1. Ekstraksi Fase padat Ekstraksi fase padat adalah suatu teknik untuk memekatkan dan memisahkan analit yang diinginkan dari matriks sampel yang kompleks kepada penyerap fase diam. Matriks pengganggu yang tidak tertahan akan dihilangkan.secara efektif.sehingga analit dapat diperiksa dengan sensitifitas yang lebih baik tanpa adanya gangguan dari matriks.. Pada ektraksi fase padat, larutan sampel dilewatkan pada partikel penyerap ( fase padat) dimana analit memiliki afinitas yang lebih tinggi terhadap penyerap daripada terhadap larutan matriks. Analit secara selektif tertahan dalam partikel tersebut dan selanjutnya diekstraksi dengan elusi menggunakan pelarut yang sesuai. sesuai. Metode ini memudahkan memudahkan analisis dengan menghilangkan matriks
pengganggu.
Ekstraksi fase padat pada mulanya digunakan untuk polutan organik dalam air, namun sekarang penggunaannya bertambah luas untuk berbagai matriks meliputi serum, darah, urine, susu, minyak, endapan, tanah, tanaman dan jaringan hewan serta sediaan obat.
1.1. Metode dan jenis penyerap pada ekstraksi fase padat Metode utama dari ekstraksi fase padat adalah fase terbalik, fase normal, dan penukar ion. Metode ini berbeda dalam hal bagaimana senyawa analit ditahan. SPE, fase terbalik bertujuan untuk menghilangkan analit nonpolar dari matriks yang polar, fase padat hidrofobik digunakan untuk menahan analit dan pelarut organik digunakan untuk elusi. SPE fase normal menggunakan fase padat yang polar untuk menarik senyawa polar dari matriks yang nonpolar, biasanya pelarutnya
lebih polar daripada matriks sampel yang digunakan untuk mengelusi analit.
Penukaran ion digunakan untuk senyawa yang bermuatan ketika dalam bentuk larutan. Dalam
hal ini pH sampel disesuaikan sebelum ekstraksi kemudian pelarut organik digunakan sebagai pengelusi. Penyerap ekstraksi fase padat terdapat dalam berbagai bentuk, terkadang dalam cartridge, dalam kolom mirip dengan spet suntik, dalam cakram atau dalam bulk . Sebagai penyerap biasanya berupa silika atau polimer, tetapi karbon nanotube, biosorben dan partikel nano juga sering kali digunakan. Prosedur umum ekstraksi fase padat Terdapat 4 langkah dalam ekstraksi fase padat: pengkondisian sorben, loading sampel , pencucian dan elusi. Setelah ekstraksi selesai, eluat siap untuk analisis instrumen. Langkah pengkondisian mempersiapkan sorben dengan membuat penyerap ini cocok
dengan larutan,
mendukung kontak permukaan yang lebih baik dan menghilangkan berbagai pengotor atau kontaminan. Umumnya digunakan pelarut sebanyak 5-60ml untuk penjerap dalam tabung SPE atau cakram. Setelah pengkondisian sorben, sampel secara kuantitatif dimasukan kedalam kolom dan mengalir melalui sorben dengan bantuan vakum, tekanan atau pompa. Laju alir tergantung pada analit, ukuran kolom dan ukuran partikel sorben. Dalam semua kasus laju alir harus dipertahankan konstan dan walaupun aliran dalam bentuk tetesan itu ideal, tetapi biasanya digunakan kecepatan alir 2-50 ml/min. Ketika sampel melewati kolom, analit akan tertahan sedangkan komponen matriks yang tidak dinginkan akan lewat. Setelah sampel melewati kolom, penyerap dicuci dengan menambahkan larutan tertentu atau pelarut melalui kolom tersebut. Tujuan dari langkah ini adalah untuk menghilangkan komponen matrik yang tidak diinginkan pada saat retaining analit. Umumnya digunakan pelarut sebanyak 5-60 ml untuk tabung SPE atau cakram untuk langkah pencucian. Langkah terakhir adalah proses ekstraksi untuk memperoleh
kembali analit menggunakan suatu larutan pengelusi. Analit dipindahkan dari sorben dan dikembalikan pada fasa cair yang diinginkan untuk analisis sementara pengotor yang tidak diinginkan yang tidak bisa hilang pada proses pencucian akan tertinggal. Larutan pengelusi umumnya berupa pelarut organik sebanyak 200µl-10 ml. Pelarut pengelusi yang baik digunakan dalam jumlah sekecil mungkin untuk dapat mengekstrak secara sempurna analit dari fase padat. Sebelum langkah ekstraksi, perlakuan sampel tambahan seperti pengaturan pH, filtrasi atau penambahan pelarut organik mungkin diperlukan untuk meningkatkan retensi dari analit pada fase diam. Volume sampel, matrik, tipe sorben dan analit menentukan keperluan terhadap preparasi sampel
