Destilación a Reflujo

Escuela Superior Politécnica Del Litoral

DESTILACIÓN A REFLUJO. DETERINACIÓN DE !RASAS E"TRACCIÓN SO"#LET arla alla Re$es Paralelo: 3

Tutor: In%. ic&ael Ren'(n Fecha: 30/07/2015

!UA)A*UIL+ ECUADOR

Practica N, Título: destilación a reflujo. Deterinación de !rasas e"tracción #o"hlet Fecha: 30 de julio del 2015 $studiante: %arla &ili %alla 'e(es Profesor: )n!. %ichael 'endón

INTRODUCCIÓN &a destilación es el *roceso de se*arar una e+cla de 2 o ,s lí-uidos ediante el calentaiento lo!rando la ea*oración de la *arte ol,til de la e+cla o sustancia -ue se est, utili+ando ( -ue lue!o se reduce a lí-uido *or  edio del frío -ue endría a ser la condensación. &a condensación -ue se otiene es de los lí-uidos ,s *esados los otros lí-uidos son ,s liianos de i!ual anera lo -ue se osera en el fondo o sea el residuo tiene una a(or concentración -ue los lí-uidos *esados.

OJETI/OS O01eti2os %enerales − tener el *orcentaje de !rasa contenida en una uestra or!,nica

ediante la destilación a reflujo.

O01eti2os espec34icos   

onocer e"*erientalente el *roceso de destilación a reflujo.  #e*arar la !rasa e"traída de su disolente. Deterinar el *orcentaje de !rasa otenido en el *roceso de destilación.

arco te(rico DESTILACIÓN POR REFLUJO &a destilación de reflujo es u( i*ortante *or-ue no es otra cosa -ue el oiiento de retorno de un lí-uido -ue flu(e lo!rando enri-uecer ,s el a*or -ue sue consi!uiendo de esta fora -ue el destilado sea de a(or  concentración. 1

$ita la *rdida del disolente al oento de la ea*oración *or -ue no *erite -ue sal!a a la atósfera (a -ue este es un *roceso continuo de ea*oración ( condensación en un aiente ien cerrado. #i no e"istiera la condensación al oento de reali+ar el calentaiento en un reci*iente cerrado se *resentaría una acuulación de sore*resiones ( estallaría deido a -ue estos *rocesos se reali+an a te*eraturas su*eriores a la te*eratura aiente !eneralente a te*eraturas su*eriores al *unto de eullición del disolente. Por eso dee erificarse -ue el fluido del a!ua en el refri!erante sea constante ( continuo ( -ue est instalado correctaente -ue in!rese *or la *arte inferior  ( sal!a *or la *arte su*erior4 ( -ue sie*re ten!a a!ua no *uede -uedarse ni un instante sin a!ua. $l refri!erante ,s usado ( recoendado *ara la destilación de reflujo es el de olas *ero en el caso de destilaciones con disolentes con *untos de eullición ajos -ue arían entre 35 ( 60 coo el ter di etílico el *entano ( otros es recoendale el refri!erante ti*o ser*entín (a -ue el enfriaiento es ,s efica+ *ara estos *rocesos. $ste destilado *or reflujo es u( eficiente (a -ue se otiene: -

un destilado de ejor calidad una uena recu*eración del disolente de e+clas co*lejas -ue en otra tcnica no se lo!raría.

DESTILACION POR SIFÓN 

&a destilación *or sifón tiene *or ojetio el trasladar un lí-uido de un reci*iente a otro ediante la utili+ación del sifón el iso -ue consiste en un tuo encorado -ue *osee dos ra+os o raas desi!uales el uno es ,s *e-ueo -ue el otro ( -ue sie*re a en el reci*iente donde se encuentra el lí-uido -ue se los desea trasladar o trasasar a otro reci*iente.

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8na e+ suer!ido el ra+o *e-ueo del sifón en el reci*iente -ue contiene el lí-uido este lí-uido sue auto,ticaente hasta el codo o cura ( lue!o desciende *or el ra+o lar!o hasta caer en el otro reci*iente.

LOS ACEITES ESENCIALES #on sustancias -ue se encuentran en diferentes tejidos e!etales -ue se *roducen ( alacenan en los canales secretores de las *lantas. $stos aceites esenciales son sustancias or!,nicas ol,tiles *uras no !rasos *oco *esados4 ( son e"traídos de fora !eneral de las seillas corte+as tallos raíces flores frutos ( hojas de ciertos e!etales las isas -ue *oseen sustancias odoríferas -ue contienen cualidades -uíicas diferentes -ue faorecen a la salud huana de fora física ental ( es*iritual *or sus *ro*iedades *sicoló!icas tera*uticas antiacterianas antis*ticas o anti inflaatoria. $stos aceites esenciales son co*uestos -uíicos intensaente aro,ticos forados de sustancias oleosas odoríferas ( de ori!en e!etal. &os aceites esenciales son res*onsales del ala de cada *lanta de la -ue son e"traídos. ada aceite lo inte!ran *or lo enos 100 co*uestos -uíicos diferentes clasificados coo aldehídos fenoles ó"idos steres cetonas alcoholes ( ter*enos. Tain *uede haer uchos co*uestos a9n *or identificar.

o o o o o

o o

 lcoholes ;entol isaolol< Fenoles ;tiol caracrol<  ldehídos ;!eranial citral< etonas ;alcanfor thu(ona< =steres ;acetato de ornilo acetato de linalilo salicilato de etilo co*uesto antiinflaatorio *arecido a la as*irina<. =teres ;1> ? cineol< ( *eró"idos ;ascaridol< @idrocaruros ;lioneno a ( A *ineno< PARA QUE SIRVE EL APARATO EXTRACTOR SOXHLET 

$l a*arato e"tractor #o"hlet es un a*arato e"tractor -ue sire *ara reali+ar una e"tracción continua de solido a lí-uido *or lo !eneral se utili+a *ara e"traer  *roductos naturales a *artir de una fuente natural tal es el caso de los aceites esenciales etc.

3

ateriales ) Reacti2os Reacti2os  lcohol etílico

ateriales             

%ortero con ra+o 'efri!erante con ola #o*orte uniersal  ro de calentaiento Balón de 500l #ifón #o"hlet %alla de aianto %echero de unsen  !arraderas Cue+ %an!ueras $ncendedor Balan+a analítica

Proce'i5iento DESTILACIÓN A REFLUJO 1. 2. 3. 6.

%edir la asa del alón de destilación. Triturar con el ortero el *roducto utili+ado en la destilación. Pesar 10! del *roducto triturado. olocar el aterial *esado en un *a*el filtro ( lue!o introducirlo en un dedal de celulosa. 5. olocar el dedal de celulosa dentro de un sifón el cual a introducido en el sistea de destilación de reflujo. . !re!ar alcohol etílico al sifón hasta -ue este cai!a al alón cada caída se denoina sifonada. 7. Eerter ,s solente hasta -ue cura la itad del dedal. >. Dejar fluir a!ua *or el refri!erante. . alentar el alón durante un la*so de una hora lo -ue corres*onde a un ínio de  sifonadas. 10.*a!ar el echero cuando se inicie la 9ltia sifonada.

6

CUANTIFICACIÓN DE LA !RASA E"TRA6DA 1. 'etirar del sifón el dedal de celulosa con su contenido. 2. rar el e-ui*o de destilación de reflujo de tal fora de e"traer la a(or cantidad de solente ( *reci*itar la !rasa en el alón. 3. *a!ar el echero cuando el oluen de solente se recoja en el sifón antes de *eritir -ue ocurra una sifonada. 6. Desontar el sistea (a cuando se ha(a oserado un lí-uido -ue se osere iscoso. 5. Dejar enfriar el alón con su contenido ( lue!o *esar.

An7lisis De Resulta'os mgrasa mmuestra

 x =

=

 x 100 g

mgrasa× 100 5 × 100 = =41,67 mmuestra 12

masa del baloncon grasa

1737!

masa del balon

17066!

masadelamuestra

1000!

8!rasa9

masadel balon congrasa −masa del balon × 100 masa delamuestra

8!rasa9

173,79 −170,44 10

8 'e error 

%E =

5

vT − vP 41,67 −33,5 × 100 = × 100 =19,6 41,67 vT 

× 100=33,5

Conclusiones ) Reco5en'aciones Conclusiones &ue!o de haer culinado con la *r,ctica *udios anali+ar -ue ediante el *roceso de destilación a reflujo as,ndose en el uso del sifón de #o"hlet el cual efect9a un *roceso de circulación cíclica del solente *ara *oder e"traer  *roductos esenciales de uestras sólidas. De acuerdo al an,lisis efectuado *udios darnos cuenta -ue ediante la destilación a reflujo en esta *r,ctica se *uede otener un lí-uido iscoso -ue se asa en un *roceso cíclico -ue e"trae el *roducto re-uerido ediante arias sifonadas ( de esta anera se otienen un resultado concentrado. $n este *roceso se *udo deterinar -ue el *orcentaje de !rasa otenido ediante la destilación a reflujo es de un 335G -ue en co*aración con el *orcentaje de referencia de 617G ocasionando de tal anera un *orcentaje de error corres*ondiente al 1G.

Reco5en'aciones olocar alrededor de 1 H sifonada de alcohol etílico *ara e"traerla a(or cantidad de !rasa de la uestra *rolea.

O0ser2aciones Deterinar el *eso del instruento en donde se colocara la uestra antes de llearla a la alan+a analítica ( des*us del *roceso de destilación a reflujo.

i0lio%ra43a

Manual de fisica y quimica . ;s.f.<. tenido de

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