LAPORAN PRAKTIKUM EKSTRAKSI A. Latar Belakang Komponen-komponen kimia yang terkandung di dalam bahan organik seperti yang terdapat di dalam tumbuh-tumbuhan sangat dibutuhkan oleh keperluan hidup manusia, baik komponen senyawa tersebut digunakan untuk keperluan industri maupun untuk bahan obat-obatan. Komponen tersebut dapat diperoleh dengan metode ekstraksi dimana ekstraksi merupakan proses pelarutan komponen kimia yang sering digunakan dalam senyawa organik untuk melarutkan senyawa tersebut dengan menggunakan suatu pelarut. Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, ekstraksi dibagi menjadi dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada ekstraksi cair-cair, bahan yang menjadi analit berbentuk cair dengan pemisahannya menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur sehingga terjadi distribusi sampel di antara kedua pelarut terebut. Pendistribusian sampel dalam kedua pelarut tersebut dapat ditentukan dengan perhitungan KD (koefisien distribusi). 1 Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.[1] Kadar lemak yang terdapat di dalam kemiri dapat ditentukan dengan metode ekstraksi padat-cair. Pada metode ini, sampel berbentuk padatan akan diekstraksi menggunakan pelarut cair berupa kloroform dengan metode soxhletasi dan destilasi sederhana. Pada ekstraksi soxhlet terjadi penyarian simplisia secara berkesinambungan dengan menggunakan pelarut yang dipanaskan sehingga terjadi penguapan dan pelarut yang terkondensasi akan menyaring simplisia yang terdapat di dalam selonsong. Berdasarkan dari latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaan untuk melakukan ekstraksi secara cair-cair dan padat-cair. B. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari percobaan ini, yaitu : 1. Berapa nilai KD untuk sistem organik/air dengan pemisahan cara ekstraksi pelarut? 2. Bagaimana cara menentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi soxhlet? C. Tujuan Tujuan dari percobaan ini, yaitu : 1. Untuk mengetahui metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair. 2. Menentukan nilai KD untuk sistem organik/air. 3. Untuk mengetahui cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet. 4. Menentukan kadar lemak dalam kemiri secara ekstraksi soxhlet.
BAB II TINJAUAN PUSTAKA A. Ekstraksi Ekstraksi pelarut atau sering disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dala m larutan (biasanya dalam air) dengan menggunakan pelarut lain (biasanya organik).[2] Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan “bersih” baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat “Counter Current Craig”.[3] 4 Menurut Estien Yazid (2005), berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, suatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. 1. Ekstraksi padat-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk padatan. Ekstraksi jenis ini banyak dilakukan di dalam usaha mengisolasi zat berkhasiat yang terkandung di dalam bahan alam seperti steroid, hormon, antibiotika dan lipida pada biji-bijian. 2. Ekstraksi cair-cair; zat yang diekstraksi terdapat di dalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod atau logam-logam tertentu dalam larutan air. B. Ekstraksi Cair-cair Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya.[4] Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya.[5] Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini terjadi, maka satu kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Nmaun demikian, ekstraksi
akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali menggunakan pelarut dengan volume sedikit demi sedikit.[6] Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kalinya memberikan pernyataan yang jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun 1981 ia menunjukkan bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah konstanta pada suatu temperatur tertentu: = tetapan menyatakan konsentrasi zat terlarut A dalam fase cair 1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang benar, dalam pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu fase memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase cair yang lain: = KDA Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1. Tetapan sejati KDA disebut koefisien distribusi dari spesies A.[7] Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk).[8] Tentu saja pendistribusian ini tidak boleh terlalu jauh karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.[9] C. Ekstraksi Padat-cair Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris-iris menjadi bagian yang tipis-tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam pelarut godog. Kemudian peralatan ekstraksi dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak.[10] 1. Taksonomi kemiri Kingdom : Plantae (Tumbuhan) Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh) Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga) Kelas : Liliopsida (berkeping satu / monokotil) Sub Kelas : Commelinidae Ordo : Zingiberales Famili : Zingiberaceae (suku jahe-jahean) Genus : Alpinia Spesies : Alpinia purpurata (Vieill.) K. Schum Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat. Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi, penggantikaret, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung oil, minyak serupa yang dihasilkan olehVernicia fordii (sin. Aleurites fordii) dari Cina.[11] 2. Soxhletasi Pada prinsipnya, soxhletasi didasarkan atas penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan.[12] 3. Destilasi Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut.[13] Alat yang digunakan dalam destilasi sederhana terdiri atas labu destilasi, still head, dan kondensor dengan satu adaptor yang menghubungkan ujung kondensor dengan labu penampung destilat. Ukuran alat gelas yang digunakan ditentukan oleh ukuran volume cairan yang akan didestilasi. Destilasi sederhana hanya dapat digunakan untuk memisahkan komponen yang perbedaan titik didihnya paling kurang 80oC. Umumnya, destilasi ini digunakan untuk pemurnian komponen-komponen volatil yang sudah hampir murni. Jika cairan relatif murni, sejumlah kecil destilat mengandung pengotor bertitik didih rendah akan keluar ke penampungan destilat pada waktu temperatur di still head masih meningkat, fraksi ini disebut sebagai forerun. Segera setelah temperatur di still head mencapai harga konstan, fraksi utama dapat dikumpulkan, dan destilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah destilat diperoleh. Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam labu destilasi.Jika destilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar,
seharusnya temperatur di still head diamati secara ketat. Sesaat setelah senyawa volatil terkumpul, temperatur akan mulai meningkat, dan labu penampung harus diganti dengan labu kosong. Kumpulkan destilat tersebut pada labu kedua selama temperatur masih meningkat. Destilat akan mengandung kedua komponen (fraksi campuran), tetapi seharusnya hanya merupakan fraksi dengan volume yang kecil.[14]
BAB III METODE PERCOBAAN A. Waktu dan Tempat Waktu dan tempat dilaksanakannya percobaan ini, yaitu sebagai berikut : Hari/Tanggal : Rabu/ 25 April 2012 Pukul : 13.00 – 16.00 WITA Tempat : Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Sains dan Teknologi UIN Alauddin Makassar B. Alat dan Bahan 1. Alat Alat – alat yang digunakan pada percobaan ini adalah magnetic stirrer, neraca analitik, neraca ohaus, buret asam 50 mL, penangas listrik, corong pemisah 50 mL, labu destilasi 250 mL, aerator, kondensor, mortar, gelas kimia 600 mL dan 100 mL, erlenmeyer 250 mL, termometer 100oC, gelas ukur 100 mL dan 50 mL, pipet volume 25 mL dan 5 mL, pipet skala 10 mL, steel head, receive adaptor, statif dan klem, ember, selang air, bulp, corong, botol semprot, tabung reaksi, batang pengaduk, pipet tetes 3 mL dan spatula.
12
2. Bahan Bahan – bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah aluminium foil, asam sulfat (H2SO4) 1 N, aquades (H2O), es batu, indikator kanji, kemiri, kloroform (CHCl3) pekat, natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,01 M dan padatan iod. C. Prosedur Kerja Prosedur kerja pada percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Ekstraksi Pelarut (cair-cair)
a. Menimbang 0,125 gram padatan ion dan melarutkannya dalam 50 mL air. Memasukkan larutan ke dalam corong pemisah. b. Menambahkan 5 mL kloroform ke dalam corong pemisah lalu mengocok larutan beberapa menit. Mendiamkan larutan sebentar, kemudian mengeluarkan lapisan organiknya melalui keran yang ada di bawah corong pemisah. c. Menuangkan lapisan air ke dalam erlenmeyer melalui lubang bagian atas corong pemisah. d. Menambahkan 4 mL larutan asam sulfat 1 N untuk mengasamkan suasana larutan dan menambahkan 1 mL indikator kanji 0,2%. e. Menitrasi larutan dengan natrium tiosulfat 0,01 M sampai warna biru larutan tepat hilang. f. Menghitung gram iod yang tertinggal dalam air dengan mengetahui jumlah gram iod aslinya, dapat dihitung jumlah gram ion yang terekstraksi dalam pelarut organik. g. Menghitung KD ion untuk sistem organik/air. 2. Ekstraksi Pelarut (padat-cair) a. Menghaluskan 50 gram kemiri dengan menggunakan mortar lalu menimbang kemiri yang telah dihaluskan tersebut. b. Membuat selonsong dengan menggunakan kertas saring dan kapas. c. Memasukkan kemri yang telah dihaluskan ke dalam klonsong, kemudian merangkai alat soxhletasi. d. Memasukkan klonsong ke dalam alat soxhletasi. e. Memasukkan 200 mL kloroform ke dalam labu pemanas dan memanaskan pelarut sampai 6 kali sirkulasi. f. Memasang labu pemanas ke alat destilasi sederhana. g. Menguapkan pelarut sampai suhu 60 oC. h. Memindahkan sampel ke dalam tabung reaksi lalu membiarkan sampel selama 2 hari untuk menguapkan sisa pelarut yang masih tersisa di dalam sampel tersebut. i. Menimbang hasil yang diperoleh.
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Hasil pengamatan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Hasil Pengamatan a. Ekstraksi pelarut (cair-cair) Massa iod = 0,1289 gram Volume A1 = 25 mL Volume A2 = 23,1 mL Volume O1 = 5 mL Volume O2 = 4 mL Volume Na2S2O3 = 2 mL
b. Ekstraksi pelarut (padat-cair) Kemiri = 50 gram Berat tabung reaksi = 18,6581 gram Volume kloroform = 147 gram Berat tabung reaksi + hasil = 33,6057 gram Berat hasil = (berat tabung reaksi + hasil) – (berat tabung reaksi) = 33,6057 – 18,6581 =14,9476 gram 15
2. Analisa Data a. Ekstraksi pelarut (cair-cair) 1) Konsentrasi I2 Total mol I2 = = = 5,07 x 10-4 mol = = = 0,01014 M 2) Konsentrasi I2 air Berdasarkan reaksi: perbandingan mol = perbandingan koefisien 2S2O3-2 + I2 S4O6-2 + 2I=
Mol = volume mM = 2 ml
3) Konsentrasi I2 organik
4) Massa I2 yang tertinggal
b. Ekstraksi pelarut (padat-cair) % lemak = x 100 % = x 100 % = 30 % B. Pembahasan Pada praktikum ini dilakukan dua percobaan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair dan padat-cair. Percobaan pertama dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara cair-cair. Analit
yang digunakan adalah padatan iod yang telah dihaluskan, padatan ini berfungsi sebagai senyawa yang akan ditentukan konsentrasinya dalam dua pelarut yang tidak saling bercampur. Penggunaan corong pemisah dilakukan untuk melakukan ekstraksi secara sederhana dengan dua pelarut yang tidak saling bercampur dimana air bertindak sebagai pelarut polar dan kloroform bertindak sebagai pelarut organik yang non polar. Pengocokan pada larutan dilakukan untuk memisahkan larutan organik dan air dimana terjadi distribusi diantara kedua pelarut tersebut saat terjadi pengocokan larutan. Penampungan lapisan organik yang berwarna ungu dilakukan dengan pengeluaran lapisan tersebut melewati keran pada bagian bawah corong pemisah sehingga dapat ditentukan volume dari lapisan organik setelah dilakukan pencampuran dengan pelarut yang berbeda. Lapisan air dipindahkan ke dalam erlenmeyer dengan penambahan asam sulfat 1N untuk membuat suasana larutan menjadi asam dan penambahan kanji sebagai indikator yang berfungsi untuk memperlihatkan perubahan warna yang terjadi saat lapisan air dititirasi dengan natrium tiosulfat. Dari hasil analisa data diperoleh massa I2 yang tertinggal sebanyak 0,1217 gram, adalah 0,01014 M, adalah , danadalah dimana nilai KD untuk sistem organik/air pada percobaan ini adalah 22,42. KD merupakan suatu tetapan yang tidak bergantung dari konsentrasi total senyawa x dan disebut teapan koefisien distribusi. Percobaan kedua dilakukan untuk mengekstraksi pelarut secara padat-cair dimana sampel yang digunakan adalah kemiri yang telah dihaluskan. Penghalusan kemiri dilakukan agar proses ekstraksi pelarut dapat berjalan dengan baik sehingga pelarut dapat mengekstraksi lemak yang terdapat di dalam sel kemiri tersebut. Lemak dalam buah kemiri diisolasi dengan metode soxhletasi dan dimurnikan dengan metode destilasi sederhana. Berdasarkan prinsip soxhletasi, sampel dimasukkan dalam klonsong dan pelarut akan menyaring simplisia tersebut secara berkesinambungan. Pelarut yang digunakan adalah kloroform dimana penggunaan kloroform dilakukan karena pelarut ini bersifat mudah menguap dengan titik didih yang rendah dan merupakan pelarut yang dapat melarutkan minyak atau lemak dengan baik sehingga cocok digunakan pada isolasi lemak yang terkandung di dalam buah, kloroform juga tidak mudah terbakar sehingga bila bereaksi dengan udara tidak akan menimbulkan ledakan. Sebelum melakukan pemanasan, penambahan batu didih harus dilakukan terlebih dahulu agar tidak terjadi bumping pada saat proses pemanasan berlangsung. Pemanasan pelarut organik dilakukan selama enam kali sirkulasi atau sampai pelarut tidak berwarna lagi yang berarti bahwa pelarut sudah tidak membawa komponen yang ingin diisolasi. Pada proses soxhletasi diperoleh lemak yang bercampur dengan pelarut yang digunakan yaitu kloroform. Pemisahan lemak dengan kloroform dilakukan dengan menggunakan metode destilasi sederhana. Berdasarkan percobaan, massa minyak yang diperoleh adalah 14,9476 gram sehingga diperoleh % lemak dari kemiri adalah 30%.
BAB V
PENUTUP A. Kesimpulan Kesimpulan dari percobaan ini, yaitu sebagai berikut : 1. Metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut cair-cair dilakukan dengan menggunakan corong pemisah dimana terdapat dua pelarut yaitu pelarut air dan pelarut organik dimana pelarut organik yang digunakan adalah kloroform. 2. Koefisien distribusi (KD) untuk sistem organik/air yang diperoleh dari ekstraksi pelarut caircair adalah 22,42. 3. Cara pemisahan dengan metode ekstraksi soxhlet dilakukan dengan memasukkan sampel ke dalam selonsong lalu memanaskan kloroform sebagai pelarut sampai enam kali sirkulasi. 4. Kadar lemak dalam kemiri yang diperoleh dari ekstraksi soxhlet adalah 30%. B. Saran Saran dari percobaan ini adalah sebaiknya pada percobaan selanjutnya dilakukan pemisahan pelarut menggunakan rotary evaporator sehingga dapat dibandingkan pemisahan pelarut menggunakan metode destilasi sederhana dan rotary evaporator.
2.1 Minyak Atsiri Bunga, daun, dan akar dari berbagai tumbuhan mengandung bahan yang mudah menguap dan berbau wangi yang disebut minyak atsiri. Minyak atsiri merupakan bahan yang mudah menguap sehingga mudah dipisahkan dari bahan-bahan lain yang terdapat pada tumbuhan. Cara yang umum digunakan untuk memisahkan minyak atsiri adalah destilasi uap. Cara ini dilakukan dengan mengalirkan uap air kedalam tumpukan jaringan tumbuhan sehingga minyak atsiri tersuling bersama-sama dengan uap air. Minyak atsiri bukan senyawa murni, akan tetapi merupakan campuran senyawa organik yang terdiri dari berbagai macam komponen yang berlainan. Penelitian ini menunjukkan bahwa sebagian komponen minyak atsiri adalah senyawa yang mengadung atom C dan atom H atau atom C, H, dan O yang tidak bersifat aromatik dan secara umum disebut terpenoid. (Anonim, 1990) 2.2 Kegunaan Minyak Atsiri Minyak atsiri banyak digunakan dalam industri sebagai bahan pewangi atau penyedap (flavoring). Beberapa minyak atsiri dapat digunakan sebagai bahan antiseptik internal atau eksternal, sebagai bahan analgesik, haemolitik atau sebagai anti zymatik, sebagai sedativ, stimulatis, untuk obat sakit perut, obat cacing. Minyak atsiri mempunyai sifat membius, merangsang, atau memuakkan. Industri minyak atsiri merupakan suatu sektor yang dapat menunjang ekonomi suatu negara. Dalam setahun, sirkulasi penjualan minyak atsiri dapat mencapai hasil beberapa juta dolar sedangkan sirkulasi barang-barang yang menggunakan minyak atsiri dapat mencapai hasil beberapa milyar per tahun. (Guenther, 1987)
2.3 Penyulingan Minyak Atsiri Salah satu cara untuk meng-isolasi minyak atsiri dari bahan tanaman penghasil minyak atsiri adalah dengan penyulingan, yaitu pemisahan komponen yang berupa cairan dua macam campuran atau lebih berdasarkan perbedaan titik didih. Proses tersebut dilakukan terhadap minyak atsiri yang tidak larut dalam air. Berdasarkan kontak antara uap air dan bahan yang akan disuling, metode penyulingan minyak atsiri dibedakan atas tiga cara, yaitu: (1) Penyulingan dengan air, Bahan yang akan disuling kontak langsung dengan air mendidih. Mengapung atau terendamnya bahan tersebut tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang disuling. Metode ini dilakukan dengan panas langsung,mantel uap,pipa uap yang berlingkar tertutup tatau dengan memakai pipa uap berlingkar terbuka atau berlubang
(2) Penyulingan dengan uap dan air, Bahan olah diletakkan di ata rak-rak atau saringan berlubang. Ketel suling diisi dengan air sampai permukaan air berada tidak jauh di bawah saringan. Air juga dapat dipanaskan dengan ap jenh yang basah dan bertekanan rendah. Ciri khas metode ini yaitu uap selalu dalam keadaan basah, jenuh, dan tidak terlalu panas;bahan yang disulng hanya berhubungan dengan uap dan tidak dengan air panas.
(3) Penyulingan dengan uap. Air tidak diisikan dalam ketel. Uap yang digunakan adalah uap jenuh atau uap kelewat panas pada tekanan lebih dari 1 atmosfer. Uap dialirkan melalui pipa uap berlingkar yang berpori dan terletak di bawah bahan dan uap bergeerak ke atas melalui bahan yang terletak di atas saringan. Proses utama yang terjadi pada peristiwa hidro destilasi yaitu - difusi minyak atsiri dan air panas melalui membran tanaman (hidrodifusi) - Hidrolisa terhadap beberapa komponen minyak atsiri - Dekomposisi yang biasanya disebabkan oleh panas (Guenther,1987)
Penyulingan dengan air serta penyulingan dengan uap dan air lebih sesuai bagi industri kecil karena lebih murah dan konstruksi alatnya sederhana. Namun penyulingan dengan uap dan air memiliki kelemahan, yaitu membutuhkan uap air yang cukup besar. Hal ini karena sejumlah besar uap akan mengembun dalam jaringan tanaman sehingga bahan bertambah basah dan mengalami aglutinasi. Untuk mengatasi kelemahan ini, telah dikembangkan model pe-nyulingan uap dan air yang dikombinasikan dengan sistem kohobasi. Pada sistem ini pemanasan air dalam ketel penyulingan dilakukan secara langsung terhadap dasar ketel. Dengan sistem ini, bahan bakar dapat dihemat sampai 25%, karena air yang digunakan hanya 40% dari yang normal. Untuk penyulingan minyak atsiri dengan kapasitas 1.000 liter, sistem pemanasan air dalam ketel harus ditambah dengan pemanasan air semiboiler. Pemanasan air semi- boiler dapat dilakukan dengan cara memasang pipa-pipa kecil yang mengalirkan panas dari asap sisa bakar (flue gas) pada air dalam ketel. (www.atsiri-indonesia.com) 2.4 Komponen Minyak Atsiri Walaupun minyak atsiri mengandung bermacam-macam komponen kimia yang berbeda, namun komponen-komponen tersebut dapat digolongkan ke dalam empat kelompok besar yang dominan menentukan sifat minyak atsiri, yaitu: 1. Terpen, yang ada hubungan dengan iso prena atau iso pentana 2. Persenyawaan berantai lurus, tidak mengandung rantai cabang 3. Turunan benzena 4. Bermacam-macam persenyawaan lain (Guenther, 1987)
2.5 Kandungan kimia minyak atsiri Kandungan yang terdapat dalam essential oil dari Alpinia purpurata antara lain adalah 1. 1.
β-pinene,
1. 2.
1,8-cineole
1. 3.
α-pinene
(Zoghbi,1999) 2.6 Kemiri
Kemiri (Alpinia purpurata), masuk ke dalam famili tumbuhan Zingiberaceae. Ia mengandung suatu minyak termasuk yang bisa digunakan untuk campuran shampo, mengatasi ejakulasi dini dan mengobati diare serta membunuh jamur pada kulit. Tapi, bila takaran tak sesuai, bisa menjadi racun. kemiri ditemukan menyebar di seluruh dunia. Untuk tumbuh, kemiri menyukai tanah gembur, sinar matahari banyak, sedikit lembab, tetapi tidak tergenang air. Kondisi tanah yang disukai berupa tanah liat berpasir, banyak mengandung humus. Dapat tumbuh di dataran rendah hingga ketinggian 1.200 meter di permukaan laut. Untuk mengembangbiakkan tanaman ini dapat dilakukan dengan potongan rimpang yang sudah memiliki mata tunas. Selain itu dapat pula dengan memisahkan sebagian rumpun anakan. Pemeliharaannya mudah, seperti tanaman lain dibutuhkan cukup air dengan penyiraman atau menjaga kelembaban tanah dan pemupukan. (www.tanaman-obat.com)
2.7 Taksonomi kemiri Kingdom : Plantae (Tumbuhan) Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh) Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji) Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga) Kelas : Liliopsida (berkeping satu / monokotil) Sub Kelas : Commelinidae Ordo : Zingiberales Famili : Zingiberaceae (suku jahe-jahean) Genus : Alpinia Spesies : Alpinia purpurata (Vieill.) K. Schum ( www.plantamor.com)
2.8 Kandungan Kimia kemiri Rimpang, batang dan daun Alpinia purpurata mengandung saponin dan tanin, di samping itu rimpang dan batang mengandung flavonoida, juga rimpangnya mengandung minyak atsiri. (www.tanaman-obat.com)
Minyak dan lemak (trigliserida) yang diperoleh dari berbagai sumber mempunyai sifat fisikokimia yang berbeda satu sama lain, karena perbedaan jumlah dan jenis ester yang terdapat di
dalamnya. Minyak dan lemak tidak berbeda dalam bentuk umum trigliseridanya dan hanya berbeda dalam bentuk (wujud). Disebut minyak jika berbentuk padat pada suhu kamar. Sifat fisiko-kimia biasanya berada dalam suatu kisaran nilai, karena perbedaannya cukup kecil, nilai tersebut dinamakan konstanta. Konstanta fisik yang dianggap cukup penting adalah berat jenis, indeks bias dan titik cair, sedangkan konstanta kimia yang penting adalah bilangan iod, bilangan penyabunan, bilangan Reichert Meisce, bilangan Polenske, bilangan asam dan residu fraksi tak tersabunkan. Komposisi atau jenis asam lemak dan sifat fisiko-kimia tiap jenis minyak berbeda-beda. Hal ini disebabkan oleh perbedaan sumber, iklim, keadaan tempat tumbuh dan pengolahan (Anonim, 1990). 2.9 Destilasi Destilasi adalah suatu pemurnian senyawa organik cair yaitu suatu proses yang didahului dengan penguapan senyawa cair, kemudian mengembunkan uap yang terbentuk sehingga mencair kembali. Proses yang dilakukan yaitu larutan diuapkan pada alat uap yang kemudian mengental kembali membentuk cairan. Itu jelas bahwa zat pengotor non-volatil mungkin dapat dipisahkan dengan metode ini. Ketika dua atau lebih unsur volatil dari campuran bisa dipisahkan dengan destilasi. (Sugihara, 1961) 2.10 Macam-Macam Destilasi 2.10.1
Destilasi Uap
Proses penyaringan suatu campuran air dan bahan yang tidak larut sempurna atau larut sebagian dengan menurunkan tekanan sistem sehingga didapatkan hasil penyulingan jauh dibawah titik didih awal. (Cahyono, 1991) 2.10.2
Destilasi Vakum
Untuk memurnikan senyawa yang larut dalam air dengan titik didih tinggi sehingga tekanan lingkungan harus diturunkan agar tekanan sistem turun. (Cahyono, 1991) 2.10.3
Destilasi Biasa
Untuk memurnikan campuran senyawa dimana komponen-komponen yang akan dipisahkan memiliki titik didih yang jauh berbeda.
(Cahyono, 1991) 2.11 Prinsip Destilasi Uap Campuran substansi yang tidak larut menunjukkan reaksi yang sangat beda dalam larutan homogen dan deskripsi sifatnya memerlukan hukum fisik yang berbeda. Dasar aturan dapat dipakai dengan mempertimbangkan akibat naiknya deviasi pada hukum rault. Satu gejala dari deviasi positif adalah dalam diagram hubungan antara tekanan dengan temperatur. Pada batas deviasi positif besar dari hukum rault, dua komponen dapat larut dan komponen tersebut menguap yang secara matematis memberikan tekanan total yang merupakan jumlah total dari tekanan masing-masing. (Wilcox, 1995) 2.12 Ekstraksi Ekstraksi yang sering digunakan untuk memisahkan senyawa organik adalah ekstraksi zat cair, yaitu pemisahan zat berdasarkan perbandingan distribusi zat tersebut yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Yang paling baik adalah dimana kelarutan tersebut dalam pelarut satu lebih besar daripada konsentrasi zat terlarut dalam pelarut lainnya, harga K hendaknya lebih besar atau lebih kecil dari satu ekstraksi jangka pendek disebut juga proses pengorokan, sedangkan pada proses jangka panjang menggunakan soxhlot dan dengan pemanasan. (Wasilah, 1978) Kriteria pemilihan pelarut: - Pelarut mudah melarutkan bahan yang di ekstrak - Pelarut tidak bercampur dengan cairan yang di ekstrak - Pelarut mengekstrak sedikit atau tidak sama sekali pengotor yang ada - Pelarut mudah dipisahkan dari zat terlarut - Pelarut tidak bereaksi dengan zat terlarut melalui segala cara (Cahyono, 1991) 2.2. Ekstraksi Padat-cair Merupakan pemisahan satu komponen dari padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan dalam fase padatan, sehingga disebut juga ekstraksi padat-cair. Dalam ekstraksi padat-cair,
larutan yang mengandung komponen yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak. (Ibrahim,2009)
2.13 Prinsip Ekstraksi padat-cair Ekstrasi adalah proses pemindahan suatu konstituen dalam suatu sample ke suatu pelarut dengan cara melarutkannya. Ektraksi pelarut bisa disebut ekstraksi padat-cair yaitu proses pemindahan solut dari padatan ke pelarut lainnya dan bercampur dengan cara soxhletasai. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi zat terlarut kedalam pelarut yang bercampur. (Ibrahim,2009)
2.6. Mekanisme Reaksi Proses ekstraksi padat-cair berlangsung tiga tahap, yaitu : 1. Pembentukan kompleks tidak bermuatan. 2. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi. 3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik. (Khopkar, 1990)
2.7. Teknik Ekstraksi Tiga metode dasar pada ekstraksi padat-cair adalah : 1. Ekstraksi bertahap Merupakan cara yang paling sederhana. Caranya dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula, kemudian dilakukan ekstraktor soxhlet yang dilakukan secara berkesinambungan, sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan dan dipisahkan dengan metode distilasi. 1. Ekstraksi kontinu
Digunakan bila perbandingan distribusi relatif kecil, sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan berapa tahap ekstraksi. 1. Ekstraksi kontinu counter current Fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi ataupun pemurnian. (Khopkar, 1990)
2.8. Salting Out Dalam ekstraksi, pelarut lebih efektif apabila digunakan sedikit pelarut dengan ekstraksi berulang-ulang daripada menggunakan pelarut yang banyak dengan sekali ekstraksi. Banyak senyawa organik dan air bernilai lebih besar dari empat, sehingga pada umumnya dua atau tiga kali ekstraksi meningkatkan pemisahan senyawa organik dari air. Ketika senyawa terlarut dalam air dan mempunyai K lebih kecil dari satu, maka dapat diperkirakan bahwa sangat sedikit senyawa itu akan dihasilkan dalam ekstraksi. Koefisien distribusi suatu senyawa organik antara pelarut organik dengan air dapat diubah dengan penambahan NaCl dalam pelarut air dapat meningkatkan distribusi senyawa organik itu dalam pelarut organik. Akibat semacam itu disebut “Salting Out” senyawa organik. (Fessenden, 1982)
2.16 Analisa Bahan 2.16.1 Petroleum eter Sifat fisik
:
– berat molekul 74,12 g/mol, densitas 0,7885
- titik didih -116,3 oC, titik lebur 34,6 oC - tidak berwarna dan berbau khas Sifat kimia :
– mudah menguap dan mudah terbakar
- sebagai zat anestesi
(Mulyono, 2005) 2.16.2 Na2SO4 anhidrat Sifat fisik
:
– titik lebur 800 oC
- berbentuk serbuk putih halus Sifat kimia :
– mampu mengikat H2O
- larut dalam H2O dan membentuk larutan netral (Grant, 1976) 2.16.3 Aquades Sifat fisik
:
– titik leleh 0 oC
- titik didih 100 oC - tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa Sifat kimia :
– pelarut polar
- persenyawaan hidrogen dan oksigen (Basri, 1996) 2.16.4 Kemiri Batang semu, tegak, masif, terdiri dari pelepah daun, hijau kemerahan. Daun tunggal, duduk dalam roset akar, lanset, ujung runcing, pangkal tumpul, panjang 30-90 cm, lebar 5-15 cm, pertulangan menyirip, hijau. Bunga majemuk, berkelamin dua, di ujung batang, kelopak hijau, mahkota merah, merah. Kemiri berbentuk bulat putih. Biji bulat, hitam. Akar serabut, coklat muda. (www.tanaman-obat.com)
III. METODE PERCOBAAN 3.1 Alat dan Bahan 3.1.1 Alat
- Seperangkat alat destilasi uap - Gelas beaker - Gelas ukur - Pengaduk gelas - Kompor / hot plate - Erlenmeyer - Corong - Corong pemisah 3.1.2 Bahan - kemiri - Aquades - Vaseline - P Eter - Na2SO4 anhidrid
3.2 Skema Alat
3.3 Skema Kerja 3.3.1 Destilasi Biasa kemiri Labu alas bulat - pendestilasian uap
Destilat Corong pemisah Residu
IV. DATA PENGAMATAN
No. Perlakuan 1.
Pendestilasian kemiri selama 2 jam -
sebelum di destilasi
- setelah di destilasi
-
berupa irisan-irisan
Hasil
-
terdapat minyak sekitar 1mL berwarna kuning bening
didapat residu kemiri yang kandungan minyak atsirinya sudah menguap dengan adanya proses destilasi
1. PEMBAHASAN Percobaan ini berjudul “Ekstraksi Padat Cair” yang bertujuan untuk mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan ekstraksi padat dan mempelajari pemisahan senyawa dengan cara distilasi biasa. Metode yang digunakan dalam percobaan ini adalah destilasi uap dan ekstraksi. Prinsip dari destilasi uap didasarkan pada “Hukum Dalton” yang berbunyi, “Dua gas atau lebih atau uap yang tidak bereaksi secara kimia terhadap lainnya bercampur pada suhu yang konstan, maka tiap-tiap gas memiliki tekanan sendiri, seakan dia berada sendirian dan jumlah tekanan ini adalah sama dengan tekanan total sistem” (Brady,1994). Dengan kata lain suatu cairan akan menguap apabila tekanan permukaan sama dengan tekanan uap lingkungan. Prinsip dari ekstraksi didasarkan pada distribusi zat terarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling campur (Ibrahim,2009). Sedangkan ekstraksi prinsip yaitu pemisahan zat berdasarkan perbandingan distribusi zat tersebut yang terlarut dalam pelarut yang saling melarutkan dimana kelarutan tersebut dalam pelarut satu lebih besar daripada konsentrasi zat terlarut pada proses jangka panjang menggunakan soxhlot dan dengan pemanasan (Wasilah, 1978).
Kemiri (Alpinia purpurata K. Schum) temasuk ke dalam famili Zingiberaceae. Tanaman ini memiliki batang semu seperti jahe, tapi tingginya bisa sampai 2 m, dan berdaun melebar. Tanaman kemiri yang subur panjang daunnya bisa setengah meter dan lebarnya 15 cm. (www.tanaman-obat.com) Pada percobaan ini, dimasukkan irisan kemiri ke dalam dandang yang terdapat air di bawahnya. Pengirisan tipis pada rimpang kemiri berfungsi agar luas permukaan lebih kecil sehingga dalam proses penguapan minyak atsiri yang terdapat pada tiap jaringan lebih mudah terangkat bersama dengan uap air dan tujuan dari penambahan kapas pada sst pembungkusan dengan kertas minyak supaya kemiri tidak terjadi kerusakan. Sedangkan, pembungkusan memakai kertas saring agar minyak atsiri mudah menembus keluar dimaksudkan untuk mempermudah menguapkan minyak atsiri, dimana minyak atsiri memiliki titik didih yang sangat tinggi. Sebelumnya,soxhlet dirangkai terlebih dahulu. Tahap berikutnya, hasil dimasukan kedalam soxhlet untuk dilakukan ekstaksi dengan PE. PE berfungsi untuk mengikat minyak atsiri yang
masih terdapat pada kemiri bercampur dengan pelarut air.PE merupakan pelarut polar yang sangat baik untuk melarutkan senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan bersifat inert. (Mulyono,2005) Minyak atsiri yang memiliki sifat non polar akan tertarik ke pelarut PE. Selama proses ekstraksi diperlukan pemanasan yang kuat agar minyak atsiri cepat terlarut dalam larutan PE sehingga akan terlarulah minyak atsiri kedalam PE, yaitu PE yang mengandung minyak atsiri pada bagian atas dan lapisan air pada bagian bawah. Hal tersebut dapat terjadi karena adanya perbedaan massa jenis, yaitu eter sebesar 0,7 g/l dan air sebesar 1g/l. (Mulyono,2005) Kemudian dilakukan tahap pemurnian dengan cara pendiaman agar eter menguap hingga tersisa minyak atsirinya saja. Setelah itu dilakukan penambahan Na2SO4 anhidrat yang berfungsi untuk mengikat senyawa air yang masih terdapat dalam minyak atsiri, sehingga didapatkan minyak atsiri tanpa air. Hal ini terjadi karena sifat Na2SO4 anhidrat yang higroskopis dan berfungsi sebagai pengering. (Mulyono,2005) diberi batu didih pada saat dilakukan ekstraksi degan soxhlet dengan tujuan untuk meratakan dan menstabilkan panas, tidak ada uap yang keluar dari dan ketika proses ekstraksi dengan soxhlet. Pada proses pendestilasian, dapat dihasilkan uap minyak atsiri dan air secara bersamaan, meskipun minyak dan air memiliki perbedaan titik didih yang tinggi. Hal tersebut terjadi karena telah berlakunya Hukum Dalton, yaitu “Dua gas atau lebih atau uap yang tidak bereaksi secara kimia terhadap lainnya bercampur pada suhu yang konstan, maka tiap-tiap gas memiliki tekanan sendiri, seakan dia berada sendirian dan jumlah tekanan ini adalah sama dengan tekanan total sistem, atau dengan kata lain suatu cairan akan menguap apabila tekanan permukaan sama dengan tekanan uap lingkungan”. (Brady,1994) Kemudian dilakukan pemanasan yang bertujuan untuk menguapkan air, sehingga uap air dapat membawa minyak atsiri yang terkandung di dalam irisan rimpang laos merah. Selama proses pemanasan, perlu dilakukan pemantauan terhadap kondesornya. Kondensor disini bertindak sebagai pendingin uap yang terbentuk dari pemanasan agar dapat menjadi cairan kembali. Pemantauan terhadap kondensor dilakukan dengan terus mengganti air yang mengalir dalam kondensor ataupun dengan memberikan es pada air yang mengalir pada kondensor dengan alasan agar proses pendinginan uap untuk menjadi cairan kembali berjalan sempurna, karena jika kondensornya terlalu panas maka proses pendinginan uap akan terhambat sehingga, cairan yang seharusnya tertampung tidak terbentuk.
Hasil yang diperoleh dari destilasi berupa cairan yang terdiri dari air dan minyak atsiri, dimana minyak atsiri berada di atas dan air berada di bawah. Ketidaklarutan antara keduanya disebabkan adanya perbedaan kepolaran, dimana air bersifat polar dan minyak bersifat non polar. Posisi minyak atsiri yang berada di atas air disebabkan karena minyak atsiri memiliki massa jenis yang cenderung lebih ringan daripada massa jenis air, dimana massa jenis minyak atsiri sebesar 0,708 g/cm3sedangkan air memiliki massa jenis sebesar 1g/l. (Mulyono,2005) Menurut literatur, minyak atsiri dari kemiri ini mengandung berbagai kandungan senyawa, diantaranya basonin, eugenol, galangan, galangol, seskuiterpen, pinen, metil Sinamat, dan kaemferida. (www.tanaman-obat.com)
VII. KESIMPULAN
1. Isolasi minyak atsiri kemiri dapat dihasilkan dengan metode destilasi uap, dan pemurnian dengan cara ekstraksi pelarut 2. Isolasi minyak atsiri kemiri menghasilkan minyak yang berwarna kuning bening dan berbau khas
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 1990. Diktat Kuliah Kimia Bahan Alam. Jakarta: Dapartemen Pendidikan Universitas Terbuka. Basri, Sarjoni. 1996. Kamus Kimia. Jakarta: Rineka Cipta Brady, James. 1994. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jilid I, edisi ke-lima. Jakarta: Erlangga. Cahyono, Bambang. 1991. Segi Praktis dan Metode Pemisahan Senyawa Organik.Semarang: UNDIP Press Grant, Roger and Claire. 1976. Chemical Dictionary. 5th edition. Mc Graw Hill Book Company:USA Guenther, Ernest, alih bahasa Ketaren. 1987. Minyak Atsiri. Jilid I. Jakarta: UI Press Ibrahim. 2009. Ekstraksi. Bandung: Sekolah Farmasi ITB Khopkar, s.m. 1990.konsep dasar kimia analitik. Terjemahan saptoraharjo a. jakarta : UI press Mulyono. 2005. Kamus Kimia.Bandung: P.T Genersindo Sudjadi.1986. Metode Pemisahan.Jakarta: Kanisius Sugihara, 1961. Distilasi Sederhana. Bandung : ITB Press Underwood. 1998. Quantitative Analysis. 6th edition.New Jersey: Prentice Hall Inc.
Wasilah, Sudja. 1978. Penuntun Percobaan Pengantar Kimia Organik.Bandung: P.T Karya Nusantara Wilcox. 1995. Experimental Organic Chemistry.New Jersey: Prentice Hall Inc. Zoghbi, et.al., 1999, Volatile constituents from leaves and flowers of Alpinia speciosa K. Schum., and A. purpurata (Viell.) Schum. Flavour Fragr. J. 14, 411-414.
Pembahsan
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam sampel. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.Percobaan kali ini, kita mengekstraksi kemiri untuk memisahkan minyak dari kemiri. Untuk mengekstraksi minyak dalam kemiri kita menggunakan metode ekstraksi soxhlet. Soxhletasi merupakan penyarian sampel secara berkesinambungan, pelarut dipanaskan hingga menguap, uap cairan pelarut terkondensasi menjadi molekul-molekul air oleh pendingin (kondensor) lalu turun mengekstrak sampel dalam ruang soxhlet dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Dalam proses ekstraksi, pemilihan pelarut yang akan digunakan sangatlah penting. Hal ini juga dapat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan dari proses ekstraksi yang dilakukan. Sebagaimana yang kita ketahui bahwa minyak merupakan senyawa yang bersifat non polar sehingga dalam memilih pelarut sebaiknya menggunakan pelarut yang bersifat non polar pula. Dalam percobaan ini digunakan n-heksan sebagai pelarut yang dapat mearutkan minyak dalam kemiri karena sama-sama bersifat nonpolar. Pelarut yang digunakan (n-heksan) dimasukkan dalam labu alas bulat yang dipanaskan kemudian pelarut berubah menjadi fase uap dan dengan menggunakan kondensor, pelarut yang dalam fase uap tadi berubah menjadi fase cair dan akan jatuh menetesi sampel. Pada proses ini terjadi proses ekstraksi oleh pelarut dimana pelarut ak an mengekstrak minyak yang ada pada sampel. Pelarut yang mengikat minyak lama kelamaan akan memenuhi sifon dan jika sifon telah terisi oleh pelarut sampai penuh maka pelarut akan jatuh kembali pada labu alas bulat bersama ekstrak sampel. Proses ini dinamakan satu kali ekstraksi, dan demikian proses ekstraksi oleh pelarut ini terjadi secara berulang-ulang. Semakin banyak frekuensi ekstraksi yang dilakukan maka semakin banyak pula minyak yang akan terekstrak dari sampel kemiri
Proses sirkulasi ekstraksi pada percobaan ini dilakukan sebanyak dua belas kali ekstraksi. Setelah ekstraksi telah selesai dilakukan, dilanjutkan dengan proses penguapan dimana proses ini dimaksudkan untuk memisahkan minyak yang diperoleh dari pelarut. Proses penguapan ini dilakukan dengan memanaskan pelarut yang telah bercampur dengan minyak sehingga pelarut yang mempunyai titik didih lebih rendah ini akan menguap sehingga pelarut akan terpisah dari minyak. Untuk proses penguapan pelarut, kita menggunakan alat soxhlet untuk menguapkan pelarut dari ekstrak. Setelah dilakukan proses penguapan, dapat langsung menghitung berapa banyak minyak yang didapatkan dari proses ekstraksi ini. Dari hasil penimbangan ekstrak minyak kemiri yang diperoleh sebanyak 8,97 gram dan efisiensi kadar minyak kemiri yang diperoleh dari 50 gram sampel (kemiri) sebanyak 17,94 %
Minyak Kemiri a. Kemiri Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Tumbuhan ini masih sekerabat dengan singkong dan termasuk dalam suku Euphorbiaceae. Dalam perdagangan antarnegara dikenal sebagai candleberry, Indian walnut, serta candlenut. Pohonnya disebut sebagai varnish tree atau kukui nut tree. Minyak yang diekstrak dari bijinya berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan campuran cat dan dikenal sebagai tung oil. Minyak lemak ialah sejenis minyak lemak yang terbuat dari tumbuhan. Digunakan dalam makanan dan untuk memasak. Beberapa minyak lemak yang biasa digunakan ialah minyak kelapa sawit Afrika, jagung, zaitun, minyak lobak, kedelai, kemiri, dan bunga matahari[1]. Daging biji, daun dan akar Aleurites moluccana mengandung saponin, flavonoida dan polifenol, disamping itu daging bijinya mengandung minyak lemak. Pada korteksnya mengandung tannin. Kandungan kimia yang terdapat dalam kemiri adalah gliserida, asam linoleat, palmitat, stearat, miristat, asam minyak, protein, vitamin B1, dan zat lemak. Bagian yang bisa dimanfaatkan sebagai obat adalah biji, kulit, dan daun. Daging bijinya bersifat laksatif. Di Ambon korteksnya digunakan sebagai anti tumor, di Jawa digunakan sebagai obat diare, sariawan dan desentri, di Sumatera daunnya digunakan untuk obat sakit kepala dan gonnorhea. Minyak kemiri dibuktikan berkhasiat sebagai obat penumbuh rambut. Untuk memperoleh atau mengisolasi lipida ( minyak lemak, lemak, dan malam/lilin ) ada beberapa cara yang dapat dilakukan, yaitu : Pengepresan, penggunaan pelarut, dan penggunaan panas. Untuk isolasi minyak lemak dapat dilakukan dengan cara penggunaan pelarut dan penggunaan panas. Soxhletasi adalah salah satu metode yang dapat digunakan untuk mengisolasi minyak lemak . Soxhletasi merupakan ekstraksi padat-cair berkesinambungan, disebut ekstraksi padat-cair karena substansi yang diekstrak terdapat di dalam campuran yang
berbentuk padat, sedangkan disebut berkesinambungan karena pelarut yang sama dipakai berulang-ulang sampai proses ekstraksi selesai. Keuntungan dari metode ini antara lain menggunakan pelarut yag lebih sedikit karena pelarut tersebut akan dipakai untuk mengulang ekstraksi dan uap panas tidak melalui serbuk simplisia, tetapi melalui pipa samping. Tetapi metode ini juga memiliki beberapa kelemahan antara lain, tidak dapat digunakan pada bahan yang mempunyai tekstur yang jeras, selain itu pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk memperoleh ekstrak kental. Minyak kemiri merupakan minyak lemak yang memiliki banyak manfaat, baik dalam bidang kesehatan maupun kosmetik dan industri. Selain itu, kemiri merupakan tanaman asli Indonesia dan banyak dijumpai di daerah – daerah di Indonesia. Dalam satu kali penanaman kemiri, masing – masing pohon akan menghasilkan sekitar 30 – 80 kg kacang kemiri, dan sekitar 15 – 20 % dari berat tersebut merupakan jumlah minyak kemiri yang dapat dihasilkan. Minyak kemiri dapat dijadikan alternatif bahan bakar, dan digunakan dalam pengobatan berbagai penyakit. Nama kemiri untuk tiap daerah di Indonesia adalah : Kereh (Aceh), Hambiri (Batak), Buah koreh (Minangkabau), Kemiri (Melayu, Jawa), Muncang (Sunda), Kameri (Bali), Kawilu (Sumba), Sapiri (Makasar), Sakete (Ternate), Engas (Ambon), Hagi (Buru)[2]. b. Klasifikasi Tanaman Kingdom : Plantae Divisio : Spermatophyta Subdivisio : Angiospermae Classis : Dicotyledoneae Ordo : Euphorbiales Familia : Euphorbiaceae Genus : Aleurites Spesies : Aleurites moluccana (L.) Willd. (Anonim, 2005) c. Kandungan Kimia Daging biji, daun dan akar Aleurites moluccana mengandung saponin, flavonoida dan polifenol, di samping itu daging bijinya mengandung minyak lemak. Pada korteksnya mengandung tannin[3]
d. Kegunaan dan Khasiat Daging bijinya bersifat laksatif. Di Ambon korteksnya digunakan sebagai anti tumor (Harini, 2000), di Jawa digunakan sebagai obat diare, sariawan dan desentri, di Sumatera daunnya digunakan untuk obat sakit kepala dan gonnorhea[4]. Minyak kemiri dibuktikan berkhasiat sebagai obat penumbuh rambut[5] e. Sifat kimia fisika Sifat-sifat Fisika-Kimia Minyak Kemiri adalah: Karakteristik
Nilai
Bilangan penyabunan
188-202
Bilangan asam
6,3-8
Bilangan Iod
136-167
Bilangan Thiocyanogen
97-107
Bilangan hidroksil
Tidak ada
Bilangan Reichert-Meissl
0,1-0,8
Bilangan Polenske
Tidak ada o
Indeks bias pada 25 C
1,473-1,479
Komponen tidak
0,3-1 persen
tersabunkan
0,924-0,929
Bobot jenis pada 15 oC f. Komposisi Komposisi Kimia Minyak Kemiri
Asam lemak
Jumlah (%)
Asam lemak jenuh
55
Asam palmitat
6.7
Asam stearat
10.5
Asam lemak tak jenuh
48.5
Asam oleat
28.5
Asam linoleat Asam linolenat 2. Ekstraksi Soxhletasi a. Pengertian Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik[6]. Soxhletasi merupakan ekstraksi padat-cair yang berkesinambungan. Ekstraksi ini biasanya dilakukan dengan suatu alat yang dinamakan Soxhlet[7]. b. Prinsip dasar ekstraksi dan soxhletasi Prinsip dasar ekstraksi adalah distribusi zat terlarut dalam dua pelarut yg tidak bercampur. Prinsip metoda ini didasarkan pasa distribusi zat terlarut d e n g a n p e r b a n d i n g a n t e r t e n t u a n t a r a d u a p e l a r u t y a n g s a l i n g tidak bercampur. Batasnya adalah zat terlarut dapat ditransfer dalam jumlah yang berbeda dalam kedua fasa pelarut[8]
Prinsip Soxhletasi : Penyairan secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi molekul-molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun kedalam klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali kedalam labu alas bulat setelah melewati pipa siphon, proses ini berlangsung hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna[9]. c. Proses ekstraksi soxhletasi pada minyak kemiri Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan pada padatan yang larut karena efektivitasnya[10]. Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Kuantitas pelarut Suhu pelarut Tipe pelarut Adapun syarat pelarut untuk ekstraksi: Beda polaritas antara solvent dan solute kecil Titik didih rendah (minyak akan rusak pada suhu tinggi) Mudah menguap Tidak berbahaya, tidak beracun, tidak mudah meledak/terbakar
Inert: Tidak bereaksi dengan solute Murah (terutama untuk industry Soxhlet ditemukan oleh Franz Ritter von Soxhlet, seorang ahli kimia dari Jerman. Pada ekstraktor Soxhlet, pelarut dipanaskan dalam labu didih sehingga menghasilkan uap. Uap tersebut kemudian masuk ke kondensor melalui pipa kecil dan keluar dalam fasa cair. Kemudian pelarut masuk ke dalam selongsong berisi padatan. Pelarut akan membasahi padatan dan tertahan di dalam selongsong sampai tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut di selongsong. Kemudian pelarut seluruhnya akan menggejorok masuk kembali ke dalam labu didih dan begitu seterusnya. Peristiwa ini disebut dengan efek sifon. Dalam pelaksanaannya, ada beberapa hal yang harus diperhatikan, antara lain : Tinggi timbel hendaknya di bawah pipa samping tetapi di atas sifon. Hal ini dimaksudkan agar tidak menghalangi uap pelarut yang masuk ke dalam pendingin, dan mencegah keluarnya serbuk dari timbel. Bahan yang telah diserbuk halus dimasukkan ke dalam timbel sedemikian rupa sehingga tidak memungkinkan terjadinya saluran – saluran pada penmabahan pelarut. Tinggi bahan hendaknya di bawah sifon agar bahan tersebut dapat selalu terendam dengan pelarut. Untuk mencegah terjadinya percikan - percikan bahan hendaknya ditutup dengan kertas saring. Jumlah pelarut yang ditambahkan adalah sedemikian rupa sehingga labu penampung terisi cairan minimal sepertiganya. Untuk membantu proses pendidihan pada labu penmapung ditambahkan beberapa butir batu didih. Setelah hal – hal ditas dilaksanakan, ekstraksi dapat dilaksanakan. Ekstraksi dihentikan apabila : Cairan yang tersirkulasi sudah tidak berwarna lagi ( bagi suatu bahan yang disekstraksi mula – mula memberikan cairan yang berwarna ). Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa substransi yang diekstraksi.
Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan reaksi identifikasi. Keuntungan dari metode ini antara lain : Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu jugs yang akan digunakan kembali untuk mengulang percobaan. Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi melalui pipa samping. Kerugian dari metode ini, : Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai tekstur yang keras. Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental. Dalam pelaksanaan proses ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe persiapan sampel Waktu ekstraksi Tipe dan kuantitas pelarut Suhu pelarut
Anonym ,2012. Devinisi kemiri.online. http://id.wikipedia.org/wiki/1997/07/30/kemiri [1]
[2] Anonim2,1997. nama lain Kemiri.(Aleurites moluccana).
http://id.wikipedia.org/wiki/1997/07/30/kemiri
[3]
Anonym ,1997. Kandungan kimia pada kemiri.online.
http://id.wikipedia.org/wiki/1997/07/30/kemiri [4]Anonim,1997. Kegunaan & khasiat kemiri.onlin http://id.wikipedia.org/wiki/1997/07/30/kemiri [5] Julaiha,2003. Kegunaan & khasiat kemiri.onlin http://id.wikipedia.org/wiki/1997/07/30/kemiri Anonym,2012.pengertian ekstraksi.online http://id.wikipedia.org/wiki/Ekstraksi
[6]
Gugule ,2005. Pengertian soxhletasi.online http://chemical-richo17.blogspot.com/ [8] lukum,astin. P. 2012. Modul praktikum dasar – dasar pemisahan analitik.prinsip dasar ekstraksi. Gorontalo: UNG [9] lukum,astin. P. 2012. Modul praktikum dasar – dasar pemisahan analitik. Prinsip dasar soxhletasi. Gorontalo : UNG [10] Lucas, Howard J, David Pressman. Principles and Practice In Organic Chemistry [7]
Diposkan oleh cyclopropana di 18.05 0 komentar Pembahasan
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diinginkan tanpa melarutkan material lainnya. Ekstraksi padat cair atau leaching adalah transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam sampel. Ekstraksi ini didasarkan pada perpindahan massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.Percobaan kali ini, kita mengekstraksi kemiri untuk memisahkan minyak dari kemiri. Untuk mengekstraksi minyak dalam kemiri kita menggunakan metode ekstraksi soxhlet. Soxhletasi merupakan penyarian sampel secara berkesinambungan, pelarut dipanaskan hingga menguap, uap cairan pelarut terkondensasi menjadi molekulmolekul air oleh pendingin (kondensor) lalu turun mengekstrak sampel dalam ruang soxhlet dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Dalam proses ekstraksi, pemilihan pelarut yang akan digunakan sangatlah penting. Hal ini juga dapat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan dari proses ekstraksi yang dilakukan. Sebagaimana yang kita ketahui bahwa minyak merupakan senyawa yang bersifat non polar sehingga dalam memilih pelarut sebaiknya menggunakan pelarut yang bersifat non polar pula. Pada percobaan ini dilakukan ekstraksi minyak kemiri secara soxhletasi. Soxhletasi merupakan penyarian simplisia secara berkesinambungan, cairan penyari dipanaskan sehingga menguap, uap cairan penyari terkondensasi menjadi molekul-
molekul air oleh pendingin balik dan turun menyari simplisia dalam klongsong dan selanjutnya masuk kembali ke dalam labu alas bulat setelah melewati pipa sifon. Penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara serbuk simplisia ditempatkan dalam klonsong yang telah dilapisi kertas saring sedemikian rupa, cairan penyari dipanaskan dalam labu alas bulat sehingga menguap dan dikondensasikan oleh kondensor bola menjadi molekul-molekul cairan penyari yang jatuh ke dalam klonsong menyari zat aktif di dalam simplisia dan jika cairan penyari telah mencapai permukaan sifon, seluruh cairan akan turun kembali ke labu alas bulat melalui pipa kapiler hingga terjadi sirkulasi. Ekstraksi sempurna ditandai bila cairan di sifon tidak berwarna, tidak tampak noda jika di KLT, atau sirkulasi telah mencapai 20-25 kali. Ekstrak yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. Sehingga untuk mendapatkan kurkuminoid dari rimpang temulawak, dilakukan ekstraksi dengan metode Soxhlet. Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, seluruh zat yang diinginkan akan berakhir dalam suatu pelarut sedangkan zatzat yang tidak diinginkan berada pada pelarut yang lain. Ekstraksi ganda merupakan salah satu teknik pemisahan yang lebih akurat dibandingkan ekstraksi tunggal. Pada prinsipnya metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam tersebut. Metode sokletasi mempunyai keunggulan dari metode lain, karena melalui metode ini penyaringan dilakukan beberapa kali dan pelarut yang digunakan tidak habis (didinginkan melalui pendinginan) dan dapat digunakan lagi setelah hasil isolasi dipisahkan. Pada proses ekstraksi kemiri menggunakan metode sokletasi. Pada metode sokletasi ini bahan yang akan diekstraksi berada pada sebuah kantung ekstraksi (kertas, karton, dan sebagainya). Di dalam sebuah alat ekstraksi dari gelas yang bekerja kontinu (perkolator). Wadah gelas yang mengandung kantung diletakkan di antara labu suling dan suatu aliran balik dan dihubungkan dengan melalui pipa pipet. Labu tersebut berisi pelarut, yang menguap dan mencapai ke dalam pendingin aliran balik melalui pipa pipet, dia berkondensasi di dalamnya, menetes ke atas bahan yang diekstraksi dan membawa keluar bahan yang diekstraksi. Larutan berkumpul di dalam wadah gelas dan setelah mencapai tinggi maksimal secara otomatis ditarik ke dalam
labu, dengan demikian zat yang terekstraksi tetimbun melalui penguapan kontinu dari bahan pelarut murni. Langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang serbuk temulawak sebanyak 10 gram. Kemudian serbuk sampel dibungkus dengan kertas saring atau tempat tertentu. Kemudian dimasukkan ke dalam alat soklet. Pelarut n-heksan ditambahkan dari bagian atas sampai tumpah ke dalam labu. Ditambahkan pelarut lagi kira-kira sampai setengahnya. Labu yang sudah berisi pelarut tersebut dipanaskan pada suhu tertentu sampai mendidih. Pada proses ini uap pelarut akan naik dan bersentuhan dengan kondensor. Dimana uap akan terkondensasi dan menetes di atas sampel dan selanjutnya merendam sampel tersebut seperti terlihat pada gambar berikut.
P ada pro ses ini terjadi proses ekstraksi oleh pelarut dimana pelarut ak an mengekstrak minyak yang ada pada sampel. Pelarut yang mengikat minyak lama kelamaan akan memenuhi sifon dan jika sifon telah terisi oleh pelarut sampai penuh maka pelarut akan jatuh kembali pada labu alas bulat bersama ekstrak sampel. Proses ini dinamakan satu kali ekstraksi,
dan demikian proses ekstraksi oleh pelarut ini terjadi secara berulang-ulang. Selama proses tersebut, serbuk sampel akan terekstraksi. Apabila ekstrak sudah sampai pada batas “pipa u atau pipa siphon”, maka ekstrak akan turun ke labu dan akan mendidih kembali. Proses ini akan berjalan kontinu sampai semua ekstrak terekstraksi. Semakin banyak frekuensi ekstraksi yang dilakukan maka semakin banyak pula minyak yang akan terekstrak dari sampel kemiri Karena pelarut didaur ulang, ekstrak yang terkumpul pada wadah di sebelah bawah terus-menerus dipanaskan sehingga dapat menyebabkan reaksi peruraian oleh panas. Jumlah total senyawa-senyawa yang diekstraksi akan melampaui kelarutannya dalam pelarut tertentu sehingga dapat mengendap dalam wadah dan membutuhkan volume pelarut yang lebih banyak untuk melarutkannya. Bila dilakukan dalam skala besar, mungkin tidak cocok untuk menggunakan pelarut dengan titik didih yang terlalu tinggi, seperti n-heksan atau air, karena seluruh alat yang berada di bawah kodensor perlu berada pada temperatur ini untuk pergerakan uap pelarut yang efektif. Berdasarkan hasil percobaan tersebut, proses sirkulasi ekstraksi metode soxletasi terjadi sebanyak 22 sirkulasi. Ini menandakan bahwa ekstraksi berlangsung lama. Sirkulasi pertama dengan kedua sampai srkulasi yang terakhir memiliki rentang waktu yang hampir konstan. Hal tersebut dapat dilihat dari data sebagai berikut. Sirkulasi ke
Rentang waktu
Sirkulasi ke
Rentang waktu
0-1
09.32- 09.49
11-12
10.50-10.59
1-2
09.49- 09.57
12-13
10.59-11.02
2-3
09.57-10.02
13-14
11.02-11.07
3-4
10.02-10.10
14-15
11.07-11.21
4-5
10.10-10.19
15-16
11.21-11.35
5-6
10.19-10.25
16-17
11.35-11.46
6-7
10.25-10.32
17-18
11.46-11.54
7-8
10.32-10.36
18-19
11.54-12.00
8-9
10.36-10.42
19-20
12.00-12.05
9-10
10.42-10.47
20-21
12.05-12.10
10-11
10.47-10.50
21-22
12.10-12.23
Berdasarkan data diatas, maka dapat diketahui bahwa proses ekstraksi soxhletasi berlangsung ± 3 jam dengan rentang waktu antara sirkulasi pertama-kedua, ketiga-keempat dan seterusnya hampir konstan. Rentang waktu mulai berubah (tidak konstan) terjadi pada sirkulasi yang ke 19 sampai seterusnya, namun perubahannya tidak begitu menunjukkan perbedaan yang nyata. Ketidak konstanan tersebut dapat dipengaruhi oleh pemanasan yang tidak stabil sehingga uap yang dihasilkan juga berbeda. Jika pemanasan dilakukan pada suhu tinggi maka suhu yang di hasilkan akan lebih banyak. Dengan kata lain, uap yang akan mencair juga akan lebih banyak sehingga proses ekstraksi berlangsung cepat dan rentang waktu sirkulasinya semakin kecil. Begitupun sebaliknya. Ekstraksi dihentikan ketika warna pelarut pada tabung yang berisi simplisia tidak lagi berwarna kuning akan tetapi berwarna jernih. Hal ini menandakan bahwa simplisia sudah terekstraksi secara keseluruhan. Setelah diekstraksi, kemudian langkah selanjutnya adalah menghilangkan pelarut yang ada pada minyak temulawak melalui metode evaporasi. Proses pemisahan ekstrak dari cairan penyarinya dengan pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu erlenmeyer, cairan penyari dapat menguap 5-10º C di bawah titik didih pelarutnya disebabkan oleh karena adanya penurunan tekanan. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan penyari akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung seperti terlihat pada gambar berikut ini.
Tujuan dari metode evaporasi adalah untuk memekatkan ekstrak (menguapkan pelarut) sehingga diperoleh minyak kemiri yang diinginkan. Langkah yang dilakukan adalah ekstrak yang diperoleh dari hasil ekstraksi soxletasi dimasukkan dalam botol vial. kemudian ujung botol vial di hubungkan dengan alat evaporator seperti pada gambar diatas. Botol vial yang berisi sampel berada diatas air yang akan dipanaskan sehingga pelarut yang ada pada labu tersebut menguap karena proses pemanasan. Pada proses pemanasan ekstrak pada botol vial, botol vial akan berputar dan pelarut yang yang masih bercampur dengan ekstrak akan menguap ke kondensor. Pelarut yang menguap akan didinginkan (berkondensasi) oleh kondensor tersebut yang kemudian keluar sebagai cairan murni pelarut. Proses ini juga berlangsung lama dan hasil yang diperoleh adalah minyak kemiri dan pelarut. Setelah diperoleh hasilnya, kemudian menetukan kadar dari minyak pada kemiri dan diperoleh bahwa minyak yang dihasilkan sebanyak
5 mL, sedangkan pelarut
yang dihasilkan tidak sama dengan yang sebelumnya. Hal ini disebabkan karena pelarut tersebut menguap pada proses evaporasi karena labu alas bulat tidak tersumbat dengan baik (tidak rapat) sehingga pada saat pelarut didinginkan olek kondensor dan mencair kemudian tertampung dalam alas labu bulat, ia akan menguap dan keluar dari labu tersebut sehingga komposisinya berkurang dari yang sebelumnya. Setelah dilakukan proses penguapan, dapat langsung menghitung berapa banyak minyak yang didapatkan dari proses ekstraksi ini. Dari hasil penimbangan ekstrak minyak kemiri yang diperoleh sebanyak 7,59 gram dan efisiensi kadar minyak kemiri yang diperoleh dari 10 gram sampel (kemiri) sebanyak 75,9 %
