akan memberikan luas bidang kontak yang lebih besar dengan pelarut, jika ukuran bahan lebih besar, maka pelarut akan membutuhkan waktu yang lebih lama untuk mengekstrak semua oleoresin. Laju ekstraksi ditentukan oleh luas permukaan kontak antara zat terlarut dengan pelarut. Pada minyak atsiri dan sinamaldehid daun kayu manis tertinggi diperoleh pada derajat kehalusan bahan 40-60 mesh yaitu: 4,63%-5.9%. (Rismunandar, 1989) 4.
Waktu Pengontakan
7
Waktu pengontakan yaitu lamanya kontak antara material padatan dengan pelarut. Lama ekstraksi berpengaruh pada rendemen oleoresin dan sisa pelarut yang dihasilkan. Waktu optimum menghasilkan oleoresin adalah 4 jam.
2.4 Pelarut pada Proses Ekstraksi
Ekstraksi/pemisahan yang digambarkan sebagai proses perpindahan satu atau lebih komponen dari satu fasa ke fasa lain. Salah satu teknik ekstraksi adalah ekstraksi pelarut. Proses pemisahan jenis ini selalu melibatkan dua fasa. Idealnya kedua fasa ini tidak saling terlarut pada saat proses ekstraksi berlangsung. Sampel bisa merupakan suatu gas, cairan atau padatan. Ekstraksi oleoresin umumnya dilakukan dengan pelarut organik, misalnya etilen diklorida, aseton, etanol, metanol, heksana, eter dan isopropil alkohol. Pemilihan pelarut yang tepat sangat berpengaruh terhadap kualitas dan kuantitas oleoresin yang diperoleh. Secara umum pengertian ekstraksi adalah adalah pemisahan zat dengan menggunakan pelarut yang khas, sehingga komponen-komponen lainnya dari campuran itu tidak akan melarut. Syarat ekstraksi ditentukan oleh zat yang akan diesktraksi dan zat pengekstraksi (pelarut), syarat-syarat pelarut yang baik adalah:
Harus dapat melarutkan semua zat yang diinginkan dengan cepat dan sempurna, sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin, pigmen senyawa albumin, dengan kata lain pelarut harus bersifat selektif.
Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi. Tapi titik didih pelarut juga tidak boleh terlalu rendah.
Pelarut tidak boleh larut dalam air.
Pelarut harus bersifat inert (tidak mudah bereaksi), sehingga tidak bereaksi dengan komponen.
Penggunaan pelarut campuran dapat menghasilkan rendemen minyak yang cukup tinggi. Pelarut yang digunakan harus memiliki titik didih yang sama, dan jika diuapkan pelarutnya tidak teringgal di dalam minyak.
8
Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar. Ekstraksi menggunakan pelarut adalah cara pengambilan minyak yang lebih
halus daripada penyulingan menggunakan uap air. Cara ini cocok untuk mengambil minyak bungan yang kurang stabil dan dapat rusak oleh panas uap air. Pada ekstraksi ini, bahan pelarut dialirkan secara berkesinambungan melalui serangkaian penampan yang diisi bahan tumbuhan, menggunakan teknik berlawanan arus (counter-current tehnique), sampai ekstraksi selesai. Cairan ekstrak yang mengandung bahan pelarut dan unsur-unsur bahan tumbuhan itu disalurkan ke tabung hampa udara yang dipanaskan pada suhu sekedar untuk menguapkan bahan pelarut. Uap pelarut dialikan ke kondensor untuk dicairkan kembali sedang unsur-unsur tumbuhan tertinggal dalam tabung hampa tersebut. Umumnya unsur-unsur tumbuhan ini berupa lilin padat. Secara umum cairan pelarut terdiri dari 2 macam yaitu pelarut air dan pelarut organik. Masing-masing pelarut tersebut mempunyai kelebihan dan kekurangan. Pelarut air mempunyai kelebihan antara lain murah dan mudah diperoleh, tidak toksik, stabil, tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar, dan alamiah, sedangkan kekurangannya antara lain dapat menyebabkan reaksi hidrolisa, dapat ditumbuhi jamur dan mikroba, tidak selektif, titik didih 100 oC (tidak cocok untuk senyawa yang terurai pada suhu tinggi), untuk pengeringan dibutuhkan waktu yang lama. Pelarut organik memiliki kelebihan yaitu banyak macamnya, tidak menghidrolisis senyawa, titik didih relatif rendah yang memungkinkan pemanasan dengan suhu yang rendah, tidak ditumbuhi jamur dan mikroba, sedangkan kekurangan dari pelarut organik yaitu mahal, beberapa pelarut organik bersifat toksik (karsinogenik), dan mudah terbakar. Pemilihan cairan penyari pada proses ekstraksi tergantung pada sifat kimiafisika senyawa yang akan disari yaitu: kelarutan, kepolaran, dan stabilitas senyawa. Cairan penyari yang baik harus memenuhi kriteria berikut ini: 1.
Murah dan mudah diperoleh
2.
Stabil secara fisika dan kimia
3.
Bereaksi netral
4.
Tidak mudah menguap dan tidak mudah terbakar
9
5.
Selektif, yaitu hanya menarik zat berkhasiat yang dikehendaki
6.
Tidak mempengaruhi zat berkhasiat
7.
Diperbolehkan oleh peraturan Pada prinsipnya cairan pelarut harus memenuhi syarat kefarmasian atau
dalam perdagangan dikenal dengan kelompok spesifikasi Pharmaceutical grade. Sampai saat ini berlaku aturan bahwa pelarut yang diperbolehkan adalah air atau alkohol (etanol) serta campurannya. Jenis pelarut lain seperti metanol dan lain-lain (alkohol turunannya), heksana (hidrokarbon alifatik), toluene dan lain-lain (hidrokarbon aromatic), CHCl 3 (dan segolongannya), aseton, umumnya digunakan sebagai pelarut untuk tahap separasi dan tahap pemurnian (fraksinasi). Khusus untuk metanol dihindari penggunaannya sehubungan dengan sifatnya yang toksik akut dan kronik
2.5 Jenis-jenis Ekstraksi
Adapun jenis ekstraksi terbagi atas dua jenis, yaitu: 1.
Ekstraksi padat-cair digunakan untuk memisahkan zat yang dapat larut dari campuran dengan zat padat yang tidak dapat larut.
2.
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan dua zat yang saling bercampur dengan menggunakna suatu pelarut yang melarutkan salah satu zat dalam campuran tersebut. Cara ekstraksi dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu berdasarkan suhu,
hasil yang diperoleh, bahan yang diekstrak dan pelarutnya, dan ekstraksi khusus. Berdasarkan suhu, ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi cara panas dan cara dingin. Ekstraksi cara panas antara lain perebusan, refluks, dan soxhletas. Ekstraksi cara dingin antara lain maserasi, maserasi kinetik, perasan ( press), dan perkolasi. Berdasarkan hasil yang diperoleh, ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi sampai
kesetimbangan
dan
ekstraksi
sampai
habis.
Ekstraksi
sampai
kesetimbangan antara lain maserasi, infundasi, dan digesti. Ekstraksi ini dilakukan sampai zat yang terlarut dengan zat yang tertinggal dalam residu mencapai kesetimbangan, dapat dilakukan dengan pengadukan atau pemanasan. Ekstraksi
10
sampai habis antara lain perkolasi, reperkolasi, dan soxhletasi. Ekstraksi ini dilakukan sampai semua zat tersari. Berdasarkan bahan yang diekstrak dan pelarutnya, ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Ekstraksi padat-cair apabila bahan yang diekstraksi padat dan pelarutnya cair. Ekstraksi cair-cair apabila bahan yang diekstraksi terlarut dalam cairan atau bahan yang diekstraksi cair dan Pelarutnya cair. Ekstraksi khusus antara lain destilasi, enfleurasi, dan ekstraksi cairan superkritik.
2.6 Metode Ekstraksi dengan Pelarut
Cara kerja ekstraksi dengan pelarut yaitu dengan memasukkan bahan ke dalam ketel ekstraktor khusus dan kemudian ekstraksi berlangsung secara sistematik pada suhu kamar dengan menggunakan petroleum eter sebagai pelarut yang akan berpenetrasi ke dalam bahan dan melarutkan minyak serta beberapa jenis lilin serta pewarna. Larutan tersebut kemudian dipompa ke dalam evaporator dan minyak dipekatkan pada suhu rendah dalam keadaan vakum sehingga diperoleh minyak pekat. Minyak hasil ekstraksi dengan pelarut mempunyai keunggulan, yaitu mempunyai bau yang mirip bau wangi ilmiah. Prinsip dari proses ini adalah ekstraksi dengan melarutkan minyak dalam pelarut minyak atau lemak. Pada cara ini dihasilkan bungkil dengan kadar minyak yang rendah yaitu sekitar 1 persen atau lebih rendah, dan mutu minyak kasar yang dihasilkan cenderung menyerupai hasil dengan cara expeller pressing , karena sebagian fraksi bukan minyak akan ikut terekstraksi. Pelarut minyak atau lemak yang biasa dipergunakan dalam proses ekstraksi dengan pelarut menguap adalah petroleum ester, gasoline karbon disulfida, karbon teteraklorida, benzen dan heksana. Perlu diperhatikan bahwa jumlah pelarut menguap atau hilang tidak boleh lebih dari 5 persen. Bila lebih, seluruh sistem sovent esktraction perlu diteliti lagi. Pada ekstraksi minyak kayu manis digunakan pelarut etanol Etanol merupakan suatu alkhol yang mempunyai gugus hidroksil (OH) dan ber bentuk cairan. 2.7 Metode Ekstraksi dengan Soxhlet Apparatus
11
Prinsip pengekstraksian komponen kimia dalam sel tanaman yaitu pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung zat aktif. Zat aktif akan larut dalam pelarut organik di bagian luar dinding sel, sehingga larutan terpekat akan berdifusi keluar sel dan proses ini akan berulang terus sampai terjadi keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam dan di luar sel. Ekstraksi minyak dari suatu bahan yang mengadung minyak dapat dilakukan menggunakan soxhlet apparatus. Ekstraksi dengan menggunakan alat soxhlet apparatus merupakan cara ekstraksi yang efisien karena dengan alat ini pelarut yang dipergunakan dapat diperoleh kembali. Bahan padat pada umumnya membutuhkan waktu esktraksi yang lebih lama, karena itu dibutuhkan pelarut yang lebih banyak. Soxhlet apparatus merupakan alat yang memanfaatkan daya kelarutan suatu zat yang berada dalam suatu bahan padat dengan pelarut tidak saling bercampur. Untuk mencapurkan kedua zat tersebut dilakukan dengan pemanasan sehingga pelarut akan teruapkan dan uap ini akan bersentuhan dengan bahan padat. Pada saat bersentuhan inilah terjadi peristiwa perpindahan sejumlah massa, dari bahan padatan menuju pelarut. Produk dipisahkan lagi sehingga diperoleh ekstrak yang terpisah dengan pelarut. 2.8 Metode Ekstraksi dengan Perkolasi
Pemisahan komponen kimia secara perkolasi dilakukan dengan cara serbuk sampel dimaserasi selama 3 jam, kemudian sampel dipindahkan ke dalam bejana silinder yang bagian bawahnya diberi sekat berpori, pelarut dialirkan dari atas ke bawah melalui sampel tersebut, pelarut akan melarutkan komponen dalam sel-sel sampel yang dilalui sampai keadaan jenih. Gerakan ke bawah disebabkan karena gravitasi, kohesi, dan berat cairan di atas dikurangi gaya kapiler yang menahan gerakan ke bawah. Perkolat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Rendemen ekstraksi menggunakan pelarut berbeda-beda bergantung pada bahan tumbuhan yang diambil minyaknya. Namun, pada umumnya hasil ekstraksi menggunakan pelarut lebih tinggi.
12
Dalam penentuan kadar minyak, contoh yang diuji harus cukup kering dan biasanya digunakan contoh dari bekas penentuan kadar air. Jika contoh masih basah, maka selain memperlambat proses ekstraksi, air dapat turun ke dalam labu suling sehingga kaan mempersulit penentuan berat tetap dari labu suling.
2.9 Metode Ekstraksi dengan Gelombang Mikro dan Tekanan Tinggi
Ekstraksi padat cair dapat dilakukan dengan berbagai metode, seperti ekstraksi dengan bantuan gelombang mikro, sonikasi, dan tekanan tinggi. Ekstraksi dengan
Bantuan
Gelombang
Mikro
merupakan
proses
ekstraksi
yang
memanfaatkan energi yang ditimbulkan oleh gelombang mikro dengan frekuensi 2.450 MHz dalam bentuk radiasi non-ionisasi elektromagnetik. Energi ini dapat menyebabkan pergerakan molekul dengan migrasi ion dan rotasi dari dua kutub, tetapi tidak mengubah struktur molekulnya. Pemanasan akibat gelombang mikro menyebabkan dinding sel hancur, sehingga analit yang akan diekstrak keluar dari sel dan dapat berdifusi ke pel arut. Sedangkan metode sonikasi memanfaatkan gelombang ultrasonik dengan frekuensi 42 kHz yang dapat menghancurkan sel daun sehingga mempercepat proses perpindahan massa senyawa bioaktif dari dalam sel ke pelarut (Dean,1998). Metode ekstraksi tekanan tinggi
(high
pressure
extraction)
merupakan
proses
ekstraksi
yang
menggunakanpelarut dalam kondisi tekanan tinggi. Ekstraksi tekanan tinggi merupakan metode turunan dan penyederhanaan dari metode SFE. Metode ekstraksi tekanan tinggi hanya menggunakan tekanan dengan rentang.
2.10 Metode Pengontakan Padat-Cair
Dalam operasi ekstraksi padat cair dikenal dua metode pengoperasiannya yaitu; operasi secara Batch (unsteady state) dan operasi secara kontinyu ( steady state).
Operasi secara Batch
13
Operasi ini sering dilakukan di pertambangan (leaching of area). Pelarutan dituangkan pada setumpuk bahan atau dialirkan unggun bahan. Larutan yang diperoleh
dikeluarkan
sekaligus.
Tembaga
diambil
dari
bijinya
dengan
menggunakan asam sulfat sebagai pelarut. Cara ini disebut sistem operasi batch bertahap tunggal seperti terlihat pada Gambar 2.1
Padatan
pelarut
Ke unit pemisah Gambar 2.1 Sistem operasi bertahap tunggal. Operasi secara batch dapat juga dilakukan dengan sistem bertahap banyak dan aliran berlawanan. Sistem ini terdiri dari beberapa unit pengontak batch yang disusun berderet atau dalam lingkungan yang dikenal sebagai rangkaian ekstraksi (ekstraktor battery). Dalam sistem ini padatan dibiarkan dengan beberapa larutan yang konsentrasinya masih menurun, sehingga padatan hampir tidak mengandung solute meninggalkan rangkaian setelah dikontakkan dengan pelarut baru, sedang larutan pekat sebelum keluar dari rangkaian terlebih dahulu dikontakkan dengan padatan baru didalam tangki yang lain. Langkah dari sistem ini ditunjukkan pada Gambar 2.2 (McCabe, 1978).
14
Langkah pertama
langkah kedua
Gambar 2.2 Operasi batch bertahap banyak dengan aliran berlawanan.
Operasi Secara Kontinyu ( steady state)
Sistem
ini
banyak
digunakan
dalam
industri
karena
sistem
ini
memungkinkan diperoleh jumlah solute yang tinggi. Operasi ini dapat dilakukan dengan cara : 1. Sistem bertahap banyak dengan aliran sejajar (aliran selang) 2. Sistem bertahap banyak dengan aliran berlawanan (McCabe, 1978).
BAB III METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Bahan dan Alat a. Bahan
1. Na2CO3 2. CaO
15
3. Aquadest b. Alat
1. Erlenmeyer sebanyak 5 buah 2. Gelas ukur sebanyak 1 buah 3. Gelas beker sebanyak 1 buah 4. Buret sebanyak 1 buah 5. Spatula sebanyak 1 buah 6. Magnetic Stirer 7. Kertas saring
3.2 Perlakuan dan Rancangan Percobaan 3.2.1 Variabel Tetap
1. 2. 3. 4.
Berat umpan (Na2CO3 dan CaO) Volume pelarut (Air) Waktu pengadukan Waktu pengendapan
3.3 Prosedur Percobaan 3.3.1 Pembuatan Larutan HCl 0,2 N
1. Konsentrasi HCl pekat di dalam botol dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut: ρ × 10 × kadar N= BM 2. Ditargetkan berapa ml kira-kira HCl 0,1 N yang akan digunakan melalui perhitungan dengan rumus pengenceran sebagai berikut:
× = × Dengan N1 : Konsentrasi HCl pekat dalam botol (N) V1 : Volume HCl pekat yang dibutuhkan (ml) N2 : Konsentrasi HCl yang diinginkan (N) V2 : Volume HCl yang diinginkan (ml) 3. HCl pekat diambil dari botol dengan menggunakan pipet volume sesuai dengan kebutuhan.
16
4. Ditambahkan aquadest 5. Diambil 50 ml dan dimasukkan ke dalam buret untuk proses ekstraksi. Langkah-langkah operasi ekstraksi bertahap 4 dengan aliran berlawanan ditunjukkan pada Gambar 3.1 berikut:
1
2
3
4
5
6
7
8
Gambar 3.1 Diagram Ekstraksi Padat-Cair 1. Langkah 1 sampai dengan langkah 4 merupakan langkah pendahuluan, sedang langkah-langkah 5 adalah langkah operasi yang sesungguhnya. Diharapkan pada langkah yang disebut terakhir ini operasi telah berada pada keadaan tunak. 2. Jumlah tahap yang digunakan pada operasi ini adalah empat tahap. 3. Pada langkah pertama, campuran larutan jenuh Na 2CO3 dan bubur CaO dengan perbandingan dari penugasan dimasukkan ke dalam erlenmeyer 4; kemudian pada campuran ditambahkan sejumlah tertentu aquadest . 4. Setelah diaduk dan didiamkan , larutan dipisahkan dari padatan yang ada.
17
5. Pada langkah kedua, pelarut baru ditambahkan ke dalam erlenmeyer 4 yang masih berisi padatan sisa pada langkah pertama. 6. Setelah diaduk dan dibiarkan selama jangka waktu tertentu, larutan dipisahkan dari padatannya, dan ditambahkan ke dalam erlenmeyer 3 yang telah diisi campuran larutan jenuh soda abu Na 2CO3 dan bubur CaO. 7. Demikian seterusnya, langkah-langkah percobaan ini dilakukan seperti yang digambarkan skema di atas.
3.2.2 Percobaan Ekstraksi Padat-Cair
Berikut adalah diagram alir pelaksanaan praktikum ekstraksi padat-cair: Bubur CaO
Lar. Jenuh Na2CO3
Erlenmeyer
Campurkan
1,2,3,4 Masukkan
Aquadest
Nomori
Erlenmeyer 4 18
Pengadukan dan pendiaman selama 5 menit
Terbentuk larutan dan padatan
Pisahkan
Larutan
Pisahkan
Padatan
Larutan
Gambar 3.2 Diagram alir praktikum ekstraksi padat cair Diagram di atas hanya disampaikan 1 tahapan dari keseluruhan 8 tahapan proses ekstraksi. BAB VI HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Hasil Pengolahan Data
Tabel 4.1 Hasil pengolahan data ekstraksi NaOH dari campuran 20 gram CaO, 8 gram Na2CO3 dan 400 ml aquadest dengan pengadukan selama 12 menit pada kecepatan 150 rpm dan waktu pengendapan 12 menit
19
Konsentrasi Tahap
Reaktor
NaOH dalam filtrat /Me (N)
5
6
7
8
Berat
Berat
NaOH
NaOH
Efisiensi
dalam
dalam
Reaktor
filtrat /Ws
Reaktor
(%)
(gr)
/Wm (gr)
1
-
-
-
-
2
-
-
-
-
3
-
-
-
-
4
0,04
0,562
6
9,3
2
-
-
-
-
3
-
-
-
-
4
-
-
-
-
1
0,046
0,594
6
9,9
3
-
-
-
-
4
-
-
-
-
1
-
-
-
-
2
0,052
0,624
6
10,4
4
-
-
-
-
1
-
-
-
-
2
-
-
-
-
3
0,06
0,644
6
11,4
Efisiensi total (%)
10,25
5. Tabel 4.2 Hasil pengolahan data ekstraksi NaOH dari campuran 20 gram CaO, 8 gram Na2CO3 dan 400 ml aquadest dengan pengadukan selama 12 menit pada kecepatan 100 rpm dan waktu pengendapan 12 menit Konsentrasi Tahap
Reaktor
NaOH dalam filtrat /Me (N)
Berat
Berat
NaOH
NaOH
Efisiensi
dalam
dalam
Reaktor
filtrat /Ws
Reaktor
(%)
(gr)
/Wm(gr)
20
Efisiensi total (%)
5
6
7
8
1
-
-
-
-
2
-
-
-
-
3
-
-
-
-
4
0,038
0,502
6
8,36
2
-
-
-
-
3
-
-
-
-
4
-
-
-
-
1
0,04
0,493
6
8,21
3
-
-
-
-
4
-
-
-
-
1
-
-
-
-
2
0,044
0,510
6
8,51
4
-
-
-
-
1
-
-
-
-
2
-
-
-
-
3
0,05
0,566
6
9,43
8,63
Tabel 4.3 Hasil pengolahan data ekstraksi NaOH dari campuran 20 gram CaO, 8 gram Na2CO3 dan 400 ml aquadest dengan pengadukan selama 10 menit pada kecepatan 150 rpm dan waktu pengendapan 8 menit Konsentrasi Tahap
Reaktor
NaOH dalam filtrat /Me (N)
5
Berat
Berat
NaOH
NaOH
Efisiensi
dalam
dalam
Reaktor
filtrat /Ws
Reaktor
(%)
(gr)
/Wm(gr)
1
-
-
-
-
2
-
-
-
-
21
Efisiensi total (%)
6
7
8
3
-
-
-
-
4
0.034
0.4352
6
7.25
2
-
-
-
-
3
-
-
-
-
4
-
-
-
-
1
0.036
0.432
6
7.2
3
-
-
-
-
4
-
-
-
-
1
-
-
-
-
2
0.04
0.456
6
7.6
4
-
-
-
-
1
-
-
-
-
2
-
-
-
-
3
0.042
0.465
6
7.76
7.45
Tabel 4.4 Hasil pengolahan data ekstraksi NaOH dari campuran 20 gram CaO, 8 gram Na2CO3 dan 400 ml aquadest dengan pengadukan selama 10 menit pada kecepatan 100 rpm dan waktu pengendapan 8 menit Konsentrasi Tahap
Reaktor
NaOH dalam filtrat /Me (N)
5
Berat
Berat
NaOH
NaOH
Efisiensi
dalam
dalam
Reaktor
filtrat /Ws
Reaktor
(%)
(gr)
/Wm(gr)
1
-
-
-
-
2
-
-
-
-
3
-
-
-
-
4
0.024
0.216
6
3.6
22
Efisiensi total (%)
4.3
6
7
8
2
-
-
-
-
3
-
-
-
-
4
-
-
-
-
1
0.028
0.246
6
4.12
3
-
-
-
-
4
-
-
-
-
1
-
-
-
-
2
0.034
0.272
6
4.5
4
-
-
-
-
1
-
-
-
-
2
-
-
-
-
3
0.038
0.296
6
4.9
4.2 Pembahasan
Metode ekstraksi padat cair meliputi dua metode, yaitu: metode searah dan berlawanan arah. Pada percobaan yang telah dilakukan menggunakan Metode Ektraksi Padat-Cair Searah. Untuk metode searah menggunakan larutan dan padatan baru. Metode yang digunakan untuk leaching biasanya ditentukan oleh jumlah konstituen yang akan dilarutkan, distribusi konstituen di dalam solid , sifat solid dan ukuran partikel.Dalam percobaan ini, NaOH akan diekstrak dari campurannya dengan CaCO 3 dengan menggunakan pelarut air. Air digunakan sebagai pelarut karena memiliki viskositas yang kecil, sehingga sirkulasinya saat kontak dengan zat padat dapat berlangsung dengan sempurna, dan waktu pengendapannya akan menjadi semakin kecil. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
23
CaO + H2O
Ca(OH)2
Ca(OH)2 + Na2CO3
2 NaOH + CaCO3
Atau juga dapat dituliskan sebagai berikut : CaO + Na2CO3 + H2O
2 NaOH + CaCO3
Pada reaksi pembentukan Ca(OH)2 terjadi pelepasan kalor, atau dengan kata lain reaksi tersebut merupakan reaksi eksotermis yang dapat memudahkan Na2CO3 untuk larut dan terekstrak menjadi NaOH. Kelarutan suatau padatan akan semakin besar dengan bertambahnya suhu, karena pada suhu tinggi pelarut dan zat terlarut akan melarut dengan sempurna (Mc Cabe, 1995). Campuran Na2CO3 dan Ca(OH)2 diaduk dengan pengaduk magnetik selama 10 dan 12 menit dengan variasi pengadukan 100 dan 150 rpm. Hal ini bertujuan untuk mempercepat terjadinya kontak antara padatan sehingga menyebabkan perpindahan massa zat yang terlarut (NaOH) dari permukaan padatan ke larutan merata. Selanjutnya larutan tersebut diendapkan selama 8 menit dan 12 menit dengan tujuan untuk memudahkan pemisahan antara ekstrak dengan rafinatnya. Dengan adanya pengadukan, maka aliran dalam reaktor akan menjadi turbulen, sehingga laju difusi akan bertambah dan perpindahan material (dalam hal ini NaOH) dari permukaan ke dalam larutan akan bertambah cepat pula. Ini membuktikan bahwa dengan semakin cepat putaran pengaduk dan semakin lama waktu pengadukan yang digunakan, akan dapat mencegah terjadinya pengendapan zat yang akan diekstrak (NaOH) dan konsentrasi NaOH yang terbentuk akan semakin tinggi. Ekstrak tersebut diu kur dan dititrasi sebanyak 10 ml dengan menggunakan HCl 0,2 N dan indikator Phenolptalein untuk mengetahui konsentrasi ekstraksi dari NaOH.
4.2.1 Hubungan Jumlah Tahap Pencucian dan Waktu Pengadukan terhadap konsentrasi NaOH
Pengadukan sangat berpengaruh pada konsentrasi NaOH. Pengadukan bertujuan untuk mempercepat terjadinya kontak antara padatan sehingga menyebabkan perpindahan massa zat terlarut (NaOH) dari permukaan padatan ke larutan merata. Dengan adanya pengadukan maka aliran akan menjadi turbulen, sehingga laju difusi bertambah. Oleh karena itu proses dari pengadukan dan
24
lamanya pengadukan akan mempercepat laju reaksi pembentukan NaOH. Selain itu tahap pencucian juga dapat mempengaruhi konsentrasi ekstrak yang terbentuk. Hal ini dapat dilihat pada Gambar 2.1 ) 0.07 N ( t a r 0.06 t l i f
m a0.05 l a d H O0.04 a N i s a r 0.03 t n e s n0.02 o K 4
Waktu Pengadukan 12 Menit Waktu Pengadukan 10 Menit
5
6
7
8
9
10
Tahap Pencucian
Gambar 2.1 Hubungan tahap pencucian dan waktu pengadukan terhadap konsentrasi NaOH dalam filtrat dengan kecepatan pengaduk 150 rpm Gambar 2.1 menjelaskan bahwa kecenderungan grafik antara tahap pencucian dengan konsentrasi NaOH. Semakin banyak tahap pencucian, kandungan NaOH yang terdapat pada endapan akan semakin besar karena semakin banyak NaOH yang telah terekstrak sehingga konsentrasi NaOH yang dihasilkan juga semakin besar. Hal ini dibuktikan dari reaksi berikut ini: CaO + Na2CO3 + H2O
2 NaOH + CaCO3
Pada proses diatas disebut proses non elektrolisa Natrium hidroksida dengan penambahan air kapur. Dari proses non elektrolisa ini maka konsentrasi NaOH yang diperoleh akan semakin besar. Untuk kecepatan pengadukan 150 rpm dengan waktu pengadukan 12 menit pada tahap 5 reaktor 4, konsentrasi yang terbentuk 0,04 N, sedangkan pada tahap 6 reaktor 1 sebesar 0,046 N. Sedangkan pada waktu pengadukan 10 menit dengan kecepatan pengaduk yang sama pada tahap 5 reaktor 4, konsentrasi ekstrak yang didapat adalah 0.034 N, sedangkan pada tahap 6 reaktor 1, konsentrasi yang didapat 0.036 N. Hal ini dapat terjadi karena akan semakin banyak NaOH yang berdifusi
25
ke pelarut seiring dengan bertambahnya waktu kontak. Hubungan tahap pencucian akan mempengaruhi konsentrasi ekstrak yang terbentuk karena semakin banyak tahap pencucian kandungan NaOH yang terdapat pada endapan akan semakin besar .
2.2.2 Hubungan Kecepatan Putaran Pengaduk Terhadap Konsentrasi NaOH
Jika semakin cepat putaran pengaduk maka konsentrasi NaOH yang terbentuk akan semakin besar. Dengan adanya pengadukan, maka aliran dalam reaktor akan menjadi turbulen, sehingga laju difusi akan bertambah dan perpindahan material (dalam hal ini NaOH) dari permukaan ke dalam larutan akan bertambah cepat, sehingga dapat mencegah terjadinya pengendapan zat yang akan diekstrak (NaOH). Hal ini dapat dilihat pada Gambar 2.2 t 0.07 a r t l i f 0.06 m a l a d 0.05 H ) O N a ( N 0.04 i s a r t 0.03 n e s n o K 0.02
Kecepatan 150 Rpm Kecepatan 100 Rpm
4
5
6
7
8
9
10
Tahap Pencucian
Gambar 2.2 Hubungan Tahap pencucian dan kecepatan pengaduk terhadap konsentrasi NaOH dalam filtrat dengan waktu pengadukan 12 menit Gambar 2.2 menunjukkan bahwa semakin besar kecep atan pengaduk, maka konsentrasi NaOH yang diperoleh juga semakin besar. Oleh karena itu, semakin cepat laju putaran pengaduk dan meningkatnya kecepatan pengadukan maka dapat meningkatkan homogenitas (konsentrasi) dari suatu campuran dan dapat memperluas permukaan kontak terhadap pelarut (Barkat,2013). Pada pengadukan 100 rpm dengan waktu pengadukan 12 menit pada tahap 5 reaktor 4 diperoleh konsentrasi NaOH sebesar 0,038 N, sedangkan pada pengadukan 150 rpm dengan
26
waktu pengadukan 12 menit pada tahap 5 reaktor 4 diperoleh konsentrasi NaOH yang terbentuk sebesar 0,4 N.
2.2.3 Hubungan Konsentrasi Umpan Terhadap Konsentrasi NaOH
Konsentrasi umpan yang semakin besar akan menghasilkan ekstrak yang lebih besar. Pada praktikum ini Na 2CO3 akan terekstrak melalui tahapan reaksi sebagai berikut: CaO + Na2CO3 + H2O
2 NaOH + CaCO 3
Banyaknya konsentrasi Na 2CO3 akan meningkatkan hasil ekstrak NaOH pada proses ini. Hubungan konsentrasi umpan terhadap perolehan ekstrak NaOH dapat dilihat pada Gambar 2.3 t 0.07 a r t l 0.06 i f m 0.05 a l a d H ) 0.04 O N a ( N 0.03 i s a r 0.02 t n e s 0.01 n o K 0 4
5
6
7
8
9
Tahap Pencucian
Gambar 2.3 Hubungan tahap pencucian terhadap konsentrasi NaOH dalam filtrat Gambar 2.3 menunjukkan bahwa pada tahap pencucian berikutnya konsentrasi NaOH semakin meningkat. Hal ini disebabkan ekstrak pada tahap awal akan di ekstrak lagi pada tahap berikutnya. Dan pada tahap selanjutnya kembali ditambahkan umpan. Akibatnya konsentrasi NaOH pada ekstrak akan semakin bertambah, pada tahap 8 diharapkan konsentrasi ekstrak yang didapat telah pada keadaan tunak, namun dalam hasil percobaan yang telah didapat konsentrasi NaOH tidak dalam kondisi tunak. Hal ini disebabkan karena proses pemisahan yang tidak sempurna.
27
2.2.4 Hubungan Tahap Pencucian Terhadap Efisiensi Reaktor
Konsentrasi ekstrak akan mempengaruhi efisiensi reaktor, dimana semakin besarnya konsentrasi ekstrak (NaOH) maka efisiensi yang dihasilkan semakin besar. Untuk nilai efisiensi yang terjadi pada masing-masing tahap dapat dilihat pada Tabel 2.1 sampai dengan Tabel 2.4. Dari tabel tersebut dapat dilihat semakin besar konsentrasi NaOH yang terbentuk maka semakin besar efisiensi yang dihasilkan. Hal ini terjadi karena beberapa tahap proses ekstraksi berlangsung tanpa penambahan padatan dan pelarut baru, konstituen solute bertambah hongga menyebabkan konsentrasi dan laju ekstraksi menurun. 12
) 11 % ( 10 r o t k 9 a e R i s 8 n e i s 7 i f E 6
Waktu pengadukan 12 menit Waktu pengadukan 10 menit
5 4
5
6
7
8
9
10
Tahap Pencucian
Gambar 2.4 Hubungan tahap pencucian dan lamanya waktu pengadukan terhadap efisiensi reaktor Gambar 2.4 menunjukkan bahwa semakin banyak tahap pencucian maka efisiensi reaktor semakin besar. Efisiensi reaktor dengan ekstrak NaOH dari campuran 8 gram Na 2CO3 dan 20 garam CaO pada masing-masing tahap pencucian selama pengadukan 12 menit adalah 9.3; 9.9; 10.4; dan 11.4% . Sedangkan pada saat pengadukan 10 menit di dapat efisiensi reaktor adalah 7.25; 7.2; 7.6; dan 7.76%. Hal ini disebabkan karena setelah beberapa tahap proses ekstraksi berlangsung adanya penambahan padatan atau umpan dan pelarut baru sehingga menyebabkan konsentrasi ekstrak dan laju ekstraksi meningkat dan efesiensi reaktor juga meningkat.
28
Efisiensi reaktor dalam hal ini menunjukkan besarnya kinerja reaktor. Nilai efisiensi reaktor di atas masih tergolong rendah, Hal ini disebabkan karena kurangnya ketelitian pada saat praktikum, seperti penimbangan bahan, proses pengadukan yang tidak efisien dikarenakan alat yang sudah tidak bekerja dengan baik, pada saat pemisahan ekstrak dari padatan dengan menggunakan kertas saring, dan kurangnya ketelitian pada saat titrasi. Sehingga reaktor yang digunakan pada praktikum ini kurang ideal terhadap proses ekstraksi padat-cair yang dilakukan. Langkah yang dapat dilakukan untuk memperbesar efisiensi reaktor adalah dengan cara memperbesar kecepatan pengadukan, memperbanyak proses pencucian, dan menambah waktu pengendapan sampai terendapkan semua(selama 30 menit).
29
BAB V KESIMPULAN
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan maka dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut : 1.
Semakin lama waktu pengadukan, maka konsentrasi NaOH yang terekstrak juga akan semakin besar. Pada kecepatan pengaduk 150 rpm dengan waktu pengadukan 10 menit pada tahap 5 reaktor 4 diperoleh konsentrasi NaOH sebesar 0,034 N. Sedangkan pada waktu pengadukan 12 menit dengan kecepatan pengaduk yang sama pada tahap 5 reaktor 4 diperoleh konsentrasi NaOH sebesar 0.04 N.
2.
Semakin besar kecepatan pengadukan, maka konsentrasi NaOH yang terekstrak juga semakin besar. Pada kecepatan pengaduk 100 rpm dengan waktu pengadukan 12 menit pada tahap 5 reaktor 4 diperoleh konsentrasi NaOH sebesar 0,038 N. Sedangkan pada kecepatan pengaduk 150 rpm dengan waktu pengadukan 12 menit pada tahap 5 reaktor 4 diperoleh konsentrasi NaOH yang sebesar 0,4 N.
3.
Semakin lama waktu pengadukan dan semakin banyak tahap pencucian, maka efisiensi reaktor yang diperoleh juga semakin besar. Efisiensi reaktor pada masing-masing tahap pencucian dengan waktu pengadukan 10 menit adalah 7.25; 7.2; 7.6; dan 7.76%. Sedangkan pada saat waktu pengadukan 12 menit di dapat efisiensi reaktor sebesar 9.3; 9.9; 10.4; dan 11.4%.
30
DAFTAR PUSTAKA
Barkat,K. Ali. 2013.Characterization and antioxidant activity of polyphenols derived from hippophae rhamnoides and cassia fistula. Brazilian jurnal of pharmaceutical sciences. 49(4) Brown, G.G. 1956. Unit Operation. Manila. Webster School and Officer Supplier. Dewi, Maulida. 2010. Ekstraksi Antioksidan (Likopen) dari Buah Tomat dengan Menggunakan Solvent Campuran, n-Heksana, Aseton dan Etanol. pdf. Jurusan Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro. Diakses pada 01 Desember 2015. Pukul 10.04. Farida, Mutia Kemala. 2008. My Kampus Sites-Ekstraksi. Diakses dari http://mkf poenya.blog.friendster.com/my-kampus-site-extraks/, pada 20 November 2016. Pukul 08.00. Lucas, Howard J, David Pressman. 1949. Principles and Practice In Organic Chemistry.
, McCabe, W.L, and J.C. Smith. 1995. Unit Operation of Chemical Engineering Singapore. McGraw Hill. Perry, H. Robert. 1988. Perry’s Chemical Engineers’ Handbook. San Francisco. Mc. Graw Hill. Pramudono, Bambang, dkk. 2008. Ekstraksi Kontinyu dengan Simulasi Bacth Tiga Tahap Aliran Lawan Arah: Pengambilan Minyak Biji Alpukat Menggunakan Pelarut N-Hexane dan Iso Profil Alkohol. Fakultas Teknik, UNDIP. Semarang Rismunandar. 1989. Kayu Manis. Jakarta. Penebar Swadaya Rivaldi, Ade. 2010. Pengaruh konsentrasi Caustic Soda (NaOH) pada pencucian leaf filter pada tangki niagara filter terhadap tingkat kebersihan leaf filter di PT. Socfindo Tanah Gambus. Bogor Trey Ball. 1980. Mass Transfer Operation, 3th Edition, McGraw Hill. New York
31
LAMPIRAN A DATA PENGAMATAN
Tabel A.1 Data pengamatan volume titrasi dan volume filtrat pada pengadukan selama 12 menit, kecepatan 150 rpm dan waktu pengendapan 12 menit dengan volume sampel 10 ml. Volume
Massa
Massa
Air
CaO
Na2CO3
(ml)
(gr)
(gr)
Tahap
5
6 400
20
8
7
8
32
Volume
Volume
Titrasi
Filtrat
(ml)
(ml)
1
-
-
2
-
-
3
-
-
4
2
350
2
-
-
3
-
-
4
-
-
1
2.3
323
3
-
-
4
-
-
1
-
-
2
2.6
300
4
-
-
1
-
-
2
-
-
3
3.0
285
Reaktor
Tabel A.2 Data pengamatan volume titrasi dan volume filtrat pada pengadukan selama 12 menit, kecepatan 100 rpm dan waktu pengendapan 12 menit dengan volume sampel 10 ml. Volume
Massa
Massa
Air
CaO
Na2CO3
(ml)
(gr)
(gr)
Tahap
5
6 400
20
8
7
8
33
Volume
Volume
Titrasi
Filtrat
(ml)
(ml)
1
-
-
2
-
-
3
-
-
4
1,9
330
2
-
-
3
-
-
4
-
-
1
2
308
3
-
-
4
-
-
1
-
-
2
2,2
290
4
-
-
1
-
-
2
-
-
3
2,5
283
Reaktor
Tabel A.3 Data pengamatan volume titrasi dan volume filtrat pada pengadukan selama 10 menit, kecepatan 150 rpm dan waktu pengendapan 8 menit dengan volume sampel 10 ml. Volume
Massa
Massa
Air
CaO
Na2CO3
(ml)
(gr)
(gr)
Tahap
5
6
400
20
8
7
8
34
Volume
Volume
Titrasi
Filtrat
(ml)
(ml)
1
-
-
2
-
-
3
-
-
4
1.7
320
2
-
-
3
-
-
4
-
-
1
1.8
300
3
-
-
4
-
-
1
-
-
2
2
285
4
-
-
1
-
-
2
-
-
3
2.1
277
Reaktor
Tabel A.4 Data pengamatan volume titrasi dan volume filtrat pada pengadukan selama 10 menit, kecepatan 100 rpm dan waktu pengendapan 8 menit dengan volume sampel 10 ml. Volume
Massa
Massa
Air
CaO
Na2CO3
(ml)
(gr)
(gr)
Tahap
5
6 400
20
8
7
8
35
Volume
Volume
Titrasi
Filtrat
(ml)
(ml)
1
-
-
2
-
-
3
-
-
4
1.2
225
2
-
-
3
-
-
4
-
-
1
1.4
220
3
-
-
4
-
-
1
-
-
2
1.7
200
4
-
-
1
-
-
2
-
-
3
1.9
195
Reaktor
LAMPIRAN B CONTOH PERHITUNGAN
Contoh perhitungan pada data pengamatan tahap 5 reaktor 4, waktu pengendapan 12 menit, pengadukan 12 menit dengan kecepatan 150 rpm dan penambahan aquadest 400 ml. B.1 Menentukan Konsentrasi NaOH dalam filtrat (M eks) Volume sampel (V1)
= 10 ml
Volume sampel (V2)
= 2 ml
Konsentrasi HCl
= 0.2 N
Meks
= =
(Tabel 1.1)
.
= 0.04 N
B.2 Menentukan berat NaOH dalam filtrat (Ws)
Mr NaOH
= 40 gr/mol
Volume filtrasi
= 350 ml
Ws
= =
(Tabel 1.1)
Meks Mr NaOH Volume filtrat 1000 .
= 0.506 gram
B.3 Menentukan Efisiensi Reaktor
Reaksi : CaO + H2O
Ca(OH)2
Ca(OH)2 + Na2CO3
2NaOH + CaCO3
1
:
1
2
Berat Na2CO3 awal
= 8 gram
Mr Na2CO3
= 106 gram / mol
:
1
(Tabel 1.1)
36
C
Mol Na2CO3
=
Berat CaO awal
= 20 gram
Mr CaO
= 56 gram/mol
Mol CaO
=
=
C
C C
=
8
=
0.075 mol
20 gram gram = 0.357 mol 56 mol
Karena mol Na2CO3 lebih kecil dari mol CaO , maka yang menjadi reaksi pembatas adalah Na2CO3. Mol NaOH
=
mol Na2CO3
= 2 0.075 = 0.15 mol Jadi , berat NaOH yang terbentuk dalam reactor Wm
= mol NaOH Mr NaOH = 0.15 mol 40
= 6 gram Efisiensi reaktor =
=
Ws x 100% Wm .
x 100%
= 9,33 %
Demikian seterusnya perhitungan efisiensi sampai tahap 8 yaitu sama dengan efisiensi NaOH dalam reaktor. Hal ini disebabkan karena yang diamati filtrate yang dititrasi . Efisiensi total %R
= =
(R + R + R7 + R ) % (9.3 9.9 10.4 11.4 ) %
4
= 10.25 %
37
LAMPIRAN C GRAFIK
t 0.07 a r t l i f 0.06 m a l a d 0.05 H ) O N a ( N 0.04 i s a r t n e s 0.03 n o K 0.02
Waktu Pengadukan 12 Menit Waktu Pengadukan 10 Menit
4
5
6
7
8
9
10
Tahap Pencucian
Gambar C.1 Hubungan tahap pencucian dan waktu pengadukan terhadap konsentrasi NaOH dalam filtrat dengan kecepatan pengaduk 150 rpm
t 0.07 a r t l i f 0.06 m a l a d 0.05 H ) O N a ( N 0.04 i s a r 0.03 t n e s n o K 0.02
Kecepatan 150 Rpm Kecepatan 100 Rpm
4
5
6
7
8
9
10
Tahap Pencucian
Gambar C.2 Hubungan Tahap pencucian dan kecepatan pengaduk terhadap konsentrasi NaOH dalam filtrat dengan waktu pengadukan 12 menit
38
